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1. 发明授权

CN100491335C 从二甲戊乐灵中脱去N-亚硝基二甲戊乐灵的方法失效
公开(公告)号：CN100491335C
公开(公告)日：2009-05-27
申请号：CN200710055752.8
申请日：2007-06-07
申请人：吉化集团公司 , 吉林大学
发明人：张锁秦 , 田晓金 , 张新民 , 霍凤华 , 郑良玉 , 李耀先
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/00 , C07C209/68
摘要：本发明涉及从除草剂二甲戊乐灵原药中脱去N-亚硝基二甲戊乐灵的方法，在浓盐酸存在下，以FeCl2·4H2O为脱去剂，其过程由以下步骤组成：将含有一定量N-亚硝基二甲戊乐灵的二甲戊乐灵粗品溶于1，2-二氯乙烷中，然后搅拌下加到带有冷凝管、温度计和搅拌加热装置的三颈瓶中，其中，二甲戊乐灵粗品∶1，2-二氯乙烷＝1∶1～10(wt)；再加入浓盐酸，二甲戊乐灵粗品∶浓盐酸＝1∶0.5～2.5(wt)，逐渐升温至75℃，反应1h；然后，向步骤(1)的三颈瓶中加入FeCl2·4H2O，FeCl2·4H2O∶二甲戊乐灵粗品＝1∶1～20(wt)，保持75℃下的继续反应3h。N-NO化合物含量低于100ppm。

2. 发明公开

CN101070287A 从二甲戊乐灵中脱去N－亚硝基二甲戊乐灵的方法失效
公开(公告)号：CN101070287A
公开(公告)日：2007-11-14
申请号：CN200710055752.8
申请日：2007-06-07
申请人：吉化集团公司 , 吉林大学
发明人：张锁秦 , 田晓金 , 张新民 , 霍凤华 , 郑良玉 , 李耀先
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/00 , C07C209/68
摘要：本发明涉及从除草剂二甲戊乐灵原药中脱去N－亚硝基二甲戊乐灵的方法，在浓盐酸存在下，以FeCl2·4H2O为脱去剂，其过程由以下步骤组成：将含有一定量N－亚硝基二甲戊乐灵的二甲戊乐灵粗品溶于1，2－二氯乙烷中，然后搅拌下加到带有冷凝管、温度计和搅拌加热装置的三颈瓶中，其中，二甲戊乐灵粗品∶1，2－二氯乙烷＝1∶1～10(wt)；再加入浓盐酸，二甲戊乐灵∶浓盐酸＝1∶0.5～2.5(wt)，逐渐升温至75℃，反应1h；然后，向步骤(1)的三颈瓶中加入FeCl2·4H2O，FeCl2·4H2O∶二甲戊乐灵粗品＝1∶1～20(wt)，保持75℃下的继续反应3h。N－NO化合物含量低于100ppm。

3. 发明授权

CN101318919B 6-乙硫基-3-庚烯-2-酮的合成方法有权
公开(公告)号：CN101318919B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200710100230.5
申请日：2007-06-06
申请人：中国石油天然气集团公司 , 吉化集团公司
发明人：张锁秦 , 霍凤华 , 徐昊 , 田洋 , 张广良 , 刘纯宜 , 郑良玉 , 田晓军 , 李耀先
IPC分类号： C07C323/22 , C07C319/20
摘要：本发明涉及一种6-乙硫基-3-庚烯-2-酮的合成方法，将浓度在1％～20％的稀碱溶液和丙酮混合，加热至60℃，缓慢加入3-乙硫基丁醛，滴加时间为0.5～10小时，稀碱溶液所含溶质与3-乙硫基丁醛的摩尔比为0.3～1.5∶1，pH＝9～11，丙酮质量为3-乙硫基丁醛质量的0.44～8.8倍，滴加过程始终保持体系沸腾，待滴加完成后，维持体系在60℃下，搅拌2小时，得到6-乙硫基-3-庚烯-2-酮，本反应以丙酮代替乙酰乙酸钠，在碱性条件下，直接与3-乙硫基丁醛反应，并在该条件下，直接实现脱水，实现了产品的一步合成，具有步骤简化，成本低廉，原子经济性好，绿色，对环境友好的优点。

