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绝缘介质浆料、远红外加热板及远红外加热板制造方法

申请号 CN202310888899.4 申请日 2023-07-19 公开(公告)号 CN117116524A 公开(公告)日 2023-11-24
申请人 雷索新材料(苏州)有限公司; 发明人 张伟强; 姜斌; 宋琪; 王惠明; 李涅;
摘要 本 发明 涉及 电子 浆料技术领域,公开了一种绝缘介质浆料、远红外加热板及远红外加热板制造方法。绝缘介质浆料包括以下 质量 百分比的组分:玻璃粉60%~80%;改性氮化 硼 1%~5%;有机载体15%~35%;其中,改性氮化硼为表面分布有 氧 化硼颗粒的片状结构氮化硼。添加氮化硼提高绝缘介质浆料成膜后的绝缘层在高温下的耐击穿 电压 性能,通过氧化硼改性氮化硼,提高了氮化硼与玻璃粉之间的相容性和结合强度。本发明的远红外加热板制造方法,通过结构设计使含有 石墨 烯的发 热层 覆盖 导电层,避免 银 浆 电极 在长期使用过程中氧化,降低银浆电极在高温高湿 电场 情况下的银迁移现象,提高远红外加热板的热 稳定性 ,延长使用寿命。
权利要求

1.一种绝缘介质浆料,其特征在于,包括以下质量百分比的组分:
玻璃粉60%~80%;
改性氮化1%~5%;
有机载体15%~35%;
其中,所述改性氮化硼为表面分布有化硼颗粒的片状结构氮化硼。
2.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料,其特征在于,用于制备所述改性氮化硼的基础材料包括硼酸和氮化硼纳米片。
3.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料,其特征在于,所述改性氮化硼的片径为1~10μm,层数为1~10层。
4.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料,其特征在于,所述玻璃粉的中值粒径为3~6μm,软化温度为600~950℃,热膨胀系数为7.5~9.5ppm/℃。
5.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料,其特征在于,所述有机载体的组分按质量百分比包括:30%~50%的松油醇、10%~20%的二乙二醇丁醚、20%~30%的二乙二醇丁醚醋酸酯、6%~15%的乙基纤维素、1%~5%的分散剂、1%~5%的触变剂和1%~5%的流平剂
6.一种远红外加热板,其特征在于,所述远红外加热板包括自下而上依次设置的基板、绝缘层、导电层和发热层,所述绝缘层通过如权利要求1~5中任意一项所述的绝缘介质浆料印刷形成。
7.一种远红外加热板制造方法,其特征在于,包括:
制备绝缘介质浆料,所述绝缘介质浆料为如权利要求1~5中任意一项所述的绝缘介质浆料;
在基板表面印刷所述绝缘介质浆料,形成所述远红外加热板的绝缘层;
在所述绝缘层表面印刷导电浆,形成所述远红外加热板的导电层;
在所述导电层表面印刷石墨烯发热浆料,形成所述远红外加热板的发热层。
8.根据如权利要求7所述的远红外加热板制造方法,其特征在于,所述制备绝缘介质浆料,包括:
将1%~3%的硼酸、10%~20%的氮化硼纳米片和78%~88%的混合均匀,得到第一混合物;
在预设超声条件下对所述第一混合物进行超声分散处理,在预设加热条件下对超声分散处理后的所述第一混合物进行加热处理,得到改性氮化硼;
