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抗菌改性聚酯纤维的制备方法

申请号 CN202410275905.3 申请日 2024-03-12 公开(公告)号 CN117904745A 公开(公告)日 2024-04-19
申请人 烟台鑫泰汽车配件有限公司; 发明人 张麟轩; 汪满意; 王冬冬; 常舰; 张明; 吴锦涛; 林文涛; 董昕; 刘祝君; 王家荣;
摘要 本 发明 涉及聚酯 纤维 技术领域,且公开了抗菌改性聚酯纤维的制备方法,本发明以腰果酚、乙烯基三氯 硅 烷、4‑巯基吡啶、溴己烷为原料,依次经过取代反应,巯基‑烯点击反应、季胺化反应,得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷 抗菌剂 。最后向聚酯切片中加入含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀,挤出,切粒,纺丝,得到抗菌改性聚酯纤维。本发明制备得到的改性聚酯纤维具有优异的抗菌性能。
权利要求

1.抗菌改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法如下:
将干燥的聚酯切片、含三腰果酚吡啶季铵盐有机抗菌剂混合均匀,置于130‑150℃的真空干燥箱中,真空干燥20‑48h,再置于螺杆挤出机中挤出,切粒,将其加入至熔体纺丝机中进行纺丝,得到抗菌改性聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤中,聚酯切片、含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂的质量比为100:(0.5‑2.5)。
3.根据权利要求1所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤中,螺杆挤出机的五区温度为290℃、290℃、280℃、270℃、280℃,纺丝温度为260‑300℃,纺丝速度为3000‑3500m/min。
4.根据权利要求1所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤中,含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂的制备方法如下:
(1)在氮气条件下,将腰果酚加入至四氢呋喃溶剂中,搅拌分散,于0‑5℃下,向其中加入三乙胺、乙烯基三氯硅烷,升温至20‑35℃,反应3‑8h,反应结束后,减压抽干溶剂,向其中加入正己烷,过滤,正己烷洗涤,旋蒸,得到中间体1;
(2)在氮气条件下,将中间体1加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入4‑巯基吡啶、偶氮二异丁腈,升温至75‑85℃,反应2‑5h,反应结束后,过滤,旋蒸除去溶剂,得到中间体2;
(3)在氮气条件下,将中间体2加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入溴己烷,升温至60‑75℃,反应4‑10h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,干燥,得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。
5.根据权利要求4所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,腰果酚、三乙胺、乙烯基三氯硅烷的摩尔比为(3‑3.2):(3‑3.6):1。
6.根据权利要求4所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,中间体1、4‑巯基吡啶、偶氮二异丁腈的摩尔比为1:(1‑1.5):(0.005‑0.01)。
7.根据权利要求4所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,中间体2、溴己烷的摩尔比为1:(1‑1.5)。

说明书全文

抗菌改性聚酯纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及聚酯纤维技术领域,具体为抗菌改性聚酯纤维的制备方法。

背景技术

[0002] 聚酯纤维具有高强度、高耐磨性等优异的学性能,应用广泛,但是聚酯纤维因其具有多孔的形态和大分子聚合物的化学分子结构,适合生物的生存和繁殖,在使用过程中,容易粘上汗液、皮脂及其环境中的细菌,因此如何提升聚酯纤维的抗菌性能是研究的热点。
[0003] 腰果酚是一种来源广泛的农业副产品,具有优异的抗菌性、抗化性、抗癌性等多种优异性能,应用较为广泛。季铵盐类抗菌剂具有价格低廉、抗菌速度快、实用性强等多种优点,是目前使用最为广泛的抗菌材料之一。有机烷其中含有硅氧键和硅性键,具有优异的热稳定性、耐辐射、耐氧化等多种特性,广泛应用于化工、交通运输、医疗卫生等多种领域中。
[0004] 授权公告号为CN112160157B的专利,公开了亲性聚酯纤维及其制备方法和应用,该发明将PET树脂依次与过氧化氢、过硫酸盐在光照下反应,再与碳酸氢钠和季铵盐混合后进行水热反应,制备得到的聚酯纤维具有优异的亲水性能,并且制备工艺简单,经济环保,但是并没有改善其抗菌性能。

