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1. 发明公开

CN116106554A 一种利用液相色谱-质谱联用检测鹿角胶含量的方法有权
公开(公告)号：CN116106554A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211518376.2
申请日：2022-11-30
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：薛菲 , 崔伟亮 , 郭东晓 , 林永强 , 王志斌 , 杨铧 , 李凯 , 张凯 , 张庆军 , 黄修泉
IPC分类号： G01N33/68 , C07K7/08 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/34 , G01N30/72
摘要：本发明属于分析测试领域,具体涉及一种利用液相色谱‑质谱联用检测鹿角胶含量的方法。该方法通过以下方法实现：制备空白基质溶液、对照品溶液、供试品溶液；然后精密量取对照品溶液和供试品溶液，酶解，酶解结束后取出，放凉，即得；制备标准曲线溶液，分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液，利用液相色谱‑质谱法进行检测即可。本发明首次使用肽段序列鹿角胶多肽A进行鹿角胶含量的检测，与传统的测定氨基酸和总氮量的方法相比，易于实施，专属性好，检测效率高，可以对鹿角胶的原料质量控制和生产工艺改善提供思路，对鹿角胶的质量控制具有重要意义。

2. 发明授权

CN116106554B 一种利用液相色谱-质谱联用检测鹿角胶含量的方法有权
公开(公告)号：CN116106554B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202211518376.2
申请日：2022-11-30
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：薛菲 , 崔伟亮 , 郭东晓 , 林永强 , 王志斌 , 杨铧 , 李凯 , 张凯 , 张庆军 , 黄修泉
IPC分类号： G01N33/68 , C07K7/08 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/34 , G01N30/72
摘要：本发明属于分析测试领域,具体涉及一种利用液相色谱‑质谱联用检测鹿角胶含量的方法。该方法通过以下方法实现：制备空白基质溶液、对照品溶液、供试品溶液；然后精密量取对照品溶液和供试品溶液，酶解，酶解结束后取出，放凉，即得；制备标准曲线溶液，分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液，利用液相色谱‑质谱法进行检测即可。本发明首次使用肽段序列鹿角胶多肽A进行鹿角胶含量的检测，与传统的测定氨基酸和总氮量的方法相比，易于实施，专属性好，检测效率高，可以对鹿角胶的原料质量控制和生产工艺改善提供思路，对鹿角胶的质量控制具有重要意义。

3. 发明公开

CN114942295A 一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法有权
公开(公告)号：CN114942295A
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202210462080.7
申请日：2022-04-28
申请人：上海市食品药品检验研究院
发明人：简龙海 , 吴思霖 , 惠太成 , 郑荣 , 彭兴盛 , 王柯 , 俞灵 , 韩晶 , 张凯
IPC分类号： G01N30/88
摘要：本发明提供一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法；提取方法步骤包括：精密称取所述化妆品0.5g～1.0g，加入0.05g/mL～0.15g/mL的氨基磺酸水溶液50μL～150μL以及四氢呋喃1mL～3mL后，涡旋振荡1min～3min；加入水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为9mL，涡旋振荡1min～3min后，于30℃～50℃超声处理20min～40min，冷却至室温；加水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为10mL，涡旋振荡1min～3min后，于5000r/min～14000r/min离心处理5min～10min，取上清液即得；本发明的方法提取总亚硝胺的速度快，提取率高，操作简便，覆盖的亚硝胺种类广，可以满足《化妆品安全技术规范》中亚硝胺总量的检测需求，具有广阔的应用前景和市场潜力。

4. 发明公开

CN114942280A 一种化妆品中12种染发剂的含量测定和质谱确证方法审中-实审
公开(公告)号：CN114942280A
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202210402134.0
申请日：2022-04-15
申请人：上海市食品药品检验研究院
发明人：吴思霖 , 简龙海 , 毛北萍 , 张凯 , 许勇 , 王欣美 , 郑荣 , 彭兴盛 , 王柯
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/72
摘要：本发明提供了一种化妆品中12种染发剂的含量测定和质谱确证方法，包括如下步骤：标准工作溶液的配制；样品前处理制备成样品工作液；采用高效液相色谱法测定染发剂的含量和/或采用高效液相色谱‑串联质谱法进行确证；该12种染发剂包括1‑羟乙基‑4，5‑二氨基吡唑硫酸盐、羟乙基对苯二胺硫酸盐、2‑氨基‑6‑氯‑4‑硝基苯酚、羟苯并吗啉、2‑氨基‑4‑羟乙氨基茴香醚硫酸盐、HC蓝7号、2‑甲基‑5‑羟乙氨基苯酚、1，3‑双‑(2，4‑二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐、5‑氨基‑6‑氯‑O‑甲酚、碱性黄87号、碱性红51号和HC黄2号。本发明所提供的方法能够大幅弥补现有化妆品中这12种染发剂的方法空白，测定结果接近真实值，且回收率可以满足要求，因此，具有广阔的应用前景与良好的市场潜力。