通过行星均质机将有机载体、玻璃粉和所述改性氮化硼混合均匀后进行研磨处理,得到所述绝缘介质浆料。
9.根据权利要求8所述的远红外加热板制造方法,其特征在于,所述预设超声条件包括:超声频率为20~25kHz,超声温度为0~5℃,超声时间为6~12h;
所述预设加热条件包括:在800~900℃温度下加热1~3h后,在200~300℃温度下真空加热1~3h。
10.根据权利要求8所述的远红外加热板制造方法,其特征在于,所述通过行星均质机将有机载体、玻璃粉和所述改性氮化硼混合均匀之前,还包括:
将30%~40%的CaO、30%~40%的SiO2、10%~20%的B2O3和5%~18%的Al2O3混合均匀,得到第二混合物;
在1300~1500℃下将所述第二混合物熔炼1~3h之后,对熔炼之后的所述第二混合物依次进行水淬冷却和球磨处理,得到所述玻璃粉。

说明书全文

绝缘介质浆料、远红外加热板及远红外加热板制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电子浆料技术领域,尤其涉及一种绝缘介质浆料、远红外加热板及远红外加热板制造方法。

背景技术

[0002] 厚膜发热器具有功率密度大、加热速度快、机械强度高、体积小、节能环保和安全性能高等优点,广泛应用于电热壶、电热水器、消毒柜、电饭煲等白色家电中。厚膜发热器通过加热板将电能转化为热能,根据转化方式的不同可以分为电阻加热、感应加热电弧加热、电子束加热、红外线加热和介质加热等。红外线具有很强的穿透能,易于被物体吸收并快速转变为热能,使得红外线加热方式的能量损失小、温度易控制、加热效率高,红外线加热板备受青睐。
[0003] 电子浆料是制造厚膜发热器的基础材料,按照用途可以分为绝缘介质浆料、电阻浆料和导体浆料。其中,绝缘介质浆料需要与基板的膨胀系数接近且具有强结合力,还要能承受多次烧结而保持性能不变。现有厚膜发热器的设备电压要求达到380V,加热温度在200~800℃之间,绝缘层在高温情况下的耐击穿电压性能差,难以保证设备安全运行。此外,为了保证绝缘层的性能,在基板上需要大面积覆盖绝缘介质浆料,厚度也要达到80μm以上,相比于电阻浆料和导体浆料的用量很大,带来了生产成本的增加。
[0004] 六方氮化的硼原子和氮原子以共价键的形式交替排列形成蜂巢结构,与石墨烯的层状结构类似。六方氮化硼的介电常数为3~5,具有优异的介电性能;六方氮化硼在室温下体积电阻率为1014~1016Ω·cm,具有良好的绝缘性;六方氮化硼与一般的无机酸溶液和化剂均不发生反应,具有优异的化学惰性;六方氮化硼在惰性气体氛围中能耐2000℃的高温而不发生分解,热稳定性极高。但是,六方氮化硼的表面与基体的相容性差,容易分布不均,直接将六方氮化硼添加到绝缘介质浆料中的提升效果有限。

发明内容

[0005] 针对现有技术中绝缘介质浆料的高温绝缘性能差和氮化硼相容性差的问题,本发明提供了一种绝缘介质浆料、远红外加热板及远红外加热板制造方法。
[0006] 第一方面,本发明提供了一种绝缘介质浆料,包括以下质量百分比的组分:
[0007] 玻璃粉60%~80%;
[0008] 改性氮化硼1%~5%;
[0009] 有机载体15%~35%;
[0010] 其中,所述改性氮化硼为表面分布有氧化硼颗粒的片状结构氮化硼。
[0011] 第二方面,本发明提供了一种远红外加热板,所述远红外加热板包括自下而上依次设置的基板、绝缘层、导电层和发热层,所述绝缘层通过第一方面的绝缘介质浆料印刷形成。
