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一种两性抗泥型减水剂及其制备方法

阅读：997发布：2021-02-07

IPRDB可以提供一种两性抗泥型减水剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种两性抗泥型减水剂，其由以下原料制备得到：15～60份的不饱和聚醚胺单体E、15～60份的不饱和膦酯基聚醚单体G、2～30份的不饱和小单体H、0.1～7.5份的氧化剂、0.2～8.5份的还原剂、0.1～7.3份的链转移剂以及120～200份的去离子水；本发明还提供一种两性抗泥型减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备不饱和端环氧聚醚C；(2)制备不饱和聚醚胺单体E；(3)制备不饱和膦酯基聚醚单体G；(4)制备减水剂；本发明加强了减水剂支链的位阻、链间作用力和末端静电作用力，使得聚羧酸减水剂的减水率、抗泥性和保坍性得以大大改善。，下面是一种两性抗泥型减水剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种两性抗泥型减水剂，其特征在于，其由以下原料制备得到：15～60份的不饱和聚醚胺单体E、15～60份的不饱和膦酯基聚醚单体G、2～30份的不饱和小单体H、0.1～7.5份的氧化剂、0.2～8.5份的还原剂、0.1～7.3份的链转移剂以及120～200份的去离子水；

所述不饱和聚醚胺单体E由以下原料制备得到：不饱和端环氧聚醚C以及胺类化合物D，其中所述不饱和端环氧聚醚C与胺类化合物D的摩尔比为1:1～1:6；

所述不饱和膦酯基聚醚单体G由以下原料制备得到：不饱和端环氧聚醚C以及膦类化合物F，其中所述不饱和端环氧聚醚C与膦类化合物F的摩尔比为1:1～1:6；

所述不饱和端环氧聚醚C由以下原料制备得到：不饱和醚类大单体A、端环氧化合物B以及催化剂，其中所述不饱和醚类大单体A与端环氧化合物B的摩尔比为1:1～1:4，所述催化剂用量为不饱和醚类大单体A与端环氧化合物B总质量的0.3～3.5％。

2.根据权利要求1所述的一种两性抗泥型减水剂，其特征在于，所述氧化剂用量为不饱和聚醚胺单体E、不饱和膦酯基聚醚单体G、不饱和小单体H总质量的0.2％～5％；

所述链转移剂用量为不饱和聚醚胺单体E、不饱和膦酯基聚醚单体G、不饱和小单体H总质量的0.3％～4.3％；

所述还原剂用量为不饱和聚醚胺单体E、不饱和膦酯基聚醚单体G、不饱和小单体H总质量的0.5％～5.5％。

3.根据权利要求1所述的一种两性抗泥型减水剂，其特征在于，所述不饱和醚类大单体A为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚中的一种或任意两种及以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种两性抗泥型减水剂，其特征在于，所述端环氧化合物B为双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E44、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、季戊二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油苯胺、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚中的一种或任意两种及以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种两性抗泥型减水剂，其特征在于，所述胺类化合物D为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、间苯二胺、间苯二甲胺、异佛尔酮二胺、烷二胺、聚醚胺中的一种或任意两种及以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种两性抗泥型减水剂，其特征在于，所述膦类化合物F为磷酸、亚磷酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸中的一种或任意两种及以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种两性抗泥型减水剂，其特征在于，所述不饱和小单体H为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的一种或任意两种及以上的混合物。

8.根据权利要求1所述的一种两性抗泥型减水剂，其特征在于，所述催化剂为三氟化硼/乙醚络合物、三苯基膦、N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三乙胺中的一种或任意两种及以上的混合物；

所述氧化剂为双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或任意两种及以上的混合物；

所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠、吊白块、硫酸亚铁中的一种或任意两种及以上的混合物；

所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、十二硫醇、十八烷基硫醇中的一种或任意两种及以上的混合物。

9.一种权利要求1-8任意一项所述的两性抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备不饱和端环氧聚醚C：不饱和醚类大单体A与端环氧化合物B混合后在氮气保护和催化剂催化下，于80℃～150℃发生环氧开环反应，恒温反应3～7h，得到不饱和端环氧聚醚C；

