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纳米－亚微米级聚乙烯醇混聚物肥料胶结包膜剂生产方法

阅读：425发布：2021-02-26

IPRDB可以提供纳米－亚微米级聚乙烯醇混聚物肥料胶结包膜剂生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且选用聚乙烯醇和聚丙烯酰胺为原料，聚乙烯醇与醛缩合反应后与聚丙烯酰胺溶液按比例混合，采用微乳化和高剪切工艺，制备纳米—亚微米级聚乙烯醇混聚物溶液，用于胶结型缓释肥料的胶结剂和包膜型缓释肥料的包膜剂，无机缓释肥和有机—无机复混型缓释肥料均可使用，也可用于旱地作物的土壤抗旱保墒剂。，下面是纳米－亚微米级聚乙烯醇混聚物肥料胶结包膜剂生产方法专利的具体信息内容。

权利要求

1、一种水溶性纳米—亚微米级聚乙烯醇混聚物肥料胶结包膜剂的生产方法，其特征由以下工艺过程所组成，即乳化剂的制备、聚乙烯醇缩甲醛的制备、聚丙烯酰胺水溶液的制备、纳米—亚微米级聚乙烯醇混聚物的制备。

2、按照权利要求1所述纳米—亚微米级聚乙烯醇混聚物的生产方法，其特征为乳化剂的制备是在反应釜中加入工业净水，加热至45℃～50℃，在搅拌条件下缓慢加入水质量8％～10％脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠，完全溶解后保持温度40℃～50℃，在连续搅拌下依次加入水质量15％～20％十二烷基苯磺酸钠、4％～5％蓖麻油聚氧乙烯醚、4％～ 5％椰子油酸二乙醇酰胺，每种表面活性剂溶解后再加入下一种，全部溶解后降温至40 ℃以下，加入水质量2％～3％工业酒精，搅拌混合均匀，即成为乳化剂成品。

3、按照权利要求1所述纳米—亚微米级聚乙烯醇混聚物的生产方法，其特征是在反应釜中加入工业净水，加热至90℃～95℃，开动搅拌器，缓慢加入水质量10％～15％聚乙烯醇，保持温度在90℃以上，全部溶解后降温至70％左右，加入稀盐酸溶液调节 pH值至2.0，加入水质量4％～6％、含量为36％～37％的甲醛溶液，反应时间30～35min，停止热水循环，加入尿素水溶液，与多余甲醛生成羟甲基脲，用NaOH水溶液调节pH 值至7.0～7.5，即成为聚乙烯醇缩甲醛溶液。

4、按照权利要求1所述纳米—亚微米级聚乙烯醇混聚物的生产方法，其特征是在反应釜中加入工业净水，加热至50℃～60℃，缓慢加入水质量2％～2.5％、分子量400～ 600万的阴离子型聚丙烯酰胺，全部溶解后即成为聚丙烯酰胺水溶液。

5、按照权利要求1所述纳米—亚微米级聚乙烯醇混聚物的生产方法，其特征是将聚乙烯醇缩甲醛溶液与聚丙烯酰胺溶液按质量比2∶1混合，加入混合溶液质量5％～10％乳化剂，充分搅拌均匀使其乳化，放入本发明用的高剪切设备中，2万r/min速度下剪切5～10min，即成为纳米—亚微米级聚乙烯醇缩甲醛—聚丙烯酰胺混聚物水溶液，简称纳米—亚微米级聚乙烯醇混聚物。

说明书全文

本发明属农业、生态环境领域。

20世纪90年代以来，国内外缓释肥料研究和生产迅速发展，其中，包膜型缓释肥料占主导地位，在包膜剂中有机高分子材料又占大多数，其特点是使用有机溶剂溶解和稀释，生产成本较高。缓释肥料的发展方向是包膜型与胶结型相结合，无机缓释肥与有机-无机缓释肥相结合。包膜胶结剂向脂溶性与水溶性并重的方向发展。