[0012] 第二方面,本发明提供了一种远红外加热板制造方法,包括:
[0013] 制备绝缘介质浆料,所述绝缘介质浆料为第一方面的绝缘介质浆料;
[0014] 在基板表面印刷所述绝缘介质浆料,形成所述远红外加热板的绝缘层;
[0015] 在所述绝缘层表面印刷导电浆,形成所述远红外加热板的导电层;
[0016] 在所述导电层表面印刷石墨烯发热浆料,形成所述远红外加热板的发热层。本发明提供了一种绝缘介质浆料,在绝缘介质浆料中加入氧化硼改性的氮化硼,利用氮化硼的高绝缘性和热稳定性,提高绝缘介质浆料成膜后的绝缘层在高温下的耐击穿电压性能。通过氧化硼镶嵌在氮化硼的片状结构上得到改性氮化硼,以便在玻璃粉融化时增加对氮化硼的润湿,可以提高氮化硼与玻璃粉之间的相容性和结合强度,有助于氮化硼的均匀分布。
[0017] 本发明还提供了一种远红外加热板制造方法,通过在基板上印刷添加有氧化硼改性氮化硼的绝缘介质浆料形成绝缘层,然后丝印导电银浆形成导电层并与绝缘层紧密结合,最后在最上层丝印石墨烯发热浆料形成发热层。通过远红外加热板的结构设计,使含有石墨烯的发热层覆盖导电层,可以避免银浆电极在长期使用过程中氧化,又可以降低银浆电极在高温高湿电场情况下的银迁移现象。采用本发明的远红外加热板制造方法得到的远红外加热板,远红外加热板的绝缘层具有优异的高温绝缘性,导电层具有良好的抗氧化性,可以提高远红外加热板的热稳定性,延长使用寿命。

具体实施方式

[0018] 为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步的详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0019] 第一方面,本发明实施例公开了一种绝缘介质浆料,包括以下质量百分比的组分:
[0020] 玻璃粉60%~80%;
[0021] 改性氮化硼1%~5%;
[0022] 有机载体15%~35%;
[0023] 其中,所述改性氮化硼为表面分布有氧化硼颗粒的片状结构氮化硼。
[0024] 进一步的,绝缘介质浆料的组分包括玻璃粉、改性氮化硼和有机载体,绝缘介质浆料印刷在基板上形成绝缘层。玻璃粉用于形成粘结相,作为使绝缘层粘结在基板上的粘结剂;改性氮化硼用于形成功能相,利用氮化硼本身的特性以及氧化硼改性氮化硼的特性改善绝缘层的性能;有机载体是功能相和粘结相微粒的运载体,用于控制绝缘介质浆料的流变特性。片状结构氮化硼的绝缘电压为30~40kv/mm,即使在1000℃的空气下使用仍可以保有很高的绝缘特性,但是由于片状结构氮化硼的晶格为氮与硼组成的平面六形,只有片状结构的侧边才有官能基,很难与其他物质互相反应或接合,因此若直接将未改性的片状结构氮化硼添加在绝缘介质浆料中,在成膜后可能会发生绝缘层的层裂。因此,本实施例不是直接在绝缘介质浆料中添加片状结构氮化硼,而是添加表面分布有氧化硼颗粒的片状结构氮化硼,以通过氧化硼颗粒增大与玻璃粉的相容性,使片状结构氮化硼在绝缘层中均匀分布且结合更加紧密。
[0025] 本实施例通过在绝缘介质浆料中加入表面分布有氧化硼颗粒的片状结构氮化硼,在利用片状结构氮化硼本身具有的耐击穿电压性能的基础上,使片状结构氮化硼与玻璃粉相容,进一步提高绝缘层的稳定性和结合强度。
[0026] 可选的,用于制备所述改性氮化硼的基础材料包括硼酸和氮化硼纳米片。
