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首页 / 专利分类库 / 测量;测试 / 一种分光光度法测定水中镍离子含量的方法

一种分光光度法测定中镍离子含量的方法

申请号 CN202211285450.0 申请日 2022-10-20 公开(公告)号 CN117917560A 公开(公告)日 2024-04-23
申请人 清华大学; 发明人 刘丽; 何苗;
摘要 本 发明 公开了一种分光光度法测定 水 中镍离子含量的方法。本发明方法包括如下步骤:S1、分别对包含缓冲剂、 显色剂 和掩蔽剂的至少三种不同浓度的镍离子标准溶液进行紫外‑可见吸收 光谱 扫描,记录不同浓度的镍离子标准溶液在最大吸收 波长 下的吸光度值,建立标准曲线;S2、对包含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的水样进行紫外‑可见吸收光谱扫描,记录水样在最大吸收波长下的吸光度值,根据水样的吸光度值和标准曲线,得到水样中的镍离子含量;步骤S1和S2中,所述缓冲剂为邻苯二 甲酸 氢 钾 ‑焦 磷酸 钠的水溶液,所述显色剂为PAN 试剂 ,所述掩蔽剂为EDTA‑2Na的水溶液。本发明方法具有很好的可靠性及线性相关度,灵敏度较高,操作简便快速,易于广泛推行应用。
权利要求

1.一种分光光度法测定中镍离子含量的方法,包括如下步骤:
S1、分别对包含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的至少三种不同浓度的镍离子标准溶液进行紫外‑可见吸收光谱扫描,记录不同浓度的镍离子标准溶液在最大吸收波长下的吸光度值,建立标准曲线;
S2、对包含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的水样进行紫外‑可见吸收光谱扫描,记录水样在最大吸收波长下的吸光度值,根据所述水样的吸光度值和所述标准曲线,得到所述水样中的镍离子含量;
步骤S1和S2中,所述缓冲剂为邻苯二甲酸盐‑焦磷酸盐的水溶液,所述显色剂为PAN试剂,所述掩蔽剂为EDTA‑2Na的水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1中,所述含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的至少三种不同浓度的镍离子标准溶液的pH值为5~6;
步骤S2中,所述含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的水样的pH值为5~6。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述缓冲剂中邻苯二甲酸盐的浓度为
0.2mol/L,焦磷酸盐的浓度为0.05mol/L;
所述邻苯二甲酸盐为邻苯二甲酸氢
所述焦磷酸盐为焦磷酸钠;
每10mL标准溶液或水样中加入2.5mL所述缓冲剂。
4.根据权利要求1‑3中任一项所述的方法,其特征在于:所述显色剂为PAN的乙醇溶液;
所述PAN试剂中PAN的浓度为1g/L;
每10mL标准溶液或水样中加入2.0mL所述显色剂。
5.根据权利要求1‑4中任一项所述的方法,其特征在于:所述掩蔽剂中EDTA‑2Na的质量浓度为5%;
每10mL标准溶液或水样中加入1.5mL所述掩蔽剂。
6.根据权利要求1‑5中任一项所述的方法,其特征在于:步骤S1中,在镍离子标准溶液中依次加入所述缓冲剂和所述显色剂,显色4~5min后加入所述掩蔽剂,得到所述含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的镍离子的标准溶液;
步骤S2中,在水样中依次加入所述缓冲剂和所述显色剂,显色4~5min后加入所述掩蔽剂,得到所述含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的水样。
7.根据权利要求1‑6中任一项所述的方法,其特征在于:所述最大吸收波长为568nm。
8.根据权利要求1‑7中任一项所述的方法,其特征在于:所述至少三种不同浓度的镍离子标准溶液为6种不同浓度的镍离子标准溶液;
所述镍离子标准溶液的浓度为0.10~2.00mg/L。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述标准曲线的线性方程为y=0.5143x‑
2
0.011,R=0.9993;
其中,y表示吸光度值;x表示镍离子标准溶液的浓度,单位为mg/L。
10.根据权利要求1‑9中任一项所述的方法,其特征在于:所述水样中的金属离子包括离子、锌离子和镉离子中的一种或多种。

