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一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法
申请号	CN202311721706.2	申请日	2023-12-14	公开(公告)号	CN117737670A	公开(公告)日	2024-03-22
申请人	东莞理工学院;			发明人	赵晓芳; 邱蓉; 郑浩然; 陈雪芳; 孟昭光; 林俊辉;
摘要	本发明公开了一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，经过球磨、过筛、预烧、烧结等靶材制作步骤制得In2O3掺HfO2靶材，采用磁控溅射技术，沉积厚度为500nm的IHO透明导电薄膜。溅射所采用的靶材预烧温度为1000℃，烧结温度为1100℃‑1300℃。本发明的IHO透明导电薄膜具有高的透光率(平均透光率大于95％)，同时原材料价廉，制备工艺简单。利用该发明制得的IHO透明导电薄膜制备相关薄膜材料电子元器件，可有效提升器件的光电性能，具有良好的应用前景。
权利要求	1.一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，由以下步骤制得： (1)靶材制备 a.将氧化铟粉末中掺杂氧化铪粉末，加去离子水混合球磨后烘干，并过分样筛； b.将过筛完的混合物中添加聚乙烯醇，加去离子水再混合球磨后烘干，并过分样筛，再用粉末压片机压制成坯体； c.将制备好的坯体进行预烧； d.将预烧后的坯体进行烧结，得到In2O3掺HfO2靶材； (2)清洗基片将基底放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥； (3)制备导电薄膜层 a.将步骤(2)干燥后的基底放入磁控溅射样品台上，将步骤(1)制得的In2O3靶材装置在‑6 相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至9.0×10 Torr； b.以高纯Ar和O2作为溅射气体，流量比控制为2:1，溅射功率为100W，溅射电流为400mA，溅射沉积IHO导电薄膜。 2.根据权利要求1所述的一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)a中氧化铟粉末的重量为25g，且纯度为99％；氧化铪粉末浓度为1wt.％～ 5wt.％，且纯度为99.9％；加去离子水混合球磨6小时后于120℃烘干，并过80目分样筛。 3.根据权利要求1所述的一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)b中聚乙烯醇的浓度为2wt.％，加去离子水再混合球磨6小时后于120℃烘干，并过200目分样筛。 4.根据权利要求1所述的一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)c的预烧温度为1000℃。 5.根据权利要求1所述的一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)d中将预烧后的坯体置于马弗炉进行烧结，靶材烧结温度为1100‑1300℃，并保温 5h，得到In2O3掺HfO2靶材。 6.根据权利要求1所述的一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的有机溶剂为酒精。 7.根据权利要求1所述的一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)b中IHO导电薄膜的厚度为500nm。 8.根据权利要求1所述的一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)b中Ar和O2作为溅射气体的纯度均为99.99％。
说明书全文	一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及电子信息材料与元器件技术领域，具体涉及一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法。背景技术 [0002] 薄膜材料作为材料科学领域里重要的一个分支，已经广泛渗透到通信、光学工业、航空航天电子工业等各个科技领域。透明导电薄膜是具有良好透光性和导电性的一类特殊膜材料，其中，氧化物透明导电薄膜已广泛应用于太阳能电池、平板显示器和传感器等领域，主要包括氧化铟(In2O3)、氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)和氧化镉(CdO)等，以及以它们为基体进行掺杂和复合的透明导电薄膜材料，如ITO(Sn‑In2O3)、AZO(Al‑ZnO)、ATO(Sb‑SnO2)以及FTO(F‑SnO2)等。通常，用方阻的大小来体现薄膜导电性的好坏，用透光率的高低来表现薄膜的透明度的高低，但以上列举的这些氧化物透明导电薄膜大多面临着无法兼具低方阻和高透光率的性能特点，导致此类薄膜材料光电性能不够优异，无法满足应用需求。例如应用较为广泛的ITO薄膜，平均透光率只能达到85％左右，以及如今投入较多研究的AZO薄膜，沉积厚度为5000nm时方阻约为17Ω/sq，透光率仅为88％。因此，急需在现有的薄膜材料中研发出一种具有更低方阻、高透光率的透明导电薄膜，以提高导电薄膜的光电性能。 [0003] 氧化铪(HfO2)是一种具有宽带隙和高介电常数的陶瓷材料，近来在工业界特别是微电子领域被引起极度的关注，由于它最可能替代硅基集成电路的核心器件金属氧化物半导体场效应管(MOSFET)的栅极绝缘层二氧化硅(SiO2)，以解决MOSFET中传统SiO2/Si结构的发展的尺寸极限问题。因此有必要设计一种新的高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法来解决上述问题。发明内容 [0004] 本发明的目的提出的一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，以解决上述现有技术中存在的至少一个技术问题。 [0005] 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案： [0006] 一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，由以下步骤制得： [0007] (1)靶材制备 [0008] a.