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1. 发明公开

CN115925562A 一种硫酸沙丁胺醇的制备方法审中-实审
公开(公告)号：CN115925562A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211731345.5
申请日：2022-12-30
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：侯正波 , 何勇 , 冯建科 , 沈君伟
IPC分类号： C07C215/60 , C07C213/00 , C07C213/10
摘要：本发明涉及一种硫酸沙丁胺醇的制备方法，具体涉及通过5‑叔丁基胺基乙酰基‑2‑羟基苯甲醛在稀硫酸水溶液中一步制备硫酸沙丁胺醇的制备方法。本发明制备方法简洁高效，能够稳定地确保高收率高纯度地制备硫酸沙丁胺醇。

2. 发明公开

CN111087297A 一种处理抗生素的制药废液的方法有权
公开(公告)号：CN111087297A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201911377884.1
申请日：2019-12-27
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：冯建科 , 何勇 , 侯正波 , 周潘 , 底雪彪 , 苏忠海
IPC分类号： C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/43 , C07C51/44 , C07C53/128 , C07C209/86 , C07C213/10 , C07C221/00
摘要：本发明公开了一种处理抗生素的制药废液的方法，通过减压浓缩回收溶媒后，先将残余物碱化处理，回收有机胺，再进行酸化回收异辛酸，最后将回收异辛酸时产生的酸水中和处理，回收工业盐。本发明方法能将经异辛酸钠复分解制备青霉素类钠盐、头孢类钠盐等抗生素时所产生的废料中异辛酸、有机胺综合回收利用，回收的异辛酸粗品纯度高达94％，可直接作为普通化工原料投入一般化工生产，进一步精馏后的异辛酸纯度大于99％；釜残的综合利用率达80％以上。整个工艺满足工业化连续生产的需求，实现生产的绿色无污染。

3. 发明公开

CN117778522A 一种尼麦角林的生物限度检验方法审中-实审
公开(公告)号：CN117778522A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311852999.8
申请日：2023-12-29
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：胡登稳 , 何勇 , 刘俊英 , 刘伟 , 陈燕萍 , 屈丽玲 , 罗佳敏
IPC分类号： C12Q1/06 , C12Q1/14 , C12R1/125 , C12R1/385 , C12R1/445 , C12R1/685 , C12R1/725
摘要：本发明公开了一种尼麦角林的生物限度检验方法，属于微生物限度领域。所述方法如下：(1)取尼麦角林加入溶液a中，制成质量与体积比为0.01～0.05的溶液，优选为0.02的供试液；(2)取步骤(1)供试液进一步用溶液b进行混合，制成质量与体积比为0.01～0.05的溶液，优选为0.01～0.02的供试液；(3)采用薄膜过滤法，将经步骤(2)的供试液过滤；(4)将过滤后的滤膜进行微生物培养；本发明的检验方法科学合理，操作简单，试验结果准确，避免了现有微生物检验方法存在的误差，大大提高了检测结果的准确性，具有广阔的应用前景。

4. 发明公开

CN117571918A 一种用于羧酸酯类化合物的含量测定方法
公开(公告)号：CN117571918A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311547549.8
申请日：2023-11-20
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：胡登稳 , 何勇 , 辛家华 , 张小雅 , 曾媛媛 , 刘俊英 , 余泉毅
IPC分类号： G01N31/16
摘要：本发明具体提供了一种用于羧酸酯类化合物的含量测定方法，主要是理化方法进行检测。本发明中甲烷三羧酸三乙酯供试样品为市售工业品，本发明中甲烷三羧酸三乙酯标准品为市售标准品。本发明通过对甲烷三羧酸三乙酯样品进行特定的预处理后，再进行滴定含量检测，检测结果准确度高、精密度良好，线性、回收率均符合标准，克服了现有技术对甲烷三羧酸三乙酯含量检测准确度不高、成本高昂、仪器设备易损耗的问题。

5. 发明公开

CN109400600A 10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备新方法无效
公开(公告)号：CN109400600A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811549307.1
申请日：2018-12-18
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：洪武洲 , 何勇 , 王科 , 汪建刚
IPC分类号： C07D457/02
摘要：本发明公开了一种产品收率高和产品质量好，工艺简单易行，适宜于工业化生产的10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法。该10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法，包括以下步骤：S1、制备中间体，将麦角酸与甲醇发生甲氧基化反应，纯化后，得到中间体10α-甲氧基-9,10-二氢麦角酸甲酯；S2、将中间体10α-甲氧基-9,10-二氢麦角酸甲酯与还原剂发生反应，纯化后，得到10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇。采用该10α-甲氧基-9,10-二氢麦角醇的制备方法反应条件温和，易于操作，产品质量好，收率高，总收率达75％以上，有利于工业化推广应用。