说明书全文

一种分光光度法测定中镍离子含量的方法

技术领域

[0001] 本发明属于分析检测领域,具体涉及一种分光光度法测定水中镍离子含量的方法。

背景技术

[0002] 众所周知,人类以及绝大多数生命体的生命活动离不开水,所以环境水的水质安全与否尤为重要。在这些严重影响水质污染物质中,镍等非人体所需的重金属元素对生物体的毒性颇为严重,这些重金属离子在通过饮水进入人体后,剂量大的情况下会造成急性毒性直接,危害生命,小剂量的摄入后也会与水中的其他物质或者生命体中的一些物质反应后会相结合从而生成毒性更大的物质,在身体器官中积累,容易造成慢性中毒甚至致畸、致癌。
[0003] 工业电主要就是利用镍,从而导致相关产业的工业废水中含有大量的镍离子,造成严重的水体污染,危害生物健康。
[0004] 分光光度法具有简便高效、造价低、通用等突出的特点而被广泛应用于水中污染物质和元素的检测。但目前分光光度法检测镍离子的方法效果不理想,体现在灵敏度和准确度偏低,设计原理较为复杂从而导致精密度不够,因此,分光光度法检测镍离子的技术方法仍然面临着很大挑战。进一步提高分析灵敏度以及准确度,开发且简便实用的分光光度法检测低浓度镍离子的技术是对于业内人员是迫切期望的。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种分光光度法测定水中镍离子含量的方法,该方法具有很好的可靠性以及线性相关度,检测范围为0.10~2.00mg/L,灵敏度较高,成本低廉,操作简便快速,易于广泛推行应用。
[0006] 本发明提供的一种分光光度法测定水中镍离子含量的方法,包括如下步骤:
[0007] S1、分别对包含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的至少三种不同浓度的镍离子标准溶液进行紫外‑可见吸收光谱扫描,记录不同浓度的镍离子标准溶液在最大吸收波长下的吸光度值,建立标准曲线;
[0008] S2、对包含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的水样进行紫外‑可见吸收光谱扫描,记录水样在最大吸收波长下的吸光度值,根据所述水样的吸光度值和所述标准曲线,得到所述水样中的镍离子含量;
[0009] 步骤S1和S2中,所述缓冲剂为邻苯二甲酸盐‑焦磷酸盐的水溶液,所述显色剂为PAN试剂,所述掩蔽剂为EDTA‑2Na的水溶液。
[0010] 上述的方法,步骤S1中,所述含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的至少三种不同浓度的镍离子标准溶液的pH值为5~6;
[0011] 步骤S2中,所述含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的水样的pH值为5~6。
[0012] 在本发明具体实施例中,所述缓冲剂中邻苯二甲酸盐的浓度为0.2mol/L,焦磷酸盐的浓度为0.05mol/L;
[0013] 所述邻苯二甲酸盐为邻苯二甲酸氢
[0014] 所述焦磷酸盐为焦磷酸钠;
[0015] 每10mL标准溶液或水样中加入2.5mL所述缓冲剂。
[0016] 上述的方法中,所述显色剂为PAN的乙醇溶液;
[0017] 所述PAN试剂中PAN的浓度为1g/L;
[0018] 每10mL标准溶液或水样中加入2.0mL所述显色剂。
[0019] 上述的方法中,所述掩蔽剂中EDTA‑2Na的质量浓度为5%;
[0020] 每10mL标准溶液或水样中加入1.5mL所述掩蔽剂。
[0021] 上述的方法中,步骤S1中,在镍离子标准溶液中依次加入所述缓冲剂和所述显色剂,显色4~5min(如5min)后加入所述掩蔽剂,得到所述含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的镍离子的标准溶液;
[0022] 步骤S2中,在水样中依次加入所述缓冲剂和所述显色剂,显色4~5min(如5min)后加入所述掩蔽剂,得到所述含缓冲剂、显色剂和掩蔽剂的水样。
[0023] 上述的方法中,所述最大吸收波长为568nm。
[0024] 上述的方法中,所述至少三种不同浓度的镍离子标准溶液为6种不同浓度的镍离子标准溶液;
[0025] 所述镍离子标准溶液的浓度可为0.10~2.00mg/L,例如0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L。
[0026] 在本发明的具体实施例中,所述标准曲线的线性方程为y=0.5143x‑0.011,R2=0.9993;
[0027] 其中,y表示吸光度值;x表示镍离子标准溶液的浓度,单位为mg/L。
[0028] 上述的方法中,所述水样中的金属离子包括离子、锌离子和镉离子中的一种或多种。
[0029] 在本发明的具体实施例中,所述水样中铜离子的浓度为0.10~2.00mg/L,例如0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L;
[0030] 所述水样中锌离子的浓度为0.10~2.00mg/L,例如0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L;
[0031] 所述水样中镉离子的浓度为0.10~2.00mg/L,例如0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L。
[0032] 本发明具有如下有益效果:
[0033] 本发明方法检测的水中镍离子的选择性好,并且具有良好的可靠性,使得方法的检测灵敏度较高,检出限较低,而且在应用的同时,只需要采用廉价、通用的分光光度仪就可以完成检测工作,检测过程中的操作简便、快速,对操作人员的专业性要求较低,易于广泛推行和应用。附图说明
[0034] 图1是本发明实施例1中的标准曲线图。
[0035] 图2是本发明实施例2中的紫外‑可见吸收光谱的光谱图。
[0036] 图3是本发明实施例2中的选择性分析结果的示意图。