[0027] 可选的,所述改性氮化硼的片径为1~10μm,层数为1~10层。
[0028] 进一步的,本实施例的片状结构氮化硼为氮化硼纳米片,片状结构氮化硼的化学稳定性很好,在常温下不与水、酸、碱发生反应。将硼酸和氮化硼纳米片混合之后,硼酸受热分解生成氧化硼和水,在氮化硼纳米片表面析出氧化硼,形成表面附着有氧化硼颗粒的片状结构氮化硼。
[0029] 氮化硼纳米片的制备方法有机械剥离法、化学气相沉淀法和液相剥离法,由于机械剥离法的可控性差、效率低、不均一,以及化学气相沉淀法的操作条件苛刻、能耗高、过程复杂,因此液相剥离法是最常见的制备方法。在液相剥离法中,将氮化硼分散在不同的液相介质中,借助于剪切力、冲击波等将层状的氮化硼剥离成为单层或少层(小于10层)的氮化硼纳米片。氮化硼纳米片的层数越少,越有利于增大氧化硼颗粒的附着面积。氮化硼纳米片的片径越小,受片间范德华力的影响越小,有助于片状结构氮化硼在绝缘介质浆料中大范围地均匀分布。优选地,改性氮化硼的片径为1~10μm,层数为1~10层。
[0030] 本实施例以硼酸和氮化硼纳米片为基础材料,实现氧化硼对片状结构氮化硼的改性,同时,通过限定改性氮化硼的片径和片状结构的层数,可以进一步提高改性的效果。
[0031] 可选的,所述玻璃粉的中值粒径为3~6μm,软化温度为600~950℃,热膨胀系数为7.5~9.5ppm/℃。
[0032] 进一步的,玻璃粉的粒径大小会影响绝缘介质浆料的性能,绝缘介质浆料用玻璃粉的最大粒径一般不超过15μm。粒径越小的玻璃粉越细腻,使得绝缘介质浆料具有良好的分散性,能够改善表面粗糙度,降低烧结温度。优选地,玻璃粉的中值粒径为3~6μm。
[0033] 玻璃是由熔融体快速冷却得到的非晶体,与晶体物质不同,没有固定的熔点,玻璃由固体转变为液体是在一定的温度区域内进行的。软化温度是指玻璃开始变软,但还没有完全融化的温度,不同组分的玻璃具有不同的软化温度。在软化温度下,玻璃的分子开始变得更加活跃,键结构开始变得不稳定,导致玻璃开始变形。此时,如果继续加热,则玻璃会更加软化,最终变成液态。玻璃粉的软化温度涉及到绝缘层的工作温度,当软化温度低于工作温度时,则绝缘层会由于玻璃粉的变形而出现性能下降,甚至脱落。优选地,玻璃粉的软化温度为600~950℃。
[0034] 热膨胀系数是物体随着温度的改变而出现胀缩的程度,当玻璃粉与基板的热膨胀系数不匹配时,基板与绝缘层的热胀冷缩不同步,从而在绝缘层与基板间产生很大的热应力热应力过大使得基板变形严重,导致绝缘层出现裂纹甚至从基板表面剥落。当玻璃粉与基板的热膨胀系数相匹配时,可以使得绝缘层在高温条件下保持稳定的性能。优选地,玻璃粉的热膨胀系数为7.5~9.5ppm/℃。
[0035] 本实施例通过限定玻璃粉的粒径大小,进一步提高绝缘介质浆料的分散性能。本实施例通过限定玻璃粉的软化温度和热膨胀系数,保证了绝缘介质浆料在使用时的稳定性。
[0036] 可选的,所述有机载体的组分按质量百分比包括:30%~50%的松油醇、10%~20%的二乙二醇丁醚、20%~30%的二乙二醇丁醚醋酸酯、6%~15%的乙基纤维素、1%~
5%的分散剂、1%~5%的触变剂和1%~5%的流平剂
