一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法专利检索-纤维状填料以外的无机材料的处理以增强它们的着色或填充性能（无机化合物或非金属元素本身的制备入C01专门适用于增强它们在砂浆混凝土人造石或类似物质中填充性能的材料处理入C04B14/00C04B18/00C04B20/00）炭黑的制备专利检索查询-专利查询网

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一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法
申请号	CN202311681802.9	申请日	2023-12-08	公开(公告)号	CN117866463A	公开(公告)日	2024-04-12
申请人	鞍钢集团北京研究院有限公司;			发明人	尹翔鹭; 曾泽华; 张东彬; 代宇; 滕艾均;
摘要	本发明属于无机颜料制备技术领域，尤其涉及一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，首先将铋化合物溶解到酸性溶液中，加入表面活性剂充分溶解后，向其中加入钛镍黄颗粒；在强剪切力作用下，向上述混合溶液中加入钒化合物。在一定温度和pH值下反应后，将从混合液中分离出来的沉淀清洗干燥后，经过热处理得到钒酸铋复合颜料粉体。通过在强剪切力作用下在钛镍黄表面的原位均匀发生钒酸铋合成反应。该方法不仅使原位复合反应更快速且均匀，而且也避免了常规方法需要的大量碱性溶液。获得的钒酸铋复合颜料色度值高、遮盖力和冲淡强度更加优异。本发明所述方法绿色高效、反应均匀、样品性能优异，适合工业化连续生产。
权利要求	1.一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，首先将铋化合物溶解到酸性溶液中，加入适量表面活性剂充分溶解后，向其中加入钛镍黄颜料颗粒；在强剪切力作用下，向上述混合溶液中加入钒化合物。在一定温度和pH值下反应后，将从混合液分离出来的沉淀清洗干燥后，经过热处理得到钒酸铋复合颜料粉体。 2.根据权利要求1所述的一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，所述的铋化合物为硝酸铋、硫酸铋、氧化铋中的至少一种，铋元素在酸性溶液中的浓度为0.01～ 0.4mol/L。钒元素与铋元素的摩尔比为1∶0.8～1∶1.5。 3.根据权利要求1所述的一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，所述的酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液，浓度为1～3mol/L。 4.根据权利要求1所述的一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任一种，添加浓度为 0.001mol/L～0.2mol/L。 5.根据权利要求1所述的一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，所述的钛镍黄颗粒尺寸小于2μm。添加量为钒化合物质量的15％～200％。 6.根据权利要求1所述的一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，所述的钒化合物为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、氧化钒中的至少一种。 7.根据权利要求1所述的一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，所述的强剪切力通过高速剪切机来实现。高速剪切机转速为500rpm～8000rpm。 8.根据权利要求1所述的一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，所述的反应温度为40℃～90℃，pH值为3.5～7，反应时间0.5h～3h。 9.根据权利要求1所述的一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，所述的热处理温度为350℃～500℃，处理时间为1h～2h。
说明书全文	一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法技术领域 [0001] 本发明属于无机颜料制备技术领域，尤其涉及一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法。背景技术 [0002] 钒酸铋是一种高性能的绿色环保型黄色无机颜料，经常被用于替代铬黄和镉黄等重金属黄色颜料。钒酸铋颜料具有易分散、色泽艳丽、高耐候性、高着色力等众多优良特点。然而，高昂的原料成本，导致钒酸铋颜料价格昂贵，是铅铬黄、有机黄颜料的十几倍，这严重阻碍了绿色环保型钒酸铋颜料的广泛市场应用。目前，钒酸铋颜料仅应用于高档产品或对颜料性能和环保性要求较高的领域，如高端涂料、与食品接触的塑料等。 [0003] 钒酸铋复合颜料是降低成本的主要方法之一。