具体实施方式

[0037] 下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南,并不以任何方式构成对本发明的限制。
[0038] 需要说明的是下述实施例中所述的方法,如无特殊说明,则均为常规方法;所采用的试剂、溶液等,如无特殊说明,均可从商业途径获得;并且下述实施例中所用的镍离子标液购于国家有色金属研究院;相关试剂均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司,以及麦克林生化科技股份有限公司,纯度为分析纯。
[0039] 邻苯二甲酸氢钾‑焦磷酸钠缓冲剂的配制过程如下:在超纯水中加入40.8g邻苯二甲酸氢钾和22.3g焦磷酸钠,定容至1L,溶解均匀后,静置待用。
[0040] 实施例1、分光光度法检测水中镍离子含量
[0041] 本实施例用于说明本发明分光光度法检测水中镍离子含量的具体操作:
[0042] (1)标准曲线的制备:
[0043] a、选用镍离子标准溶液(国家有色金属研究院)1000mg/L规格待用,分别用超纯水逐级稀释配制成浓度为0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的标准溶液,各取10mL于反应管中,静置待用;
[0044] b、选用AR纯度的试剂分别配制足够的邻苯二甲酸氢钾‑焦磷酸钠缓冲剂(主要成分为0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾和0.05mol/L焦磷酸钠水溶液)、1g/L的PAN‑乙醇溶液作为显色剂、5%质量浓度的EDTA‑2Na水溶液作为掩蔽剂;
[0045] c、在步骤a中配制好的各浓度标液中,先各加入2.5mL缓冲剂,溶解均匀后,再加入2.0mL显色剂,显色5分钟后,再加入1.5mL掩蔽剂,轻微震荡使之溶解均匀;
[0046] d、将显色完的标准样品进行紫外‑可见吸收光谱的扫描,测定标准溶液在波长为568nm处的吸光度值;
[0047] e、以标准溶液的镍离子溶液的浓度作为横坐标,以所得的波长为568nm处的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线(如图1所示);
[0048] (2)测定待测水样中的镍离子浓度;
[0049] f、取待测水样,温度控制在室温;将待测样本替代步骤c中的镍离子标准溶液,进行完全显色后待用;
[0050] g、将所得待测溶液进行紫外‑可见吸收光谱的扫描,同时测定待测溶液在波长为568nm附近处的吸光度值,最后将该吸光度的值和上述绘制的标曲线进行比对,计算待测水样中的镍离子浓度。
[0051] 实施例2、可行性分析
[0052] 为了验证本发明分光光度法测定水中镍离子含量的方法的可行性,申请人进行了如下实验。
[0053] 采用控制变量法,在相同的显色条件下选取其他干扰元素离子标液进行方法选择性的研究,本发明验证过程中选取铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)元素进行对比评价:
