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一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂及其制备方法

阅读：974发布：2021-02-24

IPRDB可以提供一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂及其制备方法。将A组份与B组份按照质量比100:80～130进行配伍，其中，A组份组成为按质量份计：环氧树脂128为0～30份、改性可挠性环氧树脂70～100份；B组份组成为按质量份计：聚酰胺40～60份、聚硫改性固化剂10～20份、可剥离因子10～20份、无机填料20～30份。本发明制备的可剥离结构胶强度高，常温固化4h后，剪切强度可达到10MPa以上；固化物在80～100℃热水中，1～15min内可以自动与基材脱离，且剥离后被粘物表面无残胶。，下面是一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂，其特征在于，分为A组分与B组分，A组份与B组份按照质量比100: 80~130复配；

其中，A组份按质量份计组成为：

环氧树脂128 5~30份改性可挠性环氧树脂 70~100份；

所述的改性可挠性环氧树脂是由无规羧基丁腈橡胶与环氧树脂128在催化剂存在下反应得到的黄色粘稠液体；

B组份按质量份计组成为：

聚酰胺固化剂 40~60份聚硫改性固化剂 10~20份可剥离因子 10~20份无机填料 20~30份；

所述的聚硫改性固化剂为硫脲与多元胺的脱氨聚合反应，再经脱氨除臭处理，胺值为-1

480± 20 mg·g 。

2.如权利要求1所述的一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂，其特征在于，所述的催化剂为三苯基膦、卞基三乙基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。

3. 如权利要求1所述的一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂，其特征在于，所述的聚酰胺固化剂为大豆油二聚酸与三乙烯四胺经酰胺化合成的二聚酸聚酰胺固化剂，胺值-1为218± 20mg·g 。

4.如权利要求1所述的一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂，其特征在于，所述的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、己二胺、甲基环戊二胺、甲基环己二胺、甲基己二胺中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂，其特征在于，所述的可剥离因子为偶氮二甲酰胺、二亚硝基五次甲基四胺、二磺酰肼二苯醚、碳酸氢钠的一种或几种。

6.如权利要求1所述的一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂，其特征在于，所述的无机填料为二氧化硅或滑石粉。

7.权利要求1~6任一所述的一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，制备A组份：将无规羧基丁腈橡胶与环氧树脂128混合，加入催化剂，反应至酸-1值降至2 mg·g 以下，降温、过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂；将环氧树脂

128、改性可挠性环氧树脂按配方比例置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

步骤二，制备B组份：按配方将硫脲与多元胺搅拌混合均匀，升温并保持在110~ 150 ℃，反应2~ 5 h，再降温至50~60 ℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

步骤三，将A组份与B组份按质量比100: 80~130进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

说明书全文

一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及可剥离的环氧树脂结构胶粘剂领域，具体是一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 近5年来，中国光伏电池产量年增长速度为1-3倍，光伏电池产量占全球产量的比例也由2002年1.07％增长到2008年的近15％。商业化晶体硅太阳能电池的效率也从3年前的13％-14％提高到16％-17％。总体来看，中国太阳能电池的国际市场份额和技术竞争力大幅提高。在产业布局上，中国太阳能电池产业已经形成了一定的集聚态势。在长三角、环渤海、珠三角、中西部地区，已经形成了各具特色的太阳能产业集群。

[0003] 单晶硅片，也称硅的单晶体，是一种具有基本完整的点阵结构的晶体。不同的方向具有不同的性质，是一种良好的半导材料。用于制造半导体器件、太阳能电池等的单晶体，其纯度要求达到99.9999％，甚至达到99.9999999％以上，通常由高纯度的多晶硅在单晶炉内拉制而成。全球90％以上的集成电路都要采用硅片。超大规模集成电路的特征尺寸已小到0.09微米，布线结构已到6-7层，能把整个电子系统集成在一个芯片上。硅片尺寸达到300mm，划片数量是200mm的2.5倍，每片节约成本约30％。美国已普遍使用450mm的硅片，芯片特征尺寸缩小至0.07μm，布线层结构达到了10层，集成度达到DRAM64G或90M个2
晶体管/cm。单晶硅圆片直径越大，所能刻制的集成电路越多，芯片的成本也越低，但大尺寸晶片对材料和技术的要求也越高。

[0004] 单晶硅切片及加工技术是单晶硅应用最重要的环节。由于单晶硅价格昂贵，这一工序成败直接关系到单晶硅产业材料成本，最大限度减少单晶硅材料的损耗是单晶硅市场化运作的关键。可剥离单晶硅切片结构胶是保证单晶硅切片流水线作业的前提条件。高强度环氧结构胶均能满足单晶硅切片时所需的胶层高剪切力(4小时固化后达到10Mpa以上)，但难以满足90℃热水中浸泡20分钟材料不受损害迅速与胶层分离、分离过程无毒无害的条件。根据现有文献查询，我国可剥离单晶硅切片结构胶还未实现国产化，基本依赖于国外进口，并且价格昂贵，严重制约了我国单晶硅切片技术的发展，加速可剥离单晶硅切片结构胶应用技术研究，具有重要的现实意义。

发明内容

[0005] 为了解决目前国内在该领域现有技术研究的不足，本发明提供了一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂及其制备方法，具有粘结强度高，固定性好；剥离时间短，被粘物表面无残胶；成本相对较低，操作方便等特点。

[0006] 本发明的技术方案如下：一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂，分为A组分与B组分，A组份与B组份按照质量比100:80～130复配；