4. 发明授权

CN1298726C 双磷酸季戊四醇酯三聚氰胺盐的合成方法失效
公开(公告)号：CN1298726C
公开(公告)日：2007-02-07
申请号：CN200410069309.2
申请日：2004-07-16
申请人：中国石油天然气集团公司 , 吉化集团公司
发明人：刘福安 , 姜丹蕾 , 张锁秦 , 张宏宇 , 刘长清 , 李耀先
IPC分类号： C07F9/6533
摘要：本发明涉及一种磷-氮膨胀型阻燃剂双磷酸季戊四醇酯三聚氰胺盐的合成方法，其特征是将摩尔比为1∶2的季戊四醇和多聚磷酸，分散在用量为季戊四醇重量的8-9倍的苯系溶剂中，在对甲苯磺酸或苯甲酸催化剂存在下，加热至80-144℃，反应7-10小时后减压蒸馏回收溶剂，得到粘稠状中间产物；向该产物中加入水和三聚氰胺，三聚氰胺和季戊四醇的摩尔比为2∶1，水和三聚氰胺的重量比为7～10∶1，升温至100℃，并反应2小时，再自然降至室温，过滤后沉淀物经洗涤、烘干、粉碎，制得目的产物，该方法工艺简单，对环境污染小，便于操作，产品热稳定性好，尤其对聚烯烃有良好的阻燃效果，自熄性好。

5. 发明授权

CN101205207B [6-（2-乙硫基丙基）-2，4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法有权
公开(公告)号：CN101205207B
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN200610165316.1
申请日：2006-12-18
申请人：中国石油天然气集团公司 , 吉化集团公司
发明人：张锁秦 , 霍凤华 , 徐昊 , 田洋 , 张广良 , 刘纯宜 , 郑良玉 , 田晓军 , 李耀先
IPC分类号： C07C321/20 , C07C319/20
摘要：本发明涉及一种[6-(2-乙硫基丙基)-2，4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法，将丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯和6-乙硫基-3-庚烯-2-酮乙醇钠或甲醇钠溶液中，按摩尔比1∶1∶1反应，在0℃～10℃，向溶液中滴加丙酰基，经水洗涤，二氯甲烷萃取，将得化合物溶于20倍的二甲苯中，升温至138℃，加入4-N，N-二甲胺基吡啶，回流3小时，用10ml 10％的盐酸洗涤有机相，蒸馏除去二甲苯；本发明在减少了酸化的步骤，省去了缚酸剂的情况下得到了中间体[6-(2-乙硫基丙基)-2，4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯，产率高达为60.8～75％。

6. 发明公开

CN101205207A [6－（2－乙硫基丙基）－2，4－二氧代－3－丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法有权
公开(公告)号：CN101205207A
公开(公告)日：2008-06-25
申请号：CN200610165316.1
申请日：2006-12-18
申请人：中国石油天然气集团公司 , 吉化集团公司
发明人：张锁秦 , 霍凤华 , 徐昊 , 田洋 , 张广良 , 刘纯宜 , 郑良玉 , 田晓军 , 李耀先
IPC分类号： C07C321/20 , C07C319/20
摘要：本发明涉及一种[6－(2－乙硫基丙基)－2，4－二氧代－3－丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法，将丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯和6－乙硫基－3－庚烯－2－酮乙醇钠或甲醇钠溶液中，按摩尔比1∶1∶1反应，在0℃～10℃，向溶液中滴加丙酰基，经水洗涤，二氯甲烷萃取，将得化合物溶于20倍的二甲苯中，升温至138℃，加入4－N，N－二甲胺基吡啶，回流3小时，用10ml 10％的盐酸洗涤有机相，蒸馏除去二甲苯；本发明在减少了酸化的步骤，省去了缚酸剂的情况下得到了中间体[6－(2－乙硫基丙基)－2，4－二氧代－3－丙酰基]环己基甲酸乙酯，产率高达为60.8～75％。

