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从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法

阅读：571发布：2020-05-12

IPRDB可以提供从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种利用钾长石制取硫酸铵钾的方法。一种从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，包括如下步骤：1）钾长石分解；2）反应固体的浸取：将钾长石反应后的固体残渣在90～110℃下，用体积分数为8～10％的酸溶液浸取，浸取后的浆液通过过滤机过滤；用于3）硫酸钙晶须的制备：向滤液中加入晶种搅拌溶解，至室温进行陈化，制备硫酸钙晶须；4）氢氧化铝和铁红的制备：制取硫酸钙晶须后的滤液先用氨水中和把铁离子沉淀出来；滤液再加氨水或者加氢氧化钾把铝离子沉淀出来；5）硫酸铵钾的制备：上述滤液通过真空浓缩至饱和，浓缩温度控制在45～55℃，真空度控制在0.08～0.12MPa，使硫酸铵钾晶体析出；然后喷浆造粒、干燥即得二元复合肥硫酸铵钾。，下面是从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，包括如下步骤：

（1）钾长石分解反应：将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘，用于后续水解制备白炭黑；

（2）反应固体的浸取：将钾长石反应炉反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在

90～110℃下，用体积分数为8～10％的酸溶液浸取，浸取后的浆液通过过滤机过滤；（3）硫酸钙晶须的制备：过滤出的滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成硫酸钙晶须，经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须；

（4）氢氧化铝和铁红的制备：制取硫酸钙晶须后的滤液先用氨水中和至pH≈3.5～5把铁离子沉淀出来，过滤干燥焙烧制得铁红；滤液再加氨水调pH≈7.5～8.5，或者加氢氧化钾调pH≈8～10左右，再把铝离子沉淀出来，过滤干燥制得氢氧化铝；

（5）硫酸铵钾的制备：上述滤液通过真空浓缩至饱和，浓缩温度控制在45～55℃，真空度控制在0.08～0.12MPa，使硫酸铵钾晶体析出；然后喷浆造粒、干燥即得二元复合肥硫酸铵钾。

2.根据权利要求1所述的从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，其特征在于：钾长石分解反应过程中，钾长石、萤石、氟化铵、硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～

1.8，其中硫酸的用量按98%的浓硫酸计，反应时间控制在2～4.5小时。

3.根据权利要求1所述的从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，其特征在于：硫酸钙晶须的制备过程中，过滤出的滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，结晶，结晶时间控制在7.5～8.5小时；向滤液中加入晶种的量为钾长石分解残渣质量的2～3%，搅拌速度为30～80 r/min。

4.根据权利要求1、2或3所述的从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，其特征在于：

氢氧化铝和铁红的制备过程中，制取硫酸钙晶须后的滤液先用氨水中和至pH≈4把铁离子沉淀出来，过滤干燥焙烧制得铁红；再加氨水调pH≈8把铝离子沉淀出来，过滤干燥制得氢氧化铝。

5.根据权利要求4所述的从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，其特征在于：反应固体的浸取过程中，浸取温度控制在100℃，采用体积分数为10％的硫酸溶液浸取；硫酸铵钾的制备过程中，浓缩温度控制在50℃，真空度控制在0.1MPa。

说明书全文

从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种利用钾长石制取硫酸铵钾的方法，具体涉及一种从钾长石分解残渣浸取液制取硫酸铵钾复合肥的方法。

背景技术

[0002] 我国已查明的可溶性钾盐资源储量不大，难以满足农业对钾肥的需求。到目前为止，中国70%的钾肥需要进口。正是因为我国可溶性钾盐资源的储量较少，因此，钾盐矿被国家列入急缺矿种之一。然而我国不溶性钾盐资源却储量丰富，以钾长石为代表的不溶性含钾盐岩石几乎遍布我国大部分省区，其地质贮量约数百亿吨。因此如果能够通过对钾长石分解综合利用技术进一步地深入研究，找出一套综合利用程度高、工艺先进、经济可行的技术，必将具有重大现实意义。

