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一种用于碳化硅衬底片CMP 抛光液的制备方法
申请号	CN202410023891.6	申请日	2024-01-08	公开(公告)号	CN117866536A	公开(公告)日	2024-04-12
申请人	纳芯微电子(河南)有限公司;			发明人	宋伟红; 宋菁; 席啸林; 蔡庆东; 赵梦亦宋;
摘要	本发明涉及碳化硅衬底片抛光工艺技术领域，具体为一种用于碳化硅衬底片CMP 抛光液的制备方法；所述CMP抛光液由磨料 1‑10％、分散稳定剂0.01‑5％、润湿分散剂0.001％‑0.1％、流变助剂0.1‑0.3％、抛光促进剂0.01‑5％、消泡剂0.01‑0.1％、有机溶剂 1‑10％、氧化剂0.5‑5％和pH调节剂组成，余量为去离子水，制备过程将原料按顺序依次加入去离子水中，高速搅拌至均匀混合，室温下陈化10～20分钟，重启搅拌至形成均匀流体浆料，即得碳化硅衬底片CMP抛光液；发明提出一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，采用稀土氧化物氧化铈磨料、专有的配方和环保原料，解决了上述工艺中出现的，磨料打磨效率低、易造成划痕，料浆的悬浮稳定性和抛光稳定性较弱，配方不够环保等问题。
权利要求	1.一种用于碳化硅衬底片CMP 抛光液，其特征在于：所述CMP抛光液由磨料1‑10％、分散稳定剂0.01‑5％、润湿分散剂0.001％‑0.1％、流变助剂0.1‑0.3％、抛光促进剂0.01‑5％、消泡剂0.01‑0.1％、有机溶剂1‑10％、氧化剂0.5‑5％和pH调节剂组成，余量为去离子水；所述磨料为氧化铈金属；所述分散稳定剂为磷酸盐；所述润湿分散剂为炔醇乙氧基化物；所述流变助剂为硅酸镁铝水合物0.1‑2％，有机膨润土0.005％‑0.05％，碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵的任意一种0.01‑0.1％；所述抛光促进剂为硝酸盐；所述消泡剂为改性的聚醚类消泡剂；所述有机溶剂为多元脂肪醇；所述pH调节剂为有机酸或无机酸；所述氧化剂为无机过氧化物、过硫化物或高锰酸盐。 2.如权利要求1所述的一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液，其特征在于：所述CMP抛光液由磨料2‑5％、分散稳定剂0.1‑2％、润湿分散剂0.005％‑0.05％、流变助剂0.15‑0.2.5％、抛光促进剂0.2‑2％、消泡剂0.02‑0.05％、有机溶剂2‑5％、氧化剂1‑2％和pH调节剂组成，余量为去离子水。 3.如权利要求1所述的一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液，其特征在于：所述磨料的粒度为0.2‑0.5微米，所述的分散稳定剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠的其中一种或两种，所述润湿分散剂为2，5，8，11‑6‑十二碳炔‑5，8‑二醇聚氧乙烯醚，所述流变助剂为硅酸镁铝水合物0.5‑1％、有机膨润土0.01％‑0.02％、碳酸氢钠0.01‑0.05％。 4.如权利要求1所述的一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液，其特征在于：所述的抛光促进剂为硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙、硝酸铝、硫酸钠、硫酸镁的其中一种或多种；所述有机溶剂为丙二醇、丙三醇中的任意一种或两种。 5.如权利要求1所述的一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液，其特征在于：所述pH调节剂为柠檬酸、醋酸、乙二酸、丙二酸、醋酸、磷酸、硝酸、硫酸的一种或多种，所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、过硫酸钠、高锰酸钠、高锰酸钾的一种或多种。 6.一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，用于制备权利要求1‑5中述的CMP抛光液，其特征在于，包括步骤：步骤一，将磨料、分散稳定剂、润湿分散剂、流变助剂、抛光促进剂、氧化剂、有机溶剂依次加入去离子水中，同时搅拌均匀，形成悬浊液；步骤二，加入pH调节剂至步骤一的悬浊液中，调节pH为2.5‑5.0，加入消泡剂；步骤三，将步骤二中悬浊液在室温下陈化10min～30min，重启后高速分散，得到碳化硅衬底片CMP抛光液。 7.权利要求6述的一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂调节悬浊液pH为2.8‑3.5。
说明书全文	一种用于碳化硅衬底片CMP 抛光液的制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及碳化硅衬底片抛光工艺技术领域，具体为一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法。背景技术 [0002] 碳化硅材料因其硬骨高，热稳定性好，导热性好，耐候性好，以及禁带宽度大等特点，而应用于半导体工业器件制造，光电子器件，高功率电子器件等领域得到了广泛应用；同时由于碳化硅衬底材料硬度高且脆性大，也造成材料难以处理和加工，而现代高科技工业均需要超光滑和超净表面，而实现这一全局平坦化表面的唯一工业化技术就是化学机械抛光，通过抛光可获得优良的表面粗糙和平整表面，从而使得半导体应用成为可能，为终端应用例如LED照明，高频器件，甚至未来的移动终端和笔记本电脑等打下良好的基础。 [0003] 在碳化硅的抛光领域已有较多的研究工作，因碳化硅表面惰性使得其抛光移除需要借助化学作用是表面活化，采用较多的为硬质磨料，例如钻石颗粒和氧化铝颗粒，引起超高的硬度而造成抛光过程中产生划伤和表面缺陷，最终影响表面粗糙度，此外国产抛光液中常含有强酸、强碱和重金属离子，其抛光废液会对环境造成极为严重的污染。 [0004] 中国发明CN201010591103.1一种碳化硅用抛光液的制备和使用方法，采用氧化硅作为磨料由于其硬度比碳化硅小，使得氧化硅的抛光液可改善表面划伤，但是会影响去除率，而且此发明易造成溶液悬浮稳定性较差，影响打磨效率。 [0005] 中国发明CN202210838534.6一种碳化硅晶体的绿色化学机械抛光液，采用氧化铝磨料，其硬度较大易造成划痕，分散稳定剂采用聚乙二醇、甘油等也会使料浆抛光稳定性较降低。 [0006] 为此本发明提出一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，采用稀土氧化物氧化铈磨料、专有的配方和环保原料，解决了上述工艺中出现的，磨料打磨效率低、易造成划痕，料浆的悬浮稳定性和抛光稳定性较弱，配方不够环保等问题。发明内容 [0007] 本发明的目的在于提出一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，采用稀土氧化物氧化铈磨料、专有的配方和环保原料，解决了上述工艺中出现的，磨料打磨效率低、易造成划痕，料浆的悬浮稳定性和抛光稳定性较弱，配方不够环保等问题。 [0008] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： [0009] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液：所述CMP抛光液由磨料1‑10％、分散稳定剂0.01‑5％、润湿分散剂0.001％‑0.1％、流变助剂0.1‑0.3％、抛光促进剂0.01‑5％、消泡剂 0.01‑0.1％、有机溶剂1‑10％、氧化剂0.5‑5％和pH调节剂组成，余量为去离子水； [0010] 所述磨料为氧化铈金属； [0011] 所述分散稳定剂为磷酸盐； [0012] 所述润湿分散剂为炔醇乙氧基化物； [0013] 所述流变助剂为硅酸镁铝水合物0.1‑2％，有机膨润土0.005％‑0.05％，碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵的任意一种0.01‑0.1％； [0014] 所述抛光促进剂为硝酸盐； [0015] 所述消泡剂为改性的聚醚类消泡剂； [0016] 所述有机溶剂为多元脂肪醇； [0017] 所述pH调节剂为有机酸或无机酸； [0018] 所述氧化剂为无机过氧化物、过硫化物或高锰酸盐。 [0019] 优选的，所述CMP抛光液由磨料2‑5％、分散稳定剂0.1‑2％、润湿分散剂0.005％‑0.05％、流变助剂0.15‑0.2.5％、抛光促进剂0.2‑2％、消泡剂0.02‑0.05％、有机溶剂2‑ 5％、氧化剂1‑2％和pH调节剂组成，余量为去离子水。 [0020] 优选的，所述磨料的粒度为0.2‑0.5微米，所述的分散稳定剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠的其中一种或两种，所述润湿分散剂为2，5，8，11‑6‑十二碳炔‑5，8‑二醇聚氧乙烯醚，所述流变助剂为硅酸镁铝水合物0.5‑1％、有机膨润土0.01％‑0.02％、碳酸氢钠0.01‑0.05％。 [0021] 优选的，所述的抛光促进剂为硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙、硝酸铝、硫酸钠、硫酸镁的其中一种或多种；所述有机溶剂为丙二醇、丙三醇中的任意一种或两种。 [0022] 优选的，所述pH调节剂为柠檬酸、醋酸、乙二酸、丙二酸、醋酸、磷酸、硝酸、硫酸的一种或多种，所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、过硫酸钠、高锰酸钠、高锰酸钾的一种或多种。 [0023] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，用于制备CMP抛光液，包括步骤： [0024] 步骤一，将磨料、分散稳定剂、润湿分散剂、流变助剂、抛光促进剂、氧化剂、有机溶剂依次加入去离子水中，同时搅拌均匀，形成悬浊液； [0025] 步骤二，加入pH调节剂至步骤一的悬浊液中，调节pH为2.5‑5.0，加入消泡剂； [0026] 步骤三，将步骤二中悬浊液在室温下陈化10min～30min，重启后高速分散，得到碳化硅衬底片CMP抛光液。 [0027] 优选的，所述pH调节剂调节悬浊液pH为2.8‑3.5。 [0028] 现有技术相比，本发明的有益效果是： [0029] 1、本发明采用原晶粒度为微米级的稀土氧化物氧化铈磨料，粒度在0.2‑0.5微米左右，相较于氧化铝和钻石颗粒磨料，氧化铈磨料的磨削效率更高、镜面划伤程度也更低，能确保打磨的表面粗糙度达到0.2纳米以下。 [0030] 2、本发明配方中加入磷酸盐分散稳定剂，是因为微米级颗粒表面张力和电荷的作用，都有自聚的倾向，自聚后，粒度变大，从而抛光过程中容易产生划伤，加入磷酸盐分散稳定剂一方面降低颗粒表面电荷，增大空间位阻，抑制颗粒团聚，降低粘度，增大流动性和分散性能，防止抛光液中磨料颗粒的沉淀和板结，从而增强料浆的悬浮稳定性。 [0031] 3、本发明配方中加入湿润分散剂，是针对衬底材料表面，水在硅表面的接触角比较大，润湿不充分从而降低抛光效率，加入湿润分散剂后，可以使得磨料和溶剂更好的铺展在基底表面，从而提升接触面积，提升抛光效率，增强抛光稳定性。 [0032] 4、本发明配方中加入无机过氧化物可以使得碳化硅衬底表面的原子氧化升离子，从而增大极性溶剂和其它功能助剂的相互作用，最终在磨料的作用下去除，不断出现新鲜的表面，在发生类似的化学机械作用，达到表面的平坦化。 [0033] 5、本发明配方中加入有机溶剂可以起到润滑和保湿的作用，磨料在使用一段时间以后会干结甚至结块，造成划伤，加入有机溶剂使得磨料的空间位阻增大，微观上避开极性溶剂水的作用，间接起到了锁住水分的作用，延长或者缓解团聚的影响；还有一部分有机溶剂起到了润滑的作用，可以降低表面的机械摩擦，从而降低划伤的产生。 [0034] 6、本发明是一种环保型抛光液，配方中不含有强酸、强碱和重金属离子，由于配方中的分散稳定剂、消泡剂等原料为生物可降解成分所以抛光废液不会对环境造成严重的污染。 [0035] 综上所述，本发明提出的一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，采用稀土氧化物氧化铈磨料、专有的配方和环保原料，解决了上述工艺中出现的，磨料打磨效率低、易造成划痕，料浆的悬浮稳定性和抛光稳定性较弱，配方不够环保等问题。附图说明 [0036] 图1为实施例1‑21制备得到的抛光液及使用其打磨衬底片的数据对比； [0037] 图2为打磨前的碳化硅底片在200倍金相显微镜下表面平整度照片； [0038] 图3为CMP抛光液打磨后的碳化硅底片在200倍金相显微镜下表面平整度照片。具体实施方式 [0039] 下面将结合本发明内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0040] 实施例1： [0041] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0042] 按照相应质量份数选取5％氧化铝，1％高锰酸钾，调节pH为9，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0043] 实施例2： [0044] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0045] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，调节pH为6，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0046] 实施例3： [0047] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0048] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，调节pH为6.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0049] 实施例4： [0050] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0051] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，调节pH为5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0052] 实施例5： [0053] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0054] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，调节pH为5.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0055] 实施例6： [0056] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0057] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钠，调节pH为7.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0058] 实施例7： [0059] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0060] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钠，0.5％硝酸钠，调节pH为5.6，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0061] 实施例8： [0062] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0063] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钠，0.5％硝酸钠，0.2％柠檬酸，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0064] 实施例9： [0065] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0066] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钠，0.5％硝酸钠，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0067] 实施例10： [0068] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0069] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钠，0.5％硝酸钠，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0070] 实施例11： [0071] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0072] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.01％有机膨润土，0.01％碳酸氢钠，0.5％硝酸钠，0.2％柠檬酸，0.01，消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0073] 实施例12： [0074] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0075] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸钠，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0076] 