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一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法

申请号 CN201910172498.2 申请日 2019-03-07 公开(公告)号 CN109881266B 公开(公告)日 2020-10-09
申请人 电子科技大学; 发明人 邓旭; 范岳; 王德辉;
摘要 本 发明 公开一种基于超双疏表面的 纤维 阵列可控制备方法,包括以下步骤:a、在30mm×30mm×0.17mm的玻璃片其中一面上制备超双疏表面,得到超双疏表面玻璃片;b、将高分子与 溶剂 按不同的 质量 比充分搅拌混合,制得高分子纺丝溶液;c、将超双疏表面玻璃片置于微 流体 纺丝机的步进装置的夹具上,以50r/min‑500r/min的速度旋转玻璃片;d、用 注射器 抽取 制备好的高分子纺丝溶液,通过微流体纺丝机的微流 泵 ,以0.05mL/min‑0.5mL/min的速度挤出到超双疏玻璃片上方,微流体纺丝机的步进装置以1mm/s‑10mm/s的速度横向移动,超双疏玻璃片收集高分子纺丝溶液,得到规整阵列的高分子纤维。本发明在超双疏表面上进行微流体纺丝制备纤维阵列的方法,所得纤维阵列规整度更高,制备方法更简单易行。
权利要求

1.一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、在30mm×30mm×0.17mm的玻璃片其中一面上制备超双疏表面,得到超双疏表面玻璃片;
b、将高分子与溶剂按不同的质量比充分搅拌混合,制得高分子纺丝溶液;
c、将超双疏表面玻璃片置于微流体纺丝机的步进装置的夹具上,以50r/min-500r/min的速度旋转玻璃片;
d、用注射器抽取制备好的高分子纺丝溶液注入微流体纺丝机的微流,微流泵以
0.05mL/min-0.5mL/min的速度挤出到超双疏玻璃片上方,微流体纺丝机的步进装置以1mm/s-10mm/s的速度横向移动,超双疏玻璃片收集高分子纺丝溶液,得到规整阵列的高分子纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,其特征在于:
步骤a中,制备超双疏表面,具体如下:
取30mm×30mm×0.17mm的玻璃片于燃烧的蜡烛火焰中均匀缓慢移动1min,使蜡烛火焰中的纳米颗粒均匀沉积于玻璃片上;
放置20片已沉积碳纳米颗粒的30mm×30mm×0.17mm玻璃片置于底部直径为240mm的干燥器内,取4mL原酸四乙酯和4mL分别置于两个独立的烧杯内并将烧杯放置于干燥器内;
将干燥器抽真空至-0.08MPa,维持密封状态24h,干燥器内的原硅酸四乙酯与氨水通过stober法沉积化硅纳米颗粒于玻璃片表面的碳纳米颗粒上方;
取出玻璃片置于弗炉中,升温至600℃,去除玻璃片上的碳颗粒;
取出玻璃片,通过离子表面处理后,放置于干燥器内,取0.1mL氟化试剂置于烧杯中并放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-0.08MP,维持密封状态2h,氟化试剂挥发与玻璃片表面的二氧化硅层进行氟化作用,得到超双疏表面玻璃片。
3.根据权利要求1所述的一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,其特征在于:
步骤a中,所述超双疏表面厚度为1μm-50μm。
4.根据权利要求1所述的一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,其特征在于:
步骤b中,所述高分子为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷、聚丙烯腈、聚氧化乙烯或聚丙烯酸钠其中一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,其特征在于:
步骤b中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙醇或水其中一种。
6.根据权利要求1所述的一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,其特征在于:
步骤d中,得到的高分子纤维横截面为圆形、类圆形或椭圆形,并呈整体圆柱状结构规整排布于超双疏表面玻璃片上。
7.根据权利要求2所述的一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,其特征在于:
制备超双疏表面玻璃片时,所述氟化试剂为全氟辛基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷、氟辛基二甲基氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛酰氯或十六烷基三氯硅烷其中一种。
8.根据权利要求7所述的一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,其特征在于:
以十六烷基三氯硅烷为氟化试剂制得的超双疏表面玻璃片上具有≥150°接触

说明书全文

一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高分子纤维阵列制备技术领域,具体涉及一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法。

背景技术

[0002] 高分子纤维阵列由于其物质组成、阵列结构、应用特性等均可利用不同的制备技术设计制备,并具有可调控、易移植、可掺杂等特点,在生物医学工程、化学工业、电化学及柔性电子等领域有着极其宽广的应用前景。目前高分子纤维阵列的设计方法主要基于静电纺丝,但普通的静电纺丝难以得到规整排列的纤维阵列。近年来基于静电纺丝技术陆续发展出一些新型的纤维阵列纺丝制备方法,主要有:转轴法、平行电极法、转盘法、导电模板法、磁纺法等。然而这些方法得到的纤维阵列规整程度有限,对于图案化要求较高的应用设计仍存在不足。
[0003] 因此,需要一种制备工艺简单易行,阵列规整且灵活可控,并可进一步的移植操作的纤维阵列制备方法,以解决上述问题。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足,提供一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,该纤维阵列制备工艺简单易行,具有较高的阵列规整度以及较大的灵活可控性。
[0005] 本发明所采用的技术方案是:一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,包括以下步骤:
[0006] a、在30mm×30mm×0.17mm的玻璃片其中一面上制备超双疏表面,得到超双疏表面玻璃片;
[0007] b、将高分子与溶剂按不同的质量比充分搅拌混合,制得高分子纺丝溶液;
[0008] c、将超双疏表面玻璃片置于微流体纺丝机的步进装置的夹具上,以50r/min-500r/min的速度旋转玻璃片;
[0009] d、用注射器抽取制备好的高分子纺丝溶液注入微流体纺丝机的微流,微流泵以0.05mL/min-0.5mL/min的速度挤出到超双疏玻璃片上方,微流体纺丝机的步进装置以1mm/s-10mm/s的速度横向移动,超双疏玻璃片收集高分子纺丝溶液,得到规整阵列的高分子纤维。
[0010] 其中一个实施例中,步骤a中,制备超双疏表面,具体如下:
[0011] 取30mm×30mm×0.17mm的玻璃片于燃烧的蜡烛火焰中均匀缓慢移动1min,收集蜡烛火焰中的纳米颗粒并使其均匀沉积于玻璃片上;
[0012] 放置20片已沉积碳纳米颗粒的30mm×30mm×0.17mm玻璃片置于底部直径为240mm的干燥器内,取4mL原酸四乙酯和4mL分别置于两个独立的烧杯内并将烧杯放置于干燥器内;
[0013] 将干燥器抽真空至-0.08MPa,维持密封状态24h,干燥器内的原硅酸四乙酯与氨水通过stober法沉积化硅纳米颗粒于玻璃片表面的碳纳米颗粒上方;
[0014] 取出玻璃片置于弗炉中,升温至600℃,去除玻璃片上的碳颗粒;
[0015] 取出玻璃片,通过离子表面处理后,放置于干燥器内,取0.1mL氟化试剂置于烧杯中并放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-0.08MP,维持密封状态2h,氟化试剂挥发与玻璃片表面的二氧化硅层进行氟化作用,得到超双疏表面玻璃片。
[0016] 其中一个实施例中,步骤a中,所述超双疏表面厚度为1μm-50μm。
[0017] 其中一个实施例中,步骤b中,所述高分子为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷、聚丙烯腈、聚氧化乙烯或聚丙烯酸钠其中一种。
[0018] 其中一个实施例中,步骤b中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙醇或水其中一种。
[0019] 其中一个实施例中,步骤d中,得到的高分子纤维横截面为圆形、类圆形或椭圆形,并呈整体圆柱状结构规整排布于超双疏表面玻璃片上。
[0020] 其中一个实施例中,制备超双疏表面玻璃片时,所述氟化试剂为全氟辛基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷、氟辛基二甲基氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛酰氯或十六烷基三氯硅烷其中一种。
