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弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备方法、应用
申请号	CN202211249327.3	申请日	2022-10-12	公开(公告)号	CN117902884A	公开(公告)日	2024-04-19
申请人	佛山市中柔材料科技有限公司;			发明人	李臻; 刘行勇; 周剑; 孔娜;
摘要	本申请公开了一种快速烧结弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备方法、应用，涉及隔热材料领域。其包括：制备可纺性的原材料混合溶液：将聚合物溶于溶剂中，搅拌至溶液均匀形成聚合物溶液；再按照催化剂、聚合物溶液和化合物的加料顺序或化合物、聚合物溶液和催化剂的加料顺序加入搅拌器中，搅拌后静置；制备前驱体：将可纺性的混合溶液使用纺丝装置纺制成固态的微纳米纤维，将微纳米纤维进行堆积，得到前驱体；烧结前驱体：将前驱体放入锅炉中高温烧结1‑300秒，烧结温度为450‑1700℃，得到弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料。本发明的制备方法具有能耗少，生产效率高的优点，可应用于电池隔膜、超级电容器和过滤网。
权利要求	1.一种快速烧结弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤： (1)制备可纺性的原材料混合溶液：将聚合物溶于溶剂中，以第一搅拌速度搅拌第一搅拌时间至溶液均匀形成聚合物溶液；再将聚合物溶液和化合物加入搅拌器中，以第二搅拌速度搅拌，搅拌过程中逐滴加入催化剂，第二搅拌时间后静置，得到可纺性的原材料混合溶液；所述化合物选自硅源、无机盐和有机盐中的至少一种； (2)制备前驱体：将可纺性的混合溶液使用纺丝装置纺制成固态的微纳米纤维，微纳米纤维在收集装置上堆积形成单层膜，再将两个以上的单层膜堆叠形成堆叠层，得到蓬松状态的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体； (3)烧结前驱体：将弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体放入锅炉中高温烧结1‑300秒，烧结温度为450‑1700℃，得到弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单层膜的厚度为0.1mm‑5mm，所述堆叠层的厚度不超过5cm；当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为钛基时，所述烧结温度为450～750℃；当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为硅基时，所述烧结温度为600～1200℃；当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为铝基时，所述烧结温度为800～1400℃；当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为镁基时，所述烧结温度为600～1700℃。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝装置为离心纺丝装置、气流纺丝装置、静电纺丝装置或离心静电纺丝装置。 4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氨酯、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乳酸、聚酰胺、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯中的至少一种；当采用离心纺丝装置制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为1:99～20:80；当采用气流纺丝装置制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为1:99～12:88；当采用静电纺丝装置制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为0.5: 99.5～4:96；当采用离心静电纺丝装置制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为 1:99～8:92。和/或，所述溶剂选自为水、甲酸、四氢呋喃、丙酮、乙酰丙酮、丁酮、正己烷、环己烷、正庚烷、乙腈、N‑甲基吡咯烷酮、1,2‑丙二醇、氯仿、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、1‑甲氧基‑2‑丙醇、叔丁醇、正丁醇、正丙醇、甲苯、二甲苯、乙二胺、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺和四氯化碳中的至少一种。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物选自硅酸四乙酯、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40、正硅酸甲酯、硅酸钠、醋酸钡、乙酸钡、六水氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、乙酸铝、钛酸四丁酯、醋酸锆、柠檬酸锆、氧氯化锆、乙酸锆、正丙醇锆、正丁醇锆、氢氧化锆、乙酰丙酮锆、八水氯氧化锆、四水醋酸镁、乙酸镁和柠檬酸镁中的至少一种；和/或，所述催化剂选自磷酸、盐酸、柠檬酸、醋酸、尿素和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液、化合物和催化剂的质量比为1:0.25‑0.8:0.0025‑0.008。 7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌速度为500‑ 800rpm；所述第一搅拌时间为2‑8小时；所述第二搅拌速度为400‑1000rpm；所述第二搅拌速度采用的搅拌叶轮的半径≥搅拌器半径的70％；所述第二搅拌时间为1‑2.5小时，所述静置时间为0‑3小时。 