(2)制备不饱和聚醚胺单体E：在氮气保护下把胺类化合物D预热至40～80℃，将不饱和端环氧聚醚C加入其中进行扩链，恒温反应3～5h，得到不饱和聚醚胺单体E；

(3)制备不饱和膦酯基聚醚单体G：在氮气保护下把膦类化合物F预热至90℃～140℃，将不饱和端环氧聚醚C加入其中，恒温反应3～5h，得到不饱和膦酯基聚醚单体G；

(4)制备减水剂：在氮气保护下将不饱和聚醚胺单体E、不饱和膦酯基聚醚单体G、部分不饱和小单体H和氧化剂共同溶解于去离子水中并预热至25～50℃，把由剩余不饱和小单体H和链转移剂溶于去离子水中配成的I料和由还原剂溶于去离子水中配成的II料同时匀速逐渐加入其中进行反应，I料2～4h加完，II料晚于I料0.5～1h加完，保温1～3h后加入一定量去离子水稀释，得到40％固含量的减水剂。

说明书全文

一种两性抗泥型减水剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及建筑外加剂的技术领域，特别是一种两性抗泥型减水剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 聚羧酸减水剂相较传统的萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸系和脂肪族系减水剂具有减水率高、分子结构可设计性强、生产工艺简单、能耗低、环境污染少等优点，但也存在着对砂石骨料含泥量敏感的缺点。

[0003] 目前由于建筑工程的蓬勃发展，品质优良的砂石骨料供不用求，许多工程项目采用含泥量较高的砂石骨料，而泥土对聚羧酸减水剂有很强的吸附作用，导致减水率大大降低，坍落度损失大大提高，提高掺量和用水量则会导致混凝土泌水离析和体积收缩，给工程的施工和质量带来巨大的不良影响。随着人们对建筑工程质量和环保要求的不断提升，传统减水剂逐步被聚羧酸减水剂代替是大势所趋，然而聚羧酸减水剂抗泥性差的缺陷并未得到有效解决，因此限制了聚羧酸减水剂在建筑工程上的广泛应用。

[0004] 有鉴于此，本发明人专门设计了一种两性抗泥型减水剂及其制备方法，本案由此产生。

发明内容

[0005] 为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：

[0006] 本发明提供一种两性抗泥型减水剂，其由以下原料制备得到：15～60份的不饱和聚醚胺单体E、15～60份的不饱和膦酯基聚醚单体G、2～30份的不饱和小单体H、0.1～7.5份的氧化剂、0.2～8.5份的还原剂、0.1～7.3份的链转移剂以及120～200份的去离子水；

[0007] 所述不饱和聚醚胺单体E由以下原料制备得到：不饱和端环氧聚醚C以及胺类化合物D，其中所述不饱和端环氧聚醚C与胺类化合物D的摩尔比为1:1～1:6；

[0008] 所述不饱和膦酯基聚醚单体G由以下原料制备得到：不饱和端环氧聚醚C以及膦类化合物F，其中所述不饱和端环氧聚醚C与膦类化合物F的摩尔比为1:1～1:6；

[0009] 所述不饱和端环氧聚醚C由以下原料制备得到：不饱和醚类大单体A、端环氧化合物B以及催化剂，其中所述不饱和醚类大单体A与端环氧化合物B的摩尔比为1:1～1:4，所述催化剂用量为不饱和醚类大单体A与端环氧化合物B总质量的0.3～3.5％。

[0010] 进一步的，所述氧化剂用量为不饱和聚醚胺单体E、不饱和膦酯基聚醚单体G、不饱和小单体H总质量的0.2％～5％。

[0011] 进一步的，所述链转移剂用量为不饱和聚醚胺单体E、不饱和膦酯基聚醚单体G、不饱和小单体H总质量的0.3％～4.3％。

[0012] 进一步的，所述还原剂用量为不饱和聚醚胺单体E、不饱和膦酯基聚醚单体G、不饱和小单体H总质量的0.5％～5.5％。

[0013] 进一步的，所述不饱和醚类大单体A为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚中的一种或任意两种及以上的混合物。