[0054] a、取镍离子、铜离子、锌离子、镉离子标准溶液(国家有色金属研究院)1000mg/L规格待用,分别用超纯水逐级稀释配制成0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L的标准溶液,各取10mL于反应管中待用;
[0055] b、选用AR纯度的试剂分别配制足够的邻苯二甲酸氢钾‑焦磷酸钠缓冲剂(主要成分为0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾和0.05mol/L焦磷酸钠水溶液)、1g/L的PAN‑乙醇溶液作为显色剂、5%质量浓度的EDTA‑2Na水溶液作为掩蔽剂;
[0056] c、在步骤a中配制好的各金属离子标液中,先各加入2.5mL缓冲剂,溶解均匀后,再加入2.0mL显色剂,显色5分钟后,再加入1.5mL掩蔽剂,轻微震荡使之溶解均匀;
[0057] d、将显色完的标准样品进行紫外‑可见吸收光谱的全光谱的扫描,对比判断在此条件下是否有干扰峰的存在以及是否会影响镍离子的检测,结果如图2和图3(镍离子、铜离子、锌离子、镉离子的浓度为0.50mg/L)所示,在镍离子568nm波长处未有干扰峰,且保持正常且稳定的较强的吸光度值,证明本方法具有足够的可行性。
[0058] 实施例3、实际水样分析
[0059] 为了验证本发明方法实际应用的可靠性,对扬州市部分市政管网废水分别采样(3处管网点位的水样,其中一个点位为生活污水,命名为水样1,其他两个点位为工厂排污水,分别为水样2、3),然后采用本发明方法即实施例1的具体操作进行水样中镍离子的测定,并且同时采用标准加入法进行回收率的实验,实验结果详见如下表1。
[0060] 表1水样中镍离子测定结果
[0061]
[0062] 经由表1的实验结果表明,本发明方法具有较好的准确度和精密度,加标回收率在98.0%~105.0%范围之内,RSD在2.1%~3.7%范围之内,且分析时间较短;除此之外,由于本发明方法只需测定吸光度值,在实际操作过程中,使用通用的分光光度计即可满足要求,实现测定,使得本发明方法用于水样中镍离子测定时可以快速且方便地进行。
[0063] 综上所述,本发明一种分光光度法测定水中镍离子含量的方法选择性好,具有良好的可靠性,使得检测方法的灵敏度较高,且检出限较低。在实际应用中,只需要采用通用的普遍的分光光度计即能完成测定操作,整体操作简便快速,对使操作人员的专业技术要求低,易于广泛地推行应用。
[0064] 以上对本发明进行了详述。对于本领域技术人员来说,在不脱离本发明的宗旨和范围,以及无需进行不必要的实验情况下,可在等同参数、浓度和条件下,在较宽范围内实施本发明。虽然本发明给出了特殊的实施例,应该理解为,可以对本发明作进一步的改进。总之,按本发明的原理,本申请欲包括任何变更、用途或对本发明的改进,包括脱离了本申请中已公开范围,而用本领域已知的常规技术进行的改变。按以下附带的权利要求的范围,可以进行一些基本特征的应用。