8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝装置的纺丝环境温度为1‑40℃，环境相对湿度为20‑65％RH，喷丝头孔径为0.08‑0.3mm；当所述纺丝装置为离心纺丝装置时，采用的电机转速为3000‑5000转/分钟，溶液挤出速率为30‑120ml/h，喷丝头旋转半径为3‑15cm，收集距离为20‑50cm；当所述纺丝装置为气流纺丝装置时，采用的气流喷射速度为20‑30m/s，溶液挤出速率为2‑5ml/h，收集距离为20‑50cm；当所述纺丝装置为静电纺丝装置时，采用的电压为15‑25kV，溶液挤出速率为0.1‑ 0.8ml/h，收集距离为10‑35cm；所述纺丝装置为离心静电纺丝装置时，该装置中采用的电压为8‑20kV，电机转速为 500‑2000转/分钟，喷丝头旋转半径为3‑15cm，溶液挤出速率为0.5‑5ml/h，收集距离为15‑ 40cm。 9.一种快速烧结弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料，其特征在于，按照权利要求1‑8任一项所述的制备方法制备得到。 10.一种权利要求9所述的快速烧结弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料作为电池隔膜、超级电容器或过滤网的应用。
说明书全文	弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备方法、应用技术领域 [0001] 本申请涉及一种隔热材料，特别是涉及一种弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备方法、应用。背景技术 [0002] 陶瓷气凝胶具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低导热率、化学和热稳定性等优异性能，是一种理想的隔热、防火、隔音、隔膜材料，在能源、环保、建筑、船舶、消防等领域具有巨大的应用潜力。 [0003] 现有的陶瓷气凝胶主要采用有机硅或有机盐等有机物作为原材料，在超临界干燥或常压干燥条件下制备，其技术条件苛刻、制造成本高。得到的陶瓷气凝胶的微观结构是零维颗粒状或者是二维片状，其机械性能差、易碎，施工操作难度极大，难以实现工程应用。为了增加陶瓷气凝胶的机械性能，实现工程应用，现有技术都是将制备得到的气凝胶打碎，制成粉末，然后与传统隔热材料中用到的短纤维进行混合，短纤维包括：玻璃纤维、岩棉纤维、芳纶纤维等，再利用粘结剂将其粘结，最终制成气凝胶复合材料。 [0004] 现有的气凝胶复合材料存在以下缺点：1、由于粘结剂溶液进入部分气凝胶的空隙中，降低气凝胶的孔隙率，导致气凝胶的导热系数增加和吸液率下降，影响隔热效果和吸液能力；2、掉粉、掉渣严重，对施工人员的呼吸道有危害和容易造成环境污染；3、由于加入了粘结剂，高温极限一般不能超过650℃，大大限制了气凝胶的应用范围；4、由于含有粘结剂等有机物，抗老化性能差，气凝胶复合材料的使用寿命一般不超过5年；5、不具备压缩性、回弹性、弯折性等良好的机械性能。6、采用有机物作为原材料制备陶瓷气凝胶，由于有机物的市场价格较高，且市场行情不稳定，导致陶瓷气凝胶的生产受限，生产成本高。7、仅采用有机物作为原材料制备陶瓷气凝胶，使得原材料的选择具有一定局限性，不利于原材料多元化的选择。8、现有陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料的烧结时间长、温度梯度控制严格且复杂，生产效率低、能耗高。发明内容 [0005] 本申请的目的在于克服上述问题或者至少部分地解决或缓减解决上述问题。 [0006] 根据本申请的一个方面，提供了一种制备流程简单，生产成本低，在常温常压条件下干燥形成的微纳米纤维气凝胶，再经过短时间的烧结处理，得到弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料。 [0007] 根据本申请的另一个方面，提供了一种快速烧结弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤： [0008] (1)制备可纺性的原材料混合溶液： [0009] 将聚合物溶于溶剂中，以第一搅拌速度搅拌第一搅拌时间至溶液均匀形成聚合物溶液；再将聚合物溶液和化合物加入搅拌器中，以第二搅拌速度搅拌，搅拌过程中逐滴加入催化剂，第二搅拌时间后静置，得到可纺性的原材料混合溶液； [0010] 所述化合物选自硅源、无机盐和有机盐中的至少一种； [0011] (2)制备前驱体：将可纺性的混合溶液使用纺丝装置纺制成固态的微纳米纤维，微纳米纤维在收集装置上堆积形成单层膜，再将两个以上的单层膜堆叠形成堆叠层，得到蓬松状态的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体； [0012] (3)烧结前驱体：将弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体放入锅炉中高温烧结1‑300秒，烧结温度为450‑1700℃，得到弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料。 [0013] 可选地，所述单层膜的厚度为0.1mm‑5mm，所述堆叠层的厚度不超过5cm。 [0014] 当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为钛基时，所述烧结温度为450～750℃； [0015] 当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为硅基时，所述烧结温度为600～1200℃； [0016] 当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为铝基时，所述烧结温度为800～1400℃； [0017] 当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为镁基时，所述烧结温度为600～1700℃。 [0018] 可选地，所述纺丝装置为离心纺丝装置、气流纺丝装置、静电纺丝装置或离心静电纺丝装置。 [0019] 可选地，所述聚合物选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氨酯、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乳酸、聚酰胺、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯中的至少一种； [0020] 当采用离心纺丝装置制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为1:99～20:80； [0021] 当采用气流纺丝装置制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为1:99～12:88； [0022] 当采用静电纺丝装置制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为0.5:99.5～4:96； [0023] 当采用离心静电纺丝装置制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为1:99～8:92。 [0024] 和/或，所述溶剂选自为水、甲酸、四氢呋喃、丙酮、乙酰丙酮、丁酮、正己烷、环己烷、正庚烷、乙腈、N‑甲基吡咯烷酮、1,2‑丙二醇、氯仿、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、1‑甲氧基‑2‑丙醇、叔丁醇、正丁醇、正丙醇、甲苯、二甲苯、乙二胺、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺和四氯化碳中的至少一种。 [0025] 所述化合物选自硅酸四乙酯、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40、正硅酸甲酯、硅酸钠、醋酸钡、乙酸钡、六水氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、乙酸铝、钛酸四丁酯、醋酸锆、柠檬酸锆、氧氯化锆、乙酸锆、正丙醇锆、正丁醇锆、氢氧化锆、乙酰丙酮锆、八水氯氧化锆、四水醋酸镁、乙酸镁和柠檬酸镁中的至少一种； [0026] 和/或，所述催化剂选自磷酸、盐酸、柠檬酸、醋酸、尿素和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。 [0027] 可选地，所述聚合物溶液、化合物和催化剂的质量比为1:0.25‑0.8:0.0025‑0.008。 [0028] 可选地，所述第一搅拌速度为500‑800rpm，所述第一搅拌时间为2‑8小时；所述第二搅拌速度为400‑1000rpm，所述第二搅拌时间为1‑5小时，所述静置时间为0‑3小时。 [0029] 可选地，所述纺丝装置的纺丝环境温度为1‑40℃，环境相对湿度为20‑65％RH，喷丝头孔径为0.08‑0.3mm； [0030] 当所述纺丝装置为离心纺丝装置时，采用的电机转速为3000‑5000转/分钟，溶液挤出速率为30‑120ml/h，喷丝头旋转半径为3‑15cm，收集距离为20‑50cm； [0031] 当所述纺丝装置为气流纺丝装置时，采用的气流喷射速度为20‑30m/s，溶液挤出速率为2‑5ml/h，收集距离为20‑50cm； [0032] 当所述纺丝装置为静电纺丝装置时，采用的电压为15‑25kV，溶液挤出速率为0.1‑0.8ml/h，收集距离为10‑35cm； [0033] 所述纺丝装置为离心静电纺丝装置时，该装置中采用的电压为8‑20kV，电机转速为500‑2000转/分钟，喷丝头旋转半径为3‑15cm，溶液挤出速率为0.5‑5ml/h，收集距离为15‑40cm。 [0034] 本发明提供的一种快速烧结弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料是按照上述的制备方法制备得到。 [0035] 本发明还提供一种上述的快速烧结弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料作为电池隔膜、超级电容器或过滤网的应用。 [0036] 本发明具有以下优点： [0037] 1、本发明采用常温常压干燥技术替代现有的超临界干燥和常压干燥技术，降低气凝胶的制造成本，提高产品的市场竞争力。 [0038] 2、本发明属于纯无机的气凝胶。去掉现有气凝胶复合材料中用到的粘结剂、芳纶短纤维等有机物，制备纯无机的气凝胶，使气凝胶隔热材料的耐热温度超过650℃，满足更高温度环境的应用需求，同时提高气凝胶的热稳定性和化学稳定性。本发明去掉了粘结剂，避免粘结剂填充气凝胶的空隙导致气凝胶的导热系数上升，达到更加节能保温的效果。本发明去掉了玻纤、芳纶、岩棉等纤维，达到提高气凝胶隔热材料孔隙率、吸液率、浸润性的目的。 [0039] 3、本发明是一种微纳米纤维化的气凝胶。具有以下效果：a.制备微观结构是一维微纳米纤维结构的气凝胶，替代现有微观结构是零维颗粒或二维片状的气凝胶，大幅度提升气凝胶的压缩性能、回弹性能、折叠角度、拉伸强度等机械性能，同时可以解决气凝胶掉粉、掉渣甚至机械结构坍塌的问题，大大提高气凝胶的使用寿命，增加气凝胶材料的使用周期，提升气凝胶材料的经济性、环保性、节能性。b.在隔热应用领域，去掉现有气凝胶复合材料中用到的传统短纤维隔热材料(如岩棉纤维、玻璃纤维、芳纶纤维等)，制备纯气凝胶隔热材料制品，最大化的提升隔热材料的孔隙率和比表面积，最大化的发挥气凝胶优异的隔热保温、隔音降噪性能。c.在电池隔膜应用领域，提高隔膜的热稳定性、化学稳定性、电化学惰性、耐火性、浸润性、吸液率、孔隙率等性能，达到提升电池能量密度的同时还能保证电池的安全稳定性，降低内阻的效果，以及实现电池轻量化的目的。d.在过滤应用领域，利用材料的热稳定性、化学稳定性、电化学惰性、耐火性、高孔隙率等性能，在高温环境可很好的吸附过滤杂质。 [0040] 4、本发明使用无机盐全部或部分替代有机物作为原材料，降低原材料成本，提高了原材料市场行情抵御风险的能力，增加了原材料多元化的选择。 [0041] 5、本发明制备的前驱体为蓬松状态，可直接用于烧结，在烧结材料的过程中，实验发现在高温环境下能够快速烧结蓬松状态的前驱体，也能得到弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料，相较于采用设置温度梯度缓慢升温并烧结1小时以上的烧结方式，本发明具有烧结时间短、温度梯度控制简单，生产效率高、能耗低、节约能源、成本低的优点。 [0042] 一般情况下，对材料进行热处理时，通常都是按照5℃/min的升温速率，从室温缓慢升至预定温度，甚至在达到预定温度的过程中，温度梯度的变化是多次的。这样做的目的是为了使材料在热处理过程中，材料在吸收热量的过程中自身发生玻璃化、结晶等相变的过程，以此保证最终获得的材料相态和结构的稳定。需要注意的是，通常材料需要均匀受热才能保证在不熔化的前提下发生玻璃化、结晶等相变的过程，所以在烧结材料时需要缓慢的升温加热。 [0043] 但是本发明无需缓慢的升温加热，采用将陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体在高温状态下快速烧结，发现也能得到所需的材料的相态和结构，但是传统烧结工艺并没有考虑到气凝胶的特性，而是按照非气凝胶的传统材料烧结工艺烧结气凝胶的。本发明的烧结原理与传统烧结原理有明显区别。本发明的快速烧结陶瓷微纳米纤维气凝胶的原理是：本发明的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体本身就是气凝胶，因此具有气凝胶的性能，即具有高孔隙率、高比表面积、低密度的特点，在单位体积内，弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体完全烧结成最终材料所需的热量远小于非气凝胶材料，即，当弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体迅速进入高温环境中，热量可以迅速的从前驱体表面传入到前驱体内部，使得前驱体整体的受热依然是均匀的、迅速的。因此在弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体还没有来得及熔化或结构坍塌时，就已经被烧结成无机的陶瓷微纳米纤维气凝胶，与缓慢升温加热得到的陶瓷微纳米纤维气凝胶性能一样，但本发明的制备方法烧结时间短，能耗低、生产效率高。附图说明 [0044] 图1为本发明提供的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料的制备方法流程图； [0045] 图2为本发明提供的将微纳米纤维堆叠后形成弹性微纳米纤维气凝胶示意图； [0046] 图3为本发明提供的硅基弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶的扫描电镜图； [0047] 图4为本发明提供的硅基弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶的实物图。具体实施方式 [0048] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。 [0049] 参见图1，本发明提供了一种弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤： [0050] (1)制备可纺性的原材料混合溶液： [0051] 将聚合物溶于溶剂中，以第一搅拌速度500‑800rpm搅拌2‑8小时至溶液均匀形成聚合物溶液；再将聚合物溶液和化合物加入搅拌器中，以第二搅拌速度400‑1000rpm搅拌1‑2.5小时，搅拌过程中逐滴加入催化剂，第二搅拌时间后静置0‑3小时，得到可纺性的原材料混合溶液； [0052] 优选地，所述聚合物溶液、化合物和催化剂的质量比为1:0.25‑0.8:0.0025‑0.008。 [0053] 其中，所述聚合物选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氨酯、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乳酸、聚酰胺、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯胺、聚酰亚胺和聚碳酸酯中的至少一种；优选的聚合物为可溶于水的聚合物。 [0054] 当采用离心纺丝法制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为1:99～20:80；当采用气流纺丝法制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为 1:99～12:88；当采用静电纺丝法制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为0.5:99.5～4:96；当采用离心静电纺丝法制备前驱体时，所述聚合物溶液中聚合物与溶剂的质量比为1:99～8:92。 [0055] 所述溶剂选自为水、甲酸、四氢呋喃、丙酮、乙酰丙酮、丁酮、正己烷、环己烷、正庚烷、乙腈、N‑甲基吡咯烷酮、1,2‑丙二醇、氯仿、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、1‑甲氧基‑2‑丙醇、叔丁醇、正丁醇、正丙醇、甲苯、二甲苯、乙二胺、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺和四氯化碳中的至少一种。 [0056] 所述化合物选自硅酸四乙酯、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40、正硅酸甲酯、硅酸钠、醋酸钡、乙酸钡、六水氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、乙酸铝、钛酸四丁酯、醋酸锆、柠檬酸锆、氧氯化锆、乙酸锆、正丙醇锆、正丁醇锆、氢氧化锆、乙酰丙酮锆、八水氯氧化锆、四水醋酸镁、乙酸镁和柠檬酸镁中的至少一种； [0057] 所述催化剂选自磷酸、盐酸、柠檬酸、醋酸、尿素和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。 [0058] 本发明使用硅酸乙酯40相对于硅酸四乙酯具有以下优点：硅酸乙酯40中二氧化硅的含量是40％，硅酸四乙酯中二氧化硅的含量只有28％，最终需要得到的材料的化学成分就是二氧化硅，所以使用相同质量的两种有机硅的情况下，硅酸乙酯40最终生成的二氧化硅更多，生产效率更高。另外，硅酸四乙酯是单体，硅酸乙酯40是聚合物，硅酸乙酯40分子结构更稳定。 [0059] 本发明将溶剂、聚合物、化合物、催化剂按照一定的配方比例制备成非牛顿流体的可纺性的原材料混合溶液。混合溶液配制过程中，需要遵循严格原材料放入顺序、搅拌器搅拌速度以及溶液搅拌时间控制，以此保障化合物能够充分且均匀的水解，得到理想的具有可纺性的非牛顿流体混合溶液。采用本发明的加料顺序，避免溶液在没有均匀混合搅拌前，部分少量化合物与催化剂充分接触使得该部分化合物的水解程度大于其它部分化合物的水解程度，导致可纺性的非牛顿流体混合溶液局部的流变性能出现异常，影响溶液的可纺性。 [0060] (2)制备前驱体：将可纺性的混合溶液使用纺丝装置，通过控制对应的参数，纺制成固态的微纳米纤维，微纳米纤维在收集装置上堆积形成单层膜，单层膜的厚度为0.1mm‑5mm，再将两个以上的单层膜堆叠形成厚度不超过5cm堆叠层，得到蓬松状态的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体。 [0061] 该步骤中，纺丝装置可根据不同纺丝方法分为：离心纺丝装置、气流纺丝装置、静电纺丝装置和离心静电纺丝装置。每一个纺丝装置中，喷丝头孔径为0.08‑0.3mm，纺丝环境温度为1‑40℃，环境相对湿度为20‑65％RH；优选的环境相对湿度为35‑45％RH。 [0062] 当所述纺丝装置为离心纺丝装置时，该装置中采用的电机转速为3000‑5000转/分钟，溶液挤出速率为30‑120ml/h，喷丝头旋转半径为3‑15cm，收集距离为20‑50cm，； [0063] 当所述纺丝装置为气流纺丝装置时，该装置中采用的气流喷射速度为20‑30m/s，溶液挤出速率为2‑5ml/h，收集距离为20‑50cm； [0064] 当所述纺丝装置为静电纺丝装置时，该装置中采用的电压为15‑25kV，溶液挤出速率为0.1‑0.8ml/h，收集距离为10‑35cm； [0065] 当所述纺丝装置为离心静电纺丝装置时，该装置中采用的电压为8‑20kV，电机转速为500‑2000转/分钟，喷丝头旋转半径为3‑15cm，溶液挤出速率为0.5‑5ml/h，收集距离为15‑40cm。 [0066] 微纳米纤维大量堆积后即形成低密度、多孔的3D结构的弹性微纳米纤维气凝胶，即弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体。如图2所示，为将微纳米纤维堆叠后形成弹性微纳米纤维气凝胶示意图，分别为压缩和回弹状态下的微纳米纤维气凝胶的示意图。利用扫描电镜拍摄弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶的微观结构如图3所示。得到的硅基弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶如图4所示。 [0067] 本发明环境温度和湿度对纺丝过程中，第二阶段和第三阶段的溶剂挥发速率有严重影响。如果湿度太大，溶剂无法迅速挥发，喷出的溶液就不能形成纤维，而是保持溶液状态落入收集装置，影响纺丝效果。采用本发明的纺丝温度和湿度，能确保良好的纺丝效果。 [0068] (3)烧结前驱体：将弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体进行高温烧结，得到弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料。 [0069] 烧结的时间为1‑300秒，烧结温度为450‑1700℃，其中，单层膜的厚度为0.1mm‑5mm，所述堆叠层的厚度不超过5cm； [0070] 当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为钛基时，所述烧结温度为450～750℃； [0071] 当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为硅基时，所述烧结温度为600～1200℃； [0072] 当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为铝基时，所述烧结温度为800～1400℃； [0073] 当所述弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体为镁基时，所述烧结温度为600～1700℃。 [0074] 采用不同基材，厚度不同时，烧结温度范围控制不一样，比如单层二氧化硅的前驱体在1000℃时，烧结3秒钟就可得到二氧化硅微纳米纤维气凝胶；单层氧化铝的前驱体在1100℃时，烧结3秒钟就可得到二氧化硅微纳米纤维气凝胶；多层二氧化硅前驱体需要在 600℃环境烧结60秒，然后放入800℃烧结210秒；二氧化钛前驱体在450℃环境下需要烧结 300秒。不同的温度梯度和烧结时间，对前躯体堆叠的厚度有要求，烧结时间越短，堆叠厚度越薄。 [0075] 具体的烧结材质、温度、时间及厚度详见表1 [0076] [0077] [0078] 本发明基于溶胶‑凝胶纺丝技术特点和弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶各原材料的物化性能，先制备出可纺性的原材料混合溶液，利用纺丝技术将溶液制成弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶前驱体，再将前驱体进行高温快速烧结，得到弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料。本发明在常温常压条件下一步实现从溶胶到气凝胶的全过程。具有制备流程简单，节省了大量的设备成本、能耗成本和劳动力成本的优点。本发明的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶是一种不添加其他短纤维及粘结剂的纯气凝胶。在保留陶瓷气凝胶原有的优异性能的基础上，极大的增强了机械性能，具有可压缩、可回弹、可折叠等特性，由于以上特征使其具备良好的施工便捷性，实现工程上的广泛应用。 [0079] 本发明的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料还可以应用在电池领域，作为电池的隔膜使用，相比现有电池隔膜，提高了隔膜的热稳定性、化学稳定性、电化学惰性、耐火性、浸润性、吸液率、孔隙率等性能，使用本发明的隔膜材料达到提升电池能量密度的同时还能保证电池的安全稳定性，降低内阻，以及实现电池轻量化。 [0080] 同时，由于本发明的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料具有密度低、损耗低、温升低、寿命长、绝缘性能优良、比特性优异等特点，在电容器隔膜应用上也具有巨大前景。 [0081] 下面通过具体实施例对本申请做进一步的说明： [0082] 实施例1 [0083] 首先制备可纺性的原材料混合溶液，将聚乙烯吡咯烷酮与去离子水按照质量比为15:85的比例混合，以600rpm的速度搅拌5小时至溶液均匀，得到聚合物溶液。将磷酸、尿素、十六烷基三甲基溴化铵按照质量比为8:1:1的比例混合，得到催化剂。以聚合物溶液、化合物和催化剂质量比为1:0.5:0.005的比例，再将聚合物溶液和催化剂加入搅拌器中，以 1000rpm的速度搅拌1.5小时，搅拌过程中逐滴加入催化剂，直至催化剂完全加入，搅拌完成后再静置0.2小时，得到可纺性的原材料混合溶液；其中，化合物为硅酸四乙酯与硅酸钠，硅酸四乙酯与硅酸钠可以是任意比例，两者混合后的总量满足与聚合物溶液的比例即可。 [0084] 采用离心纺丝装置制备前驱体，将可纺性的原材料混合溶液注入离心纺丝装置的储液装置中，调整纺丝环境温度为25℃，环境湿度为40％RH，调制电机转速至4000转/分钟，采用喷丝头孔径为0.2mm，喷丝头旋转半径为10cm，利用离心力将溶液从喷丝头喷出，形成微纳米纤维，并收集在距离喷丝头35cm处的收集装置上堆积形成厚度为0.1mm的单层膜，多个单层膜堆叠形成0.5cm厚的堆叠层。 [0085] 将收集得到的单层膜厚度为0.1mm的二氧化硅微纳米纤维气凝胶前驱体，堆叠层厚度为0.5cm，放入温度在1000℃的锅炉中，烧结1秒，经过烧结后得到的材料为快速烧结弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶隔热材料。最后对其进行激光切割、裁剪，得到需要的尺寸大小的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶毡。本实例中得到的气凝胶毡的室温热导率≤0.021(W/m·K)，3 密度：8mg/cm ,压缩形变≥85％，弯折角度≥175°，吸液率≥1003％，孔隙率≥99％，热收缩率≤0.1％(105℃环境下保持1小时)，温度使用范围：‑196～1000℃，不掉粉不掉渣。 [0086] 实施例2： [0087] 首先制备可纺性的原材料混合溶液，将聚氧化乙烯与去离子水按照质量比为1:99的比例混合，以500rpm的速度搅拌8小时至溶液均匀，得到聚合物溶液。以聚合物溶液、化合物和催化剂质量比为1:0.8:0.0025的比例，再将聚合物溶液和盐酸加入搅拌器中，以800rpm的速度搅拌2.5小时，搅拌过程中逐滴加入盐酸，直至盐酸完全加入，搅拌完成后再静置3小时，得到可纺性的原材料混合溶液；其中，化合物硅酸四乙酯与正硅酸甲酯的总量大于柠檬酸镁，三者混合后的总量满足与聚合物溶液的比例。 [0088] 采用离心纺丝装置制备前驱体，将可纺性的原材料混合溶液注入离心纺丝装置的储液装置中，调整纺丝环境温度为15℃，环境湿度为65％RH，调制电机转速至5000转/分钟，采用喷丝头孔径为0.3mm，喷丝头旋转半径为3cm，利用离心力将溶液从喷丝头喷出，形成微纳米纤维，并收集在距离喷丝头50cm处的收集装置上堆积形成厚度为1mm的单层膜，多个单层膜堆叠形成5cm厚的堆叠层，将收集得到的堆叠层放入温度在600℃的锅炉中高温烧结120秒，再放入温度在800℃的锅炉中高温烧结180秒，也可以在放入1000℃的锅炉中高温烧结150秒。经过烧结后得到的材料为弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶毡。最后对其进行激光切割、裁剪，得到需要的尺寸大小的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶毡。本实例中得到的气凝胶毡 3 的室温热导率≤0.028(W/m·K)，密度：90mg/cm ,压缩形变≥80％，弯折角度≥170°，吸液率≥853％，孔隙率≥95％，热收缩率≤0.1％(105℃环境下保持1小时)，温度使用范围：‑ 196～1400℃，不掉粉不掉渣。 [0089] 实施例3： [0090] 首先制备可纺性的原材料溶液，将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇与去离子水和无水乙醇按照质量比为12：5：51：32的比例混合，按照搅拌速度800rpm搅拌4小时至溶液均匀，得聚合物溶液。以聚合物溶液、硅酸乙酯40和磷酸质量比为1：0.375：0.00375的比例，再将聚合物溶液和磷酸加入搅拌器中，以700rpm的速度搅拌2小时，搅拌过程中逐滴加入磷酸，直至磷酸完全加入，搅拌完成后再静置1小时，得到可纺性的原材料混合溶液； [0091] 采用离心纺丝装置制备前驱体，将可纺性的原材料混合溶液注入离心纺丝装置的储液装置中，纺丝环境温度为15℃，环境湿度为45％RH。调节电机转速至5000转/分钟，采用喷丝头孔径为0.2mm，喷丝头旋转半径为9cm，利用离心力将溶液从喷丝头喷出，形成微纳米纤维，并收集在距离喷丝头30cm处的收集装置上堆积形成厚度为2mm的单层膜，多个单层膜堆叠形成1cm厚的堆叠层，微纳米纤维相互交错堆叠后形成层状的微纳米纤维网。将收集到的堆叠层放入温度在1200℃的锅炉中高温烧结3秒。经过烧结后得到的材料为3D弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶毡。最后对其进行切割、裁剪得到需要尺寸大小的3D弹性陶瓷微纳米纤3 维气凝胶毡。本实例中得到的气凝胶毡的室温热导率≤0.021(W/m·K)，密度：20mg/cm ,压缩形变≥85％，弯折角度≥175°，吸液率≥967％，孔隙率≥98％，热收缩率≤0.1％(105℃环境下保持1小时)，温度使用范围：‑196～1000℃，不掉粉不掉渣。 [0092] 实施例4： [0093] 首先制备可纺性的原材料混合溶液，聚合物选用聚乙烯吡咯烷酮与聚乙烯醇按照1:1的质量比混合的混合物，再按照聚合物与溶剂按照质量比为12:88的比例混合，其中，溶剂为去离子水和丙酮以任意的比例混合的混合物，以800rpm的速度搅拌3小时至溶液均匀，得到聚合物溶液。