发明内容

[0005] 针对现有技术的不足,本发明提供了抗菌改性聚酯纤维的制备方法,制备得到一种含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂,其结构中含有三腰果酚和吡啶季铵盐结构,具有较好的抗菌性能,将其应用到聚酯纤维中,制备得到的聚酯纤维具有优异的抗菌性能。
[0006] 抗菌改性聚酯纤维的制备方法,所述制备方法如下:将干燥的聚酯切片、含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀,置于130‑
150℃的真空干燥箱中,真空干燥20‑48h,再置于螺杆挤出机中挤出,切粒,将其加入至熔体纺丝机中进行纺丝,得到抗菌改性聚酯纤维。
[0007] 优选的,所述步骤中,聚酯切片、含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂的质量比为100:(0.5‑2.5)。
[0008] 优选的,所述步骤中,螺杆挤出机的五区温度为290℃、290℃、280℃、270℃、280℃,纺丝温度为260‑300℃,纺丝速度为3000‑3500m/min。
[0009] 优选的,所述步骤中,含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂的制备方法如下:(1)在氮气条件下,将腰果酚加入至四氢呋喃溶剂中,搅拌分散,于0‑5℃下,向其中加入三乙胺、乙烯基三氯硅烷,升温至20‑35℃,反应3‑8h,反应结束后,减压抽干溶剂,向其中加入正己烷,过滤,正己烷洗涤,旋蒸,得到中间体1;
(2)在氮气条件下,将中间体1加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入4‑巯基吡啶、偶氮二异丁腈,升温至75‑85℃,反应2‑5h,反应结束后,过滤,旋蒸除去溶剂,得到中间体2;
(3)在氮气条件下,将中间体2加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入溴己烷,升温至60‑75℃,反应4‑10h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,干燥,得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。
[0010] 优选的,所述步骤(1)中,腰果酚、三乙胺、乙烯基三氯硅烷的摩尔比为(3‑3.2):(3‑3.6):1。
[0011] 优选的,所述步骤(2)中,中间体1、4‑巯基吡啶、偶氮二异丁腈的摩尔比为1:(1‑1.5):(0.005‑0.01)。
[0012] 优选的,所述步骤(3)中,中间体2、溴己烷的摩尔比为1:(1‑1.5)。
[0013] 本发明的有益效果:1、本发明以腰果酚、乙烯基三氯硅烷、4‑巯基吡啶、溴己烷为原料,依次经过取代反应,巯基‑烯点击反应、季胺化反应,得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。最后向聚酯切片中加入含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀,挤出,切粒,纺丝,得到抗菌改性聚酯纤维。
[0014] 2、本发明制备得到的含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂其中含有腰果酚结构和吡啶季铵盐结构,两者均是一种较好的抗菌结构,将其加入至聚酯纤维中,具有较好的抗菌作用。此外,本发明制备得到的含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂中含有硅氧键,可以水解成羟基,与聚酯纤维表面的活性基团进行脱缩反应,以化学键方式进行键合,附着在材料表面,增加材料抗菌的牢固性,达到长久杀菌的作用。本发明制备得到的改性聚酯纤维具有优异的抗菌性能。附图说明
[0015] 图1是本发明含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂的制备路线图。

