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一种轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料及其制备方法、轴承保持架
申请号	CN202010514900.3	申请日	2020-06-08	公开(公告)号	CN111763429B	公开(公告)日	2024-02-09
申请人	洛阳轴承研究所有限公司;			发明人	孙小波; 李媛媛; 买楠楠; 李珂颖; 王枫; 闫玉杰;
摘要	本发明属于轴承材料技术领域，具体涉及一种轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料及其制备方法、轴承保持架。本发明的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，由以下质量百分比的原料经限位压制、烧结制成：单醚酐聚酰亚胺92～97％、聚四氟乙烯3～8％；所述单醚酐聚酰亚胺由4,4’‑ 氧双邻苯二甲酸酐与4,4’‑二氨基二苯醚缩聚脱水环化制得。该复合材料在孔隙率与现有材料相当的情况下，能够显著提高复合材料的强度，使得复合材料的强度性能与微孔特性兼容，有利于保持架一次加油后长期使用，即在满足苛刻的轴承工况的需求的条件下，延长轴承的使用寿命。
权利要求	1.一种轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料经限位压制、烧结制成：单醚酐聚酰亚胺92 97%、聚四氟乙烯3 8%；所述单醚酐聚酰亚胺由~ ~ 4,4’‑氧双邻苯二甲酸酐与4,4’‑二氨基二苯醚缩聚脱水环化制得；所述单醚酐聚酰亚胺的中值粒径为8 17μm，所述单醚酐聚酰亚胺的中值粒径与分布幅宽的数值之差在±0.5之内； ~ 所述轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法包括以下步骤：取配方量的单醚酐聚酰亚胺模塑粉、聚四氟乙烯模塑粉混匀，得混合料；将所述混合料放入模具中预热，然后限‑ 位压制、脱模，得预制体；将所述预制体烧结，即得；所述烧结为真空烧结，真空度≤1×10 4 Pa；所述限位压制的速度为20 30毫米/分钟。 ~ 2.根据权利要求1所述的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述多孔聚酰亚胺复合材料的孔直径为0.95 1.20μm，孔隙率为12 23%。 ~ ~ 3.根据权利要求1所述的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，其特征在于，通过如下方式对单醚酐聚酰亚胺选用，以实现所述多孔聚酰亚胺复合材料的孔径可调：减小单醚酐聚酰亚胺的中值粒径、分布幅宽，以调小多孔聚酰亚胺复合材料的孔直径；增大单醚酐聚酰亚胺的中值粒径、分布幅宽，以增大多孔聚酰亚胺复合材料的孔直径。 4.根据权利要求1 3中任一项所述的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，其特征在~ 于，所述单醚酐聚酰亚胺的分布幅宽为8.5 17.5。 ~ 5.根据权利要求1所述的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述真空烧结的温度为370 380℃，保温时间为30 60分钟。 ~ ~ 6.一种轴承保持架，其特征在于，采用如权利要求1所述的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料制备而成。
说明书全文	一种轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料及其制备方法、轴承保持架技术领域 [0001] 本发明属于轴承材料技术领域，具体涉及一种轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料及其制备方法、轴承保持架。背景技术 [0002] 多孔聚酰亚胺保持架材料具有机械强度高、内部微孔贯通率高、微孔特性(孔径、孔隙率和孔径分布)可调性强、耐磨性优异以及与润滑油相容性好等优点，作为润滑介质载体实现长效按需原位供给，确保轴承稳定、可靠、长寿命运转，广泛应用于卫星消旋天线、卫星姿态调控飞轮、导航仪等轴承中。 [0003] 最初的多孔聚酰亚胺保持架材料由纯聚酰亚胺模塑粉制备，如授权公告号为CN1321791C的中国发明专利中公开的多孔聚酰亚胺保持架材料，虽然材料孔直径能够控制在1μm，但强度有待提高；授权公告号为CN103507193B的中国发明专利中公开一种采用聚四氟乙烯改性聚酰亚胺的保持架材料，采用限位压制、烧结的工艺，能够提高成品的拉伸强度和材料性能的一致性。 [0004] 采用上述现有方法制作的多孔聚酰亚胺材料广泛应用在上述航天长寿命轴承中，效果良好。随着主机对轴承可靠性和寿命要求的日益提升，国内现有多孔聚酰亚胺保持架材料在应用过程中保持架兜孔出现发黑、油泥等现象。 [0005] 现有多孔聚酰亚胺保持架材料存在的问题主要表现在孔直径较大、孔隙率(含油率)较高而含油保持率较低、机械性能和孔隙率(含油率)难以平衡以及微孔特性单向调控能力较弱无法准确获得目标孔径的材料等问题。同时，材料成型受设备自动化水平低及精度差，烧结过程受传统烧结炉温度精度较差等因素影响，多孔聚酰亚胺保持架材料存在批次一致性相对较差等不足。发明内容 [0006] 本发明的目的是提供一种轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，能够使得复合材料的强度显著提高，延长轴承的使用寿命。 [0007] 本发明的第二个目的是提供一种轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，以获得一种强度性能与微孔特性兼容的轴承保持架用复合材料。 [0008] 本发明的第三个目的是提供一种轴承保持架，具有较高的强度，兼顾机械性能和孔隙率，并且具有较高的含油保持率。 [0009] 为实现上述目的，本发明的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的具体技术方案为： [0010] 一种轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，由以下质量百分比的原料经限位压制、烧结制成：单醚酐聚酰亚胺92～97％、聚四氟乙烯3～8％；所述单醚酐聚酰亚胺由4,4’‑氧双邻苯二甲酸酐与4,4’‑二氨基二苯醚缩聚脱水环化制得。 [0011] 本发明的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料以特定结构的单醚酐聚酰亚胺为基材，以聚四氟乙烯为润滑材料，通过限位压制和真空烧结工艺制备而成，在孔隙率与现有材料相当的情况下，能够显著降低孔直径，从而平衡含油率和含油保持率的关系，并且该复合材料的强度相较现有材料显著提高，使得复合材料的强度性能与微孔特性兼容，有利于保持架一次加油后长期使用，即在满足苛刻的轴承工况的需求的条件下，延长轴承的使用寿命。 [0012] 可以理解的是，本发明中单醚酐聚酰亚胺的制备可以通过先合成聚酰胺酸，再经过化学环化的方法得到聚酰亚胺，反应路线简述如下。 [0013] [0014] 优选的，单醚酐聚酰亚胺的玻璃化温度为263～265℃，密度为1.38～1.40g/cm3，聚四氟乙烯为市售产品。 [0015] 进一步的，所述多孔聚酰亚胺复合材料的孔直径为0.95～1.20μm，孔隙率为12～23％。较高的孔隙率能够保证复合材料具有较高的含油率，较小的孔直径能够使得复合材料具有较高的含油保持率。 [0016] 通过如下方式对单醚酐聚酰亚胺选用，以实现所述多孔聚酰亚胺复合材料的孔径可调：减小单醚酐聚酰亚胺的中值粒径、分布幅宽，以调小多孔聚酰亚胺复合材料的孔直径；增大单醚酐聚酰亚胺的中值粒径、分布幅宽，以增大多孔聚酰亚胺复合材料的孔直径。 [0017] 进一步的，为了进一步平衡复合材料的含油率与含油保持率，所述单醚酐聚酰亚胺的中值粒径与分布幅宽的数值之差在±0.5之内。也就是说，选用较小粒径的单醚酐聚酰亚胺作为原料时，控制其粒径的分布幅宽也相对较小，这样可以使得粒径相对一致，避免少数的大粒径的颗粒的存在影响复合材料的强度；选用较大粒径的单醚酐聚酰亚胺作为原料时，控制其粒径的分布幅宽也相对较大，这样可以利用小粒径的原料对整体相对较大的原料之间形成的空隙进行填充，使得复合材料具有较高的强度。 [0018] 可以理解的是，分布幅宽作为粉体材料领域的概念，根据GB/T19077‑2016，指的是：分布曲线90％对应的粒径与分布曲线10％对应的粒径的比值。 [0019] 进一步优选的，所述单醚酐聚酰亚胺的中值粒径为8～17.0μm，分布幅宽为8.5～17.5。 [0020] 本发明的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法的具体技术方案为： [0021] 一种轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：取配方量的单醚酐聚酰亚胺模塑粉、聚四氟乙烯模塑粉混匀，得混合料；将所述混合料放入模具中预热，然后限位压制、脱模，得预制体；将所述预制体烧结，即得。 [0022] 本发明的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法采用限位压制、真空烧结的工艺，使得所得的复合材料的强度性能与微孔特性兼容，并且具有较好的批次一致性。 [0023] 混合料的总重量依据需要的孔隙率确定，具体的计算方法可参照申请公布号为CN110028788A的中国发明专利申请中的方法，不再赘述。 [0024] 优选的，所述真空烧结的真空度≤1×10‑4Pa。 [0025] 进一步的，所述真空烧结的温度为370～380℃，保温时间为30～60分钟。 [0026] 进一步的，所述限位压制的速度为20～30毫米/分钟以进一步优化产品的批次一致性。 [0027] 本发明的轴承保持架的具体技术方案为： [0028] 一种轴承保持架，采用前述的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料制备而成。 [0029] 本发明的轴承保持架，强度在60MPa以上，远高于现有的同孔隙率的产品，在机械性能和孔隙率之间实现兼顾，并且批次一致性好。具体实施方式 [0030] 下面结合具体实施例具体说明本发明所述方法的应用。特别需要指出的是，本发明说明书所举实施例只是为了帮助理解本发明，它们不具任何限制作用，即本发明除说明书所举实施例外，还可以有其他实施方式。因此，凡是采用等同替换或等效变换形式形成的任何技术方案，均落在本发明要求的保护范围中。 [0031] 以下实施例中所用的单醚酐聚酰亚胺模塑粉由4,4’‑氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)与4,4’‑二氨基二苯醚(ODA)缩聚脱水环化制得，聚四氟乙烯为市售产品。 [0032] 一、本发明的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的具体实施例 [0033] 实施例1 [0034] 本实施例的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，由以下质量百分比的原料经限位压制、真空烧结制成：单醚酐聚酰亚胺97％、聚四氟乙烯3％，其中单醚酐聚酰亚胺的中值粒径为8μm，分布幅宽为8.5，所得多孔聚酰亚胺复合材料的粒径为0.95μm，孔隙率为12％。 [0035] 实施例2 [0036] 本实施例的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，由以下质量百分比的原料经限位压制、真空烧结制成：单醚酐聚酰亚胺94％、聚四氟乙烯6％，其中单醚酐聚酰亚胺的中值粒径为11.0μm，分布幅宽为11.0，所得多孔聚酰亚胺复合材料的粒径为1.00μm，孔隙率为15％。 [0037] 实施例3 [0038] 本实施例的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，由以下质量百分比的原料经限位压制、真空烧结制成：单醚酐聚酰亚胺94％、聚四氟乙烯6％，其中单醚酐聚酰亚胺的中值粒径为13.0μm，分布幅宽为13.0，所得多孔聚酰亚胺复合材料的粒径为1.06μm，孔隙率为18％。 [0039] 实施例4 [0040] 本实施例的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，由以下质量百分比的原料经限位压制、真空烧结制成：单醚酐聚酰亚胺93％、聚四氟乙烯7％，其中单醚酐聚酰亚胺的中值粒径为15.0μm，分布幅宽为15.0，所得多孔聚酰亚胺复合材料的粒径为1.12μm，孔隙率为21％。 [0041] 实施例5 [0042] 本实施例的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料，由以下质量百分比的原料经限位压制、真空烧结制成：单醚酐聚酰亚胺92％、聚四氟乙烯8％，其中单醚酐聚酰亚胺的中值粒径为17.0μm，分布幅宽为17.5，所得多孔聚酰亚胺复合材料的粒径为1.18μm，孔隙率为23％。 [0043] 二、本发明的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法的具体实施例[0044] 以下实施例中，对制备以下尺寸的保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法进行说明，保持架的内径为d＝16.0mm、外径为D＝21.5mm、高度为H＝7.5mm。 [0045] 实施例6 [0046] 本实施例对实施例1中的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法进行说明，本实施例所用模具的具体参数为：外套的内径＝所述D+3mm＝24.5mm，芯轴的外径＝d‑2mm＝14.0mm，底座高度控制在15mm，所述外套高度＝芯轴高度＞4(H+3)＝42.0mm，外套高度控制在60mm，芯轴高度控制在60mm，冲头高度控制在60mm。冲头的外径与所述外套的内径相匹配，冲头的内径与所述芯轴的外径相匹配，底座的内径与所述芯轴的外径相匹配，底座和的外径与外所述套的内径相匹配，分别与模腔实现滑配。 [0047] 本实施例的制备方法具体包括以下步骤： [0048] (1)原料干燥预处理 [0049] 将单醚酐聚酰亚胺模塑粉、聚四氟乙烯模塑粉和二硫化钼分别置于干燥箱中干燥处理，模塑粉厚度不超过15mm，干燥箱的温度分布控制在200℃、100℃，干燥2小时后取出冷却至室温，单醚酐聚酰亚胺模塑粉分别过200目筛分，聚四氟乙烯模塑粉过100目筛分，将筛下物独立密封保存于干燥柜中备用。 [0050] (2)配置混合料 [0051] 按照所需的孔隙率12％，计算出所得多孔聚酰亚胺复合材料的理论密度，结合保持架高度(H+3)＝10.5mm，确定所需混合料的总重量。