7. 发明公开

CN101318919A 6－乙硫基－3－庚烯－2－酮的合成方法有权
公开(公告)号：CN101318919A
公开(公告)日：2008-12-10
申请号：CN200710100230.5
申请日：2007-06-06
申请人：中国石油天然气集团公司 , 吉化集团公司
发明人：张锁秦 , 霍凤华 , 徐昊 , 田洋 , 张广良 , 刘纯宜 , 郑良玉 , 田晓军 , 李耀先
IPC分类号： C07C323/22 , C07C319/20
摘要：本发明涉及一种6－乙硫基－3－庚烯－2－酮的合成方法，将浓度在1％～20％的稀碱溶液和丙酮混合，加热至60℃，缓慢加入3－乙硫基丁醛，滴加时间为0.5～10小时，稀碱溶液所含溶质与3－乙硫基丁醛的摩尔比为0.3～1.5∶1，pH＝9～11，丙酮质量为3－乙硫基丁醛质量的0.44～8.8倍，滴加过程始终保持体系沸腾，待滴加完成后，维持体系在60℃下，搅拌2小时，得到6－乙硫基－3－庚烯－2－酮，本反应以丙酮代替乙酰乙酸钠，在碱性条件下，直接与3－乙硫基丁醛反应，并在该条件下，直接实现脱水，实现了产品的一步合成，具有步骤简化，成本低廉，原子经济性好，绿色，对环境友好的优点。

8. 发明公开

CN1721423A 双磷酸季戊四醇酯三聚氰胺盐的合成方法失效
公开(公告)号：CN1721423A
公开(公告)日：2006-01-18
申请号：CN200410069309.2
申请日：2004-07-16
申请人：中国石油天然气集团公司 , 吉化集团公司
发明人：刘福安 , 姜丹蕾 , 张锁秦 , 张宏宇 , 刘长清 , 李耀先
IPC分类号： C07F9/6533
摘要：本发明涉及一种磷—氮膨胀型阻燃剂双磷酸季戊四醇酯三聚氰胺盐的合成方法，其特征是将摩尔比为1∶2的季戊四醇和多聚磷酸，分散在用量为季戊四醇重量的8－9倍的苯系溶剂中，在对甲苯磺酸或苯甲酸催化剂存在下，加热至80－144℃，反应7－10小时后减压蒸馏回收溶剂，得到粘稠状中间产物；向该产物中加入水和三聚氰胺，三聚氰胺和季戊四醇的摩尔比为1∶2，水和三聚氰胺的重量比为1∶7～10，升温至100℃，并反应2小时，再自然降至室温，过滤后沉淀物经洗涤、烘干、粉碎，制得目的产物，该方法工艺简单，对环境污染小，便于操作，产品热稳定性好，尤其对聚烯烃有良好的阻燃效果，自熄性好。