[0014] 进一步的，所述端环氧化合物B为双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E44、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、季戊二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油苯胺、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚中的一种或任意两种及以上的混合物。

[0015] 进一步的，所述胺类化合物D为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、间苯二胺、间苯二甲胺、异佛尔酮二胺、烷二胺、聚醚胺中的一种或任意两种及以上的混合物。

[0016] 进一步的，所述膦类化合物F为磷酸、亚磷酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸中的一种或任意两种及以上的混合物。

[0017] 进一步的，所述不饱和小单体H为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的一种或任意两种及以上的混合物。

[0018] 进一步的，所述催化剂为三氟化硼/乙醚络合物、三苯基膦、N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三乙胺中的一种或任意两种及以上的混合物。

[0019] 进一步的，所述氧化剂为双氧水、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或任意两种及以上的混合物。

[0020] 进一步的，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠、吊白块、硫酸亚铁中的一种或任意两种及以上的混合物。

[0021] 进一步的，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、十二硫醇、十八烷基硫醇中的一种或任意两种及以上的混合物。

[0022] 本发明还提供一种两性抗泥型减水剂的制备方法，包括如下步骤：

[0023] (1)制备不饱和端环氧聚醚C：不饱和醚类大单体A与端环氧化合物B混合后在氮气保护和催化剂催化下，于80℃～150℃发生环氧开环反应，恒温反应3～7h，得到不饱和端环氧聚醚C；

[0024] (2)制备不饱和聚醚胺单体E：在氮气保护下把胺类化合物D预热至40～80℃，将不饱和端环氧聚醚C加入其中进行扩链，恒温反应3～5h，得到不饱和聚醚胺单体E；

[0025] (3)制备不饱和膦酯基聚醚单体G：在氮气保护下把膦类化合物F预热至90℃～140℃，将不饱和端环氧聚醚C加入其中，恒温反应3～5h，得到不饱和膦酯基聚醚单体G；

[0026] (4)制备减水剂：在氮气保护下将不饱和聚醚胺单体E、不饱和膦酯基聚醚单体G、部分不饱和小单体H和氧化剂共同溶解于去离子水中并预热至25～50℃，把由剩余不饱和小单体H和链转移剂溶于去离子水中配成的I料和由还原剂溶于去离子水中配成的II料同时匀速逐渐加入其中进行反应，I料2～4h加完，II料晚于I料0.5～1h加完，保温1～3h后加入一定量去离子水稀释，得到40％固含量的减水剂。

[0027] 本发明的有益效果如下：

[0028] (1)采用端环氧化合物、胺类化合物和膦类化合物对不饱和醚类大单体进行扩链，赋予减水剂支链更多刚性基团、极性基团和异种电荷，从而加强了减水剂支链的位阻、链间作用力和末端静电作用力，使得减水剂对水泥颗粒的多层吸附、颗粒间位阻排斥和静电排斥效应增强，减水率得以提高；

[0029] (2)减水剂支链的位阻和链间作用力增强，不易被泥土层间吸附，提高抗泥性；

[0030] (3)减水剂分子链上端环氧化合物、胺类化合物和膦类化合物的结构可起到协同抗泥作用。

具体实施方式

[0031] 下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

[0032] 实施例1

[0033] (1)2mol的烯丙基聚氧乙烯醚(数均分子量为2400)与2mol双酚A型环氧树脂E51混合后在氮气保护和55.8g三氟化硼/乙醚络合物催化下，于90℃发生环氧开环反应，恒温反应5h，得到2mol不饱和单环氧聚醚；