通过与成本低的材料复合的方式，减少钒、铋昂贵原料的使用，从而可以大幅度的降低成本。钒酸铋复合颜料的制备方法主要有固相法、液相法以及双螺杆挤出等方法。三类制备方法中，液相法可以得到最小粒度尺寸、高纯度、调控性强的钒酸铋颜料。但是，仍然存在反应不均匀的缺陷，导致无法有效的将两种材料均匀复合，颜料性能明显低于纯钒酸铋颜料。 [0004] 钛镍黄颜料具有宽的色谱范围、易分散、良好的遮盖力和使用寿命。在淡黄色系列颜料中，具有较好的保光保色性。钛镍黄价格低廉，经常被应用于建筑、钢材、绘画等涂料，以及一般塑料、橡胶、建材、陶瓷等领域。钛镍黄是一种淡黄色颜料，弱于钒酸铋颜料的明亮黄色。强剪切力是在定转子相对高速运动下产生的，能够快速分散，有效促进反应的均一性。本发明利用强剪切力的作用，简化了钒酸铋合成反应，促进钒酸铋与钛镍黄的均匀原位复合。获得一种成本低、性能优异的钒酸铋复合颜料。发明内容 [0005] 本发明的目的是提供一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，克服现有技术的不足，通过结合钒酸铋颜料的高颜色性能和钛镍黄低成本两者优势，提出以钛镍黄为内核，在强剪切力的作用下，在钛镍黄表面原位均匀合成钒酸铋，最终形成性能优异的钒酸铋复合颜料。 [0006] 为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现： [0007] 一种钒酸铋复合颜料的原位制备方法，其特征在于，首先将铋化合物溶解到酸性溶液中，加入适量表面活性剂充分溶解后，向其中加入钛镍黄颜料颗粒；在强剪切力作用下，向上述混合溶液中加入钒化合物。在一定温度和pH值下反应后，将从混合液分离出来的沉淀清洗干燥后，经过热处理得到钒酸铋复合颜料粉体。 [0008] 所述的铋化合物为硝酸铋、硫酸铋、氧化铋中的至少一种，铋元素浓度在酸性溶液中为0.01～0.4mol/L。 [0009] 所述的酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液，浓度为1～3mol/L。 [0010] 所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的任一种，添加浓度为0.001mol/L～0.2mol/L。 [0011] 所述的钛镍黄颗粒尺寸小于2μm，添加量为钒化合物质量的15％～200％。 [0012] 所述的钒化合物为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、氧化钒中的至少一种。 [0013] 所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，浓度为1～3mol/L。 [0014] 所述的强剪切力通过高速剪切机来实现。高速剪切机500rpm～8000rpm。 [0015] 所述的反应温度为40℃～90℃，pH值为3.5～7，反应时间0.5h～3h。 [0016] 所述的热处理温度为350℃～500℃，处理时间为1h～2h。 [0017] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： [0018] 1)通过结合钒酸铋颜料的高颜色性能和钛镍黄低成本两者优势，提出以钛镍黄为基底，原位合成钒酸铋/钛镍黄复合黄色无机颜料。颜料主要性能Lab值、遮盖力和冲淡强度都有明显的提升。2)通过强剪切力作用下，保证钛镍黄表面钒酸铋合成反应均一的同时，避免了常规方法使用大量碱性溶液作为基液。附图说明 [0019] 图1是本发明实施例1‑6制备的钒酸铋复合颜料、对比例制备的纯钒酸铋的XRD图； [0020] 图2是本发明实施例1‑6制备的钒酸铋复合颜料、对比例制备的纯钒酸铋的紫外光谱图； [0021] 图3是本发明实施例1与对比例的遮盖力和着色强度的测试结果。具体实施方式 [0022] 下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 [0023] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的具体实施例作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的具体实施例是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些具体实施例获得其他的具体实施例。 [0024] 通常在此处具体实施例中描述和显示出的本发明实施例的组件可以以无数种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在具体实施例中提供的本发明实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。 [0025] 实施例1 [0026] 称取9.7g硝酸铋加入到200mL的硝酸溶液(1mol/L)中，磁力搅拌至完全溶解，加入0.7g十二烷基苯磺酸钠继续搅拌至完全溶解。然后加入0.4g钛镍黄颗粒，继续搅拌至分散均匀；在高速剪切机2000rpm的转速下，向上述混合液中加入2.44g偏钒酸钠。