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一种具有高温稳定性磁性材料及其制备方法

申请号 CN201810694063.X 申请日 2018-06-29 公开(公告)号 CN108962528A 公开(公告)日 2018-12-07
申请人 南京信息工程大学; 发明人 蒋晓龙; 董英华; 陶昭灵; 赵浩峰;
摘要 本 发明 公开了一种具有高温 稳定性 的 磁性 材料及其制备方法,由 合金 材料一、合金材料二、合金材料三与一种无机陶瓷材料组合而组成;所述合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.03‑0.09:0.003‑0.008:0.011‑0.015。本发明所得产品具有优异磁性能。另外制备过种中合金经过适当处理,保证了合金成分、组织和性能的均匀性,保证了合金的 质量 。该合金制备工艺简便,制备所用原料成本较低,过程简单,生产的合金具有良好的性能,便于工业化生产。本发明制备的永磁材料适用于电器行业。
权利要求

1.一种具有高温稳定性磁性材料,其特征在于:由合金材料一、合金材料二、合金材料三与一种无机陶瓷材料组合而组成;
所述合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.03-0.09:
0.003-0.008:0.011-0.015;
所述合金材料一中各成分及重量百分含量为:B 3.5~6.5%,Nd 30~34%,W 0.05~
0.09%,In 0.8~1.2%,Dy 0.8~1.3%,S 0.1~0.5%,其余Fe;
所述合金材料二中各成分及重量百分含量为:C 0.14~0.22%;Mn 0.30~0.65%,Nd 
2~7%,W 0.05~0.09%,Dy 0.1~0.3%,Si 0.30-0.6%,S 0.02-0.05%,P 0.02-
0.045%,其余Fe;
所述合金材料三中各成分及重量百分含量为:Al 12-16%,Ti 2-5%,Zn 2-5%,Nd 
0.02~0.05%,W 0.005~0.009%,Dy 0.01~0.05%,,其余Cu;
所述无机陶瓷材料中各成分及重量百分含量为:Al2O3 20-24%,ZrO2 3-6%,Sm2O3 3-
5%,BaO 2-6%,MnO 2.5-4%,PrO3 4-6%,Fe2O3 0.3-0.6%,TiO2 0.1-0.4%,K2O 1-4%,B2O3 1-2.5%,WO3 0.001-0.003%,Nd2O3 0.001-0.003%,Dy2O3 0.001-0.003%,其余SiO2。
2.根据权利要求1所述的一种具有高温稳定性的磁性材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
1)所述合金材料一的制备:按照重量百分含量为B 3.5~6.5%,Nd 30~34%,W 0.05~0.09%,In 0.8~1.2%,Dy 0.8~1.3%,S 0.1~0.5%,其余Fe进行配料;Nd,W,In,Dy、Fe为纯物质;B以中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为24-26%;S以硫铁中间合金的形式加入,硫铁中间合金的含B量为40-50%;先将原料感应炉中熔炼,熔炼温度
1560~1590℃,得到母合金液体;熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上,形成铸片;转盘浇注点的旋转线速度为15~19m/s;铸片厚度为2~4毫米,长宽度为5~8毫米;然后放入一个可密封的反应釜,反应釜通入H2S气体后,加热90~120℃,时间2-3h,然后取出空冷;再将处理后的铸片放入真空度为0.09~0.12Pa,炉内气压为0.9~1.5atm的氢碎炉进行氢碎,温度加热至280~305℃,氢碎45~50分钟得到粗粉;然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉,制成平均粒度均为2~8μm,气流磨制粉压4~6atm;
2)所述合金材料二的制备:先将235A废料放入氢化钠液中处理1-2小时,氢氧化钠溶液浓度是2-2.5%,碱液温度66-70℃;碱液处理完后再用清冲洗3次后烘干,便可放入感应炉中熔炼,然后再放入Nd、W、Dy及235A钢涉及相应元素的物质,熔炼温度为1610~
1640℃,得到合金液体;合金液体的成分为C 0.14~0.22%;Mn 0.30~0.65%,Nd 2~7%,W 0.05~0.09%,Dy 0.1~0.3%,Si 0.30-0.6%,S 0.02-0.05%,P 0.02-0.045%,其余Fe;将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内;合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末;合金粉末平均粒度均为8~13μm;雾化气体压力为5-7MPa;液态金属流体流量为4-6kg/min;合金液体注入温度为1590~1630℃;雾化为32度;