发明内容

[0003] 本发明针对背景技术提出的问题，提出一种从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法。有效利用了钾长石中含有的钾，制取硫酸铵钾复合肥，用于农业生产。

[0004] 为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：（1）钾长石分解反应：将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘，用于后续生产工艺；
（2）反应固体的浸取：将钾长石反应炉反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在
90～110℃下，用体积分数为8～10％的酸溶液浸取，浸取后的浆液通过过滤机过滤；（3）硫酸钙晶须的制备：过滤出的滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种（镁盐）搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成硫酸钙晶须，经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须；
（4）氢氧化铝和铁红的制备：制取硫酸钙晶须后的滤液先用氨水中和至pH≈3.5～5把铁离子沉淀出来，过滤干燥焙烧制得铁红；
滤液再加氨水调pH≈7.5～8.5，或者加氢氧化钾调pH≈8～10左右，再把铝离子沉淀出来，过滤干燥制得氢氧化铝；
（5）硫酸铵钾的制备：上述滤液通过真空浓缩至饱和，浓缩温度控制在45～55℃，真空度控制在0.08～0.12MPa，使硫酸铵钾晶体析出；然后喷浆造粒、干燥即得二元复合肥硫酸铵钾。

[0005] 所述的从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，钾长石分解反应过程中，钾长石、萤石、氟化铵、硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8，其中硫酸的用量按98%的浓硫酸计，反应时间控制在2～4.5小时。

[0006] 所述的从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，硫酸钙晶须的制备过程中，过滤出的滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种（镁盐）搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，结晶，结晶时间控制在7.5～8.5小时；向滤液中加入晶种的量为钾长石分解残渣质量的2～3%，搅拌速度为30～80 r/min。

[0007] 所述的从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，氢氧化铝和铁红的制备过程中，制取硫酸钙晶须后的滤液先用氨水中和至pH≈4把铁离子沉淀出来，过滤干燥焙烧制得铁红；再加氨水调pH≈8把铝离子沉淀出来，过滤干燥制得氢氧化铝；所述的从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，反应固体的浸取过程中，浸取温度控制在100℃，采用体积分数为10％的硫酸溶液浸取；硫酸铵钾的制备过程中，浓缩温度控制在
50℃，真空度控制在0.1MPa。

[0008] 发明的有益积极效果：1、本发明从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，使钾长石的有效成分得到了充分利用，提升了钾长石的综合利用技术。所述工艺方法是将钾长石、萤石和硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃进行反应，反应产生的SiF4和HF气体在负压条件下从体系中分离出来，并通过乙醇和水溶液进行吸收制备白炭黑，反应后的固体通过浸取等一+ 3+
系列工艺，得到主要含K 和Al 的浸取液，用于制备氢氧化铝和硫酸铵钾产品。

[0009] 2、本发明从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，采用低温半干法分解钾长石的工艺，反应温度在180～250℃，与高温法分解钾长石相比，反应条件温和，对设备的要求比较低，后续处理工艺简便易行。

[0010] 3、本发明从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，可以使钾长石中的Si、K、Fe、Al成分都得到充分的利用，用于制备白炭黑、氢氧化铝、铁红和硫酸铵钾复合肥。有助于节约资源，降低浪费和环境保护。其推广使用，必将产生良好的社会和经济意义。

具体实施方式

[0011] 下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

[0012] 实施例1本发明从钾长石中制取硫酸铵钾的工艺方法，步骤如下：
（1）钾长石分解反应：
将钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
2K[AlSi3O8] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～
1.8。产生的气体去吸收系统，钾长石分解残渣去浸取。

[0013] （2）反应固体的浸取：将钾长石反应炉反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在100℃下，用体积分数为10％的酸溶液浸取，固液比为1：5～10，趁热过滤出的滤液用于后续生产工艺，残渣用于生产加气砖。

[0014] （3）硫酸钙晶须的制备：过滤出的滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种（镁盐）搅拌溶解，加入晶种的量为钾长石分解残渣质量的2～3%，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须。

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