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1. 发明公开

CN118206581A 一种前列腺素合成关键中间体的制备方法审中-公开
公开(公告)号：CN118206581A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202310517932.2
申请日：2023-05-10
申请人：华东理工大学
发明人：施小新 , 杨志伟 , 方成 , 李洁妤
IPC分类号： C07F7/18
摘要：本发明公开了一种前列腺素合成关键中间体(Ⅻ，结构见附图1)的制备方法。该方法以莽草酸为起始原料，经十五个化学合成步骤(反应式见附图2)制得前列腺素的中间体:(1S,4R)‑4‑叔丁基二甲基甲硅烷氧基‑3‑甲酰基‑2‑环戊烯‑1‑苯甲酸酯(Ⅺ)，总收率为15‑20%。本发明包括以下十五个化学合成步骤:(1)按照本小组已发表的论文(参见:Eur.J.Org.Chem.,2021,4318‑4332.)从莽草酸出发经过四步反应制备化合物(Ⅰ)；(2)将化合物(Ⅰ)的5‑位羟基用保护基保护得到化合物(Ⅱ);(3)化合物(Ⅱ)在酸性条件下脱保护得到邻二醇化合物(Ⅲ);(4)将邻二醇化合物(Ⅲ)的3‑位羟基用保护基选择性保护得到苯甲酰化化合物(Ⅳ);(5)苯甲酰化化合物(Ⅳ)在碱催化下与三氟甲磺酸酐反应得到化合物(Ⅴ);(6)化合物(Ⅴ)在钌试剂催化下经烯烃不对称双羟基化反应得到双羟基化合物(Ⅵ);(7)双羟基化合物(Ⅵ)经过碘取代反应得到碘代化合物(Ⅶ);(8)碘代化合物(Ⅶ)经过钯碳氢化反应得到化合物(Ⅷ);(9)化合物(Ⅷ)在四乙酸铅的作用下发生邻二醇氧化裂解得到醛类化合物(Ⅸ);(10)醛类化合物(Ⅸ)通过分子内的羟醛缩合反应得到带有五元环的α‑酮酯化合物(Ⅹ);(11)α‑酮酯化合物(Ⅹ)经硼氢化钠还原得到邻二醇化合物(Ⅺ);(12)邻二醇化合物(Ⅺ)在四乙酸铅的作用下发生邻二醇氧化裂解得到醛类化合物(Ⅻ)。

2. 发明公开

CN1680330A 一种(R)－(－)－阿朴吗啡的制备方法失效
公开(公告)号：CN1680330A
公开(公告)日：2005-10-12
申请号：CN200510023591.5
申请日：2005-01-25
申请人：华东理工大学
发明人：施小新 , 倪峰 , 商海霞 , 严鸣乐 , 苏军权
IPC分类号： C07D221/28
摘要：本发明公开了一种(R)－(－)－阿朴吗啡的制备方法，该法以异喹啉为原料通过九个反应步骤制备得(R)－(－)－阿朴吗啡产品。其中包括利用d－二苯甲酰酒石酸将外消旋阿朴吗啡二甲醚(X)成盐结晶拆分得到(R)－(－)－阿朴吗啡二甲醚(XI)和含有(S)－(+)－阿朴吗啡二甲醚的母液，以及利用碱催化的消旋化反应将母液中的(S)－(+)－阿朴吗啡二甲醚转化成外消旋阿朴吗啡二甲醚(X)，然后将外消旋阿朴吗啡二甲醚(X)再去拆分的循环新工艺。