3)所述合金材料三的制备:按Al 12-16%,Ti 2-5%,Zn 2-5%,Nd 0.02~0.05%,W 
0.005~0.009%,Dy 0.01~0.05%,,其余Cu进行配料,Al、Ti、Zn、Nd、W、Dy、Cu原料均为纯物质;将原料放入感应炉中熔炼,熔炼温度为1230~1290℃,得到合金液体;将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内;合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末;合金粉末平均粒度均为5~8μm;雾化气体压力为4.5-7.5MPa;液态金属流体流量为1-3kg/min;合金液体注入温度为1200~1230℃;雾化角为33度;
4)所述无机复合材料按照重量百分比为Al2O3 20-24%,ZrO2 3-6%,Sm2O3 3-5%,BaO 
2-6%,MnO 2.5-4%,PrO3 4-6%,Fe2O3 0.3-0.6%,TiO2 0.1-0.4%,K2O 1-4%,B2O3 1-
2.5%,WO3 0.001-0.003%,Nd2O3 0.001-0.003%,Dy2O3 0.001-0.003%,其余SiO2进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在130-
150℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为180-220目,然后放入烧结炉进行烧结;烧结温度为
1190-1270℃,最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到6-9微米;
5)按合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.03-0.09:
0.003-0.008:0.011-0.015配料后,加入到三维混合机中混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用等静压方式成型;将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至650-690℃,保温3-4h,然后升温至990-1090℃烧结3-4h,冷却至室温后,进行二次回火处理,即分别在630-680℃和530-580℃热处理回火1-2h。最后经210-240℃时效处理得到产品。

说明书全文

一种具有高温稳定性磁性材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属材料领域,涉及一种具有高温稳定性的磁性材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 永磁材料在电器行业领域应用很广,CN201310499302.3涉及一种具有高温稳定性的纳米稀土永磁材料,它的基本表达式为RxFe100~x~z~yBzNy,其中,R为镧系稀土元素钕、镨等其中的一种或几种,Fe为元素,B为元素,N为铌、锆等元素中的一种;x是为15~36的任意数值,z是为2~10的任意数值,y是为4~10的任意数值。优选的所述x是为18~32的任意数值,z是为2.6~8.5的任意数值,y是为4.8~9的任意数值。但是,该材料综合性能并不高。

发明内容

[0003] 本发明的目的就是针对上述技术缺陷,提供一种具有高温稳定性的磁性材料,该材料具有热稳定性好,并具有良好的磁性能。本发明的另一目的是提供一种具有高温稳定性的磁性材料制备方法,该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。
[0004] 本发明采用的技术方案为:一种具有高温稳定性的磁性材料,由合金材料一、合金材料二、合金材料三与一种无机陶瓷材料组合而组成;
[0005] 所述合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.03-0.09:0.003-0.008:0.011-0.015;
[0006] 所述合金材料一中各成分及重量百分含量为:B 3.5~6.5%,Nd 30~34%,W 0.05~0.09%,In 0.8~1.2%,Dy 0.8~1.3%,S 0.1~0.5%,其余Fe;
[0007] 所述合金材料二中各成分及重量百分含量为:C 0.14~0.22%;Mn 0.30~0.65%,Nd 2~7%,W 0.05~0.09%,Dy 0.1~0.3%,Si 0.30-0.6%,S 0.02-0.05%,P 
0.02-0.045%,其余Fe;
[0008] 所述合金材料三中各成分及重量百分含量为:Al 12-16%,Ti 2-5%,Zn 2-5%,Nd 0.02~0.05%,W 0.005~0.009%,Dy 0.01~0.05%,,其余Cu;
