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一种酰胺类杀菌剂

阅读：1011发布：2020-11-19

IPRDB可以提供一种酰胺类杀菌剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种酰胺类杀菌剂；本发明涉及农化与医药技术领域，本发明所述的酰胺类杀菌剂比起已知的杀菌剂更有活性、使用功效更好、在使用剂量上也是少于已知杀菌剂的用量，并且本发明中的杀菌剂还具有广谱的杀菌活性，可广泛用于农业、园林等领域防治真菌及南方根结线虫等病害。，下面是一种酰胺类杀菌剂专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种酰胺类杀菌剂，其结构如下：

2.根据权利要求1所述的一种酰胺类杀菌剂，其特征在于，所述的取代基R1、R2、R3、R4、R5可以是氢、氯、溴、氟、C1-4烷基、C1-4烷基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子或氯原子取代、C1-4烷氧基、C1-4烷氧基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子取代、氰基中的任意一种；

所述的取代基R1、R2、R3、R4、R5可以相同也可以不同。

3.根据权利要求1所述的一种酰胺类杀菌剂，其特征在于，当所述的取代基R1、R2、R3、R4、R5其中的一个取代基为氰基时，则其他取代基都不是氰基。

4.根据权利要求1所述的一种酰胺类杀菌剂，其特征在于，当取代基R6为吡啶基、苯基；

苯基上氢原子被另一个有一个或多个取代基的苯基取代，所述的取代基为氟、氯、溴中的一种；吡啶基或苯基上氢原子一个或多个被卤素、C1-4烷氧基、C1-4烷氧基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子取代、C1-4烷基、C1-4烷基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子取代、氰基所取代。

5.根据权利要求1所述的一种酰胺类杀菌剂，其特征在于，n为0、1、2中的一个。

6.根据权利要求1或4所述的一种酰胺类杀菌剂，其特征在于，优选

7.根据权利要求1所述的一种酰胺类杀菌剂，其特征在于，通式1代表的化合物，具有广谱的杀菌活性，用于农业、园林等领域防治真菌及南方根结线虫等病害。

说明书全文

一种酰胺类杀菌剂

技术领域

[0001] 本发明涉及农化与医药技术领域，具体涉及一种新型羧酰胺衍生物类杀菌剂。技术背景

[0002] 酰胺类杀菌剂是一种广泛应用于农业领域的杀菌剂，而且现有技术中这类杀菌剂一直是农化领域研究的热点。

[0003] 在农用化学品领域，人们对于使用比本领域技术人员已经知道的化合物更有活性、从而可以减少化合物的用量，同时又保持相当功效的农药化合物一直很感兴趣。

发明内容

[0004] 本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一类比一般已知的化合物显示更好的杀菌、杀线虫活性的新型羧酰胺衍生物类杀菌剂。

[0005] 本发明的技术方案是：一种酰胺类杀菌剂，其结构如下：

[0006]

[0007] 所述的取代基R1、R2、R3、R4、R5可以是氢、氯、溴、氟、C1-4烷基、C1-4烷基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子或氯原子取代、 C1-4烷氧基、C1-4烷氧基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子取代、氰基中的任意一种；

[0008] 所述的取代基R1、R2、R3、R4、R5可以相同也可以不同。

[0009] 当所述的取代基R1、R2、R3、R4、R5其中的一个取代基为氰基时，则其他取代基都不是氰基。

[0010] 当取代基R6为吡啶基、苯基；苯基上氢原子被另一个有一个或多个取代基的苯基取代，所述的取代基为氟、氯、溴中的一种；吡啶基或苯基上氢原子一个或多个被卤素、C1-4烷氧基、C1-4烷氧基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子取代、C1-4烷基、C1-4烷基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子取代、氰基所取代。

[0011] 其中，所述的n为0、1、2中的一个。

[0012] 其中，优选

[0013] 通式1代表的化合物，具有广谱的杀菌活性，用于农业、园林等领域防治真菌及南方根结线虫等病害。

[0014] 本发明的有益效果是：本发明所述的酰胺类杀菌剂比起已知的杀菌剂更有活性、使用功效更好、在使用剂量上也是少于已知杀菌剂的用量，并且本发明中的杀菌剂还具有广谱的杀菌活性，可广泛用于农业、园林等领域防治真菌及南方根结线虫等病害。