本发明的目的是制备一种既可作为缓释肥料包膜剂、又可作为胶结型缓释肥料胶结剂的水溶性胶结包膜剂。

本发明的原理是将聚乙烯醇溶解、醛缩合，聚丙烯酰胺溶解，两种溶液按比例混合、乳化，再通过高剪切(2万r/min)，即成为纳米-亚微米级聚乙烯醇-聚丙烯酰胺混聚物，简称纳米-亚微米级聚乙烯醇混聚物，用于缓释肥料胶结剂和包膜剂。

本发明的详细描述：

1工艺流程见附图1

2主要工艺路线

2.1乳化剂的制备

2.1.1原料配比原料质量(kg) 占水质量(％) 工业净水 1000 脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠 80～100 8～10 十二烷基苯磺酸钠 150～200 15～20 椰子油酸二乙醇酰胺 40～50 4～5 蓖麻油聚氧乙烯醚 40～50 4～5 工业酒精(95％) 20～30 2～3

2.1.2操作

(1)在反应釜中加入工业净水，加热至45℃～50℃(不超过50℃)，开动搅拌器，缓慢加入脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠，加入量为水质量(下同)的8％～10％，至完全溶解；

(2)保持温度40～50℃，在连续搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠，加入量为15％～ 20％，至完全溶解；

(3)加入蓖麻油聚氧乙烯醚，加入量为4％～5％，至完全溶解；

(4)加入椰子油酸二乙醇酰胺，加入量为4％～5％，至完全溶解；

(5)降温至40℃以下，加入工业酒精(95％)，加入量为2％～3％，搅拌均匀；

(6)测定pH值，用稀硫酸调节pH值至7.0～7.5，即成为乳化剂成品。

2.2聚乙烯醇缩甲醛溶液的制备

2.2.1原料配比原料质量(kg) 占水质量(％) 工业净水 1000 聚乙烯醇 100～150 10～15 甲醛(36％～37％) 40～60 4～6 HCl(30％) 适量 NaOH 适量尿素 20～30 2～3

2.2.2操作

(1)在反应釜中加入工业净水，加热至90℃～95℃，开动搅拌器，缓慢加入聚乙烯醇，加入量为水质量(下同)的10％～15％，保持温度在90℃以上，至全部溶解；

(2)聚乙烯醇全部溶解后，降温至70℃左右，加入稀HCl调节pH值至2.0；

(3)加入甲醛溶液，加入量4％～6％，反应时间30～35min，停止热水循环；

(4)加入2％～3％尿素水溶液，与多余甲醛生成羟甲基脲，至闻不到甲醛味为止；

(5)用NaOH水溶液调节pH值至7.0～7.5，即成为聚乙烯醇缩甲醛溶液。

2.3聚丙烯酰胺溶液制备

在反应釜中加入工业净水，加热至50℃～60℃(不超过60℃)，缓慢加入阴离子型聚丙烯酰胺(分子量400～600万)，加入量为水质量的2％～2.5％，至完全溶解，即成为聚丙烯酰胺溶液。

2.4纳米-亚微米级聚乙烯醇混聚物的制备

(1)将聚乙烯醇缩甲醛溶液与聚丙烯酰胺溶液按质量比2∶1混合，开动搅拌器，至混合均匀为止。

(2)加入乳化剂，加入量为上述混合溶液质量的5％～10％，充分搅拌均匀使其完全乳化，即成为聚乙烯醇缩甲醛-聚丙烯酰胺混合乳化液。

(3)将聚乙烯醇缩甲醛-聚丙烯酰胺混合乳化液放入高剪切设备中，2万r/min速度下剪切5～10min，即成为纳米-亚微米级聚乙烯醇缩甲醛-聚丙烯酰胺混聚物水溶液(见附图2)，简称纳米-亚微米级聚乙烯醇混聚物。

