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一种氧化锆连续纤维编织绳及其制备方法
申请号	CN202010855428.X	申请日	2020-08-24	公开(公告)号	CN111996825B	公开(公告)日	2022-04-12
申请人	山东大学;			发明人	朱陆益; 刘雪松; 马德华; 许东; 张光辉; 王新强;
摘要	本发明涉及一种氧化锆连续纤维编织绳及其制备方法，首先将氧化锆连续纤维束分股，80‑150根每股，作为纤维绳的初始纤维丝束；然后将每股按照同一方向加捻，捻度为30‑90捻/米，步长为7‑15cm；最后将2‑4股加捻后氧化锆连续纤维合并，股与股之间充分抱合形成氧化锆纤维绳。本发明的纤维绳具有较高的断裂强力和韧性，同时还具有氧化锆连续纤维自身的耐高温、低导热、耐腐蚀和耐酸碱等特性，扩大了氧化锆连续纤维的使用范围。
权利要求	1.一种氧化锆连续纤维绳，其特征在于，该纤维绳由氧化锆连续纤维分股、加捻、合并得到；每股由80‑150根氧化锆连续纤维组成，每股按照同一方向加捻，捻度为30‑90捻/米，步长为7‑15cm；氧化锆连续纤维的室温拉伸强度为1.0‑3.0GPa，所述的氧化锆连续纤维绳的断裂强度为500MPa‑1000MPa。 2.根据权利要求1所述的氧化锆连续纤维绳，其特征在于，加捻纤维的长度为1m‑100m。 3.根据权利要求1所述的氧化锆连续纤维绳，其特征在于，加捻后的2‑4股氧化锆连续纤维进行合并。 4.权利要求1所述的氧化锆连续纤维绳的制备方法，包括步骤如下：（1）将氧化锆连续纤维束分股，80‑150根每股，作为纤维绳的初始纤维丝束；（2）将每股按照同一方向加捻，捻度为30‑90捻/米，步长为7‑15cm；（3）将2‑4股加捻后氧化锆连续纤维合并，股与股之间充分抱合形成氧化锆纤维绳。 5.根据权利要求4所述的氧化锆连续纤维绳的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氧化锆连续纤维采用如下步骤制备得到：采用聚乙酰丙酮合锆为前驱体，利用干法纺丝技术获得聚锆前驱体连续纤维，纺丝丝束为200‑1000根，喷丝孔孔径0.04‑0.1mm，经过蒸汽压力解析和蒸汽中温处理获得较透明具有一定强度的氧化锆连续纤维，然后在微张力作用下迅速经过1300‑1500ºC处理，获得较高拉伸强度的氧化锆连续纤维束。 6.根据权利要求4所述的氧化锆连续纤维绳的制备方法，其特征在于，步骤（2）中捻度为40‑80捻/米，步长为8‑12cm。 7.根据权利要求4所述的氧化锆连续纤维绳的制备方法，其特征在于，步骤（2）中捻度为80捻/米，且均分为两次完成，即40捻/米进行两次，步长为10cm。 8.根据权利要求4所述的氧化锆连续纤维绳的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将三根加捻后的丝束按照同一方向并股，均匀相互缠绕在一起。
说明书全文	一种氧化锆连续纤维编织绳及其制备方法技术领域 [0001] 本发明属于氧化锆连续纤维制品或织物材料制备技术领域，具体涉及一种氧化锆连续纤维编织绳及其制备方法，包括高强度连续纤维束和连续纤维编织绳的制备。背景技术 [0002] 氧化锆纤维具有耐超高温、低导热系数、低热容、优异的化学稳定性和较高的强度，氧化锆纤维及其制品是目前最顶尖的超高温轻质隔热材料，在军事尖端领域和先进民用领域都具有巨大的应用需求。氧化锆纤维按照长度可分为短纤维和连续纤维，国际上一般将长度大于1米的纤维称为氧化锆连续纤维。氧化锆连续纤维多用于复合材料增强、增韧以及纤维的编织及织物的耐高温隔热等方面。关于氧化锆连续纤维的专利文件有诸多报道，例如： JP6238286B2公开了一种氧化锆连续纤维，CN103993387B公开了一种耐超高温千米级连续氧化锆晶体纤维的制备方法。此外，本发明的发明人前期专利文件CN110483099A 公开了一种提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，解决了氧化锆连续纤维高温强度不高和可绕性不够的问题。 [0003] 但是，现有报道的专利文献多是关于氧化锆连续纤维的制备方法和技术方面的改进，鲜有连续纤维织物、制品等方面的案例和文献报道。在将氧化锆连续纤维编织为纤维绳的过程中，首先要解决氧化锆连续纤维加捻成型的问题，因为纤维属于多晶纤维，脆性较大，易折断；获得加捻纤维束之后，将两束或者更多束纤维并股捻成纤维绳是本发明重要步骤，此过程也容易造成纤维束的脆断、纤维绳的捻度不均匀、粗细不均匀等现象，对纤维绳的力学均匀性和后续可编织性带来诸多不确定性。 [0004] 为此，本发明提出采用多步加捻成型技术，获得捻度适中、均匀的纤维束，为纤维绳的编织成型提供了性能优异的纤维丝束。发明内容 [0005] 针对现有技术的不足，本发明是在前期突破氧化锆连续纤维关键制备技术的基础上，克服氧化锆纤维脆性大的弱点，将其编织成为氧化锆纤维绳，为氧化锆连续纤维织物的开发和性能研究提供了基础保障，同时也填补了该领域的空白。 [0006] 本发明的技术方案如下： [0007] 一种氧化锆连续纤维绳，由氧化锆连续纤维分股、加捻、合并得到。 [0008] 根据本发明，优选的，每股由80‑150根氧化锆连续纤维组成。 [0009] 根据本发明，优选的，每股按照同一方向加捻，捻度为30‑90捻/米，步长为7‑15cm；进一步优选的，加捻纤维的长度为1m‑100m。 [0010] 根据本发明，优选的，加捻后的2‑4股氧化锆连续纤维进行合并。 [0011] 根据本发明，优选的，氧化锆连续纤维的室温拉伸强度为1.0‑3.0GPa。 [0012] 根据本发明，优选的，所述的氧化锆连续纤维绳，断裂强度为500MPa‑1000MPa。 [0013] 根据本发明，上述氧化锆连续纤维绳的制备方法，包括步骤如下： [0014] (1)将氧化锆连续纤维束分股，80‑150根每股，作为纤维绳的初始纤维丝束； [0015] (2)将每股按照同一方向加捻，捻度为30‑90捻/米，步长为7‑15cm； [0016] (3)将2‑4股加捻后氧化锆连续纤维合并，股与股之间充分抱合形成氧化锆纤维绳。 [0017] 根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的氧化锆连续纤维采用如下步骤制备得到： [0018] 采用聚乙酰丙酮合锆为前驱体，利用干法纺丝技术获得聚锆前驱体连续纤维，纺丝丝束为200‑1000根，喷丝孔孔径0.04‑0.1mm，经过蒸汽压力解析和蒸汽中温处理获得较透明具有一定强度的氧化锆连续纤维，然后在微张力作用下迅速经过1300‑1500℃处理，获得较高拉伸强度的氧化锆连续纤维束。 [0019] 根据本发明，优选的，步骤(2)中捻度为40‑80捻/米，步长为8‑12cm；进一步优选的，捻度为80捻/米，且均分为两次完成，即40捻/米进行两次，步长为10cm。这样可减少加捻时剪切力过大造成的脆性纤维断裂，保证纤维的连续性和完整性。优选的，加捻纤维的长度为1m‑100m。 [0020] 根据本发明，优选的，步骤(3)中三根加捻后的丝束按照同一方向并股，均匀相互缠绕在一起。所获得的纤维绳具有更高的强度和韧性。 [0021] 较粗的纤维丝束在加捻过程中一是容易造成拧断，二是粗细不均匀造成捻度的不均匀从而带来强度的强弱存在变化。本发明中首先将纤维丝束进行二次分股，使每股的根数和粗细趋于均匀，然后针对每股丝束进行加捻处理，施加相同的捻度可保证丝束所有剪切力相同且均匀，也为均匀合股成绳提供了保障。经分股、加捻、合股三个过程获得的纤维绳在单位长度内的捻度和强度的均匀性较好，可以实现米级甚至百米级范围内的性能一致性，为纤维绳在编织、增强增韧等方面的应用奠定了材料基础。 [0022] 本发明的有益效果如下： [0023] 1、目前，未见有氧化锆连续纤维绳的专利和技术报道，本发明填补了该领域的技术空白。 [0024] 2、本发明的氧化锆连续纤维经过闪烧技术处理后纤维力学性能有了较大幅度提升；氧化锆连续纤维室温拉伸强度为1.0‑3.0GPa。 [0025] 3、氧化锆连续纤维丝束中存在断丝和毛丝，通过加捻、合股等工艺大大减少纤维损伤，所得纤维绳具有较高的断裂强力和韧性，同时还具有氧化锆连续纤维自身的耐高温、低导热、耐腐蚀和耐酸碱等特性，扩大了氧化锆连续纤维的使用范围。