实施例13： [0077] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0078] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸铜，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0079] 实施例14： [0080] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0081] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸铜，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙三醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0082] 实施例15： [0083] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0084] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1.5％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸铜，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0085] 实施例16： [0086] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0087] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，2％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸铜，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0088] 实施例17： [0089] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0090] 按照相应质量份数选取3％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸铜，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0091] 实施例18： [0092] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0093] 按照相应质量份数选取1％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸铜，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0094] 实施例19： [0095] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0096] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％焦磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸铜，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.5，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0097] 实施例20： [0098] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0099] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸铜，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.2，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0100] 实施例21： [0101] 一种用于碳化硅衬底片CMP抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0102] 按照相应质量份数选取5％氧化铈，1％高锰酸钾，0.3％六偏磷酸钠，0.01％湿润剂，0.2％硅酸镁铝水合物，0.01％碳酸氢钾，0.5％硝酸铜，0.2％柠檬酸，0.01％消泡剂，1％丙二醇，调节pH为2.1，搅拌混匀，即得CMP抛光液。 [0103] 实验例：抛光液在SPEEDFARM双面抛光机，抛光垫采用SUBA801，抛光片为6寸碳化硅精磨片；相关数据测试方法为强光灯目测、精密天平测重。 [0104] 实验结果见附图1。 [0105] 实验结果可见： [0106] 1、结合实施例1‑6的检测数据可知，由于氧化铈相较于氧化铝硬度更低，所以选用氧化铈磨料可以优化TTV与NMR，使衬底片更加平整，打磨时去除速率更高，分散稳定剂和流变助剂的加入可以明显改善抛光液的流动性和分散性，减少划伤，降低TTV。 [0107] 2、结合实施例7‑9的检测数据可知，抛光促进剂和有机酸能进一步的优化底片平整度，提高打磨去除速率，消泡剂的加入可以避免因磨料随泡沫流失，而造成磨削效率下降，进而使抛光稳定性得到增强。 [0108] 3、结合实施例10‑14的检测数据可知，有机溶剂的加入可以起到润滑和保湿的作用，能一定程度的提升打磨去除速率，降低表面高低差。 [0109] 综上：该抛光液采用特定配方可以在改善抛光液的流动性和分散性，优化TTV、NMR的指标，减少了细微划伤的产生。 [0110] 如附图2和附图3所示，使用本发明所述的实施例21中的配方所得抛光液对树脂镜片抛光前和抛光后的表面强光灯目测图，亦能佐证上述结论。 [0111] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。