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柑橘全果超微粉的制备方法及柑橘全果超微粉
申请号	CN201810219265.9	申请日	2018-03-16	公开(公告)号	CN108477455A	公开(公告)日	2018-09-04
申请人	湖南省农产品加工研究所;			发明人	单杨; 李绮丽; 李高阳; 刘伟; 付复华; 孙俊杰; 李涛; 谢秋涛;
摘要	本发明公开了柑橘全果超微粉的制备方法及柑橘全果超微粉，制备方法包括以下步骤：将柑橘进行臭氧清洗处理，然后依次进行粗粉碎、湿法超微粉碎、超声粉碎、酶解、胶体磨、高压均质，得到粒径为5μm～15μm的全果果浆；再将全果果浆进行真空冷冻喷雾干燥，得到全果超微粉。本发明有效解决了柑橘全果果皮和籽中纤维、果胶等大分子难溶于水的问题，实现了柑橘的全利用，最大程度地保留了营养成分；利用自身的果胶实现了超微粉在果汁体系下的稳定，减少了化学添加；利用自身的精油促进了果粉的有效抑菌；黄酮、柠檬苦素、类胡萝卜素等功能成分增强了抗氧化、抗炎症等作用；得到的柑橘全果果粉香气浓郁、色泽鲜艳、富含功能营养成分、稳定性好。
权利要求	1.柑橘全果超微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）农残降解及杀菌：将预处理后的柑橘进行臭氧清洗处理，以对柑橘果皮进行农残降解及杀菌；（2）果浆微化：将经步骤（1）处理后的柑橘进行粗粉碎得到柑橘汁渣混合物，然后进行湿法超微粉碎得到超微粉碎全果浆、接着进行超声粉碎得到超声粉碎全果浆，再经酶解、胶体磨、高压均质，得到粒径为5μm～15μm的全果果浆；（3）制全果超微粉：将步骤（2）得到的全果果浆进行喷雾干燥，得到柑橘全果超微粉。 2.根据权利要求1所述的柑橘全果超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述柑橘汁渣混合物中的果肉和皮渣的粒径均为3mm～5mm，所述粗粉碎的转速为1500r/min～2000r/min。 3.根据权利要求1所述的柑橘全果超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述超微粉碎全果浆的粒径为50μm～100μm，所述湿法超微粉碎进行3～4次，所述湿法超微粉碎的转速为6000r/min～9000r/min。 4.根据权利要求1所述的柑橘全果超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述超声粉碎全果浆的粒径为40μm～70μm，所述超声粉碎进行1次，所述超声粉碎的功率为 2200W～3000W，所述超声粉碎的时间为10min～20min。 5.根据权利要求1所述的柑橘全果超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述酶解所用的复合酶制剂包括果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和酸性蛋白酶，按体积百分比计，所述果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和酸性蛋白酶的体积分别为所述超声粉碎全果浆体积的0.06%～0.08%、0.05%～0.07%、0.2%～0.3%和0.1%～0.3%；和/或，所述酶解的温度为40℃～50℃，所述酶解的时间为30min～50min。 6.根据权利要求1～5任意一项所述的柑橘全果超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，经所述胶体磨后得到粒径为10μm～30μm的全果果浆，所述胶体磨处理包括：将酶解后的全果果浆采用胶体磨处理1～2次，转速为2500r/min～3000r/min。 7.