[0009] 所述无机陶瓷材料中各成分及重量百分含量为:Al2O3 20-24%,ZrO2 3-6%,Sm2O3 3-5%,BaO 2-6%,MnO 2.5-4%,PrO3 4-6%,Fe2O3 0.3-0.6%,TiO2 0.1-0.4%,K2O 1-
4%,B2O3 1-2.5%,WO3 0.001-0.003%,Nd2O3 0.001-0.003%,Dy2O3 0.001-0.003%,其余SiO2。
[0010] 上述一种具有高温稳定性的磁性材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0011] 1)所述合金材料一的制备:按照重量百分含量为B 3.5~6.5%,Nd 30~34%,W 0.05~0.09%,In 0.8~1.2%,Dy 0.8~1.3%,S 0.1~0.5%,其余Fe进行配料。Nd,W,In,Dy、Fe为纯物质(元素含量大于99.9%)。B以硼铁中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为24-26%。S以硫铁中间合金的形式加入,硫铁中间合金的含B量为40-50%。先将原料感应炉中熔炼,熔炼温度为1560~1590℃,得到母合金液体;熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上,形成铸片;转盘浇注点的旋转线速度为15~19m/s。铸片厚度为2~4毫米,长宽度为5~8毫米。然后放入一个可密封的反应釜,反应釜通入H2S气体后,加热90~120℃,时间2-3h,然后取出空冷。再将处理后的铸片放入真空度为0.09~0.12Pa,炉内气压为0.9~1.5atm的氢碎炉进行氢碎,温度加热至280~305℃,氢碎45~50分钟得到粗粉;然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉,制成平均粒度均为2~8μm,气流磨制粉压4~6atm。
[0012] 2)所述合金材料二的制备:先将235A废料放入氢化钠液中处理1-2小时,氢氧化钠溶液浓度是2-2.5%,碱液温度66-70℃。碱液处理完后再用清冲洗3次后烘干,便可放入感应炉中熔炼,然后再放入Nd、W、Dy及235A钢涉及相应元素的物质,熔炼温度为1610~1640℃,得到合金液体;合金液体的成分为C 0.14~0.22%;Mn 0.30~0.65%,Nd 2~7%,W 0.05~0.09%,Dy 0.1~0.3%,Si 0.30-0.6%,S 0.02-0.05%,P 0.02-0.045%,其余Fe。将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。合金粉末平均粒度均为8~13μm。雾化气体压力为5-7MPa。液态金属流体流量为4-
6kg/min。合金液体注入温度为1590~1630℃。雾化为32度。
[0013] 3)所述合金材料三的制备:按Al 12-16%,Ti 2-5%,Zn 2-5%,Nd 0.02~0.05%,W 0.005~0.009%,Dy 0.01~0.05%,,其余Cu进行配料,Al、Ti、Zn、Nd、W、Dy、Cu原料均为纯物质。将原料放入感应炉中熔炼,熔炼温度为1230~1290℃,得到合金液体;将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。合金粉末平均粒度均为5~8μm。雾化气体压力为4.5-7.5MPa。液态金属流体流量为1-3kg/min。
合金液体注入温度为1200~1230℃。雾化角为33度。
[0014] 4)所述无机复合材料按照重量百分比为Al2O3 20-24%,ZrO2 3-6%,Sm2O3 3-5%,BaO 2-6%,MnO 2.5-4%,PrO3 4-6%,Fe2O3 0.3-0.6%,TiO2 0.1-0.4%,K2O 1-4%,B2O31-2.5%,WO3 0.001-0.003%,Nd2O3 0.001-0.003%,Dy2O3 0.001-0.003%,其余SiO2进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在130-150℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为180-220目,然后放入烧结炉进行烧结。烧结温度为1190-1270℃,最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到6-9微米。
[0015] 5)按合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.03-0.09:0.003-0.008:0.011-0.015配料后,加入到三维混合机中混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用等静压方式成型。将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至650-690℃,保温3-4h,然后升温至990-1090℃烧结3-4h,冷却至室温后,进行二次回火处理,即分别在630-680℃和530-580℃热处理回火1-2h。最后经210-240℃时效处理得到产品。