[0034] (2)在氮气保护下将1mol三乙烯四胺预热至60℃，将1mol不饱和单环氧聚醚加入其中进行扩链，恒温反应4h，得到1mol不饱和聚醚多胺单体；

[0035] (3)在氮气保护下将1mol磷酸预热至100℃，将1mol不饱和单环氧聚醚加入其中，恒温反应5h，得到1mol不饱和单膦酯基聚醚单体；

[0036] (4)在氮气保护下将160g不饱和聚醚多胺单体、590g不饱和单膦酯基聚醚单体、100g的甲基丙烯酸和5g双氧水共同溶解于680g去离子水中并预热至40℃，把由150g甲基丙烯酸和3g巯基丙酸溶于230g去离子水中配成的I料和由25g抗坏血酸溶于330g去离子水中配成的II料同时匀速逐渐加入其中进行反应，I料3h加完，II料3.5h加完，保温1h后加入
290g去离子水稀释，得到40％固含量的减水剂。

[0037] 实施例2

[0038] (1)2mol的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(数均分子量为3000)与4mol聚丙二醇二缩水甘油醚(环氧值为0.28～0.36mol/100g)混合后在氮气保护和144.4g三苯基膦催化下，于140℃发生环氧开环反应，恒温反应7h，得到2mol不饱和双环氧聚醚；

[0039] (2)在氮气保护下将2mol间苯二甲胺预热至70℃，将1mol不饱和双环氧聚醚加入其中进行扩链，恒温反应3h，得到1mol不饱和聚醚多胺单体；

[0040] (3)在氮气保护下将2mol羟基乙叉二膦酸预热至130℃，将1mol不饱和双环氧聚醚加入其中，恒温反应5h，得到1mol不饱和双膦酯基聚醚单体；

[0041] (4)在氮气保护下将470g不饱和聚醚多胺单体、430g不饱和双膦酯基聚醚单体、35g丙烯酸和15g过硫酸钠共同溶解于720g去离子水中并预热至35℃，把由65g丙烯酸和8g巯基乙酸溶于300g去离子水中配成的I料和由20g抗坏血酸溶于300g去离子水中配成的II料同时匀速逐渐加入其中进行反应，I料3h加完，II料4h加完，保温2h后加入214.5g去离子水稀释，得到40％固含量的减水剂。

[0042] 实施例3

[0043] (1)2mol的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(数均分子量为3000)与2mol三羟甲基丙烷三缩水甘油醚混合后在氮气保护和180.2gN,N-二甲基苄胺催化下，于120℃发生环氧开环反应，恒温反应6h，得到2mol不饱和双环氧聚醚；

[0044] (2)在氮气保护下将2mol异佛尔酮二胺预热至70℃，将1mol不饱和双环氧聚醚加入其中进行扩链，恒温反应5h，得到1mol不饱和聚醚多胺单体；

[0045] (3)在氮气保护下将2mol氨基三甲叉膦酸预热至90℃，将1mol不饱和双环氧聚醚加入其中，恒温反应5h，得到1mol不饱和双膦酯基聚醚单体；

[0046] (4)在氮气保护下将560g不饱和聚醚多胺单体、280g不饱和双膦酯基聚醚单体、60g丙烯酸羟乙酯和21g过硫酸钾共同溶解于730g去离子水中并预热至30℃，把由100g丙烯酸羟乙酯和12g巯基乙醇溶于400g去离子水中配成的I料和由32g亚硫酸氢钠溶于350g去离子水中配成的II料同时匀速逐渐加入其中进行反应，I料4h加完，II料4.5h加完，保温3h后加入117.5g去离子水稀释，得到40％固含量的减水剂。

[0047] 实施例4

[0048] (1)2mol的异戊烯基聚氧乙烯醚(数均分子量为2400)与4mol甘油三缩水甘油醚混合后在氮气保护和175.2g2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚催化下，于115℃发生环氧开环反应，恒温反应7h，得到2mol不饱和四环氧聚醚；

[0049] (2)在氮气保护下将4mol聚醚胺D400预热至65℃，将1mol不饱和四环氧聚醚加入其中进行扩链，恒温反应4.5h，得到1mol不饱和聚醚多胺单体；