根据权利要求1～5任意一项所述的柑橘全果超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述高压均质的压力为60MPa～100MPa。 8.根据权利要求1～5任意一项所述的柑橘全果超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述喷雾干燥采用真空冷冻喷雾干燥，所述真空冷冻喷雾干燥的冷阱冷冻温度为 -70℃～-60℃，喷雾冷冻温度为-30℃～-20℃。 9.根据权利要求1～5任意一项所述的柑橘全果超微粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤（4）：将柑橘全果超微粉进行高压杀菌，所述高压灭菌的压力为100MPa～500MPa，保压时间为5min～10min。 10.一种如权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的柑橘全果超微粉。
说明书全文	柑橘全果超微粉的制备方法及柑橘全果超微粉技术领域 [0001] 本发明涉及食品技术领域，尤其涉及柑橘全果超微粉的制备方法及柑橘全果超微粉。背景技术 [0002] 柑橘是世界第一大水果，在世界146个国家和地区有栽培，主要集中在中国、巴西、美国以及地中海沿岸的国家。我国是世界第一大柑橘大国，柑橘种植面积与产量均居世界首位。2014年我国种植面积达242万公顷，产量为3494.22 万吨，约占世界总产量的22.4%。柑橘工业涉及到全国19个省（市、区）100多个柑橘大县，涉及农村人口达1.82亿。 [0003] 传统的柑橘果粉是采用压榨的方式从柑橘中直接获得果汁，再经过喷雾干燥而成的粉末，其冲泡后的柑橘汁色泽鲜美，营养丰富，口感宜人，与传统柑橘汁相比有携带轻巧方便等优点。然而，采用压榨方式获得的柑橘果汁出汁率仅为30%～50%，且仅保留了果汁中有限的水溶性营养成分（如糖、酸、维生素、矿物质等），剩下的50%～70%柑橘皮渣被当成废弃物扔掉，大量存在于皮渣中的营养成分没有得到利用，造成巨大地浪费，同时皮渣酸度极高，作为废弃物容易对土壤等生态环境造成污染。事实上，柑橘皮渣中含有丰富的营养成分，尤其是富含黄酮类、柠檬苦素类、类胡萝卜素等功能性成分，具有抗氧化、抗炎症、抗肿瘤等多重生理功效。因此，传统的柑橘果粉存在营养成分不够丰富的缺陷，而且其加工过程存在营养物质损失大的问题，制成传统的柑橘果粉后剩下的皮渣不仅造成资源浪费，还会污染环境。发明内容 [0004] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，特别是柑橘全果深加工欠缺、全果果粉水溶性差、加工过程中营养物质损失多、功能成分保留率低等技术问题，提供一种富含功能成分、水溶性好、营养物质保留率高的柑橘全果超微粉的制备方法及柑橘全果超微粉。 [0005] 为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：柑橘全果超微粉的制备方法，包括以下步骤：（1）农残降解及杀菌：将预处理后的柑橘进行臭氧清洗处理，对柑橘果皮进行农残降解及杀菌；（2）果浆微化：将经步骤（1）处理后的柑橘进行粗粉碎得到柑橘汁渣混合物，然后进行湿法超微粉碎得到超微粉碎全果浆、接着进行超声粉碎得到超声粉碎全果浆，再经酶解、胶体磨、高压均质，得到粒径为5μm～15μm的全果果浆；（3）制全超微果粉：将步骤（2）得到的全果果浆进行喷雾干燥，得到柑橘全果超微粉。 [0006] 上述的柑橘全果超微粉的制备方法中，优选地，所述步骤（2）中，所述柑橘汁渣混合物中的果肉和皮渣的粒径均为3mm～5mm，所述粗粉碎的转速为1500r/min～2000r/min。 [0007] 上述的柑橘全果超微粉的制备方法中，优选地，所述步骤（2）中，所述超微粉碎全果浆的粒径为50μm～100μm，所述湿法超微粉碎进行3～4次，所述湿法超微粉碎的转速为6000r/min～9000r/min。 [0008] 上述的柑橘全果超微粉的制备方法中，优选地，所述步骤（2）中，所述超声粉碎全果浆的粒径为40μm～70μm，所述超声粉碎进行1次，所述超声粉碎的功率为2200W～3000W，所述超声粉碎的时间为10min～20min。 [0009] 上述的柑橘全果超微粉的制备方法中，优选地，所述步骤（2）中，所述酶解所用的复合酶制剂包括果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和酸性蛋白酶，按体积百分比计，所述果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和酸性蛋白酶的体积分别为所述超声粉碎全果浆体积的0.06%～0.08%、0.05%～0.07%、0.2%～0.3%和0.1%～0.3%；和/或，所述酶解的温度为40℃～50℃，所述酶解的时间为30min～50min。 [0010] 上述的柑橘全果超微粉的制备方法中，优选地，所述步骤（2）中，经所述胶体磨后得到粒径为10μm～30μm的全果果浆，所述胶体磨处理包括：将酶解后的全果果浆采用胶体磨处理1～2次，转速为2500r/min～3000r/min。 [0011] 上述的柑橘全果超微粉的制备方法中，优选地，所述步骤（2）中，所述高压均质的压力为60MPa～100MPa。 [0012] 上述的柑橘全果超微粉的制备方法中，优选地，所述步骤（3）中，所述喷雾干燥采用真空冷冻喷雾干燥，所述真空冷冻喷雾干燥的冷阱冷冻温度为-70℃～-60℃，喷雾冷冻温度为-30℃～-20℃。 [0013] 上述的柑橘全果超微粉的制备方法中，优选地，所述制备方法还包括步骤（4）：将柑橘全果超微粉进行高压杀菌，所述高压灭菌的压力为100MPa～500MPa，保压时间为5min～10min。 [0014] 作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的制备方法制得的柑橘全果超微粉。 [0015] 上述制备方法中，所述果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和酸性蛋白酶的酶活分别为50000U/g、50000U/g、10000 U/g和50000 U/g。 [0016] 本发明以柑橘全果为原料，采用新型果汁微化技术，结合复合酶酶解以及冷冻喷雾干燥和冷杀菌等多项技术，加工制成富含功能性成分的柑橘全果全利用微化粉，解决了传统柑橘果粉原料利用率低，成本高，营养物质不丰富等问题，解决了柑橘全果加工产品水溶性差，口感不细腻等问题，实现了柑橘全果从果皮、橘络、汁胞，到橘籽的全利用，最大程度地保留了柑橘的营养成分，产品中黄酮类的保留率≥80%、柠檬苦素类保留率≥85%，提高了营养价值；同时无皮渣废弃物，减少了皮渣的处理费用，极大的降低了成本，是未来柑橘饮品加工的主流方向之一。 [0017] 与现有技术相比，本发明的优点在于：（1）本发明首次对柑橘进行全果处理制备超微粉，实现了柑橘全利用。传统柑橘饮品加工仅利用了果肉中的汁液，而果皮渣基本没有利用，无论是掩埋，还是焚烧，不仅污染生态环境，而且造成资源浪费。事实上，果皮中富含天然色素、果胶、精油、黄酮、类胡萝卜素等营养功能成分，果渣中的纤维等也是膳食纤维的很好来源。采用柑橘全果制备微化果粉可有效利用这些天然功能成分，果皮中的天然色素增加了超微粉的色泽，果皮中的果胶实现了超微粉在果汁体系下的稳定，减少了天然色素和稳定剂的化学添加；果皮中的精油成分增加了全果超微粉的风味，果皮中也富含黄酮类化合物，主要成分有芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等，均是抗氧化成分，精油与黄酮成分的有效结合不仅实现了对全果超微粉的有效抑菌，同时也减缓了营养成分的氧化；柑橘籽中富含柠檬苦素、诺米林等三萜类化合物，具有抗炎、抗肿瘤，以及抗癌症等功能活性，进一步丰富了全果超微粉的营养成分和生物活性。 [0018] （2）发明人通过研究发现，柑橘全果中果皮、橘络和橘籽中均含有大量纤维、半纤维、果胶等大分子物质，在水溶液中难以溶解，因此采用传统的方式进行加工得到的果粉在水溶液中难以溶解，直接影响全果超微粉的溶解度和口感等品质。