具体实施方式

[0016] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
[0017] 实施例1:(1)在氮气条件下,将1.5mol的腰果酚加入至四氢呋喃溶剂中,搅拌分散,于0℃下,向其中加入1.8mol的三乙胺、0.5mol的乙烯基三氯硅烷,升温至25℃,反应6h,反应结束后,减压抽干溶剂,向其中加入正己烷,过滤,正己烷洗涤,旋蒸,得到中间体1。
[0018] (2)在氮气条件下,将0.2mol的中间体1加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.3mol的4‑巯基吡啶、0.002mol的偶氮二异丁腈,升温至80℃,反应4h,反应结束后,过滤,旋蒸除去溶剂,得到中间体2。
[0019] (3)在氮气条件下,将0.2mol的中间体2加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.3mol的溴己烷,升温至75℃,反应8h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,干燥,得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。
[0020] (4)将200g干燥的聚酯切片、1g的含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀,置于140℃的真空干燥箱中,真空干燥48h,再置于螺杆挤出机中挤出,切粒,将其加入至熔体纺丝机中进行纺丝,其中,螺杆挤出机的五区温度为290℃、290℃、280℃、270℃、280℃,纺丝温度为280℃,纺丝速度为3100m/min,得到抗菌改性聚酯纤维。
[0021] 实施例2:(1)在氮气条件下,将1.6mol的腰果酚加入至四氢呋喃溶剂中,搅拌分散,于5℃下,向其中加入1.6mol的三乙胺、0.5mol的乙烯基三氯硅烷,升温至35℃,反应8h,反应结束后,减压抽干溶剂,向其中加入正己烷,过滤,正己烷洗涤,旋蒸,得到中间体1。
[0022] (2)在氮气条件下,将0.2mol的中间体1加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.3mol的4‑巯基吡啶、0.001mol的偶氮二异丁腈,升温至85℃,反应4h,反应结束后,过滤,旋蒸除去溶剂,得到中间体2。
[0023] (3)在氮气条件下,将0.2mol的中间体2加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.2mol的溴己烷,升温至75℃,反应8h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,干燥,得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。
[0024] (4)将200g干燥的聚酯切片、2g的含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀,置于150℃的真空干燥箱中,真空干燥24h,再置于螺杆挤出机中挤出,切粒,将其加入至熔体纺丝机中进行纺丝,其中,螺杆挤出机的五区温度为290℃、290℃、280℃、270℃、280℃,纺丝温度为270℃,纺丝速度为3500m/min,得到抗菌改性聚酯纤维。
[0025] 实施例3:(1)在氮气条件下,将1.5mol的腰果酚加入至四氢呋喃溶剂中,搅拌分散,于5℃下,向其中加入1.7mol的三乙胺、0.5mol的乙烯基三氯硅烷,升温至35℃,反应7h,反应结束后,减压抽干溶剂,向其中加入正己烷,过滤,正己烷洗涤,旋蒸,得到中间体1。
[0026] (2)在氮气条件下,将0.2mol的中间体1加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.3mol的4‑巯基吡啶、0.002mol的偶氮二异丁腈,升温至85℃,反应5h,反应结束后,过滤,旋蒸除去溶剂,得到中间体2。
[0027] (3)在氮气条件下,将0.2mol的中间体2加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.3mol的溴己烷,升温至65℃,反应6h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,干燥,得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。
[0028] (4)将200g干燥的聚酯切片、3g的含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀,置于150℃的真空干燥箱中,真空干燥36h,再置于螺杆挤出机中挤出,切粒,将其加入至熔体纺丝机中进行纺丝,其中,螺杆挤出机的五区温度为290℃、290℃、280℃、270℃、280℃,纺丝温度为300℃,纺丝速度为3000m/min,得到抗菌改性聚酯纤维。
[0029] 实施例4:(1)在氮气条件下,将1.6mol的腰果酚加入至四氢呋喃溶剂中,搅拌分散,于0℃下,向其中加入1.5mol的三乙胺、0.5mol的乙烯基三氯硅烷,升温至30℃,反应8h,反应结束后,减压抽干溶剂,向其中加入正己烷,过滤,正己烷洗涤,旋蒸,得到中间体1。
[0030] (2)在氮气条件下,将0.2mol的中间体1加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.3mol的4‑巯基吡啶、0.002mol的偶氮二异丁腈,升温至80℃,反应5h,反应结束后,过滤,旋蒸除去溶剂,得到中间体2。
[0031] (3)在氮气条件下,将0.2mol的中间体2加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.2mol的溴己烷,升温至75℃,反应10h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,干燥,得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。
[0032] (4)将200g干燥的聚酯切片、4g的含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀,置于150℃的真空干燥箱中,真空干燥48h,再置于螺杆挤出机中挤出,切粒,将其加入至熔体纺丝机中进行纺丝,其中,螺杆挤出机的五区温度为290℃、290℃、280℃、270℃、280℃,纺丝温度为260℃,纺丝速度为3500m/min,得到抗菌改性聚酯纤维。
[0033] 实施例5:(1)在氮气条件下,将1.6mol的腰果酚加入至四氢呋喃溶剂中,搅拌分散,于5℃下,向其中加入1.8mol的三乙胺、0.5mol的乙烯基三氯硅烷,升温至20℃,反应8h,反应结束后,减压抽干溶剂,向其中加入正己烷,过滤,正己烷洗涤,旋蒸,得到中间体1。
[0034] (2)在氮气条件下,将0.2mol的中间体1加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.3mol的4‑巯基吡啶、0.002mol的偶氮二异丁腈,升温至85℃,反应4h,反应结束后,过滤,旋蒸除去溶剂,得到中间体2。
[0035] (3)在氮气条件下,将0.2mol的中间体2加入至甲苯溶剂中,搅拌分散,再向其中加入0.2mol的溴己烷,升温至75℃,反应8h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,干燥,得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。
[0036] (4)将200g干燥的聚酯切片、5g的含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀,置于140℃的真空干燥箱中,真空干燥48h,再置于螺杆挤出机中挤出,切粒,将其加入至熔体纺丝机中进行纺丝,其中,螺杆挤出机的五区温度为290℃、290℃、280℃、270℃、280℃,纺丝温度为280℃,纺丝速度为3100m/min,得到抗菌改性聚酯纤维。
[0037] 对比例1:本对比例与实施例1的区别在于:步骤(4)中不含含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。
[0038] 参照标准GB/T20944.3‑2008,测试改性聚酯纤维对大肠杆菌、白色念珠菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率。
[0039] 表1:各实施例与对比例的测试数据
[0040] 由表1可知,本发明制备得到的改性聚酯纤维具有优异的抗菌性能。
[0041] 最后应当说明的是,以上内容仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换,均不脱离本发明技术方案的实质和范围。