按重量百分比称取单醚酐聚酰亚胺模塑粉、聚四氟乙烯模塑粉，然后一同放入高速混合机内搅拌3次，每次搅拌的时间控制在30秒，每次搅拌时高速混合机的转速控制在10000转/分钟，搅拌配制出混合料，使用二十倍显微镜观察混合料的色差，无明显色差的混合料即为合格产品并密封保存备用。 [0052] 上述单醚酐聚酰亚胺模塑粉呈浅黄色，聚四氟乙烯呈白色，经一同搅拌3次后得到的混合料呈浅黄色，使用二十倍显微镜观察混合料时，若颜色均为浅黄色即称为无明显色差。 [0053] (3)混合料预热 [0054] 将混合料填充到模具内并合套，将合套后的模具平躺放入电阻炉中预热，电阻炉温度控制在120℃，保温时间控制在20分钟。 [0055] (4)限位压制 [0056] 在合套模具冲头内，即模具芯轴上放置限位块，限位块高度为h限位块，h限位块＝h保持架材料+h底座+h冲头‑h芯轴＝(10.5+15+60‑60)mm＝25.5mm，限位块直径控制在13.5mm。将合套模具置于2 可编程控压力机上加压至1000kg/cm ，限位压制速度为20毫米/分钟，保压5分钟释放压力得到预制体。 [0057] (5)真空烧结成型 [0058] 将匹配保持架的直径控制在(d‑0.2)＝15.8mm的成型芯子置于预制体内，将预制‑4体放入真空烧结炉中，启动抽真空程序，待真空度得到1×10 Pa后加热，60分钟后加热到 370℃，保温30分钟后程序结束，自然降温至温度≤120℃时取出制作出的多孔聚酰亚胺复合材料。 [0059] 实施例7 [0060] 本实施例对实施例2中的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法进行说明，本实施例中，以所需的孔隙率15％确定混合料的总重量；混合料预热时电阻炉温度控制在100℃，保温时间控制在10分钟；真空烧结时60分钟后加热到375℃，保温30分钟后程序结束，其他与实施例6中相同，不再赘述。 [0061] 实施例8 [0062] 本实施例对实施例3中的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法进行说明，本实施例中，以所需的孔隙率18％确定混合料的总重量；混合料预热时电阻炉温度控制在130℃，保温时间控制在20分钟；真空烧结时60分钟后加热到375℃，保温40分钟后程序结束，其他与实施例6中相同，不再赘述。 [0063] 实施例9 [0064] 本实施例对实施例4中的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法进行说明，本实施例中，以所需的孔隙率21％确定混合料的总重量；混合料预热时电阻炉温度控制在130℃，保温时间控制在30分钟；真空烧结时60分钟后加热到375℃，保温40分钟后程序结束，其他与实施例6中相同，不再赘述。 [0065] 实施例10 [0066] 本实施例对实施例5中的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法进行说明，本实施例中，以所需的孔隙率23％确定混合料的总重量；混合料预热时电阻炉温度控制在120℃，保温时间控制在40分钟；真空烧结时60分钟后加热到375℃，保温35分钟后程序结束，其他与实施例6中相同，不再赘述。 [0067] 三、本发明的轴承保持架的具体实施例 [0068] 实施例11 [0069] 本实施例的轴承保持架，先采用实施例6中的制备方法获得轴承保持架用聚酰亚胺复合材料，再对复合材料进行加工，即得。 [0070] 四、对比例 [0071] 对比例1 [0072] 轴承保持架材料 9000。 [0073] 对比例2 [0074] 授权公告号为CN103507193B的中国发明专利中采用管坯预加热限位压制工艺制备的多孔聚酰亚胺复合保持架材料。 [0075] 五、实验例 [0076] 对实施例1～5、对比例1、2中的轴承保持架用聚酰亚胺复合材料进行性能测试实验，结果如表1所示。 [0077] 表1性能对比 [0078] [0079] 由表1的数据可知，本发明的轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料具有小孔径、孔径分布集中可控、含油保持率高特点，尤其是孔直径在0.95‑1.20μm范围内，孔隙率可以实现12‑23％内的单向可调控，含油保持率高，尤其是拉伸强度显著高于 9000性能，在机械性能和孔隙率间实现兼顾。并且，本发明轴承保持架用多孔聚酰亚胺复合材料的一致性好，可广泛应用在控制力矩陀螺、动量轮、反作用飞轮航天长寿命轴承保持架领域，满足我国航天长寿命轴承的应用需求，经济和社会效益显著。 [0080] 为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的和优选的，并非对本发明作任何形式上的限制，但是应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和本发明范围内的实施例的所有变化和改进。