附图说明 [0026] 图1为本发明实施例1中氧化锆连续纤维绳的照片。具体实施方式 [0027] 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。 [0028] 实施例1 [0029] 氧化锆连续纤维绳制备包括如下步骤： [0030] (1)采用聚乙酰丙酮合锆为锆源，六水硝酸钇为物相稳定剂，无水乙醇为溶剂，合成聚乙酰丙酮合锆纺丝溶胶，溶胶的室温粘度约为20Pa·s，采用干法纺丝获得聚乙酰丙酮合锆前驱体连续纤维，喷丝孔孔径为0.04mm，喷丝板孔数为500孔，压力为2.0MPa，纺丝温度为 30℃，前驱体纤维经过多级前伸，获得的连续纤维较顺滑、无褶皱； [0031] 将前驱体连续纤维至于150℃高温蒸汽中，进行压力解析30min，获得解析前驱体纤维； [0032] 将解析后前驱体纤维放于蒸汽气氛烧结炉中，按照1℃/min的程序处理至600℃，恒温2 小时，关闭蒸汽，自然降温至室温； [0033] 将经中温处理的纤维在微张力的作用下匀速缓慢经过1300℃温区，获得的纤维丝束强度大幅提升，纤维室温拉伸强度约为2.0GPa，均匀缠绕于绕丝辊筒上，缠绕速度为2米/ 分钟； [0034] (2)将纤维丝束进行分股，大约每股100根纤维，将分股纤维按照相同方向进行加捻，捻度为50捻/米，步长为10cm，纤维丝束长度为1米； [0035] (3)将两根加捻后的纤维丝束按照同一方向并股，均匀相互缠绕在一起，形成纤维绳。 [0036] 实施例2 [0037] 如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中在微张力作用下处理的温度为1500℃，纤维室温拉伸强度约为1.5GPa，纤维丝束均匀缠绕于绕丝辊筒上，缠绕速度为2米/分钟。 [0038] 实施例3 [0039] 如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中捻度为80捻/米，且均分为两次完成，即40 捻/米进行两次，步长为10cm，可减少加捻时剪切力造成的脆性纤维断裂，保证纤维的连续性和完整性。 [0040] 实施例4 [0041] 如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中三根加捻后的丝束按照同一方向并股，均匀相互缠绕在一起，所获得的纤维绳具有更高的强度和韧性。 [0042] 对比例1 [0043] 如实施例1所述，将纤维丝束进行分股，每股大约50根，将分股后的纤维按照相同方向进行加捻，若捻度为50捻/米。步长为10cm。由于纤维根数较少，承受的力较小，加捻过程中纤维束容易被拉断，而且在分股过程中产生的二次毛丝很难捻入到纤维丝束中；即使得到完整的加捻丝束，丝束的直径太细，不利于后续的纤维绳的成型以及纤维绳的编织。 [0044] 对比例2 [0045] 如实施例1所属，将纤维丝束进行分股，每股大约500根，将分股后的纤维按照相同方向进行加捻，若捻度为50捻/米。步长为10cm。由于纤维根数较多，加捻过程中纤维束内外受力不均匀，容易出现丝束外部和内部捻度不同，造成丝束的外部纤维拧断而中心纤维未被加捻的现象，再者被拧断的纤维相当于形成了二次毛丝且使纤维丝束的强度大大减弱，韧性变差；即使得到完整的加捻丝束，丝束的直径太粗，获得的纤维绳太粗，纤维绳无法实现弯曲。 [0046] 对比例3 [0047] 如实施例1所述，将纤维丝束进行分股，大约每股100根纤维，将分股纤维按照相同方向进行加捻，捻度为100捻/米，步长为50cm，纤维丝束长度为1米。单位长度的捻度以及步长过大，一是在该长度内很难形成均匀的捻度分布，出现在某段捻度大另一段捻度小的情况，二是单次捻度过大，造成与相邻未加捻处的纤维束之间的剪切力较大，容易造成纤维丝束的剪切断裂。 [0048] 对比例4 [0049] 如实施例1所述，将纤维丝束进行分股，大约每股100根纤维，将分股纤维按照相同方向进行加捻，捻度为20捻/米，步长为10cm，纤维丝束长度为1米。单位步长内的捻度较小，纤维丝束仍处于较松散的状态，一是毛丝较多，二是纤维丝束合股时无法形成纤维绳。