[0016] 有益效果:
[0017] 本发明合金材料一主要形成磁性主相Nd2Fe14B和次主相Dy 2Fe14B,强化了去磁耦合作用,使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降,从而获得较高的综合磁性能。在烧结过程中,添加高熔点合金元素W,可使磁体组织中析出新相,消除了主相晶粒之间直接接触的现象,有效抑制主相晶粒的长大,利于获得较细小均匀的晶粒组织,同时可改善主相磁体的热稳定性。
[0018] 本发明合金材料二改善内禀矫顽力的原因是,形成的主相晶粒间副相富铁相,抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了主相晶粒,因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了内禀矫顽力。合金材料二中的Nd,W,Dy和合金材料一相对应,防止了合金材料一中关键元素在烧结中的扩散转移。
[0019] 本发明合金材料三熔点低,减少了富Nd相与主相的湿润角,抑制主相的长大,使主相界面缺陷密度减少,反磁化畴在界面形核困难。此外可弥散地分布在主相晶粒的周围,能够有效改善晶界相的组织结构,对磁体进行晶界改性,强化晶界相。因此提高了材料的剩磁。合金材料三中的Nd,W,Dy和合金材料一相对应,防止了合金材料一中关键元素在烧结中的扩散转移。
[0020] 本发明无机陶瓷材料即金属氧化物复合体熔点低,可均匀的分布在主相晶界起到钉扎作用,矫顽力得到了提高。
[0021] 本发明所得产品具有优异磁性能。另外制备过种中合金经过适当处理,保证了合金成分、组织和性能的均匀性,保证了合金的质量。该合金制备工艺简便,制备所用原料成本较低,过程简单,生产的合金具有良好的性能,便于工业化生产。本发明制备的永磁材料适用于电器行业。

具体实施方式

[0022] 下面结合具体实例对本发明做进一步描述:
[0023] 实施例1:
[0024] 一种具有高温稳定性的磁性材料,由合金材料一、合金材料二、合金材料三与一种无机陶瓷材料组合而组成;
[0025] 所述合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.03:0.003:0.011;
[0026] 所述合金材料一中各成分及重量百分含量为:B 3.5%,Nd 30%,W 0.05%,In 0.8%,Dy 0.8%,S 0.1%,其余Fe;
[0027] 所述合金材料二中各成分及重量百分含量为:C 0.14%;Mn 0.30%,Nd 2%,W 0.05%,Dy 0.1%,Si 0.3%,S 0.02%,P 0.02%,其余Fe;
[0028] 所述合金材料三中各成分及重量百分含量为:Al 12%,Ti 2%,Zn 2%,Nd 0.02%,W 0.005%,Dy 0.01%,,其余Cu;
[0029] 所述无机陶瓷材料中各成分及重量百分含量为:Al2O3 20%,ZrO2 3%,Sm2O3 3%,BaO 2%,MnO 2.5%,PrO3 4%,Fe2O3 0.3%,TiO2 0.1%,K2O 1%,B2O3 1%,WO3 0.001%,Nd2O3 0.001%,Dy2O3 0.001%,其余SiO2。
[0030] 对比中国专利CN201310499302.3的最大磁能积(BH)max为106-113kj/m3,矫顽力Hci为764-963kA/m,剩磁Br为815-832mT,减磁量%(100℃、1小时)为8。本实施例的最大磁能积(BH)max为121kj/m3,矫顽力Hci为980kA/m,剩磁Br为838mT,减磁量%(100℃、1小时)为6。本实施例高温稳定性的磁性材料的组织均匀致密。
[0031] 上述一种具有高温稳定性的磁性材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0032] 1)所述合金材料一的制备:按照重量百分含量为B 3.5%,Nd 30%,W 0.05%,In 0.8%,Dy 0.8%,S 0.1%,其余Fe进行配料。Nd,W,In,Dy、Fe为纯物质。B以硼铁中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为24%。S以硫铁中间合金的形式加入,硫铁中间合金的含B量为40%。先将原料感应炉中熔炼,熔炼温度为1560℃,得到母合金液体;熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上,形成铸片;转盘浇注点的旋转线速度为15m/s。铸片厚度为2毫米,长宽度为5毫米。然后放入一个可密封的反应釜,反应釜通入H2S气体后,加热90℃,时间2h,然后取出空冷。再将处理后的铸片放入真空度为0.09Pa,炉内气压为0.9atm的氢碎炉进行氢碎,温度加热至280℃,氢碎45分钟得到粗粉;然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉,制成平均粒度均为2μm,气流磨制粉压力4atm。