具体实施方式

[0015] 下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

[0016] 为了理解本发明，下面对本发明进行进一步的详细说明。

[0017] 一种酰胺类杀菌剂，其结构如下：

[0018]

[0019] 所述的取代基R1、R2、R3、R4、R5可以是氢、氯、溴、氟、C1-4烷基、C1-4烷基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子或氯原子取代、 C1-4烷氧基、C1-4烷氧基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子取代、氰基中的任意一种；

[0020] 所述的取代基R1、R2、R3、R4、R5可以相同也可以不同。

[0021] 当所述的取代基R1、R2、R3、R4、R5其中的一个取代基为氰基时，则其他取代基都不是氰基。

[0022] 当取代基R6为吡啶基、苯基；苯基上氢原子被另一个有一个或多个取代基的苯基取代，所述的取代基为氟、氯、溴中的一种；吡啶基或苯基上氢原子一个或多个被卤素、C1-4烷氧基、C1-4烷氧基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子取代、C1-4烷基、C1-4烷基且烷基上氢原子一个或多个被氟原子取代、氰基所取代。

[0023] n为0、1、2中的一个。

[0024] 优选

[0025] 通式1代表的化合物，具有广谱的杀菌活性，用于农业、园林等领域防治真菌及南方根结线虫等病害。

[0026] 本发明涉及的化合物的制备方法是通用的，并不局限制于本专利表述的内容；

[0027] 本发明涉及的化合物，制备方法可以用下面的通式来表达：

[0028]

[0029] 本发明制备方法中的原料可在市场上购买，或采用以下步骤制备：将溶解在二氯甲烷中，在 0～5℃下，加入无水氯化锌，搅拌
1小时后，滴加三乙胺，滴加完毕后，将反应液置于0～50℃下搅拌24小时，向其中加入盐酸或硫酸调节反应液的pH值至2，加入乙酸乙酯萃取，收集有机相，加入甲苯重结晶得到[0030] 其中无水氯化锌和三乙胺的摩尔比为 1∶1.02∶1～3∶3.5；
其反应通式为：

[0031]

[0032] 本发明中涉及的胺部分是可以在市场采购的化工原料；

[0033] 与反应得到本发明的化合物，是本领域人员熟知的技术。

[0034] 表一：下面是本发明的详细的化合物结构列表：

[0035]

[0036]

[0037]

[0038]

[0039] 本发明的化合物均可以按照下面的合成方法得到，举例如下：

[0040] 例一：化合物列表一中第3号化合物的合成：

[0041]

[0042] (列表一，第3号化合物)

[0043] 将1mol苯甲醛、0.8mol琥珀酐、1mol无水氯化锌加入500ml 二氯甲烷中，在0℃下滴加2mol三乙胺，滴加完毕得到反应液，将反应液置于20℃下搅拌24h，向其中加入盐酸调节反应液的pH至2，加入200ml乙酸乙酯萃取，收集有机相，向有机相中加入200ml甲苯重结晶得到0.5mol的5-氧代-2-苯基-四氢呋喃-3-羧酸；

[0044] 将上述步骤中所得到的0.5mol的5-氧代-2-苯基-四氢呋喃-3-羧酸与准备好的0.5mol对甲基苯磺酰氯一起溶解在1000毫升的二氯乙烷中，温度控制在0-20℃下，缓慢加入0.5mol的三乙胺，加毕搅拌反应24小时，过滤去生成的三乙胺盐酸盐，用水洗涤二氯乙烷油层，脱去二氯乙烷得到酸酐，不经过分离，直接在酸酐中加入0.5mol 2-(3- 氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙胺，1000毫升甲苯，在100-110度反应12小时，反应完成，降温到20-
30℃，用1％氢氧化钠水溶液洗涤甲苯油层到中性，减压蒸馏去掉甲苯，加入无水乙醇200毫升，得到结晶，目标化合物。

[0045] m/z:412.08(100.0％)，414.08(32.7％)，413.08(21.4％)，415.08 (6.7％)，414.09(2.1％)。

[0046] ElementalAnalysis:C，55.28；H，3.91；Cl，8.59；F,，13.81； N，6.79；O，11.63。

[0047] 例二：化合物列表一中第15号化合物的合成：

[0048]

[0049] (列表一，第15号化合物)