[0037] 进一步的,有机载体主要是由有机溶剂树脂和助剂组成的,用于分散和润湿绝缘介质浆料中的玻璃粉粘结相和改性氮化硼功能相,控制绝缘介质浆料的流变性能,便于绝缘介质浆料的印刷。通过调节有机载体的组成和含量可以改变绝缘介质浆料的粘度、挥发性、触变性润湿性等性能,使绝缘介质浆料在印刷时具有良好的流动性。有机溶剂的挥发特性决定了有机载体的挥发特性,而有机载体的挥发特性直接决定了绝缘层的质量。有机溶剂挥发太快,则会在印刷时绝缘介质浆料的粘度增大而堵塞丝网,烘干烧结后容易在绝缘层表面形成孔洞和微裂纹等缺陷。溶剂挥发太慢,则丝网印刷后不易烘干导致烧结后有缺陷。同时,有机载体的挥发特性也是影响绝缘介质浆料稳定性和存放时间的重要因素。树脂也是绝缘介质浆料的成膜载体,可以保证浆料的连续性和粘度,适中的粘度可以保证绝缘介质浆料的流动性以适用丝网印刷。添加助剂使得绝缘介质浆料具有良好的触变性和润湿性,良好的触变性可以在印刷后使绝缘介质浆料保持好的形态,润湿性可以保证均匀的分散粘结相和功能相而不产生团聚和沉淀。
[0038] 优选地,有机载体的有机溶剂包括松油醇、二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯,树脂包括乙基纤维素丙烯酸酯树脂,助剂包括分散剂、触变剂和流平剂。
[0039] 本实施例通过采用特定种类的有机溶剂、树脂和助剂组成有机载体,提高了绝缘介质浆料的流变性能,有助于绝缘介质浆料的成膜。
[0040] 第二方面,本发明实施例还公开了一种远红外加热板,所述远红外加热板包括自下而上依次设置的基板、绝缘层、导电层和发热层,所述绝缘层通过第一方面的绝缘介质浆料印刷形成。
[0041] 第三方面,本发明实施例还公开了一种远红外加热板制造方法,包括:
[0042] 制备绝缘介质浆料,所述绝缘介质浆料为第一方面的绝缘介质浆料;
[0043] 在基板表面印刷所述绝缘介质浆料,形成所述远红外加热板的绝缘层;
[0044] 在所述绝缘层表面印刷导电银浆,形成所述远红外加热板的导电层;
[0045] 在所述导电层表面印刷石墨烯发热浆料,形成所述远红外加热板的发热层。
[0046] 进一步的,采用丝网印刷在基板表面印刷添加有改性氮化硼的绝缘介质浆料并烘干,形成远红外加热板的绝缘层;采用丝网印刷在绝缘层表面印刷导电银浆并烘干,形成远红外加热板的导电层;采用丝网印刷在导电层表面印刷石墨烯发热浆料并烘干,形成远红外加热板的发热层。
[0047] 本实施例通过结构设计,使含有石墨烯的发热层覆盖导电层,可以避免银浆电极在长期使用过程中氧化,又可以降低银浆电极在高温高湿电场情况下的银迁移现象。
[0048] 可选的,所述制备绝缘介质浆料,包括:
[0049] 将1%~3%的硼酸、10%~20%的氮化硼纳米片和78%~88%的水混合均匀,得到第一混合物;
[0050] 在预设超声条件下对所述第一混合物进行超声分散处理,在预设加热条件下对超声分散处理后的所述第一混合物进行加热处理,得到改性氮化硼;
[0051] 通过行星均质机将有机载体、玻璃粉和所述改性氮化硼混合均匀后进行研磨处理,得到所述绝缘介质浆料。
[0052] 可选的,所述预设超声条件包括:超声频率为20~25kHz,超声温度为0~5℃,超声时间为6~12h;
[0053] 所述预设加热条件包括:在800~900℃温度下加热1~3h后,在200~300℃温度下真空加热1~3h。
[0054] 进一步的,将硼酸、氮化硼纳米片和水按比例混合,通过超声分散处理使硼酸和氮化硼纳米片混合均匀,使硼酸和氮化硼纳米片充分接触,有利于在氮化硼纳米片表面形成氧化硼颗粒。氮化硼纳米片呈现片状结构,表面光滑,通过加热加快硼酸分解产生氧化硼的反应速率,并通过真空加热处理去除残留的多余水分达到干燥的目的,并使氧化硼颗粒镶嵌在氮化硼纳米片上实现改性,改性后的氮化硼纳米片表面不再光滑,以便在玻璃粉融化时增加对氮化硼的润湿,提高玻璃粉和氮化硼之间的相容性和结合密度。