[0033] 2)所述合金材料二的制备:先将235A钢废料放入氢氧化钠碱液中处理1小时,氢氧化钠溶液浓度是2%,碱液温度66℃。碱液处理完后再用清水冲洗3次后烘干,便可放入感应炉中熔炼,然后再放入Nd、W、Dy及235A钢涉及相应元素的物质,熔炼温度为1610℃,得到合金液体;合金液体的成分为C 0.14%;Mn 0.30%,Nd 2%,W 0.05%,Dy 0.1%,Si 0.3%,S 0.02%,P 0.02%,其余Fe。将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。合金粉末平均粒度均为8μm。雾化气体压力为5MPa。液态金属流体流量为4kg/min。合金液体注入温度为1590℃。雾化角为32度。
[0034] 3)所述合金材料三的制备:按Al 12%,Ti 2%,Zn 2%,Nd 0.02%,W 0.005%,Dy 0.01%,,其余Cu进行配料,Al、Ti、Zn、Nd、W、Dy、Cu原料均为纯物质。将原料放入感应炉中熔炼,熔炼温度为1230℃,得到合金液体;将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。合金粉末平均粒度均为5μm。雾化气体压力为
4.5MPa。液态金属流体流量为1kg/min。合金液体注入温度为1200℃。雾化角为33度。
[0035] 4)所述无机复合材料按照重量百分比为Al2O3 20%,ZrO2 3%,Sm2O3 3%,BaO 2%,MnO 2.5%,PrO3 4%,Fe2O3 0.3%,TiO2 0.1%,K2O 1%,B2O3 1%,WO3 0.001%,Nd2O3 
0.001%,Dy2O3 0.001%,其余SiO2进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在130℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为180目,然后放入烧结炉进行烧结。烧结温度为1190℃,最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到6微米。
[0036] 5)按合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.03:0.003:0.011配料后,加入到三维混合机中混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用等静压方式成型。将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至650℃,保温3h,然后升温至990℃烧结3h,冷却至室温后,进行二次回火处理,即分别在
630℃和530℃热处理回火1h。最后经210℃时效处理得到产品。
[0037] 实施例2:
[0038] 一种具有高温稳定性的磁性材料,由合金材料一、合金材料二、合金材料三与一种无机陶瓷材料组合而组成;
[0039] 所述合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.06:0.005:0.013;
[0040] 所述合金材料一中各成分及重量百分含量为:B 5%,Nd 32%,W 0.07%,In 1%,Dy 1%,S 0.3%,其余Fe;
[0041] 所述合金材料二中各成分及重量百分含量为:C 0.18%;Mn 0.45%,Nd 5%,W 0.07%,Dy 0.2%,Si 0.5%,S 0.04%,P 0.03%,其余Fe;
[0042] 所述合金材料三中各成分及重量百分含量为:Al 14%,Ti 3%,Zn 4%,Nd 0.04%,W 0.007%,Dy 0.03%,,其余Cu;
[0043] 所述无机陶瓷材料中各成分及重量百分含量为:Al2O3 22%,ZrO2 5%,Sm2O3 4%,BaO 4%,MnO 3%,PrO3 5%,Fe2O3 0.5%,TiO2 0.3%,K2O 2%,B2O3 2%,WO3 0.002%,Nd2O3 0.002%,Dy2O3 0.002%,其余SiO2。
[0044] 对比中国专利CN201310499302.3的最大磁能积(BH)max为106-113kj/m3,矫顽力Hci为764-963kA/m,剩磁Br为815-832mT,减磁量%(100℃、1小时)为8。本实施例的最大磁能积(BH)max为126kj/m3,矫顽力Hci为985kA/m,剩磁Br为845mT,减磁量%(100℃、1小时)为5.5。本实施例高温稳定性的磁性材料的组织均匀致密。