6. 发明授权

CN114181139B 一种5-卤代烟酸的合成方法有权
公开(公告)号：CN114181139B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202111611815.X
申请日：2021-12-27
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：何勇 , 冯建科 , 侯正波 , 付鑫 , 屈汪洋
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要：本发明公开了一种5‑卤代烟酸的合成方法，包括如下步骤：在非质子性溶剂中加入3‑氰基吡啶和固体卤代试剂，升温至50‑150℃反应，反应时间为6～30h；加入萃取剂、水、还原剂搅拌10～30分钟后，用碱液调pH至碱性，浓缩有机相；加入极性溶剂溶解，滴加水析出固体，过滤收集固体；向该固体中加入浓盐酸，升温至95～100℃反应30～60分钟后，用碱液调pH至1～4，析出白色固体，得5‑卤代烟酸成品。本发明使用固体卤代试剂卤化，条件温和，无需高温高压，对设备要求低，反应过程可控，副产物少，制备的5‑卤代烟酸液相纯度大于99％；不涉及高风险化合物使用，对环境友好，整个工艺适合工业化生产，实现生产的绿色无污染。(56)对比文件Channapur, Manjunath B.，等.Anefficient synthesis of 5-halo-6-trifluoromethylpyridine-3-carbonitrilesand carboxylic acids《.HeterocyclicCommunications》.2017,第23卷(第06期),第415-419页.Mikroyannidis, John A.，等.Synthesis,optical properties, andelectroluminescence of conjugated poly(p-phenylenevinylene) derivatives containing1,3,4-oxadiazole and pyridine rings inthe main chain《.Journal of PolymerScience, Part A: Polymer Chemistry》.2004,第42卷(第13期),第3212-3223页.莫卫民，等.5-氟烟酸的合成《.精细化工》.2003,第20卷(第07期),第443-445页.Celadnik, Milan，等.Antituberculostats. VI. Nucleus-halogenated derivatives of nicotinicacid《.Chemicke Zvesti》.1967,第21卷(第1-2期),第109-114页.

7. 发明公开

CN114181215A 一种酮咯酸或其盐的相关杂质的制备方法有权
公开(公告)号：CN114181215A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111614113.7
申请日：2021-12-27
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：冯建科 , 何勇 , 侯正波 , 张皓文 , 沈建辛
IPC分类号： C07D487/04
摘要：本发明公开了一种酮咯酸或其盐的相关物质的制备方法，包括如下步骤：以酮咯酸或酮咯酸盐为起始原料，在有机溶剂中加入金属催化剂，反应完后过滤掉剩余的金属催化剂，经结晶得到6,7‑二氢‑5H‑吡咯里嗪‑3‑基(苯基)甲酮；将6,7‑二氢‑5H‑吡咯里嗪‑3‑基(苯基)甲酮用溶剂溶解，在经氧化剂氧化，再经结晶得到5‑苯甲酰基‑2,3‑二氢吡咯嗪‑1‑酮；将5‑苯甲酰基‑2,3‑二氢吡咯嗪‑1‑酮加入极性溶剂，用还原剂还原后，经结晶得到(1RS)‑5‑苯甲酰基‑2,3‑二氢‑1H‑吡咯嗪‑1‑醇。本发明操作简单，原材料方便易得，总收率可达70％以上。相较于现有技术的制备方法，本发明副产物少，收率显著增高，制备方法简便，无需繁琐苛刻条件，即可获得高纯度高收率的有关物质。

8. 发明公开

CN114181139A 一种5-卤代烟酸的合成方法有权
公开(公告)号：CN114181139A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111611815.X
申请日：2021-12-27
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：何勇 , 冯建科 , 侯正波 , 付鑫 , 屈汪洋
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要：本发明公开了一种5‑卤代烟酸的合成方法，包括如下步骤：在非质子性溶剂中加入3‑氰基吡啶和固体卤代试剂，升温至50‑150℃反应，反应时间为6～30h；加入萃取剂、水、还原剂搅拌10～30分钟后，用碱液调pH至碱性，浓缩有机相；加入极性溶剂溶解，滴加水析出固体，过滤收集固体；向该固体中加入浓盐酸，升温至95～100℃反应30～60分钟后，用碱液调pH至1～4，析出白色固体，得5‑卤代烟酸成品。本发明使用固体卤代试剂卤化，条件温和，无需高温高压，对设备要求低，反应过程可控，副产物少，制备的5‑卤代烟酸液相纯度大于99％；不涉及高风险化合物使用，对环境友好，整个工艺适合工业化生产，实现生产的绿色无污染。

9. 发明公开

CN111672442A 一种紫外光玻璃管道反应系统审中-实审
公开(公告)号：CN111672442A
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN202010675211.0
申请日：2020-07-14
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：蒋亚辉 , 何勇 , 李文生 , 侯正波 , 冯建科 , 苏忠海
IPC分类号： B01J19/12 , B01J19/00
摘要：本发明涉及一种紫外光玻璃管道反应系统，包括物料罐、物料泵，还包括紫外光照射管道，所述紫外光照射管道包括外管道、内管道和紫外灯。本发明提供的紫外光玻璃管道反应系统，解决了密封面渗漏问题、增大设备承压能力、加大循环流量、减少反应时间。

10. 发明授权

CN114181215B 一种酮咯酸或其盐的相关杂质的制备方法有权
公开(公告)号：CN114181215B
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202111614113.7
申请日：2021-12-27
申请人：四川仁安药业有限责任公司
发明人：冯建科 , 何勇 , 侯正波 , 张皓文 , 沈建辛
IPC分类号： C07D487/04
摘要：本发明公开了一种酮咯酸或其盐的相关物质的制备方法，包括如下步骤：以酮咯酸或酮咯酸盐为起始原料，在有机溶剂中加入金属催化剂，反应完后过滤掉剩余的金属催化剂，经结晶得到6,7‑二氢‑5H‑吡咯里嗪‑3‑基(苯基)甲酮；将6,7‑二氢‑5H‑吡咯里嗪‑3‑基(苯基)甲酮用溶剂溶解，在经氧化剂氧化，再经结晶得到5‑苯甲酰基‑2,3‑二氢吡咯嗪‑1‑酮；将5‑苯甲酰基‑2,3‑二氢吡咯嗪‑1‑酮加入极性溶剂，用还原剂还原后，经结晶得到(1RS)‑5‑苯甲酰基‑2,3‑二氢‑1H‑吡咯嗪‑1‑醇。本发明操作简单，原材料方便易得，总收率可达70％以上。相较于现有技术的制备方法，本发明副产物少，收率显著增高，制备方法简便，无需繁琐苛刻条件，即可获得高纯度高收率的有关物质。

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