将混合液升高温度至70℃，调节pH为5，在持续高速剪切机的剪切下，反应1.5h；将混合液进行分离得到前驱体沉淀，用去离子水和无水乙醇清洗三遍后，在真空干燥箱中干燥12h。随后，在350℃下，热处理1.5h，得到钒酸铋/钛镍黄复合黄色无机颜料，吸油量为20g/100g。其Lab色度值见表1。 [0027] 实施例2 [0028] 称取9.7g硝酸铋加入到200mL的硝酸溶液(1mol/L)中，磁力搅拌至完全溶解，加入0.9g十二烷基硫酸钠继续搅拌至完全溶解。然后加入0.6g钛镍黄颗粒，继续搅拌至分散均匀；在高速剪切机3000rpm的转速下，向上述混合液中加入2.44g偏钒酸钠。将混合液升高温度至70℃，调节pH为5.5，在持续高速剪切机的剪切下，反应1.5h；将混合液进行分离得到前驱体沉淀，用去离子水和无水乙醇清洗三遍后，在真空干燥箱中干燥12h。随后，在400℃下，热处理1.5h，得到钒酸铋/钛镍黄复合黄色无机颜料，吸油量为23g/100g。其Lab色度值见表1。 [0029] 实施例3 [0030] 称取9.7g硝酸铋加入到200mL的硝酸溶液(1mol/L)中，磁力搅拌至完全溶解，加入1.6g聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌至完全溶解。然后加入0.8g钛镍黄颗粒，继续搅拌至分散均匀；在高速剪切机4000rpm的转速下，向上述混合液中加入2.44g偏钒酸钠。将混合液升高温度至70℃，调节pH为6，在持续高速剪切机的剪切下，反应1.5h；将混合液进行分离得到前驱体沉淀，用去离子水和无水乙醇清洗三遍后，在真空干燥箱中干燥12h。随后，在380℃下，热处理1.5h，得到钒酸铋/钛镍黄复合黄色无机颜料，吸油量为22g/100g。其Lab色度值见表1。 [0031] 实施例4 [0032] 称取9.7g硝酸铋加入到200mL的硝酸溶液(1mol/L)中，磁力搅拌至完全溶解，加入3.10g十二烷基硫酸钠继续搅拌至完全溶解。然后加入1.00g钛镍黄颗粒，继续搅拌至分散均匀；在高速剪切机4000rpm的转速下，向上述混合液中加入2.44g偏钒酸钠。将混合液升高温度至70℃，调节pH为6，在持续高速剪切机的剪切下，反应1.5h；将混合液进行分离得到前驱体沉淀，用去离子水和无水乙醇清洗三遍后，在真空干燥箱中干燥12h。随后，在400℃下，热处理1.0h，得到钒酸铋/钛镍黄复合黄色无机颜料，吸油量为23g/100g。其Lab色度值见表1。 [0033] 实施例5 [0034] 称取9.7g硝酸铋加入到200mL的硝酸溶液(1mol/L)中，磁力搅拌至完全溶解，加入1.5g十二烷基硫酸钠继续搅拌至完全溶解。然后加入1.22g钛镍黄颗粒，继续搅拌至分散均匀；在高速剪切机4000rpm的转速下，向上述混合液中加入2.44g偏钒酸钠。将混合液升高温度至70℃，调节pH为6，在持续高速剪切机的剪切下，反应1.5h；将混合液进行分离得到前驱体沉淀，用去离子水和无水乙醇清洗三遍后，在真空干燥箱中干燥12h。随后，在400℃下，热处理1.0h，得到钒酸铋/钛镍黄复合黄色无机颜料，吸油量为24g/100g。其Lab色度值见表1。 [0035] 实施例6 [0036] 称取9.7g硝酸铋加入到200mL的硝酸溶液(1mol/L)中，磁力搅拌至完全溶解，加入2.0g十二烷基硫酸钠继续搅拌至完全溶解。然后加入2.44g钛镍黄颗粒，继续搅拌至分散均匀；在高速剪切机4000rpm的转速下，向上述混合液中加入2.44g偏钒酸钠。将混合液升高温度至70℃，调节pH为6，在持续高速剪切机的剪切下，反应1.5h；将混合液进行分离得到前驱体沉淀，用去离子水和无水乙醇清洗三遍后，在真空干燥箱中干燥12h。随后，在400℃下，热处理1.0h，得到钒酸铋/钛镍黄复合黄色无机颜料，吸油量为23g/100g。其Lab色度值见表1。 [0037] 对比例 [0038] 称取9.7g硝酸铋加入到200mL的硝酸溶液(1mol/L)中，磁力搅拌至完全溶解，加入1.44g十二烷基硫酸钠继续搅拌至完全溶解。在高速剪切机4000rpm的转速下，向上述混合液中加入2.44g偏钒酸钠。将混合液升高温度至70℃，调节pH为6，在持续高速剪切机的剪切下，反应1.5h；将混合液进行分离得到前驱体沉淀，用去离子水和无水乙醇清洗三遍后，在真空干燥箱中干燥12h。随后，在400℃下，热处理1.0h，得到纯钒酸铋黄色无机颜料，吸油量为22g/100g。其Lab色度值见表1。表1为本发明实施例1‑6制备的钒酸铋复合颜料、对比例的Lab色度值、禁带间隙和耐候等级对比。 [0039] 表1 [0040]样品 L a* b* 禁带间隙耐候等级实施例1 90.47 ‑5.14 74.23 2.48eV 5 实施例2 91.31 ‑4.23 73.48 2.47eV 5 实施例3 90.57 ‑5.24 74.90 2.49eV 5 实施例4 90.11 ‑4.50 72.39 2.48eV 5 实施例5 89.81 ‑3.61 71.46 2.47eV 5 实施例6 89.74 ‑3.37 71.84 2.49eV 5 对比例 90.20 ‑3.32 71.21 2.50eV 5 [0041] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。