[0045] 上述一种具有高温稳定性的磁性材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0046] 1)所述合金材料一的制备:按照重量百分含量为B 5%,Nd 32%,W 0.07%,In 1%,Dy 1%,S 0.3%,其余Fe进行配料。Nd,W,In,Dy、Fe为纯物质。B以硼铁中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为25%。S以硫铁中间合金的形式加入,硫铁中间合金的含B量为45%。先将原料感应炉中熔炼,熔炼温度为1580℃,得到母合金液体;熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上,形成铸片;转盘浇注点的旋转线速度为17m/s。铸片厚度为3毫米,长宽度为7毫米。然后放入一个可密封的反应釜,反应釜通入H2S气体后,加热100℃,时间2.5h,然后取出空冷。再将处理后的铸片放入真空度为0.1Pa,炉内气压为1atm的氢碎炉进行氢碎,温度加热至290℃,氢碎47分钟得到粗粉;然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉,制成平均粒度均为5μm,气流磨制粉压力5atm。
[0047] 2)所述合金材料二的制备:先将235A钢废料放入氢氧化钠碱液中处理1.5小时,氢氧化钠溶液浓度是2.2%,碱液温度68℃。碱液处理完后再用清水冲洗3次后烘干,便可放入感应炉中熔炼,然后再放入Nd、W、Dy及235A钢涉及相应元素的物质,熔炼温度为1625℃,得到合金液体;合金液体的成分为C 0.18%;Mn 0.45%,Nd 5%,W 0.07%,Dy 0.2%,Si 0.5%,S 0.04%,P 0.03%,其余Fe。将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。合金粉末平均粒度均为11μm。雾化气体压力为6MPa。液态金属流体流量为5kg/min。合金液体注入温度为1610℃。雾化角为32度。
[0048] 3)所述合金材料三的制备:按Al 14%,Ti 3%,Zn 4%,Nd 0.04%,W 0.007%,Dy 0.03%,,其余Cu进行配料,Al、Ti、Zn、Nd、W、Dy、Cu原料均为纯物质。将原料放入感应炉中熔炼,熔炼温度为1260℃,得到合金液体;将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。合金粉末平均粒度均为6μm。雾化气体压力为6MPa。
液态金属流体流量为2kg/min。合金液体注入温度为1215℃。雾化角为33度。
[0049] 4)所述无机复合材料按照重量百分比为Al2O3 22%,ZrO2 5%,Sm2O3 4%,BaO 4%,MnO 3%,PrO3 5%,Fe2O3 0.5%,TiO2 0.3%,K2O 2%,B2O3 2%,WO3 0.002%,Nd2O3 
0.002%,Dy2O3 0.002%,其余SiO2进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在140℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为200目,然后放入烧结炉进行烧结。烧结温度为1200℃,最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到7微米。
[0050] 5)按合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.06:0.005:0.013配料后,加入到三维混合机中混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用等静压方式成型。将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至670℃,保温3.5h,然后升温至1030℃烧结3.5h,冷却至室温后,进行二次回火处理,即分别在650℃和550℃热处理回火1.5h。最后经220℃时效处理得到产品。
[0051] 实施例3
[0052] 一种具有高温稳定性的磁性材料,由合金材料一、合金材料二、合金材料三与一种无机陶瓷材料组合而组成;
[0053] 所述合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.09:0.008:0.015;
[0054] 所述合金材料一中各成分及重量百分含量为:B 6.5%,Nd 34%,W 0.09%,In 1.2%,Dy 1.3%,S 0.5%,其余Fe;
[0055] 所述合金材料二中各成分及重量百分含量为:C 0.22%;Mn 0.65%,Nd 7%,W 0.09%,Dy 0.3%,Si 0.6%,S 0.05%,P 0.045%,其余Fe;
[0056] 所述合金材料三中各成分及重量百分含量为:Al 16%,Ti 5%,Zn 5%,Nd 0.05%,W 0.009%,Dy 0.05%,,其余Cu;
[0057] 所述无机陶瓷材料中各成分及重量百分含量为:Al2O3 24%,ZrO2 6%,Sm2O3 5%,BaO 6%,MnO 4%,PrO3 6%,Fe2O3 0.6%,TiO2 0.4%,K2O 4%,B2O3 2.5%,WO3 0.003%,Nd2O3 0.003%,Dy2O3 0.003%,其余SiO2。