[0021] 其中一个实施例中,以十六烷基三氯硅烷为氟化试剂制得的超双疏表面玻璃片上具有≥150°接触
[0022] 本发明的有益效果在于:对比静电纺丝方法纺丝得到的纤维阵列,本发明在超双疏表面上进行微流体纺丝制备纤维阵列的方法,所得纤维阵列规整度更高,制备方法更简单易行,制备得到的纤维阵列更加灵活可控,可制备的纤维种类较静电纺丝更多,制备得到纤维具有圆柱状形貌,更易进行转移操作。附图说明
[0023] 图1为超双疏表面SEM图;
[0024] 图2为聚苯乙烯熔体在超双疏表面玻璃基底上的接触角示意图;
[0025] 图3为超双疏表面微流体纺丝聚甲基丙烯酸甲酯纤维阵列显微镜图;
[0026] 图4为纤维直径分布图;
[0027] 图5为超双疏表面微流体纺丝聚苯乙烯纤维阵列显微镜图;
[0028] 图6为超双疏表面微流体纺丝聚苯乙烯纤维SEM图;
[0029] 图7为转速与纤维直径的关系箱线图;
[0030] 图8为转速与纤维阵列间距箱线图;
[0031] 图9为聚甲基丙烯酸甲酯网格状结构多层纤维阵列显微镜图。

具体实施方式

[0032] 下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0033] 实施例1:
[0034] 一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,包括以下步骤:
[0035] 步骤一、取30mm×30mm×0.17mm的玻璃片于燃烧的蜡烛火焰中均匀缓慢移动1min,收集蜡烛火焰中的碳纳米颗粒并使其均匀沉积于玻璃片上,放置20片已沉积碳纳米颗粒的30mm×30mm×0.17mm玻璃片置于底部直径为240mm的干燥器内,取4mL原硅酸四乙酯和4mL氨水分别置于两个独立的烧杯内并将烧杯放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-
0.08MPa,维持密封状态24h,干燥器内的原硅酸四乙酯与氨水通过stober法沉积二氧化硅纳米颗粒于玻璃片表面的碳纳米颗粒上方;取出玻璃片置于马弗炉中,升温至600℃,去除玻璃片上的碳颗粒,取出玻璃片,通过离子表面处理后,放置于干燥器内,取0.1mL氟化试剂置于烧杯中并放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-0.08MP,维持密封状态2h,氟化试剂挥发与玻璃片表面的二氧化硅层进行氟化作用,得到超双疏表面厚度为10μm的超双疏表面玻璃片;
[0036] 步骤二、将聚甲基丙烯酸甲酯与N,N-二甲基甲酰胺按30%的质量比充分搅拌混合,制得高分子纺丝溶液;
[0037] 步骤三、将超双疏表面玻璃片置于微流体纺丝机的步进装置的夹具上,以300r/min的速度旋转玻璃片;
[0038] 步骤四、用注射器抽取制备好的高分子纺丝溶液注入微流体纺丝机的微流泵,微流泵以0.3mL/min的速度挤出到超双疏玻璃片上方,微流体纺丝机的步进装置以3mm/s的速度横向移动,超双疏玻璃片收集高分子纺丝溶液,得到规整阵列的高分子纤维。
[0039] 实施例2:
[0040] 一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,包括以下步骤:
[0041] 步骤一、取30mm×30mm×0.17mm的玻璃片于燃烧的蜡烛火焰中均匀缓慢移动1min,收集蜡烛火焰中的碳纳米颗粒并使其均匀沉积于玻璃片上,放置20片已沉积碳纳米颗粒的30mm×30mm×0.17mm玻璃片置于底部直径为240mm的干燥器内,取4mL原硅酸四乙酯和4mL氨水分别置于两个独立的烧杯内并将烧杯放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-
0.08MPa,维持密封状态24h,干燥器内的原硅酸四乙酯与氨水通过stober法沉积二氧化硅纳米颗粒于玻璃片表面的碳纳米颗粒上方;取出玻璃片置于马弗炉中,升温至600℃,去除玻璃片上的碳颗粒,取出玻璃片,通过离子表面处理后,放置于干燥器内,取0.1mL氟化试剂置于烧杯中并放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-0.08MP,维持密封状态2h,氟化试剂挥发与玻璃片表面的二氧化硅层进行氟化作用,得到超双疏表面厚度为10μm的超双疏表面玻璃片;
[0042] 步骤二、将聚苯乙烯与N,N-二甲基甲酰胺按35%的质量比充分搅拌混合,制得高分子纺丝溶液;
[0043] 步骤三、将超双疏表面玻璃片置于微流体纺丝机的步进装置的夹具上,以100r/min的速度旋转玻璃片;
