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1. 发明授权

CN114720570B 一种检测鱼肉中8种雌激素的方法有权
公开(公告)号：CN114720570B
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202011528415.8
申请日：2020-12-22
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：张洪昌 , 沈根祥 , 胡双庆 , 郭文宏 , 李贞金 , 朱英 , 李雨薇
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：本发明提供一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、乙腈溶液、磷酸氢钾形成双水相，取上清液，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中8种雌激素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中8种雌激素的含量。本发明提供的一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测出鱼肉中8种雌激素，大大提高了检测效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

2. 发明公开

CN115267016A 双水相萃取结合液质联用技术同时检测鸡蛋或牛奶中27种抗生素的方法有权
公开(公告)号：CN115267016A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210664803.1
申请日：2022-06-14
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：张洪昌 , 李贞金 , 胡双庆 , 沈根祥 , 朱英 , 郭文宏 , 张红霞 , 周萌萌
IPC分类号： G01N30/06 , G01N30/86
摘要：本发明提供了一种双水相萃取结合液质联用技术同时检测鸡蛋或牛奶中27种抗生素的方法，包括：(1)样品处理：将鸡蛋或牛奶样品搅拌均匀，依次加入指示回收率的内标物、EDTA‑2Na溶液、提取溶剂和分相盐，形成双水相；取上清液吹干，所得残渣用有机溶液重新溶解定容；过滤后转移至进样瓶中，待测；(2)超高效液相色谱串联质谱法测定样品中6类27种抗生素的含量：采用内标标准曲线法，在超高效液相色谱串联质谱仪上，定量检测进样瓶内的从样品中萃取到的6类27种抗生素的含量。本发明能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测鸡蛋和牛奶中6类27种抗生素，大大提高了检测效率，降低了前处理的成本，且检测结果稳定、基质干扰小。

3. 发明授权

CN109900843B 微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法有权
公开(公告)号：CN109900843B
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN201910232317.0
申请日：2019-03-26
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：张洪昌 , 沈根祥 , 胡双庆 , 郭春霞 , 钱晓雍 , 李贞金 , 王真 , 张紫琴
IPC分类号： G01N30/08 , G01N30/88
摘要：本发明涉及一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法。该方法为：(1)粪便样品预处理，分别加入17β‑雌二醇D3 3‑β‑D‑葡糖苷酸、17β‑雌二醇硫酸钠‑D4这两种指示回收率的内标物；再经提取溶剂微波萃取、过滤收集提取液，用水稀释，调pH值；(2)固相萃取富集净化目标雌激素；(3)采用内标法，用液质联用仪定量检测畜禽粪便中7种结合态雌激素。该方法通过对提取方法、富集净化条件、液质检测条件进行优化，同时通过选用合适的内标物，可一次性同时检测出畜禽粪便中7种结合态雌激素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

4. 发明公开

CN114720570A 一种检测鱼肉中8种雌激素的方法有权
公开(公告)号：CN114720570A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202011528415.8
申请日：2020-12-22
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：张洪昌 , 沈根祥 , 胡双庆 , 郭文宏 , 李贞金 , 朱英 , 李雨薇
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：本发明提供一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、乙腈溶液、磷酸氢钾形成双水相，取上清液，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中8种雌激素，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中8种雌激素的含量。本发明提供的一种检测鱼肉中8种雌激素的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测出鱼肉中8种雌激素，大大提高了检测效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

5. 发明公开

CN109900843A 微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法有权
公开(公告)号：CN109900843A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910232317.0
申请日：2019-03-26
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：张洪昌 , 沈根祥 , 胡双庆 , 郭春霞 , 钱晓雍 , 李贞金 , 王真 , 张紫琴
IPC分类号： G01N30/08 , G01N30/88
摘要：本发明涉及一种微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法。该方法为：(1)粪便样品预处理，分别加入17β-雌二醇D3 3-β-D-葡糖苷酸、17β-雌二醇硫酸钠-D4这两种指示回收率的内标物；再经提取溶剂微波萃取、过滤收集提取液，用水稀释，调pH值；(2)固相萃取富集净化目标雌激素；(3)采用内标法，用液质联用仪定量检测畜禽粪便中7种结合态雌激素。该方法通过对提取方法、富集净化条件、液质检测条件进行优化，同时通过选用合适的内标物，可一次性同时检测出畜禽粪便中7种结合态雌激素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

6. 发明公开

CN107543877A 一种固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定水体中六类24种抗生素的方法无效
公开(公告)号：CN107543877A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710434449.2
申请日：2017-06-09
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：胡双庆 , 沈根祥 , 张洪昌 , 钱晓雍 , 王振旗 , 朱英 , 张玉 , 袁哲军
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/08
摘要：本发明公开了一种固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测水体中六类24种抗生素的方法。该检测方法为：(1)水样预处理；固相萃取前加入指示回收率内标物；(2)使用固相萃取小柱富集净化目标抗生素；(3)用液相色谱串联质谱仪检测水体中六类24种抗生素含量。本发明可以一次性同时检测出水体中六类24种抗生素的残留情况，检测过程耗时少，检测具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低等优点。同时，水样预处理中有机试剂使用量少，环境友好，操作简便，富集倍数高，且重现性好。该方法将指示回收率内标物加在固相萃取前，能够很好地表示前处理过程中目标物质的损失，使最终结果更加真实可靠。