[0050] 将1mol 3，4-二氟苯甲醛、0.8mol琥珀酐、1mol无水氯化锌加入500ml二氯甲烷中，在0℃下滴加2mol三乙胺，滴加完毕得到反应液，将反应液置于20℃下搅拌24h，向其中加入盐酸调节反应液的 pH至2，加入200ml乙酸乙酯萃取，收集有机相，向有机相中加入 200ml甲苯重结晶得到0.5mol的2-(3，4-二氟苯基)-5-氧代四氢呋喃-3-羧酸。

[0051] 将上述步骤中所得到的0.5mol的2-(3，4-二氟苯基)-5-氧代四氢呋喃-3-羧酸溶解在2000毫升二氯甲烷中，在回流状态下，滴加0.55 摩尔的氯化亚砜，滴加完毕，反应4小时，减压蒸馏去除溶剂与未反应的氯化亚砜，得到酰氯。不经过分离，直接把酰氯溶解在1000毫升甲苯中，加入苯甲胺0.5mol，降温到0-5℃，滴加三乙胺0.55摩尔，滴加完毕反应
24小时，加入水洗去反应生成的盐，减压蒸馏去甲苯，加入异丙醇，得到结晶，为目标化合物。

[0052] m/z：331.10(100.0％)，332.11(19.8％)，333.11(2.5％)。

[0053] ElementalAnalysis：C，65.25；H,4.56；F，11.47；N，4.23；O，14.49。

[0054] 实施例

[0055] 测试表中化合物的杀菌活性。

[0056] (1)供试菌株：花生网斑、、马铃薯晚疫、苹果斑点、番茄灰霉、水稻稻瘟、玉米小斑、水稻纹枯、西瓜炭疽、玉米大斑、番茄猝倒和小麦纹枯、苹果轮纹、苹果腐烂、小麦赤霉等植物病原真菌。

[0057] (2)试验方法

[0058] 本试验按照中华人民共和国农业行业标准(NY/T 1156.2-2006)，采用菌丝生长速率法进行测定。

[0059] 根据原药溶解性用丙酮稀释为一系列的浓度梯度母液，选取3个跨度大的浓度梯度，在无菌操作条件下，将预先融化的培养基定量加入无菌锥形瓶中，从低浓度到高浓度依次定量吸取药液，分别加入上述锥形瓶中，充分摇匀，加入培养基制成含药培养基，然后等量倒入 3个直径9cm的培养皿中，制成相应浓度的含药平板，药剂终浓度分别为1mg/L，10mg/L和100mg/L；将培养好的菌株，用直径7mm的灭菌打孔器，自菌落边缘打取菌饼，用接种器将菌饼接种于含药平板中央。溶剂对照加等量丙酮代替。在25℃下培养，待对照快要长满培养皿时用十字交叉法测量菌落直径(mm)，计算取平均值，计算抑制率，重复三次。
通过预试验，摸索出各种药剂的抑菌率在10％～90％范围内的浓度区间，最终设置5个系列质量浓度，分别为0.01mg/L， 0.05mg/L，0.5mg/L，1mg/L和5mg/L。

[0060]

[0061] (3)数据处理

[0062] 采用Excel 2003和Dps 7.05对实验数据间进行计算和分析。

[0063] (4)实验结果

[0064]

[0065]

[0066] 从实验结果可看出，列表中的化合物与广谱性杀菌剂灭菌丹在防治其他病害方面，抑制率都有显著的提高。

[0067] 实施例

[0068] 采用浸虫法进行了抑制植物病原线虫试验，以测定化合物的对线虫二龄幼虫的抑制活性。

[0069]药剂 LC50
化合物3 12.256
化合物5 14.471
化合物27 10.876
化合物36 10.982
噻唑膦 16.405

[0070] 从实验结果可看出，列表中化合物对线虫二龄幼虫有较好的杀灭活性。

标题	发布/更新时间	阅读量
杀菌剂-专利编号CN101524088A	2020-05-12	896
杀菌剂-专利编号CN101151968A	2020-05-12	282
杀菌剂-专利编号CN1321573C	2020-05-12	320
杀菌剂-专利编号CN1304658A	2020-05-13	937
杀菌剂-专利编号CN1300186A	2020-05-13	862
杀菌剂-专利编号CN1032782A	2020-05-11	726
杀菌剂-专利编号CN109418281A	2020-05-11	85
杀菌剂-专利编号CN102177893B	2020-05-11	698
杀菌剂-专利编号CN1083057A	2020-05-13	259
杀菌剂-专利编号CN1047288A	2020-05-11	700

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