一种制备泡沫块状活性炭纤维的方法

本发明属于一种活性炭纤维的制备方法，具体地说涉及一种制 备泡沫块状活性炭纤维的方法。

由于活性炭纤维的比表面积大，微孔结构丰富且孔径分布集中， 因而具有吸附容量大，吸脱附速率快等特点，特别是对环境中微量污 染物具有高效吸附性能，因此，活性炭纤维作为一种新型高效环境的 吸附材料，受到国内外学者的普遍关注，目前市场上已开发的有活性 炭纤维制品有布、毡、纸等几种形态，它们对环境中微量污染物都有 较好的吸附捕获能力，都可用于环境中微量污染物的净化和治理工程 中，但这些形态的活性炭纤维制品的强度比较差，在环境工程中遇到 诸多不便。另外，在应用过程中，还存在着阻力大的缺陷。所以，研 究开发强度高、阻力小的泡沫状活性炭纤维势在必行。

本发明的发明目的是提供一种强度大、密度高且传质阻力小的泡 沫块状活性炭纤维的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：采用有机高聚物、发泡剂、交联 剂和短切的活性炭纤维或活性炭纤维粉末以及化学活化剂为原料，按 一定比例搅拌混合均匀后，模压成块状物，再经过预氧化、炭化和 活性处理，制得泡沫状活性炭纤维。

本发明的具体制备方法如下：

(1)将液体有机高聚物或固体有机高聚物溶液、交联剂和发泡剂 按重量比为：有机高聚物∶发泡剂∶交联剂＝2-20∶0.1-20∶1的组成， 进行混合，得到高聚物溶液混合物；

(2)将0.5-5毫米长的活性炭纤维或活性炭纤维粉末按重量比为： 活性炭纤维或活性炭纤维粉末∶高聚物溶液混合物＝1-10∶1的比例 加入到高聚物溶液混合物中，搅拌混合均匀，得到混合物；

(3)将混合物放入模具中，加热到100-240℃，固化20-240分钟， 得到泡沫状物；

(4)将化学活化剂配成浓度为10-70％的水溶液，将所制块状物在 活化剂溶液中浸泡20-120分钟，拿出块状物，烘干后称量其重量，使 活化剂与浸泡前块状物重量比为活化剂∶泡沫块状物＝0.5-10∶1；

(5)将含活化剂的泡沫块状物置于炭化炉中，空气中按1-20℃/ 分的升温速率升温到200-300℃，预氧化5-240分钟，然后通入惰性气 体并在惰性气体保护下，按2-20℃/分的升温速率升温到400-1000℃， 进行炭化活化10-240分钟，降温至100℃，洗去残留活化剂，即得泡 沫状活性炭纤维。

如上所述的有机高聚物是液体酚醛树脂、固体酚醛树脂、沥青、 环氧树脂、聚氨酯、聚氨酯预聚体溶液、聚酯、聚乙烯醇。

如上所述的发泡剂是碳酸氢氨、碳酸氢钠、发泡剂A-C、发泡剂H 偶氮类发泡剂、苯磺酰肼等磺酰肼类发泡剂。

如上所述的交联剂是六次甲基四氨、盐酸、有机过氧化物、胺类、 酸酐类或咪唑类。

如上所述的有机胺交联剂是二乙撑三胺，三乙撑四胺，苯二胺， 双氰胺，2-乙基二乙撑三胺，二甲胺基甲基苯酚。

如上所述的有机过氧化物交联剂是过氧化环己酮，2，5-二甲基-2， 5-双(叔丁过氧基)己烷，过氧化二异丙苯，过氧化苯甲酰，过氧化 醋酸叔丁酯。

如上所述的活性炭纤维是酚醛基活性炭纤维、沥青基活性炭纤维、 聚丙烯腈基活性炭纤维、聚乙烯醇基活性炭纤维和粘胶基活性炭纤维。

如上所述的化学活化剂是氢氧化钾、碳酸钾、氯化锌、氯化铜、 硝酸、硝酸盐、磷酸、偏磷酸及其盐。

本发明的泡沫状活性炭纤维可广泛地应用到环境污染的净化和治 理领域。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

(1)制备工艺简单，易操作。

(2)具有很好的吸附活性和机械强度。

(3)具有较小的传质阻力，易于工程化应用。

本发明的实施例如下：

实施例1

(1)在10克液体环氧树脂中加入3克三甲基六甲撑二胺和0.1 克发泡剂H，再加入30克短切粘胶基活性炭纤维(长度1-2毫米)，混 合均匀后，放入模具中压实，加热到170℃固化成型，固化时间约240 分钟，制成有机泡沫块状物；

(2)将50克碳酸钾溶于100克水中，制成浓度为33％的水溶液， 将上述块状材料10克置于碳酸钾溶液中，浸泡20分钟，烘干，再次 浸泡烘干后，使碳酸钾与有机块状物重量比达2比1；