3、高剪切设备

此设备主要由以下部件组成(见附图3)：

(1)电机：江苏星轮高速电机设备制造公司制造。

(2)刀轴与高剪切刀：采用高铬高镍奥氏体不锈钢材料加工制造，剪切刀为锯齿状。刀轴通过三爪夹头与电机输出轴连接。

(3)不锈钢罐体：直径500mm，高700mm。

(4)导流筒：内衬于罐体中部起到导流的作用，使物料呈湍流状态循环高剪切，简体直径200mm，高350mm。

(5)封盖：不锈钢封盖周边及与轴接触部分均粘有密封圈，起到密闭的作用。

(6)进出料口：进料口位于罐体上部，出料口位于罐体下部。

4、纳米-亚微米级聚乙烯醇混聚物的使用

(1)胶结剂：用于胶结(粘胶)型缓释肥料的胶结(粘结)剂，使用量10～15kg/t 干基肥料，在搅拌的条件下，加入胶结剂质量9倍的水稀释至10倍左右后使用(稀释倍数视原料含水量而定)。

(2)包膜剂：用于大颗粒尿素和复合肥包膜剂，使用量10～15kg/t干基肥料，加入包膜剂质量2～3倍的水稀释至3～4倍后使用。

本发明的优点：

1、纳米-亚微米级聚乙烯醇混聚物为全水溶性，不使用有机溶剂，降低了生产成本，对环境无污染，是缓释肥料的发展方向之一。

2、该混聚物既可用作缓释肥料的包膜剂，又可作为胶结型缓释肥料的胶结剂；既可使用纯化肥生产缓释肥料，也可用于生产有机-无机复混型缓释肥料。

3、生物试验结果，使用该混聚物生产的缓释肥料对作物出苗无影响，对土壤微生物无任何抑制作用。

4、该混聚物对土壤结构有改良作用，且可增加土壤保墒能力。

实施例1：

生产过程分为四步，即乳化剂的制备、聚乙烯醇缩甲醛溶液的制备、聚丙烯酰胺溶液制备和纳米-亚微米级聚乙烯醇混聚物的制备。

1、乳化剂的制备

在反应釜中加入工业净水1000kg，加热至45℃～50℃(不超过50℃)，开动搅拌器，缓慢加入85kg脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠，至完全溶解；保持温度40～50℃，在连续搅拌下加入150kg十二烷基苯磺酸钠，至完全溶解；加入40kg蓖麻油聚氧乙烯醚，至完全溶解；加入45kg椰子油酸二乙醇酰胺，至完全溶解；降温至40℃以下，加入含量为95％的工业酒精20kg，搅拌均匀；用稀硫酸调节pH值至7.0～7.5(pH试纸法)，即成为乳化剂成品。

2、聚乙烯醇缩甲醛溶液的制备

在反应釜中加入工业净水1000kg，加热至90～95℃，开动搅拌器，缓慢加入聚乙烯醇100kg，保持温度在90℃以上，至全部溶解；降温至70℃左右，加入稀HCl调节 pH值至2.0；加入甲醛溶液40kg，反应时间30～35min，停止热水循环；加入尿素水溶液(25kg尿素配制成尿素水溶液)，与多余的甲醛反应生成羟甲基脲；用NaOH水溶液调节pH值至7.0～7.5(pH试纸法)，即成为聚乙烯醇缩甲醛溶液。

3、聚丙烯酰胺溶液制备

在反应釜中加入工业净水500kg，加热至50℃～60℃(不超过60℃)，缓慢加入10kg 阴离子型聚丙烯酰胺(分子量400～600万)，至完全溶解，即成为聚丙烯酰胺溶液。

4、纳米-亚微米级聚乙烯醇混聚物的制备

将聚乙烯醇缩甲醛溶液1000kg与聚丙烯酰胺溶液500kg混合，开动搅拌器，至混合均匀为止；再加入100kg乳化剂，充分搅拌均匀使其完全乳化，即成为聚乙烯醇缩甲醛-聚丙烯酰胺混合乳化液；将该混合乳化液放入高剪切设备中，2万r/min速度下剪切 5min，即成为纳米-亚微米级聚乙烯醇缩甲醛-聚丙烯酰胺混聚物水溶液，简称纳米- 亚微米级聚乙烯醇混聚物。

标题	发布/更新时间	阅读量
复合肥料-专利编号CN103664381B	2020-05-11	100
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纳米－亚微米级聚乙烯醇混聚物肥料胶结包膜剂生产方法

本发明属农业、生态环境领域。

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