[0055] 本实施例通过超声分散处理使硼酸和氮化硼纳米片混合均匀,有利于充分改性。通过加热处理使硼酸分解产生氧化硼,并使氧化硼颗粒镶嵌在氮化硼纳米片上实现改性,增大玻璃粉和氮化硼的相容性。
[0056] 可选的,所述通过行星均质机将有机载体、玻璃粉和所述改性氮化硼混合均匀之前,还包括:
[0057] 将30%~40%的CaO、30%~40%的SiO2、10%~20%的B2O3和5%~18%的Al2O3混合均匀,得到第二混合物;
[0058] 在1300~1500℃下将所述第二混合物熔炼1~3h之后,对熔炼之后的所述第二混合物依次进行水淬冷却和球磨处理,得到所述玻璃粉。
[0059] 进一步的,将玻璃粉的原料混合后在高温下保温一段时间,可以保证混合后的原料充分熔融成液态。将熔融后的液态玻璃体倒入水中,可以快速冷却形成玻璃渣,避免冷却过慢出现部分结晶,从而影响玻璃粉的软化温度。对水淬后的玻璃渣进行球磨处理,可以保证玻璃粉的粒径满足要求。
[0060] 本实施例采用熔融水淬法制备玻璃粉,通过球磨处理保证了玻璃粉的粒径细小且均匀,以满足制备绝缘介质浆料的要求。
[0061] 本发明的绝缘介质浆料和远红外加热板的具体实施例和对比例如下:
[0062] 实施例1
[0063] 有机载体的制备:
[0064] 按40%的松油醇、15%的二乙二醇丁醚、20%的二乙二醇丁醚醋酸酯、10%的乙基纤维素、5%分散剂、5%触变剂、5%流平剂进行混合,得到有机载体。
[0065] 玻璃粉的制备:
[0066] 将35%的CaO、40%的SiO2、15%的B2O3和10%的Al2O3混合均匀,得到第三混合物;
[0067] 在1400℃下将第三混合物熔炼2h之后,进行水淬冷却和球磨处理,得到玻璃粉,玻璃粉的中值粒径为3μm。
[0068] 绝缘介质浆料的制备:
[0069] 将1%的硼酸、11%的氮化硼纳米片和88%的水混合均匀,得到第一混合物;
[0070] 在20Hz的频率和5℃的温度条件下对第一混合物进行6h的超声分散处理,在800℃的温度条件下对超声分散处理后的第一混合物进行1h的加热处理,再在300℃真空加热干燥1h得到改性氮化硼;
[0071] 通过行星均质机将24%的有机载体、1%的改性氮化硼和75%的玻璃粉混合均匀后进行研磨处理,得到绝缘介质浆料。
[0072] 远红外加热板的制备:
[0073] 采用丝网印刷在不锈基板表面印刷添加有改性氮化硼的绝缘介质浆料并烘干,形成远红外加热板的绝缘层(厚度约80μm);采用丝网印刷在绝缘层表面印刷导电银浆并烘干,形成远红外加热板的导电层;采用丝网印刷在导电层表面印刷石墨烯发热浆料并烘干,形成远红外加热板的发热层,得到实施例1的远红外加热板。
[0074] 实施例2
[0075] 有机载体的制备:
[0076] 按40%的松油醇、15%的二乙二醇丁醚、20%的二乙二醇丁醚醋酸酯、10%的乙基纤维素、5%分散剂、5%触变剂、5%流平剂进行混合,得到有机载体。
[0077] 玻璃粉的制备:
[0078] 将35%的CaO、40%的SiO2、15%的B2O3和10%的Al2O3混合均匀,得到第三混合物;
[0079] 在1400℃下将第三混合物熔炼3h之后,进行水淬冷却和球磨处理,得到玻璃粉,玻璃粉的中值粒径为3μm。