[0058] 对比中国专利CN201310499302.3的最大磁能积(BH)max为106-113kj/m3,矫顽力Hci为764-963kA/m,剩磁Br为815-832mT,减磁量%(100℃、1小时)为8。本实施例的最大磁能积(BH)max为124kj/m3,矫顽力Hci为982kA/m,剩磁Br为844mT,减磁量%(100℃、1小时)为5.8。本实施例高温稳定性的磁性材料的组织均匀致密。
[0059] 上述一种具有高温稳定性的磁性材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0060] 1)所述合金材料一的制备:按照重量百分含量为B 6.5%,Nd 34%,W 0.09%,In 1.2%,Dy 1.3%,S 0.5%,其余Fe进行配料。Nd,W,In,Dy、Fe为纯物质。B以硼铁中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为26%。S以硫铁中间合金的形式加入,硫铁中间合金的含B量为50%。先将原料感应炉中熔炼,熔炼温度为1590℃,得到母合金液体;熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上,形成铸片;转盘浇注点的旋转线速度为19m/s。铸片厚度为4毫米,长宽度为8毫米。然后放入一个可密封的反应釜,反应釜通入H2S气体后,加热120℃,时间3h,然后取出空冷。再将处理后的铸片放入真空度为0.12Pa,炉内气压为1.5atm的氢碎炉进行氢碎,温度加热至305℃,氢碎50分钟得到粗粉;然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉,制成平均粒度均为8μm,气流磨制粉压力6atm。
[0061] 2)所述合金材料二的制备:先将235A钢废料放入氢氧化钠碱液中处理2小时,氢氧化钠溶液浓度是2.5%,碱液温度70℃。碱液处理完后再用清水冲洗3次后烘干,便可放入感应炉中熔炼,然后再放入Nd、W、Dy及235A钢涉及相应元素的物质,熔炼温度为1640℃,得到合金液体;合金液体的成分为C 0.22%;Mn 0.65%,Nd 7%,W 0.09%,Dy 0.3%,Si 0.6%,S 0.05%,P 0.045%,其余Fe。将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。合金粉末平均粒度均为13μm。雾化气体压力为7MPa。液态金属流体流量为6kg/min。合金液体注入温度为1630℃。雾化角为32度。
[0062] 3)所述合金材料三的制备:按Al 16%,Ti 5%,Zn 5%,Nd 0.05%,W 0.009%,Dy 0.05%,,其余Cu进行配料,Al、Ti、Zn、Nd、W、Dy、Cu原料均为纯物质。将原料放入感应炉中熔炼,熔炼温度为1290℃,得到合金液体;将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出,通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴,雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末。合金粉末平均粒度均为8μm。雾化气体压力为
7.5MPa。液态金属流体流量为3kg/min。合金液体注入温度为1230℃。雾化角为33度。
[0063] 4)所述无机复合材料按照重量百分比为Al2O3 24%,ZrO2 6%,Sm2O3 5%,BaO 6%,MnO 4%,PrO3 6%,Fe2O3 0.6%,TiO2 0.4%,K2O 4%,B2O3 2.5%,WO3 0.003%,Nd2O3 
0.003%,Dy2O3 0.003%,其余SiO2进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在150℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为220目,然后放入烧结炉进行烧结。烧结温度为1270℃,最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到9微米。
[0064] 5)按合金材料一、合金材料二、合金材料三与无机陶瓷材料重量比为1:0.09:0.008:0.015配料后,加入到三维混合机中混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用等静压方式成型。将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至690℃,保温4h,然后升温至1090℃烧结4h,冷却至室温后,进行二次回火处理,即分别在
680℃和580℃热处理回火2h。最后经240℃时效处理得到产品。
[0065] 应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。