发明人为了解决全果粉水溶性差、加工过程中营养物质损失多、功能成分保留率低等技术问题进行了长期大量研究，通过建立全新的柑橘全果超微粉微化技术，集成粗粉碎、湿法超微粉碎、超声粉碎、复合酶解、胶体磨和高压均质这六项工艺，通过湿法超微粉碎、超声粉碎、胶体磨和高压均质的组合使用改变颗粒物理特性，通过复合酶解（不完全酶解，通过控制酶解条件实现）使大分子果胶部分水解成为半乳糖醛酸，从而将与果胶紧密结合的纤维素、半纤维素和蛋白质等成分分离，促进大分子纤维素和半纤维素水解为分子量较小的寡糖、纤维二糖、葡萄糖和还原糖，大分子蛋白质酶解为多肽或者氨基酸，改变其化学结构，实现了果渣成分的有效微化，减小全果果浆的粒径，使全果果浆的粒径达到5μm～15μm，从而大大降低柑橘全果超微粉的粒径，有效提高了全果超微粉的速溶性和营养成分的利用率。同时未酶解的果胶继续发挥增稠剂和稳定剂的作用，促进全果超微粉在水溶液体系中的稳定性，形成全果超微粉水溶液均匀分散的悬浮液微观结构，实现全果超微粉高效地溶解、分散的效果。 [0019] （3）本发明采用臭氧清洗、高压杀菌技术这些冷杀菌技术，配合冷冻喷雾干燥等冷加工技术，与精油、黄酮等抗氧化功能成分协同增效，既实现了全果超微粉的高效抑菌，也最大限度的保留了全果中的维C、类胡萝卜素、柠檬苦素与黄酮等功能营养成分，维持了物料原有的香气、色泽、口感等品质，得到的柑橘全果超微粉口感细腻、香气浓郁、色泽鲜艳、富含功能活性成分。喷雾冷冻干燥综合了喷雾干燥和冷冻干燥的优点，又有效的避免了两者的缺点，相对于冷冻干燥机，喷雾冷冻干燥机能耗更低，符合低碳要求，干燥出来的全果超微粉呈颗粒状，流动性非常好，不需要再重新粉碎，相对于喷雾干燥机，喷雾冷冻干燥机对全果超微粉营养成分的破坏更少，且不改变生物活性，最大限度保留柑橘全果中的营养成分，提高营养价值，产品中黄酮物质的保留率≥80%、柠檬苦素保留率≥85%。利用柑橘果皮中精油等天然抑菌功能成分联合高压杀菌协同增效，实现了全果超微粉后期的有效杀菌，同时低温短时的杀菌过程也可以很好的保留物料中原有的营养成分。附图说明 [0020] 图1为本发明实施例中柑橘全果超微粉的制备方法的工艺流程图。具体实施方式 [0021] 以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。 [0022] 以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。 [0023] 实施例1一种本发明的柑橘全果超微粉的制备方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：（1）原料预处理：选择新鲜、香气浓郁、糖度高的大红甜橙，剔除腐烂变质的柑橘、剔除柑橘蒂、清洗泥土等杂质。 [0024] （2）农残降解及杀菌：将预处理后的柑橘置于臭氧池进行高浓度臭氧清洗，臭氧浓度为5mg/L～15mg/L，处理时间为15min～40min，以对柑橘果皮进行农残降解及杀菌。 [0025] （3）果浆微化：将农残降解及杀菌后的柑橘输送入GFM-FC-3果蔬破碎机中破碎2次进行粗粉碎，转速为1500r/min，得到柑橘汁渣混合物，柑橘汁渣混合物中的果肉和皮渣粒径为3mm～5mm。将粗粉碎后的柑橘汁渣混合物采用QDGP-11剪切式超微粉碎机进行湿法超微粉碎4次，转速为8000r/min，得到粒径为55μm～80μm的超微粉碎全果浆。再采用LC-3000N超声波破碎仪进行超声破碎1次，超声功率为2200W，处理15min，得到粒径为40μm～60μm的超声粉碎全果浆。再采用复合酶适度酶解，以超声粉碎全果浆的体积为基准，按照体积百分比计，向超声粉碎全果浆中依次加0.06%的果胶酶（酶活50000U/g）、0.05%纤维素酶（50000 U/g）、0.2%半纤维素酶（10000U/g）和0.1%酸性蛋白酶（50000U/g），于45℃温度下酶解处理40min。