3. 发明公开

CN107383005A 6-甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸的制备方法有权
公开(公告)号：CN107383005A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710814339.9
申请日：2017-09-11
申请人：华东理工大学
发明人：赵建宏 , 关禹 , 廖凡 , 邓卫平 , 施小新 , 赵金媛 , 马立荣 , 陈春燕 , 杨俊 , 李杰 , 雷青云
IPC分类号： C07D471/04
摘要：本发明涉及一种6-甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸的制备方法，所述的制备方法包括步骤：在缩合剂的作用下将3-卤代-4-(4-甲基苯基)-4-氧代丁酸(2)与2-氨基-5-甲基吡啶(3)进行反应，得到6-甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸(1)。本发明方法提供的方法，产品纯度高达99％。本发明所述的制备方法是一种反应条件温和、操作简单、产物便于纯化、成本较低、杂质易于除去、三废极少、是对环境友好型的方法、不仅适于实验室合成、而且适于大规模工业化生产，能够克服现有技术中合成步骤较长、成本高、产品纯化难、环境污染严重的缺陷。

4. 发明授权

CN100497315C 一种(R)-(-)-阿朴吗啡的制备方法失效
公开(公告)号：CN100497315C
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200510023591.5
申请日：2005-01-25
申请人：华东理工大学
发明人：施小新 , 倪峰 , 商海霞 , 严鸣乐 , 苏军权
IPC分类号： C07D221/28
摘要：本发明公开了一种(R)-(-)-阿朴吗啡的制备方法，该法以异喹啉为原料通过九个反应步骤制备得(R)-(-)-阿朴吗啡产品。其中包括利用d-二苯甲酰酒石酸将外消旋阿朴吗啡二甲醚(X)成盐结晶拆分得到(R)-(-)-阿朴吗啡二甲醚(XI)和含有(S)-(+)-阿朴吗啡二甲醚的母液，以及利用碱催化的消旋化反应将母液中的(S)-(+)-阿朴吗啡二甲醚转化成外消旋阿朴吗啡二甲醚(X)，然后将外消旋阿朴吗啡二甲醚(X)再去拆分的循环新工艺。

5. 发明公开

CN1724551A 一种α－熊果苷的制备方法失效
公开(公告)号：CN1724551A
公开(公告)日：2006-01-25
申请号：CN200510027958.0
申请日：2005-07-21
申请人：华东理工大学
发明人：陈国荣 , 王朝霞 , 施小新
IPC分类号： C07H15/203
摘要：本发明涉及一种α－熊果苷的制备方法，其主要步骤是：首先在有惰性气体存在的条件下，将活性糖给体2，3，4，6－四－O－苄基－1－O－α－D－葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯溶于溶剂中，在Lewis酸催化下，与对苯二酚在－100℃～35℃进行糖基化反应，获得中间体4－羟基苯基－2’，3’，4’，6’－四－O－苄基－1’－O－α－D－吡喃葡萄糖苷，再对所得中间体4－羟基苯基－2’，3’，4’，6’－四－O－苄基－1’－O－α－D－吡喃葡萄糖苷进行氢解反应后获得目标产物。本发明的主要优点在于，所用起始原料易于制备，且起始原料的立体选择性易控制及目标产物的得率高于现有技术。

6. 发明公开

CN105669703A 一种D-生物素中间体的制备方法无效
公开(公告)号：CN105669703A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610220650.6
申请日：2016-04-11
申请人：华东理工大学
发明人：孟天卓 , 施小新 , 屈慧娅
IPC分类号： C07D513/04
CPC分类号： C07D513/04
摘要：本发明涉及一种D-生物素中间体的制备方法，该方法包括：以L-胱氨酸为起始原料，经甲酯化后与异氰酸苄酯反应，随后发生分子内环合，再经过硫硫键还原断裂，与苯甲醛反应后得到目标化合物(3S,7aR)-6-苄基-3-苯基二氢咪唑并[1,5-c]噻唑-5,7(3H,6H)-二酮 (Ⅰ)。本发明原料便宜，操作安全，收率高，适合工业化生产。