将氧化铟粉末中掺杂氧化铪粉末，加去离子水混合球磨后烘干，并过分样筛； [0009] b.将过筛完的混合物中添加聚乙烯醇，加去离子水再混合球磨后烘干，并过分样筛，再用粉末压片机压制成坯体； [0010] c.将制备好的坯体进行预烧； [0011] d.将预烧后的坯体进行烧结，得到In2O3掺HfO2靶材。 [0012] (2)清洗基片 [0013] 将基底放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥； [0014] (3)制备导电薄膜层 [0015] a.将步骤(2)干燥后的基底放入磁控溅射样品台上，将步骤(1)制得的In2O3靶材装‑6置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至9.0×10 Torr； [0016] b.以高纯Ar和O2作为溅射气体，流量比控制为2:1，溅射功率为100W，溅射电流为400mA，溅射沉积IHO导电薄膜。 [0017] 优选地，所述步骤(1)a中氧化铟粉末的重量为25g，且纯度为99％；氧化铪粉末浓度为1wt.％～5wt.％，且纯度为99.9％；加去离子水混合球磨6小时后于120℃烘干，并过80目分样筛。 [0018] 优选地，所述步骤(1)b中聚乙烯醇的浓度为2wt.％，加去离子水再混合球磨6小时后于120℃烘干，并过200目分样筛。 [0019] 优选地，所述步骤(1)c的预烧温度为1000℃。 [0020] 优选地，所述步骤(1)d中将预烧后的坯体置于马弗炉进行烧结，靶材烧结温度为1100‑1300℃，并保温5h，得到In2O3掺HfO2靶材。 [0021] 优选地，所述步骤(2)的有机溶剂为酒精。 [0022] 优选地，所述步骤(3)b中IHO导电薄膜的厚度为500nm。 [0023] 优选地，所述步骤(3)b中Ar和O2作为溅射气体的纯度均为99.99％。 [0024] 与现有技术相比，本发明提供的一种高透光率IHO透明导电薄膜的制备方法，具备以下有益效果： [0025] 1、本发明采用磁控溅射的方法，沉积In2O3掺杂HfO2，制备一种高透光率的IHO透明导电薄膜 [0026] 2、通过本发明制备的IHO导电薄膜，方阻低至5Ω/sq，平均透光率大于95％，该IHO透明导电薄膜具有低方阻、高透光率，利用该发明的IHO透明导电薄膜制备相关领域电子元器件，可有效提升器件的光电性能，具有良好的应用前景。附图说明 [0027] 图1为本发明的步骤图； [0028] 图2为本发明实施例1制备的IHO导电薄膜的透光率随波长变化的曲线关系图。具体实施方式 [0029] 下面就具体实施例详细介绍本发明技术方案，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 [0030] 下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。 [0031] 如图1‑2所示，实施例中所用的有机溶剂酒精为市售分析纯原料；溅射用的In2O3粉末、HfO2粉末以及聚乙烯醇均为市售产品。 [0032] 实施例1 [0033] (1)靶材制备 [0034] a.将25g纯度为99％的氧化铟粉末中掺杂1wt.％～5wt.％纯度为99.9％的氧化铪粉末，加去离子水混合球磨6小时后于120℃烘干，并过80目分样筛； [0035] b.将过筛完的混合物中添加2wt.％聚乙烯醇，加去离子水再混合球磨6小时后于120℃烘干，并过200目分样筛，再用粉末压片机压制成坯体； [0036] c.将制备好的坯体进行预烧，预烧温度为1000℃； [0037] d.将预烧后的坯体置于马弗炉进行烧结，靶材烧结温度为1200℃，并保温5h，得到In2O3掺HfO2靶材。 [0038] (2)清洗基片 [0039] 将基底放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥； [0040] (3)制备导电薄膜层 [0041] a.将步骤(2)干燥后的基底放入磁控溅射样品台上，将步骤(1)制得的In2O3靶材装‑6置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至9.0×10 Torr； [0042] b.以高纯Ar和O2作为溅射气体，流量比控制为2:1，溅射功率为100W，溅射电流为400mA，溅射沉积IHO导电薄膜。 [0043] 图1为实施例1制备的IHO导电薄膜透光率随波长的变化关系图，掺杂1wt.％HfO2的In2O3靶材溅射沉积500nm的IHO导电薄膜，方阻为4.8Ω/sq，在波长为550nm时，导电薄膜的透光率高达99％。与ITO导电薄膜相比，掺杂10wt.％SnO的In2O3靶材溅射沉积500nm的ITO导电薄膜，方阻仅为21Ω/sq，透光率仅能达到81％左右；而与AZO导电薄膜相比，掺杂10wt.％ZnO的Al2O3靶材溅射沉积500nm的AZO导电薄膜，方阻仅为17Ω/sq，透光率仅能达到 88％左右。由此可见，IHO透明导电薄膜可应用于高性能导电薄膜相关领域。 [0044] 实施例2 [0045] 实施例2制备工艺完全相同于实施例1，只是不进行步骤(1)c即不进行预烧，掺杂1wt.％HfO2的In2O3靶材溅射沉积500nm的IHO导电薄膜，方阻为6.4Ω/sq，在波长为550nm时，导电薄膜的透光率约为95％。 [0046] 实施例3 [0047] 实施例3制备工艺完全相同于实施例1，只是In2O3靶材的烧结温度为1100℃，且掺杂2wt.％HfO2的In2O3靶材溅射沉积500nm的IHO导电薄膜，方阻为5.2Ω/sq，在波长为550nm时，导电薄膜的透光率约为97％。 [0048] 实施例4 [0049] 实施例4制备工艺完全相同于实施例2，只是In2O3靶材的烧结温度为1300℃，且掺杂5wt.％HfO2的In2O3靶材溅射沉积500nm的IHO导电薄膜，方阻为5.7Ω/sq，在波长为550nm时，导电薄膜的透光率约为93％。 [0050] 经查阅资料，将实施例1‑4中IHO导电薄膜性能与其它常见氧化物导电薄膜性能进行了比较，见下表1。 [0051] [0052] [0053] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。