将所得酶解产物采用JMS-80胶体磨处理2次，转速2500r/min，得到粒径为20μm～30μm的全果果浆。然后采用APV-1000高压均质机在80MPa压力下均质1次，得到粒径10μm～15μm的全果果浆，在高压下使果浆中的溶质、溶剂混匀，使果浆粒径大小更均匀，增加全果果浆的稳定性。 [0026] （4）喷雾干燥：将步骤（3）得到的粒径10μm～15μm的全果果浆采用YC-3000实验室冷冻喷雾干燥设备进行真空冷冻喷雾干燥，真空冷冻喷雾干燥的冷阱冷冻温度为-70℃～-60℃，喷雾冷冻温度为-30℃～-20℃，冷冻干燥时间48h，得到柑橘全果超微粉。 [0027] （5）高压灭菌：将柑橘全果超微粉进行高压杀菌，压力400MPa，保压时间8min，得到灭菌后的富含功能成分的柑橘全果超微粉（即大红甜橙全果超微粉）。 [0028] 对本实施例制取的大红甜橙全果超微粉与传统大红甜橙果粉的功能成分进行了对比测定，检测结果如下表1所示。 [0029] 表1：传统果粉与本发明全果超微粉的功能性成分对比表从上表数据可以得出，全果超微粉中的黄酮类物质和柠檬苦素类物质含量均明显高于传统果粉。经分析发现，柑橘的黄酮类物质主要存在于柑橘果皮和橘络中，其中以芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素为主要代表成分；柑橘的柠檬苦素类物质主要存在于柑橘籽中，其中以柠檬苦素和诺米林为主要代表成分；因此，本发明采用柑橘全果制备而成的全果超微粉将柑橘果皮、橘络和橘籽中的黄酮类和柠檬苦素类等丰富功能性成分进行了有效复合，从而显著提高了其功能营养成分含量。 [0030] 实施例2一种本发明的柑橘全果超微粉的制备方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：（1）原料预处理：选择新鲜的世纪红蜜桔，剔除腐烂变质的原料和泥土等杂质。 [0031] （2）农残降解及杀菌：将预处理后的柑橘置于臭氧池进行高浓度臭氧清洗，以对柑橘果皮进行农残降解及杀菌。 [0032] （3）果浆微化：将农残降解及杀菌后的柑橘输送入GFM-FC-3果蔬破碎机中进行粗粉碎3次，转速为1500r/min，得到柑橘汁渣混合物，柑橘汁渣混合物中的果肉和皮渣粒径为3mm～5mm。将粗粉碎后的柑橘汁渣混合物采用QDGP-11剪切式超微粉碎机进行超微粉碎4次，转速为9000r/min，得到全果果浆粒径为50μm～75μm的超微粉碎全果浆。再采用LC- 3000N 超声波破碎仪进行超声破碎1次，超声功率为2400W，处理15min，得到粒径为40μm～55μm的超声粉碎全果浆。再采用复合酶适度酶解，以超声粉碎全果浆的体积为基准，按照体积百分比计，向全果果浆中依次加0.06%的果胶酶（酶活50000U/g），0.05%纤维素酶（酶活 50000U/g），0.2%半纤维素酶（酶活10000U/g），0.2%酸性蛋白酶（酶活50000U/g），于45℃温度下酶解处理40min。再采用JMS-80胶体磨处理2次，转速为2800r/min，得到粒径为10μm～ 20μm的全果果浆。采用APV-1000高压均质机在100MPa的压力下均质，得到粒径为5μm～10μm的全果果浆，在高压下使果浆中的溶质、溶剂混匀，使果浆粒径大小更均匀，增加全果果浆的稳定性。 [0033] （4）喷雾干燥：将步骤（3）得到的粒径5μm～10μm的全果果浆采用YC-3000实验室冷冻喷雾干燥设备进行真空冷冻喷雾干燥，真空冷冻喷雾干燥的冷阱冷冻温度为-70℃～-60℃，喷雾冷冻温度为-30℃～-20℃，干燥时间48h，得到柑橘全果超微粉。 [0034] （5）高压灭菌：将柑橘全果超微粉进行高压杀菌，压力400MPa，保压时间8min，得到灭菌后的富含功能成分的柑橘全果超微粉（即世纪红蜜桔超微粉）。 [0035] 以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。