[0080] 绝缘介质浆料的制备:
[0081] 将2%的硼酸、20%的氮化硼纳米片和78%的水混合均匀,得到第一混合物;
[0082] 在20Hz的频率和5℃的温度条件下对第一混合物进行12h的超声分散处理,在800℃的温度条件下对超声分散处理后的第一混合物进行2h的加热处理,再在300℃真空加热干燥1h得到改性氮化硼;
[0083] 通过行星均质机将20%的有机载体、5%的改性氮化硼和75%的玻璃粉混合均匀后进行研磨处理,得到绝缘介质浆料。
[0084] 远红外加热板的制备:
[0085] 采用丝网印刷在不锈钢基板表面印刷添加有改性氮化硼的绝缘介质浆料并烘干,形成远红外加热板的绝缘层(厚度约80μm);采用丝网印刷在绝缘层表面印刷导电银浆并烘干,形成远红外加热板的导电层;采用丝网印刷在导电层表面印刷石墨烯发热浆料并烘干,形成远红外加热板的发热层,得到实施例2的远红外加热板。
[0086] 实施例3
[0087] 有机载体的制备:
[0088] 按40%的松油醇、15%的二乙二醇丁醚、20%的二乙二醇丁醚醋酸酯、10%的乙基纤维素、5%分散剂、5%触变剂、5%流平剂进行混合,得到有机载体。
[0089] 玻璃粉的制备:
[0090] 将35%的CaO、40%的SiO2、15%的B2O3和10%的Al2O3混合均匀,得到第三混合物;
[0091] 在1400℃下将第三混合物熔炼2h之后,进行水淬冷却和球磨处理,得到玻璃粉,玻璃粉的中值粒径为3μm。
[0092] 绝缘介质浆料的制备:
[0093] 将3%的硼酸、15%的氮化硼纳米片和82%的水混合均匀,得到第一混合物;
[0094] 在20Hz的频率和5℃的温度条件下对第一混合物进行9h的超声分散处理,在900℃的温度条件下对超声分散处理后的第一混合物进行3h的加热处理,再在200℃真空干燥1h得到改性氮化硼;
[0095] 通过行星均质机将20%的有机载体、5%的改性氮化硼和75%的玻璃粉混合均匀后进行研磨处理,得到绝缘介质浆料。
[0096] 远红外加热板的制备:
[0097] 采用丝网印刷在不锈钢基板表面印刷添加有改性氮化硼的绝缘介质浆料并烘干,形成远红外加热板的绝缘层(厚度约80μm);采用丝网印刷在绝缘层表面印刷导电银浆并烘干,形成远红外加热板的导电层;采用丝网印刷在导电层表面印刷石墨烯发热浆料并烘干,形成远红外加热板的发热层,得到实施例3的远红外加热板。
[0098] 对比例1
[0099] 对比例1与实施例3相比,绝缘介质浆料的制备时,不添加改性氮化硼,通过行星均质机将25%的有机载体和75%的玻璃粉混合均匀后进行研磨处理,得到对比例1的绝缘介质浆料,其他制备方法一致,得到对比例1的远红外加热板。
[0100] 对比例2
[0101] 对比例2与实施例3相比,绝缘介质浆料的制备时,将硼酸替换为等量的水,其他制备方法一致,得到对比例2的绝缘介质浆料和远红外加热板。
[0102] 对比例3
[0103] 对比例3与实施例3相比,绝缘介质浆料的制备时,将3%的硼酸、15%的氮化硼纳米片和82%的水混合均匀,得到氮化硼纳米片混合物;只对氮化硼纳米片混合物进行超声分散处理,然后200℃加热4h去除水分,通过行星均质机将20%的有机载体、5%的氮化硼纳米片混合物和75%的玻璃粉混合均匀后进行研磨处理,得到对比例3的绝缘介质浆料,其他制备方法一致,得到对比例3的远红外加热板。
[0104] 对比例4