以聚合物溶液、化合物和催化剂质量比为1:0.25:0.008的比例，再将聚合物溶液和醋酸加入搅拌器中，以700rpm的速度搅拌1小时，搅拌过程中逐滴加入醋酸，直至醋酸完全加入，搅拌完成后再静置0.5小时，得到可纺性的原材料混合溶液；其中，化合物为任意比例的钛酸四丁酯与醋酸钡，两者混合后的总量满足与聚合物溶液的比例即可。 [0094] 采用离心纺丝装置制备前驱体，将可纺性的原材料混合溶液注入离心纺丝装置的储液装置中，调节纺丝环境温度为20℃，环境湿度为60％RH，调制电机转速至3000转/分钟，采用喷丝头孔径为0.08mm，喷丝头旋转半径为15cm，利用离心力将溶液从喷丝头喷出，形成微纳米纤维，并收集在距离喷丝头20处的收集装置上堆积形成厚度为1mm的单层膜，多个单层膜堆叠形成1.5cm厚的堆叠层。将收集得到的堆叠层放入温度在600℃的锅炉中高温烧结250秒。经过烧结后得到的材料为弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶毡。最后对其进行激光切割、裁剪，得到需要的尺寸大小的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶毡。本实例中得到的气凝胶毡的 3 室温热导率≤0.027(W/m·K)，密度：80mg/cm ,压缩形变≥80％，弯折角度≥175°，吸液率≥935％，孔隙率≥95％，热收缩率≤0.1％(105℃环境下保持1小时)，温度使用范围：‑196～800℃，不掉粉不掉渣。 [0095] 实施例5： [0096] 采用离心纺丝装置制备前驱体，首先制备可纺性的原材料混合溶液，将聚乙烯吡咯烷酮与无水乙醇按照质量比为20:80的比例混合，以700rpm的速度搅拌6小时至溶液均匀，得到聚合物溶液。以聚合物溶液、化合物和催化剂质量比为1:0.3:0.007的比例，再将聚合物溶液和柠檬酸加入搅拌器中，以900rpm的速度搅拌2小时，搅拌过程中逐滴加入柠檬酸，直至柠檬酸完全加入，搅拌完成后再静置2小时，得到可纺性的原材料混合溶液；其中，化合物为六水氯化铝与柠檬酸锆的混合物，六水氯化铝与柠檬酸锆可以是任意比例，两者混合后的总量满足与聚合物溶液的比例即可。 [0097] 将可纺性的原材料混合溶液注入储液装置中，调节纺丝环境温度为30℃，环境湿度为25％RH，调制电机转速至5000转/分钟，采用喷丝头孔径为0.1mm，喷丝头旋转半径为12cm，利用离心力将溶液从喷丝头喷出，形成微纳米纤维，并收集在距离喷丝头30cm处的收集装置上堆积形成厚度为1mm的单层膜，多个单层膜堆叠形成1cm厚的堆叠层，微纳米纤维相互缠绕堆叠后形成层状的微纳米纤维气凝胶毡。将收集得到的堆叠层放入温度在1100℃的锅炉中高温烧结30秒。经过烧结后得到的材料为弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶毡。最后对其进行激光切割、裁剪，得到需要的尺寸大小的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶毡。本实例中得 3 到的气凝胶毡的室温热导率≤0.025(W/m·K)，密度：68mg/cm ,压缩形变≥82％，弯折角度≥170°，吸液率≥901％，孔隙率≥96％，热收缩率≤0.1％(105℃环境下保持1小时)，温度使用范围：‑196～1200℃，不掉粉不掉渣。 [0098] 实施例6： [0099] 首先制备可纺性的原材料混合溶液，将聚乳酸、水、乙醇、二氯甲烷按照质量比为7:15:20:58的比例混合，按照搅拌速度500rpm搅拌2小时至溶液均匀，得到聚合物溶液。以聚合物溶液、六水氯化铝和盐酸质量比为1:0.6:0.003的比例，再将聚合物溶液和盐酸加入搅拌器中，按照搅拌速度800rpm搅拌2小时，搅拌过程中逐滴加入盐酸，直至盐酸完全加入，搅拌完成后再静置1小时，得到可纺性的原材料混合溶液； [0100] 采用离心纺丝装置制备前驱体，将可纺性的原材料混合溶液注入储液装置中，调节纺丝环境温度为10℃，环境湿度为35％RH。调制电机转速至5000转/分钟，采用喷丝头孔径为0.2mm，喷丝头旋转半径为4cm，利用离心力将溶液从喷丝头喷出，形成微纳米纤维，并收集在距离喷丝头45cm处的收集装置上堆积形成厚度为0.5mm的单层膜，多个单层膜堆叠形成0.5cm厚的堆叠层，再放入1400℃环境中烧结1秒。经过烧结后得到的材料为3D弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶。最后对其紧固定型，得到3D弹性陶瓷微纳米纤维气凝成品。本实例中3 得到的气凝胶毡的室温热导率≤0.023(W/m·K)，密度：35mg/cm ,压缩形变≥85％，弯折角度≥175°，吸液率≥988％，孔隙率≥98％，热收缩率≤0.1％(105℃环境下保持1小时)，温度使用范围：‑196～1300℃，不掉粉不掉渣。 [0101] 实施例7 [0102] 制备方法如实施例1，所不同的是，化合物选用硫酸铝和乙酸铝，溶剂选用正丁醇。烧结温度在800℃的锅炉中烧结100秒，再放入温度在1100℃的锅炉中烧结100秒。 [0103] 本发明的硅基和铝基材料从低温开始烧结时，需要放入两个温度区内进行烧结，可以从一个锅炉800℃温度区域内瞬间放入另一个1000‑1200℃温度区域的锅炉内，也可以是在同一个锅炉内两个不同区域的温度内烧结，本发明的烧结不需要有温度梯度，或者可以理解为温度梯度是瞬时的。从低温开始烧结升到高温，主要是针对比较厚的前驱体材料，因为厚的前驱体材料高温烧结，很难一次成型，或者在成型的过程当中，中间会有一些气凝胶内部纤维结构的塌陷，为了保证质量，采用两次烧结的方式，避免塌陷、烧结不完整的缺陷。 [0104] 实施例8 [0105] 制备方法如实施例1，所不同的是，化合物选用钛酸四丁酯和乙酸锆，溶剂选用二甲基亚砜和N,N‑二甲基甲酰胺。 [0106] 实施例9 [0107] 制备方法如实施例1，所不同的是，化合物选用钛酸四丁酯，溶剂选用甲酸，具体的烧结材质、温度、时间及厚度参见表1。 [0108] 实施例10 [0109] 制备方法如实施例1，所不同的是，化合物选用四水醋酸镁，溶剂选用四氯化碳。 [0110] 实施例11 [0111] 制备方法如实施例1，所不同的是，化合物选用乙酸镁和八水氯氧化锆，溶剂选用二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷和乙醇。 [0112] 实施例12 [0113] 制备方法如实施例1，所不同的是，化合物选用硅酸乙酯32和柠檬酸镁，柠檬酸镁的用量大于硅酸乙酯32的用量。 [0114] 实施例13 [0115] 制备方法如实施例1，所不同的是，采用气流纺丝装置制备前驱体。将聚氧化乙烯与乙腈按照质量比为1:99的比例混合，气流喷射速度为25m/s，溶液挤出速率为2ml/h，喷丝头孔径为0.16mm，收集距离为20cm。 [0116] 实施例14 [0117] 制备方法如实施例1，所不同的是，采用气流纺丝装置制备前驱体。将聚乙烯醇与去离子水按照质量比为12:88的比例在90℃环境混合，气流喷射速度为30m/s，溶液挤出速率为5ml/h，喷丝头孔径为0.08mm，收集距离为50cm。 [0118] 实施例15 [0119] 制备方法如实施例1，所不同的是，采用静电纺丝装置制备前驱体。将聚乙烯吡咯烷酮与去离子水按照质量比为4:96的比例混合，电压为25kV，溶液挤出速率为0.8ml/h，收集距离为25cm。 [0120] 实施例16 [0121] 制备方法如实施例1，所不同的是，采用静电纺丝装置制备前驱体。将聚氧化乙烯与去离子水按照质量比为0.5:99.5的比例混合，电压为20kV，溶液挤出速率为0.2ml/h，收集距离为35cm。 [0122] 实施例17 [0123] 制备方法如实施例1，所不同的是，采用离心静电纺丝装置制备前驱体。将聚氧化乙烯与去离子水按照质量比为1:99的比例混合，电机转速为500转/分钟，电压为20kV，溶液挤出速率为0.5ml/h，收集距离为15cm，喷丝头旋转半径为3cm。 [0124] 实施例18 [0125] 制备方法如实施例1，所不同的是，采用离心静电纺丝装置制备前驱体。将聚乙烯吡咯烷酮与去离子水按照质量比为8:92的比例混合，电机转速为2000转/分钟，电压为8kV，溶液挤出速率为5ml/h，收集距离为40cm，喷丝头旋转半径为15cm。 [0126] 上述实施例7‑18的具体烧结温度、时间及厚度参见表1。 [0127] 对比例1 [0128] 按照实施例1的方法制备气凝胶毡，所不同的是，环境湿度为70％RH。得到带有大量液珠的微纳米纤维气凝胶毡。将收集得到的带有大量液珠的微纳米纤维气凝胶毡放入马弗炉中烧结。 [0129] 本实例中得到的气凝胶毡的室温热导率≤0.041(W/m·K)，密度：200mg/cm3,压缩形变≥25％，弯折角度≥86°，吸液率约为463％，孔隙率约为79％，热收缩率≤0.1％(105℃环境下保持1小时)，温度使用范围：‑196～1000℃，掉粉掉渣。该对比例可看出，在湿度为70％RH条件下，得到的隔热材料的密度大幅度提升，材料的热导率也明细提高，其它各项材料性能指标也比实施例1差很多。因此，环境湿度太大，无法获得本发明所需性能的弹性陶瓷微纳米纤维气凝胶毡。 [0130] 对比例2 [0131] 按照实施例1的方法制备气凝胶毡，所不同的是，环境湿度为19％RH。纺丝约15分钟后，针头堵塞，储液罐中剩余大量可纺性溶液无法纺出。将收集得到的少量微纳米纤维气凝胶毡放入马弗炉中烧结。 [0132] 本实例中得到的气凝胶毡的室温热导率≤0.021(W/m·K)，密度：8mg/cm3,压缩形变≥85％，弯折角度≥175°，吸液率≥1003％，孔隙率≥99％，热收缩率≤0.1％(105℃环境下保持1小时)，温度使用范围：‑196～1000℃，不掉粉不掉渣。从该对比例可看出，在湿度为19％RH条件下，溶液可纺性没有变化，但因为环境过于干燥，使得溶液在喷丝口干燥速度太快，导致喷丝口堵塞，造成材料无法连续不间断制备得到，影响工作效率，最终得到的微纳米纤维的量大大减少。且溶液长时间不能从储液罐喷出，还会造成溶液过度水解，使溶液不再具备可纺性，造成原材料的大量浪费。 [0133] 对比例3 [0134] 按照实施例1的方法制备气凝胶毡，所不同的是，按照磷酸、硅酸四乙酯、硅酸钠与聚合物溶液的加料顺序放入搅拌器中。纺丝约19分钟后，部分针头堵塞，储液罐中的可纺性溶液滞留时间过长，导致溶液过度水解，剩余大量溶液不具备可纺性，无法纺出。 [0135] 对比例4 [0136] 按照实施例1的方法制备气凝胶毡，所不同的是，按照聚合物溶液、硅酸四乙酯、硅酸钠与磷酸的加料顺序放入搅拌器中。纺丝约19分钟后，部分针头堵塞，储液罐中的可纺性溶液滞留时间过长，导致溶液过度水解，剩余大量溶液不具备可纺性，无法纺出。 [0137] 从本实施例可得出，当原材料添加顺序按照聚合物溶液、硅酸四乙酯、硅酸钠和磷酸的顺序投放搅拌器中搅拌时，硅酸四乙酯和硅酸钠局部酸浓度过高，使其局部水解反应过度，造成最终得到的所谓的“可纺性溶液”，实际有局部是不具备可纺性的，且这些不具备可纺性的局部溶液的毛细管系数很大，容易堵塞针头，影响纺丝连续性和生产效率。 [0138] 对比例5 [0139] 按照实施例1的方法制备气凝胶毡，所不同的是，以1000rpm的速度搅拌3小时，再静置0.2小时后得到原材料混合溶液；最终无法得到微纳米纤维气凝胶材料。因为第二次搅拌过程中，硅酸四乙酯和硅酸钠在酸环境中的水解反应时间太长，导致溶液水解过度，该非牛顿流体混合溶液不具备可纺性。 [0140] 硅酸四乙酯和硅酸钠在酸环境下水解反应超过3小时后，溶液就会变成凝胶。本发明通过第一次搅拌和第二次搅拌，将原材料进行了先后两次混合，且水解反应时间优选2小时，制备得到可纺性溶液，一旦搅拌时间超过2.5小时，溶液的可纺性明显变差，超过3小时，溶液不具备可纺性。 [0141] 对比例6 [0142] 按照实施例1的方法制备气凝胶毡，所不同的是，以1000rpm的速度搅拌0.5小时，再静置0.2小时后得到原材料混合溶液；本实例中得到的气凝胶毡的室温热导率≤0.0313 (W/m·K)，密度：124mg/cm ,压缩形变≥65％，弯折角度≥115°，吸液率≥463％，孔隙率≥ 82％，热收缩率≤0.1％(105℃环境下保持1小时)，温度使用范围：‑196～1000℃，掉粉掉渣。得到的材料相对于实施例1，热导率高，密度大，机械性能差，不符合本发明研制材料的要求。因为硅酸四乙酯和硅酸钠的水解反应时间过短，最终得到的原材料混合溶液的可纺性差，纺出的纤维中含有大量液态硅酸四乙酯和硅酸钠的液珠。 [0143] 需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域技术人员所理解的通常意义。 [0144] 以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。