7. 发明公开

CN103321194A 一种采用护坡技术的旱地生态拦截沟渠及其构建方法有权
公开(公告)号：CN103321194A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210303202.4
申请日：2012-08-23
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：王振旗 , 沈根祥 , 钱晓雍 , 洪祖喜 , 胡双庆 , 王晓丹 , 李金文 , 赵庆节 , 张洪昌
IPC分类号： E02B11/00 , E02B3/12 , E02B15/06 , A01G1/00
摘要：一种采用护坡技术的旱地生态拦截沟渠及其构建方法。该沟渠横断面为倒梯形，沟壁紧贴夯实土体铺有三维植物网，植物网上铺设湿土，湿土上铺设植物根系发达的草皮；沟底“S”型交错种植多年生水生植物。沟渠的构建方法包括：沟壁在土体夯实的基础上，紧贴夯实土体铺设一层三维植物网，并加铺一层湿土至看不到植物网为止，后立即铺设植物根系发达的草皮。本发明通过三维植物网护坡技术的应用和沟壁两侧和沟底植物的合理布设，利用根系与植物网的锚固作用增强其结构稳定性，其沟体稳定强度较纯土质沟渠可提高4-5倍，使用寿命大大延长。本发明工程造价和维护成本低、污染物拦截效果好、结构稳定、景观效果好，适于大面积推广应用。

8. 发明授权

CN114720571B 一种检测鱼体中15种抗生素的方法有权
公开(公告)号：CN114720571B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202011528420.9
申请日：2020-12-22
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：胡双庆 , 沈根祥 , 张洪昌 , 李贞金 , 郭文宏 , 朱英 , 李雨薇
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时本发明提供一种检测鱼体中15种抗生素的检测出鱼肉中7类15种抗生素，大大提高了检测方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、提取效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检溶液后超声萃取，获得的萃取液再加入固相萃取测限、检测结果更真实可靠等优点。柱进行富集后洗脱、去脂，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中15种抗生素，采用内标标准(56)对比文件李雨薇等.双水相-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中17种抗生素《.东华大学学报（自然科学版）》.2023,第49卷(第2期),第159-166页.Wei, Zhidong et al..Photocatalytichydrogen energy evolution from antibioticwastewater via metallic bi nanospheredoped g-C3N4: performances andmechanisms《.CATALYSIS SCIENCE &TECHNOLOGY》.2019,第9卷(第19期),第5279-5291页.陈祥贵等.鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法《.西华大学学报（自然科学版）》.2021,第39卷(第6期),第53-60页.Chafer-Pericas, Consuelo etal..Multiresidue determination ofantibiotics in aquaculture fish samplesby HPLC-MS/MS《.Aquaculture Research》.2010,第41卷(第9期),第e217-e225页.刘正才;杨方;林永辉;张琼;刘素珍;苏芝娇;潘迎芬.超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究《.福建分析测试》.2010,第19卷(第03期),第1-5页.孙雷等.超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留.《中国兽药杂志》.2009,第43卷(第3期),第42-45页.张静等.高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量《.食品安全质量检测学报》.2017,第8卷(第6期),第2211-2219页.李颖等.高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾中18种抗生素药物残留《.中国卫生检验杂质》.2018,第28卷(第23期),第2830-2834+2837页.石奥;张建淼.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留.理化检验(化学分册).2018,第54卷(第03期),第337-344页.

9. 发明公开

CN115932106A 一种检测蟹可食用部分中14种抗生素含量的方法审中-实审
公开(公告)号：CN115932106A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211694356.0
申请日：2022-12-28
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：李贞金 , 胡双庆 , 张洪昌 , 沈根祥 , 赵庆节 , 朱英 , 张红霞 , 周萌萌 , 华锦航
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/34 , G01N30/54 , G01N30/32 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：本发明公开了一种检测蟹可食用部分中14种抗生素含量的方法，具体包括以下步骤：(1)配制标准溶液；(2)提取双水相体系；(3)超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC‑MS/MS)测定。该方通过对提取溶剂、水相比例、提取溶剂中甲酸的添加量和分相盐进行优化，同时选用合适的内标物，可一次性同时检测出蟹可食用部分中14种抗生素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果真实可靠等优点，具有较好的应用前景。

10. 发明公开

CN115856153A 一种检测蟹可食用部分中8种雌激素残留的方法审中-实审
公开(公告)号：CN115856153A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211694348.6
申请日：2022-12-28
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：张洪昌 , 胡双庆 , 李贞金 , 沈根祥 , 赵庆节 , 朱英 , 张红霞 , 周萌萌 , 华锦航
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/32 , G01N30/34 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：本发明公开了一种检测蟹可食用部分中8种雌激素残留的方法，具体包括以下步骤：(1)配制标准溶液；(2)提取双水相体系；(3)超高效液相色谱串联质谱仪测定。本发明中分离过程简单，稳定性好，杂质干扰小。目标物被高效地提取到上相有机相中，蟹肉及蟹黄蛋白质悬浮于两相中间，水溶性杂质分配在下相水相。本发明所建立的乙腈‑硫酸铵(磷酸氢二钾)‑水双水相体系，粘度低、易成相，无乳化现象。本发明中，小分子有机溶剂双水相萃取体系是一种绿色环保的萃取方法，实验过程中产生的毒性小。本发明中，提取设备简单，实验成本低，费用小。

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