[0050] (3)在氮气保护下将4mol亚磷酸预热至140℃，将1mol不饱和四环氧聚醚加入其中，恒温反应4h，得到1mol不饱和四膦酯基聚醚单体；

[0051] (4)在氮气保护下将400g不饱和聚醚多胺单体、400g不饱和四膦酯基聚醚单体、20g丙烯酸、60g丙烯酸羟乙酯和10g过硫酸铵共同溶解于730g去离子水中并预热至45℃，把由30g丙烯酸、90g丙烯酸羟乙酯和15g十二硫醇溶于410g去离子水中配成的I料和由24g吊白块溶于240g去离子水中配成的II料同时匀速逐渐加入其中进行反应，I料3.5h加完，II料
4h加完，保温2h后加入193.5g去离子水稀释，得到40％固含量的减水剂。

[0052] 实施例5

[0053] (1)2mol的异戊烯基聚氧乙烯醚(数均分子量为2400)与2mol二缩水甘油苯胺混合后在氮气保护和94gN,N-二甲基苄胺催化下，于135℃发生环氧开环反应，恒温反应4h，得到2mol不饱和单环氧聚醚；

[0054] (2)在氮气保护下将1mol聚醚胺D2000预热至80℃，将1mol不饱和单环氧聚醚加入其中进行扩链，恒温反应5h，得到1mol不饱和聚醚多胺单体；

[0055] (3)在氮气保护下将1mol氨基三甲叉膦酸预热至125℃，将1mol不饱和单环氧聚醚加入其中，恒温反应3h，得到1mol不饱和单膦酯基聚醚单体；

[0056] (4)在氮气保护下将440g不饱和聚醚多胺单体、260g不饱和单膦酯基聚醚单体、75g丙烯酸、25g甲基丙烯磺酸钠和40g过硫酸铵共同溶解于700g去离子水中并预热至30℃，把由150g丙烯酸、50g甲基丙烯磺酸钠和15g十八烷基硫醇溶于450g去离子水中配成的I料和由50g硫酸亚铁溶于200g去离子水中配成的II料同时匀速逐渐加入其中进行反应，I料4h加完，II料5h加完，保温3h后加入207.5g去离子水稀释，得到40％固含量的减水剂。

[0057] 将上述5个实施例所制得的减水剂掺入混凝土中拌和，根据GB8076-2008《混凝土外加剂》测混凝土的减水率、坍落度和坍落度经时损失，并与市售的聚羧酸减水剂对比样比较，结果如表1所示，混凝土配合比为：水泥360kg/m3，砂720kg/m3，石子950kg/m3，减水剂0.54kg/m3，砂含泥量为0％或2％。

[0058] 表1：各实施例与对比样的减水、抗泥及保坍性

[0059]

[0060]

[0061] 由表1可以看出，本发明制得的两性抗泥型减水剂相较于市售的聚羧酸减水剂，拥有更优良的减水、抗泥和保坍效果。本发明采用不饱和醚类大单体A上的羟基与端环氧化合物B发生环氧开环反应，反应进程中羟基含量不变，据此利用不同摩尔比可制备出不饱和多环氧聚醚，而后分别与胺类化合物D、膦类化合物F反应时亦可通过控制摩尔比来获得不饱和聚醚多胺单体、不饱和多膦酯基聚醚单体，最终制得的减水剂长支链末端为多胺和多膦酸酯基，大大增强了支链的位阻、链间作用力和末端静电作用力，从而显著提升了减水、抗泥和保坍效果。

[0062] 综上所述，本发明采用端环氧化合物、胺类化合物和膦类化合物对不饱和醚类大单体进行扩链，赋予减水剂支链更多刚性基团、极性基团和异种电荷，从而加强了减水剂支链的位阻、链间作用力和末端静电作用力，使得减水剂对水泥颗粒的多层吸附、颗粒间位阻排斥和静电排斥效应增强，减水率得以提高；而且减水剂支链的位阻和链间作用力增强，不易被泥土层间吸附，提高抗泥性；同时减水剂分子链上端环氧化合物、胺类化合物和膦类化合物的结构可起到协同抗泥作用。

[0063] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

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一种两性抗泥型减水剂及其制备方法

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