一种硬质块状活性炭纤维的制备方法

本发明属于一种活性炭纤维的制备方法，具体地说涉及一种硬质块 状活性炭纤维的制备方法。

作为一种理想的吸附材料，活性炭纤维由于具有较大的比表面积和 丰富的微孔结构且孔径分布集中，因而受到国内外学者的普遍关注。目 前已开发的活性炭纤维制品有纤维、布、毡、纸等几种形态，它们对环 境中微量污染物都有较好的吸附捕获能力，均可用于空气和水中的微量 污染物的净化和治理工作中。众所周知，活性炭纤维的吸附性能与其制 备工艺和化学处理相关。一般的讲，比表面积越大，吸附性能越好。但 活性炭纤维的比表面越大，强度就越差，难以作为一种工程材料。另外， 目前已有的活性炭纤维制品如纤维、毡、布、纸等都存在着体积密度低 的缺点。例如活性炭纤维毡用作空气净化材料和有机溶剂回收材料及 冷库、冰箱等环境除臭材料时，存在着因填充密度低而所需装置庞大 的问题。装置庞大的缺点一是耗材费用高，二是占用了宝贵空间。

本发明的发明目的是提供一种强度高、体积密度大的硬质块状活性 炭纤维的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：采用有机高聚物、交联剂和短切的 活性炭纤维或活性炭纤维粉末为原料，按一定比例搅拌混合均匀后，模 压成块状物，再经过预氧化、炭化和活性处理，制得硬质块状活性炭纤 维。

本发明的具体制备方法如下：

(1)将液体有机高聚物或固体高聚物的溶液与交联剂按重量比为： 有机高聚物∶交联剂＝3-20∶1的组成，进行混合，得到高聚物溶液混合物；

(2)将0.5-5毫米长的活性炭纤维或活性炭纤维粉末按重量比为：活 性炭纤维或活性炭纤维粉末∶高聚物溶液混合物＝1-10∶1的比例加入到 高聚物溶液混合物中，搅拌混合均匀，得到混合物；

(3)将混合物放入模具中，加热到100-240℃，固化20-240分钟，得 到块状物；

(4)将块状物置于炭化炉，在空气中按1-30℃/分的升温速率升温到 200-300℃，预氧化5-240分钟，然后通入惰性气体并在惰性气体保护下， 按2-20℃/分的升温速率升温到400-1000℃，进行炭化30-240分钟；

(5)炭化处理后，通入活化剂进行活化1-120分钟，活化结束后， 在惰性气氛下降温至100℃，制得硬质块状活性炭纤维。

如上所述的有机高聚物是酚醛树脂、沥青、环氧树脂、聚氨酯、  聚 氨酯预聚体溶液、聚乙烯醇。

如上所述的交联剂是六次甲基四氨、盐酸、有机过氧化物、胺类、酸 酐类或咪唑类。

如上所述的有机过氧化物交联剂是过氧化环己酮、2，5-二甲基-2，5- 双(叔丁过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化醋酸 叔丁酯。

如上所述的有机胺交联剂是二乙撑三胺、三乙撑四胺、苯二胺、双 氰胺、2-乙基二乙撑三胺、二甲胺基甲基苯酚。

如上所述的酸酐为苯酐、顺酐、四氢苯酐或其混合物。

如上所述的活性炭纤维是酚醛基活性炭纤维、沥青基活性炭纤维、 聚丙烯腈基活性纤维、聚乙烯醇基活性炭纤维和粘胶基活性炭纤维。

如上所述的活化剂是水蒸气、二氧化碳气、氨气。

本发明的硬质块状活性炭纤维可广泛地应用到环境污染的净化和治 理领域。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

(1)制备工艺简单，易操作。

(2)具有很好的吸附活性和机械强度。

(3)具有较高的体积密度，可使净化设备小型化。

本发明的实施例如下：

实施例1

在10克液体环氧树脂中加入3克三甲基六甲撑二胺，再加入30克 短切粘胶基活性炭纤维(长度1-2毫米)，混合均匀后，放入模具中压实， 加热到170℃固化成型，固化时间约240分钟，将该固体物置于炭化炉中， 通入空气，按每分2度升温速度升温到240℃预氧化30分钟，然后通入 氮气，以每分3度的升温速率升温到700℃，炭化120分钟后，通入氨气 活化90分钟，降温到150℃，即可得到一种高密度块状活性炭纤维。该 材料强度高，吸附容量大，且吸附性能好，是冰箱、冷库等场所除臭的 理想材料。该材料也可用于水质净化和治理等环保领域。

实施例2

将20克聚丙烯腈基活性炭纤维粉末(长度0.5-1毫米)，20克固体酚 醛树脂，2克六次甲基四氨混合均匀后，放入模具中模压成型，加热到 150℃固化时间约20分钟，再将该固体物置于炭化炉中，在空气中按每分 10度升温速度升温到300℃预氧化60分钟，然后切换成氮气，以每分5 度的升温速率升温到780℃，炭化30分钟后，并在该温度下通入水蒸气 活化120分钟，降温到150℃，即可得到一种高密度块状活性炭纤维。 该材料强度高，微孔结构丰富，具有吸附容量大和吸附性能高的优点，可 用于冰箱、冷库等密闭空间消除异味。也可用于水质净化和治理等环保 领域。

实施例3

将100克酚醛基短切活性炭纤维(长度3.5-4毫米)，10液体酚醛树 脂，0.6克六次甲基四胺混合均匀后，放入模具中压实，加热到180℃固 化成型，固化时间约90分钟，将该固体物置于炭化炉中，在空气中按每 分20度升温速率升温到240℃预氧化10分钟，然后通入氮气，以每分20 度的升温速率升温到700℃，炭化200分钟后，通入二氧化碳活化10分 钟，降温到100℃，即可得到一种高密度块状活性炭纤维。该材料比表面 大、微孔发达，吸脱附速度快，吸附容量大，比较适合用于水质净化和治 理等环保工程。

实施例4

将50克短切沥青基活性炭纤维(长度4-5毫米)、10克石油沥青和 1g六次甲基四氨加热熔融混合均匀后，放入模具中模压成型，成型物加 热到200℃固化约60分钟，然后将该固体物置于炭化炉中，在通入空气 的条件下按每分15度升温速率升温到280℃预氧化150分钟，然后通入 氮气，以每分10度的升温速率升温到900℃，炭化30分钟后，通入水 蒸气活化90分钟，降温到150℃，即可得到一种高密度块状活性炭纤 维。该材料的密度高，吸附容量大，且价格相对较低，是一种较理想的 空气净化和水处理材料。

实施例5

将30克短切聚丙烯腈基活性炭纤维(长度1-5毫米)与5克聚氨酯 预聚体溶液和1克苯酐混合均匀后，放入模具中压实，加热到150℃固 化成型，固化时间约1小时，将该固体物置于炭化炉中，240℃预氧化30 分钟，然后通入氮气，每分3度的升温速率升温到700℃，炭化60分钟 后，通入二氧化碳活化10分钟，降温到150℃，即可得到一种高密度 块状活性炭纤维。该材料强度高，吸附容量大，且吸附性能好，是冰箱、 冷库等场所除臭的理想材料。该材料也可用于水质净化和治理等环保 领域。