[0105] 对比例4与实施例3相比,绝缘介质浆料的制备时,将3%的硼酸、15%的氮化硼纳米片和82%的水混合均匀,得到氮化硼纳米片混合物;不对氮化硼纳米片混合物进行超声分散处理,直接在900℃的温度条件下对第一混合物进行3h的加热处理,再在200℃真空干燥1h得到改性氮化硼;通过行星均质机将20%的有机载体、5%的氮化硼纳米片和75%的玻璃粉混合均匀后进行研磨处理,得到对比例4的绝缘介质浆料,其他制备方法一致,得到对比例4的远红外加热板。
[0106] 对实施例和对比例的远红外加热板进行高温击穿电压的性能测试,测试结果如表1。
[0107] 高温击穿电压测试:
[0108] 设定电压范围为1000~3000V和时间为60s,分别在350℃、450℃和550℃条件下对实施例和对比例的远红外加热板进行过载测试,电压击穿时的数值为对应的高温击穿电压值。温度对绝缘层的击穿电压影响很大,温度升高,介质损失增加,更容易造成热击穿,导致击穿电压下降,高温击穿电压值越大越好。
[0109] 表1实施例和对比例远红外加热板的性能测试结果
[0110]  350℃击穿电压(V) 450℃击穿电压(V) 550℃击穿电压(V)
实施例1 ≥2300 ≥2100 ≥2000
实施例2 ≥2100 ≥2000 ≥1900
实施例3 ≥2500 ≥2300 ≥2200
对比例1 ≥1500 ≥1400 ≥1300
对比例2 ≥1800 ≥1500 ≥1500
对比例3 ≥2000 ≥1700 ≥1600
对比例4 ≥2100 ≥1800 ≥1800
[0111] 从表1的测试结果可以看出,相比于对比例,基于实施例中的绝缘介质浆料制造的远红外加热板在350℃、450℃和550℃条件下均具有更高的高温击穿电压,其中,实施例3的性能优于实施例1和实施例2。这是由于实施例在绝缘介质浆料中加入氧化硼改性的氮化硼,一方面,基于氮化硼的高绝缘性和热稳定性,提高绝缘介质浆料成膜后的绝缘层在高温下的耐击穿电压性能;另一方面,通过氧化硼镶嵌在氮化硼的片状结构上得到改性氮化硼,以便在玻璃粉融化时增加对氮化硼的润湿,可以提高氮化硼与玻璃粉之间的相容性和结合强度,有助于氮化硼的均匀分布,进一步提高绝缘层在高温下的稳定性,使远红外加热板具有稳定的高温耐击穿电压性能。对比例1与实施例3相比,由于没有添加改性氮化硼,因此无法利用氮化硼本身具有的高绝缘性和热稳定性,导致高温击穿电压处于较低水平。对比例2与实施例3相比,虽然加入了氮化硼纳米片,但是没有加入硼酸,无法利用氧化硼对氮化硼纳米片进行改性处理,导致氮化硼纳米片在绝缘介质浆料中分布不均匀,因此高温耐击穿电压性能的提升程度有限。对比例3与实施例3相比,在对氮化硼纳米片进行改性时,只对氮化硼纳米片混合物进行超声分散处理,而没有进行高温加热处理,导致硼酸分解产生氧化硼的反应速率减慢、产物减少,影响了氧化硼在氮化硼的片状结构上的镶嵌,降低了氧化硼对氮化硼纳米片的改性效果,进而影响远红外加热板的高温耐击穿电压性能。对比例4与实施例3相比,在对氮化硼纳米片进行改性时,没有对氮化硼纳米片混合物进行超声分散处理,而只进行了加热处理,导致氮化硼纳米片之间存在层叠现象或团聚现象,减少了氧化硼在氮化硼的片状结构上镶嵌的面积,降低了氧化硼对氮化硼纳米片的改性效果,进而影响远红外加热板的高温耐击穿电压性能。
[0112] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。