[0044] 步骤四、用注射器抽取制备好的高分子纺丝溶液注入微流体纺丝机的微流泵,微流泵以0.05mL/min的速度挤出到超双疏玻璃片上方,微流体纺丝机的步进装置以6mm/s的速度横向移动,超双疏玻璃片收集高分子纺丝溶液,得到规整阵列的高分子纤维。
[0045] 实施例3:
[0046] 一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,包括以下步骤:
[0047] 步骤一、取30mm×30mm×0.17mm的玻璃片于燃烧的蜡烛火焰中均匀缓慢移动1min,收集蜡烛火焰中的碳纳米颗粒并使其均匀沉积于玻璃片上,放置20片已沉积碳纳米颗粒的30mm×30mm×0.17mm玻璃片置于底部直径为240mm的干燥器内,取4mL原硅酸四乙酯和4mL氨水分别置于两个独立的烧杯内并将烧杯放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-
0.08MPa,维持密封状态24h,干燥器内的原硅酸四乙酯与氨水通过stober法沉积二氧化硅纳米颗粒于玻璃片表面的碳纳米颗粒上方;取出玻璃片置于马弗炉中,升温至600℃,去除玻璃片上的碳颗粒,取出玻璃片,通过离子表面处理后,放置于干燥器内,取0.1mL氟化试剂置于烧杯中并放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-0.08MP,维持密封状态2h,氟化试剂挥发与玻璃片表面的二氧化硅层进行氟化作用,得到超双疏表面厚度为20μm的超双疏表面玻璃片;
[0048] 步骤二、将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇25%的质量比充分搅拌混合,制得高分子纺丝溶液;
[0049] 步骤三、将超双疏表面玻璃片置于微流体纺丝机的步进装置的夹具上,以500r/min的速度旋转玻璃片;
[0050] 步骤四、用注射器抽取制备好的高分子纺丝溶液注入微流体纺丝机的微流泵,微流泵以0.1mL/min的速度挤出到超双疏玻璃片上方,微流体纺丝机的步进装置以3mm/s的速度横向移动,超双疏玻璃片收集高分子纺丝溶液,得到规整阵列的高分子纤维。
[0051] 实施例4:
[0052] 一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,包括以下步骤:
[0053] 步骤一、取30mm×30mm×0.17mm的玻璃片于燃烧的蜡烛火焰中均匀缓慢移动1min,收集蜡烛火焰中的碳纳米颗粒并使其均匀沉积于玻璃片上,放置20片已沉积碳纳米颗粒的30mm×30mm×0.17mm玻璃片置于底部直径为240mm的干燥器内,取4mL原硅酸四乙酯和4mL氨水分别置于两个独立的烧杯内并将烧杯放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-
0.08MPa,维持密封状态24h,干燥器内的原硅酸四乙酯与氨水通过stober法沉积二氧化硅纳米颗粒于玻璃片表面的碳纳米颗粒上方;取出玻璃片置于马弗炉中,升温至600℃,去除玻璃片上的碳颗粒,取出玻璃片,通过离子表面处理后,放置于干燥器内,取0.1mL氟化试剂置于烧杯中并放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-0.08MP,维持密封状态2h,氟化试剂挥发与玻璃片表面的二氧化硅层进行氟化作用,得到超双疏表面厚度为10μm的超双疏表面玻璃片;
[0054] 步骤二、将聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺按30%的质量比充分搅拌混合,制得高分子纺丝溶液;
[0055] 步骤三、将超双疏表面玻璃片置于微流体纺丝机的步进装置的夹具上,以100r/min的速度旋转玻璃片;
[0056] 步骤四、用注射器抽取制备好的高分子纺丝溶液注入微流体纺丝机的微流泵,微流泵以0.05mL/min的速度挤出到超双疏玻璃片上方,微流体纺丝机的步进装置以6mm/s的速度横向移动,超双疏玻璃片收集高分子纺丝溶液,得到规整阵列的高分子纤维。
[0057] 实施例5:
[0058] 一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,包括以下步骤:
[0059] 步骤一、取30mm×30mm×0.17mm的玻璃片于燃烧的蜡烛火焰中均匀缓慢移动1min,收集蜡烛火焰中的碳纳米颗粒并使其均匀沉积于玻璃片上,放置20片已沉积碳纳米颗粒的30mm×30mm×0.17mm玻璃片置于底部直径为240mm的干燥器内,取4mL原硅酸四乙酯和4mL氨水分别置于两个独立的烧杯内并将烧杯放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-