9. 发明授权

CN114380695B 一种简单快速实现C-C键形成反应的新方法有权
公开(公告)号：CN114380695B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202011133265.0
申请日：2020-10-21
申请人：吉林大学
发明人：郑良玉 , 张锁秦 , 崔秀梅 , 杜晓彤
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/19 , C07C205/45 , C07C303/40 , C07C311/16 , B01J31/02
摘要：底物的MBH反应；并针对各催化反应的反应条件本发明提供了一种简单快速实现C‑C键形成进行优化，获得最优的反应转化。本发明为C‑C键反应的新方法，首次发现单个氨基酸可以作为形成反应提供了一种简单快速的生物催化策略，Henry反应，Aza‑Henry反应，的催化剂，基于强化具有反应条件温和，不使用有毒试剂，反应转化氢键相互作用而设计的小肽分子可以作为MBH反率高，立体选择性好，反应时间短，反应过程及后应的催化剂，并具有较好的催化效果。为探究氨处理简单，反应条件易于调控，成本低等技术优基酸及小肽的催化能力，本发明选择不同类型单势。个氨基酸作为催化剂，分别用于催化一系列苯甲醛类化合物及硝基甲烷为底物的Henry反应；以N‑苯亚甲基‑4‑甲基苯磺酰胺与硝基甲烷为底物(56)对比文件PENG, Yi-Yuan“.Arginine CatalyzedDirect Aldol Reactions in Pure Water: AnEnvironmentally Friendly ReactionSystem”《.Chinese Journal of Chemistry》.2008,1454—1460.PENG, Yi-Yuan“.Arginine CatalyzedDirect Aldol Reactions in Pure Water: AnEnvironmentally Friendly ReactionSystem”《.Chinese Journal of Chemistry》.2008,1454—1460.Dong-Sheng Deng.“StereoselectiveAldol Reactions Catalyzed by AcyclicAmino Acids in Aqueous Micelles”.《Helvetica Chimica Acta》.2007,第115-116页.Dong-Sheng Deng.“StereoselectiveAldol Reactions Catalyzed by AcyclicAmino Acids in Aqueous Micelles”.《Helvetica Chimica Acta》.2007,第115-116页.Jefferson D.“Investigating SequenceSpace: How Important is the SpatialArrangement of Functional Groups in theAsymmetric Aldol Reaction Catalyst H-Pro-Pro-Asp-NH2?”《.Adv. Synth. Catal.》.2008,1046 – 1052.Jefferson D.“Investigating SequenceSpace: How Important is the SpatialArrangement of Functional Groups in theAsymmetric Aldol Reaction Catalyst H-Pro-Pro-Asp-NH2?”《.Adv. Synth. Catal.》.2008,1046 – 1052.Lindsey B. Saunders“.Pyridylalanine(Pal)-Peptide Catalyzed EnantioselectiveAllenoate Additions to N-Acyl IminesProceed via an Atypical“aza-Morita-Baylis-Hillman”Mechanism”《.Org. Lett.》.2010,4800-4803.Lindsey B. Saunders“.Pyridylalanine(Pal)-Peptide Catalyzed EnantioselectiveAllenoate Additions to N-Acyl IminesProceed via an Atypical“aza-Morita-Baylis-Hillman”Mechanism”《.Org. Lett.》.2010,4800-4803.Carrie E. Aroyan“.Dual CatalystControl in the EnantioselectiveIntramolecular Morita-Baylis-HillmanReaction”《.Org. Lett.》.2005,3849-3851.Carrie E. Aroyan“.Dual CatalystControl in the EnantioselectiveIntramolecular Morita-Baylis-HillmanReaction”《.Org. Lett.》.2005,3849-3851.M. M. Vasbinder et al..“Amino acid-peptide-catalyzed enantioselectiveMorita–Baylis–Hillman reactions”.《Tetrahedron》.2006,11450–11459.M. M. Vasbinder et al..“Amino acid-peptide-catalyzed enantioselectiveMorita–Baylis–Hillman reactions”.《Tetrahedron》.2006,11450–11459.

10. 发明授权

CN109776403B 一种制备1-叔丁氧羰基-4-[3-(烷基胺基)-2-吡啶基]哌嗪的方法有权
公开(公告)号：CN109776403B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN201910134331.7
申请日：2019-02-22
申请人：吉林大学
发明人：郑良玉 , 张锁秦
IPC分类号： C07D213/75
摘要：一种制备1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪的方法，属于有机化学制备技术领域。本发明是将1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪、催化剂、助催化剂和烷基酮混合，加入耐压釜中；依次用氮气、氢气置换耐压釜内空气，然后再继续通入氢气进行反应；将反应体系降至室温，过滤，分去下层水层，上层有机层干燥后过滤除去干燥剂，蒸馏浓缩，重结晶后得到目标产物。本发明以1‑叔丁氧羰基‑4‑(3‑硝基‑2‑吡啶基)哌嗪为起始原料，在烷基酮、催化剂、氢气存在条件下进行还原烷基化反应，在同一个反应器中制备1‑叔丁氧羰基‑4‑[3‑(烷基胺基)‑2‑吡啶基]哌嗪。该方法具有操作简便、收率高的特点。

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