5. 发明公开

CN117538437A 一种测定化妆品中氯倍他索丁酸酯的方法审中-实审
公开(公告)号：CN117538437A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311343915.8
申请日：2023-10-17
申请人：上海市食品药品检验研究院
发明人：简龙海 , 俞灵 , 郑荣 , 彭兴盛 , 许勇 , 陈丹丹 , 茹歌 , 王艳平 , 韩晶 , 惠太成 , 张凯 , 华盛琪
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/72 , G01N30/86 , G01N30/04
摘要：本发明公开了一种测定化妆品中氯倍他索丁酸酯的方法，包括如下步骤：步骤一，精密称取化妆品样品置于比色管中，加入乙腈，涡旋，使分散均匀，超声处理，用乙腈定容，摇匀，离心，吸取上清液经滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液；步骤二，精密称取氯倍他索丁酸酯标准品，用乙腈溶解制成标准储备溶液；取所述标准储备溶液，用乙腈稀释并配制标准系列溶液；步骤三，将步骤一中获得的所述供试品溶液和步骤二中获得的所述标准系列溶液注入液相色谱‑四级杆串联质谱仪中，进行检测。现有技术缺乏对化妆品中氯倍他索丁酸酯的检测方法。本发明建立了一种测定化妆品中氯倍他索丁酸酯的液相色谱‑四极杆串联质谱法，方法灵敏、准确、可靠。

6. 发明公开

CN118112146A 一种化妆品中四种保湿剂的高效液相色谱检测方法审中-公开
公开(公告)号：CN118112146A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202410450605.4
申请日：2024-04-15
申请人：上海市食品药品检验研究院
发明人：毛北萍 , 潘晨 , 吴思霖 , 张凯 , 俞灵
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06
摘要：本发明公开了一种化妆品中四种保湿剂的高效液相色谱检测方法，四种保湿剂为腺苷、吡咯烷羧酸钠、尿囊素和泛醇，包括如下步骤：步骤一，混合标准品储备溶液的制备；步骤二，标准工作溶液的制备；步骤三，样品前处理：化妆品样品置于洁净的离心管中，加饱和氯化钠溶液，混匀，涡旋，超声后离心，取上清液适量，过滤，滤液备用；步骤四，检测：将步骤二所得系列标准工作溶液和步骤三所得待测样品溶液分别注入液相色谱仪中，进行定量分析测试。本发明的检测方法在选择化妆品样品的提取溶液时，经过大量测试发现使用饱和氯化钠溶液作为提取溶剂，提取效果更好，回收率高。本发明的检测方法在流动相的选择中经过试验测试，发现0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(pH＝3)和甲醇作为流动相时，得到的四种保湿剂成分峰形对称，基线平稳，四种保湿剂成分能够得到完全分离。

7. 发明公开

CN117310017A 一种化妆品中乳糖酸、葡糖酸的高效液相色谱串联质谱检测方法审中-实审
公开(公告)号：CN117310017A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202311152023.X
申请日：2023-09-07
申请人：上海市食品药品检验研究院
发明人：茹歌 , 许勇 , 韩晶 , 张凯 , 郑荣 , 彭兴盛 , 王柯
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/72
摘要：本发明公开了一种化妆品中乳糖酸、葡糖酸的高效液相色谱串联质谱检测方法，该方法包括如下步骤：步骤一，称取化妆品样品置于洁净的离心管中，加水溶解、混匀、涡旋，超声提取，加入沉淀试剂、涡旋、离心，取上清液适量，过滤膜，所得滤液即为样品工作液；步骤二，空白基质溶液的制备；步骤三，系列混合标准溶液配制；步骤四，将系列混合标准溶液和样品工作液分别注入高效液相色谱串联质谱仪中，进行检测分析。本发明采用水为标准品的溶剂，目标物峰形好，响应高；采用水为化妆品样品的提取溶剂，提取效果好，回收率高；采用沉淀试剂净化样品，减少基质干扰，回收率高；以0.1w/w％甲酸水溶液和乙腈作为流动相，得到的乳糖酸、葡糖酸峰形对称，基线平稳。

8. 发明授权

CN114942295B 一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法有权
公开(公告)号：CN114942295B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202210462080.7
申请日：2022-04-28
申请人：上海市食品药品检验研究院
发明人：简龙海 , 吴思霖 , 惠太成 , 郑荣 , 彭兴盛 , 王柯 , 俞灵 , 韩晶 , 张凯
IPC分类号： G01N30/88
摘要：本发明提供一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法；提取方法步骤包括：精密称取所述化妆品0.5g～1.0g，加入0.05g/mL～0.15g/mL的氨基磺酸水溶液50μL～150μL以及四氢呋喃1mL～3mL后，涡旋振荡1min～3min；加入水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为9mL，涡旋振荡1min～3min后，于30℃～50℃超声处理20min～40min，冷却至室温；加水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为10mL，涡旋振荡1min～3min后，于5000r/min～14000r/min离心处理5min～10min，取上清液即得；本发明的方法提取总亚硝胺的速度快，提取率高，操作简便，覆盖的亚硝胺种类广，可以满足《化妆品安全技术规范》(56)对比文件米文强等.热能分析仪法测定那屈肝素钙中Ｎ－ＮＯ基团含量的方法学研究《.化学与生物工程》.2021,第38卷(第4期),正文第1-3节.邢昆明等.GC-TEA同时测定化妆品中的5种挥发性亚硝胺《.安徽化工》.2016,第42卷(第6期),正文第1-3节.矫筱蔓等.化妆品中三种紫外吸收剂检测方法的建立《.中国药师》.2017,第20卷(第5期),正文第1-3节.邢昆明等.GC-TEA测定化妆品中的NDELA.《广州化工》.2016,第44卷(第23期),全文.马强等.气相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的10种挥发性亚硝胺《.分析化学》.2011,第39卷(第8期),全文.赵焕荣等.热能分析仪测定那屈肝素钙中的N-NO含量《.食品与药品》.2013,第15卷(第6期),全文.吴晓敏等.总N－亚硝基化合物的测定方法《.国外医学.卫生学分册》.1996,第23卷(第6期),全文.

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