7. 发明授权

CN101475615B 氨基酸糖类化合物及其用途失效
公开(公告)号：CN101475615B
公开(公告)日：2011-06-22
申请号：CN200810204118.0
申请日：2008-12-05
申请人：华东理工大学
发明人：陈国荣 , 谢涓 , 李佳 , 施小新 , 贺晓鹏 , 朱晨江 , 宋卓
IPC分类号： C07H15/26 , A61K31/7056 , A61P3/10 , A61P3/04
摘要：本发明涉及一种氨基酸糖类化合物及其用途。所说的氨基酸糖类化合物的设计是基于：PTP-1B双结合位点，由小分子单糖修饰而得。经体外生物活性测试，显示其具有良好的抑制PTP-1B的活性和抗肿瘤活性。因此，本发明设计并合成的氨基酸糖类化合物具有治疗糖尿病和抗肿瘤新药的开发前景。

8. 发明公开

CN101538221A 一种磷酸奥司他韦的制备方法无效
公开(公告)号：CN101538221A
公开(公告)日：2009-09-23
申请号：CN200910047843.6
申请日：2009-03-19
申请人：华东理工大学
发明人：施小新 , 聂良邓
IPC分类号： C07C233/52 , C07C231/18 , C07C231/02 , C07C231/10 , A61P31/12
CPC分类号： Y02P20/55
摘要：本发明公开了一种磷酸奥司他韦(Oseltamivir phosphate)的制备方法，该法以莽草酸为原料，经十三个化学合成步骤制得磷酸奥司他韦，收率至少为41％。所说的十三步化学合成步骤包括：原料乙酯化、3，4－位丙酮叉保护、5－位苯甲酰基保护、3，4－位脱除丙酮叉保护、3，4－位双甲磺酰化、3－位甲磺酰氧基的选择性叠氮取代、3－位叠氮基还原成胺再邻位(4－位)取代成环、3，4－位氮丙啶环的乙酰化、3－戊醇对乙酰化氮丙啶环的选择性开环、5－位脱除苯甲酰基保护基、5－位甲磺酰化、5－位甲磺酰氧基的叠氮取代、5－位叠氮基还原成胺并与磷酸成盐得磷酸奥司他韦产品。

9. 发明公开

CN101475615A 氨基酸糖类化合物及其用途失效
公开(公告)号：CN101475615A
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200810204118.0
申请日：2008-12-05
申请人：华东理工大学
发明人：陈国荣 , 谢涓 , 李佳 , 施小新 , 贺晓鹏 , 朱晨江 , 宋卓
IPC分类号： C07H15/26 , A61K31/7056 , A61P3/10 , A61P3/04
摘要：本发明涉及一种氨基酸糖类化合物及其用途。所说的氨基酸糖类化合物的设计是基于：PTP－1B双结合位点，由小分子单糖修饰而得。经体外生物活性测试，显示其具有良好的抑制PTP－1B的活性和抗肿瘤活性。因此，本发明设计并合成的氨基酸糖类化合物具有治疗糖尿病和抗肿瘤新药的开发前景。

10. 发明授权

CN107383005B 6-甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸的制备方法有权
公开(公告)号：CN107383005B
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201710814339.9
申请日：2017-09-11
申请人：华东理工大学
发明人：赵建宏 , 关禹 , 廖凡 , 邓卫平 , 施小新 , 赵金媛 , 马立荣 , 陈春燕 , 杨俊 , 李杰 , 雷青云
IPC分类号： C07D471/04
摘要：本发明涉及一种6‑甲基‑2‑(4‑甲基苯基)咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑乙酸的制备方法，所述的制备方法包括步骤：在缩合剂的作用下将3‑卤代‑4‑(4‑甲基苯基)‑4‑氧代丁酸(2)与2‑氨基‑5‑甲基吡啶(3)进行反应，得到6‑甲基‑2‑(4‑甲基苯基)咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑乙酸(1)。本发明方法提供的方法，产品纯度高达99％。本发明所述的制备方法是一种反应条件温和、操作简单、产物便于纯化、成本较低、杂质易于除去、三废极少、是对环境友好型的方法、不仅适于实验室合成、而且适于大规模工业化生产，能够克服现有技术中合成步骤较长、成本高、产品纯化难、环境污染严重的缺陷。

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