0.08MPa,维持密封状态24h,干燥器内的原硅酸四乙酯与氨水通过stober法沉积二氧化硅纳米颗粒于玻璃片表面的碳纳米颗粒上方;取出玻璃片置于马弗炉中,升温至600℃,去除玻璃片上的碳颗粒,取出玻璃片,通过离子表面处理后,放置于干燥器内,取0.1mL氟化试剂置于烧杯中并放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-0.08MP,维持密封状态2h,氟化试剂挥发与玻璃片表面的二氧化硅层进行氟化作用,得到超双疏表面厚度为1μm的超双疏表面玻璃片;
[0060] 步骤二、将聚氧化乙烯与水按3%的质量比充分搅拌混合,制得高分子纺丝溶液;
[0061] 步骤三、将超双疏表面玻璃片置于微流体纺丝机的步进装置的夹具上,以500r/min的速度旋转玻璃片;
[0062] 步骤四、用注射器抽取制备好的高分子纺丝溶液注入微流体纺丝机的微流泵,微流泵以0.05mL/min的速度挤出到超双疏玻璃片上方,微流体纺丝机的步进装置以3mm/s的速度横向移动,超双疏玻璃片收集高分子纺丝溶液,得到规整阵列的高分子纤维。
[0063] 实施例6:
[0064] 一种基于超双疏表面的纤维阵列可控制备方法,包括以下步骤:
[0065] 步骤一、取30mm×30mm×0.17mm的玻璃片于燃烧的蜡烛火焰中均匀缓慢移动1min,收集蜡烛火焰中的碳纳米颗粒并使其均匀沉积于玻璃片上,放置20片已沉积碳纳米颗粒的30mm×30mm×0.17mm玻璃片置于底部直径为240mm的干燥器内,取4mL原硅酸四乙酯和4mL氨水分别置于两个独立的烧杯内并将烧杯放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-
0.08MPa,维持密封状态24h,干燥器内的原硅酸四乙酯与氨水通过stober法沉积二氧化硅纳米颗粒于玻璃片表面的碳纳米颗粒上方;取出玻璃片置于马弗炉中,升温至600℃,去除玻璃片上的碳颗粒,取出玻璃片,通过离子表面处理后,放置于干燥器内,取0.1mL氟化试剂置于烧杯中并放置于干燥器内,将干燥器抽真空至-0.08MP,维持密封状态2h,氟化试剂挥发与玻璃片表面的二氧化硅层进行氟化作用,得到超双疏表面厚度为1μm的超双疏表面玻璃片;
[0066] 步骤二、将聚丙烯酸钠与水按3%的质量比充分搅拌混合,制得高分子纺丝溶液;
[0067] 步骤三、将超双疏表面玻璃片置于微流体纺丝机的步进装置的夹具上,以300r/min的速度旋转玻璃片;
[0068] 步骤四、用注射器抽取制备好的高分子纺丝溶液注入微流体纺丝机的微流泵,微流泵以0.1mL/min的速度挤出到超双疏玻璃片上方,微流体纺丝机的步进装置以3mm/s的速度横向移动,超双疏玻璃片收集高分子纺丝溶液,得到规整阵列的高分子纤维。
[0069] 上述实施例1—实施例6中,步骤四中,得到的高分子纤维横截面为圆形、类圆形或椭圆形,并呈整体圆柱状结构规整排布于超双疏表面玻璃片上。
[0070] 上述实施例1—实施例6中,制备超双疏表面玻璃片时,所述氟化试剂为全氟辛基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷、氟辛基二甲基氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛酰氯或十六烷基三氯硅烷其中一种。
[0071] 上述实施例1—实施例6中,以十六烷基三氯硅烷为氟化试剂制得的超双疏表面玻璃片上具有≥150°接触角。
[0072] 上述实施例中,不同高分子纺丝溶液配比参数如表1:
[0073] 表1:不同高分子纺丝溶液配比参数表
[0074] 高分子 溶剂 质量比聚甲基丙烯酸甲酯 N,N-二甲基甲酰胺 30%
聚苯乙烯 N,N-二甲基甲酰胺 35%
聚乙烯吡咯烷酮 乙醇 25%
聚丙烯腈 N,N-二甲基甲酰胺 30%
聚氧化乙烯 水 3%
聚丙烯酸钠 水 3%
[0075] 图3中Ve=0.1mL/min、Vs=3mm/s、Vr=80r/min;图4中Ve=0.1mL/min、Vs=3mm/s、Vr=80r/min;图5中Ve=0.05mL/min、Vs=3mm/s、Vr=80r/min;图7中转速为Vr,纤维直径为Df,Ve=0.1mL/min、Vs=3mm/s保持不变;图8中转速为Vr、纤维阵列间距为Lg,Ve=0.1mL/min、Vs=3mm/s保持不变;
[0076] 图4中,纤维直径Df整体分布区间为3.7μm-4.3μm,其中在3.8μm-4.0μm区间内频率φ高达75%,显示出纤维直径Df良好的单一分散性与非常窄的分布区间。
[0077] 以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。