(3)将该固体物置于炭化炉中，通入空气，按每分2度升温速度 升温到240℃预氧化30分钟，然后通入氮气，以每分3度的升温速率 升温到700℃，活化240分钟，降温到150℃；

(4)固体物经酸中和处理和水洗后，烘干得到泡沫块状活性炭 纤维。

该材料强度高，吸附容量大，且吸附性能好，是冰箱、冷库等场 所除臭的理想材料。该材料也可用于水质净化和治理等环保领域。

实施例2

(1)将20克酚醛树脂溶于30毫升乙醇中，并加入2克六次甲 基四氨和1克2，2-偶氮二异丁腈，搅拌制成高分子溶液。将20克 聚丙烯腈基活性炭纤维粉末(长度0.5-1毫米)加入其中混合均匀后， 放入模具中模压成型，加热到150℃固化时间约20分钟，得到有机泡 沫块状物；

(2)将100克氢氧化钾溶于100克水中，制成浓度为50％的水溶 液，将上述块状材料10克浸泡于50％的氢氧化钾溶液中，浸泡20分钟， 烘干，多次浸泡烘干后，使氢氧化钾与块状物重量比达4比1；

(3)将该固体物置于炭化炉中，通入空气，按每分5度升温速度 升温到280℃预氧化60分钟，然后通入氮气，以每分10度的升温速率 升温到900℃，活化30分钟，降温到150℃；

(4)块状物经酸中和处理和水洗后，烘干得到泡沫块状活性炭 纤维。

该材料比表面积大，吸附容量大，孔结构以微孔为主，吸附性能 好，适合用于冰箱、冷库等场所除臭和密闭空间空气净化；也可用于 水质净化和治理等环保领域。

实施例3

(1)将100克酚醛基短切活性炭纤维(长度4-5毫米)，10液体酚 醛树脂，0.6克六次甲基四胺，50克碳酸氢氨混合均匀后，放入模具中 压实，加热到180℃固化成型，固化时间约90分钟，制的泡沫块状物；

(2)将50克磷酸氨溶于100克水中，制成浓度为33％的水溶液， 将上述块状材料10克浸泡于33％的磷酸氨溶液中，浸泡60分钟，烘 干，经多次浸泡烘干操作后得到含磷酸氨与有机块状物重量比为8比 1的固体物；

(3)将该固体物置于炭化炉中，通入空气，按每分20度升温速 度升温到260℃预氧化90分钟，然后通入氮气，以每分15度的升温 速率升温到800℃，活化90分钟，降温到150℃；

(4)固体物经水洗后，烘干得到泡沫块状活性炭纤维。

该材料强度高，吸附容量大，且吸附性能好，是冰箱、冷库等场 所除臭的理想材料。该材料也可用于水质净化和治理等环保领域。

实施例4

(1)将50克短切沥青基活性炭纤维(长度2-3毫米)与10克不 饱和聚酯溶液混合均匀后，再加入2克过氧化环己酮和2克发泡剂苯 磺酰肼，放入模具中模压成型，成型物加热到200℃固化约60分钟，

(2)将20克氯化锌溶于180克水中，制成浓度为10％的水溶液， 将上述块状材料10克置于氯化锌溶液中，浸泡120分钟，烘干，制 的氯化锌与有机块状物重量比为0.5比1的固体物；

(3)将该固体物置于炭化炉中，通入空气，按每分15度升温速 度升温到280℃预氧化150分钟，然后通入氮气，以每分10度的升温 速率升温到950℃，活化30分钟，降温到150℃；

(4)固体物经水洗后，烘干得到泡沫块状活性炭纤维。

该材料的密度高，吸附容量大，且价格相对较低，是一种较理想 的空气净化和水处理材料。

实施例5

(1)将30克短切聚丙烯腈基活性炭纤维(长度1-2毫米)与5克 聚氨酯预聚体溶液和3克苯酐以及0.5克发泡剂苯磺酰肼混合均匀后， 放入模具中压实，加热到150℃固化成型，固化时间约1小时，

(2)将50毫升浓硝酸溶于200克水中，制成浓度为20％的水溶 液，将上述块状材料10克置于硝酸溶液中，浸泡20分钟，烘干，得 到固体物；

(3)将该固体物置于炭化炉中，通入空气，按每分5度升温速度 升温到240℃预氧化30分钟，然后通入氮气，以每分3度的升温速率 升温到700℃，活化90分钟，降温到150℃；

(4)块状物经酸中和处理和水洗后，烘干得到泡沫块状活性炭 纤维。

该材料强度高，吸附容量大，且吸附性能好，是冰箱、冷库等场 所除臭的理想材料。