[0007] 其中，A组份按质量份计组成为：

[0008] 环氧树脂128 5～30份

[0009] 改性可挠性环氧树脂 70～100份；

[0010] 所述的改性可挠性环氧树脂是由无规羧基丁腈橡胶与环氧树脂128在催化剂存在下反应得到的黄色粘稠液体；

[0011] B组份按质量份计组成为：

[0012]

[0013] 所述的聚硫改性固化剂为硫脲与多元胺的脱氨聚合反应，再经脱氨除臭处理，胺-1值为480±20mg·g ；

[0014] 所述的催化剂为三苯基膦、卞基三乙基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。

[0015] 所述的聚酰胺固化剂为大豆油二聚酸与三乙烯四胺经酰胺化合成的二聚酸聚酰-1胺固化剂，胺值为218±20mg·g 。

[0016] 所述的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、己二胺、甲基环戊二胺、甲基环己二胺、甲基己二胺中的一种或多种。

[0017] 所述的可剥离因子为偶氮二甲酰胺、二亚硝基五次甲基四胺、二磺酰肼二苯醚、碳酸氢钠的一种或几种。

[0018] 所述的无机填料为二氧化硅或滑石粉。

[0019] 所述的一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：

[0020] 步骤一，制备A组份：将无规羧基丁腈橡胶与环氧树脂128混合，加入催化剂，反应-1至酸值降至2mg·g 以下，降温、过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂；将环氧树脂128、改性可挠性环氧树脂按配方比例置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0021] 步骤二，制备B组份：按配方将硫脲与多元胺搅拌混合均匀，升温并保持在110～150℃，反应2～5h，再降温至50～60℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0022] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:80～130进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0023] 有益效果：

[0024] ①本发明的可剥离的单晶硅切片结构胶具有较好的粘结性及可剥离性：常温固化4h后，剪切强度可达到10MPa以上，可增强单晶硅片的固定稳定性；固化物在80～100℃热水中，1～15min内可以自动与基材脱离，且剥离后被粘物表面无残胶。

[0025] ②本发明采用低温快速固化剂，简化操作工艺，节约能耗，提高生产效率。

[0026] ③减少国内相关行业对进口产品的依赖，降低成本，提高市场竞争力，具有积极的经济及社会效益。

附图说明

[0027] 图1改性可挠性环氧树脂的红外光谱图。

[0028] 8％，15％，22％及30％表示按无规羧基丁腈橡胶占环氧树脂128的不同质量分数-1的原料配比，合成一系列改性可挠性环氧树脂。环氧树脂端环氧基特征峰910cm 峰逐渐减-1 -1 -1
弱,端羧基丁腈橡胶羧基特征峰1 735cm 和1 710cm 消失,新生成的1 740cm 峰为酯基伸缩振动吸收峰。表明端环氧基与丁腈橡胶中的羧基发生酯化反应，生成目标产物。

具体实施方式

[0029] 以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。

[0030] 一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂是将A组份与B组份按照质量比100:80～130进行配伍。

[0031] 其中，A组份组成为(按质量份计)：

[0032] 环氧树脂128 0～30份

[0033] 改性可挠性环氧树脂 70～100份

[0034] B组份组成为(按质量份计)：

[0035]

[0036]

[0037] 此种可剥离的单晶硅切片结构胶由以下步骤制备：

[0038] 步骤一，制备A组份：将无规羧基丁腈橡胶与环氧树脂混合，加入催化剂，反应至-1酸值降至2mg·g 以下，降温、过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂，具体可以参考“常侠,聂小安,王义刚,等.无规则羧基丁腈橡胶改性环氧树脂的制备及性能研究[J].生物质化学工程,2013,47(6):1-5”。将环氧树脂128、改性可挠性环氧树脂按配方比例置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0039] 步骤二，制备B组份：按配方将硫脲与多元胺搅拌混合均匀，升温并保持在110～150℃，反应2～5h，再降温至50～60℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0040] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:80～130进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0041] 所述的改性可挠性环氧树脂是由无规羧基丁腈橡胶与环氧树脂在催化剂存在下反应得到的黄色粘稠液体。

[0042] 所述的催化剂为三苯基膦与卞基三乙基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵的一种或多种。

[0043] 所述的聚酰胺为大豆油二聚酸(中国林科院林产化工研究所南京科技开发总公-1司)与三乙烯四胺经酰胺化合成的二聚酸聚酰胺固化剂，胺值为218±20mg·g 。具体可以参考“席尔莉.二聚酸聚酰胺固化剂的制备、固化性能及固化动力学的研究[D].南京工业大学,2013”.

[0044] 所述的聚硫改性固化剂为硫脲与多元胺的脱氨聚合反应，再经脱氨除臭处理，胺-1值为480±20mg·g 。具体方法可以参考“王钧,段华军,徐任信.硫脲改性胺环氧树脂固化剂的合成及性能研究[J].热固性树脂,2007,第6期:15-18.”

[0045] 所述的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、己二胺、甲基环戊二胺、甲基环己二胺、甲基己二胺等的一种或多种。

[0046] 实施例1

[0047] 步骤一，将无规羧基丁腈橡胶(上海纽唯丝化工有限公司)置于反应瓶中，按1：3的质量比加入环氧树脂128，加入卞基三乙基氯化铵催化剂，升温至130℃，反应至酸值降-1
至2mg·g 以下，降温至40℃，过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂。将改性可挠性环氧树脂、环氧树脂128按质量比1:0.3置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0048] 步骤二，将硫脲与二乙烯三胺搅拌按1：1.2的摩尔比混合均匀，升温至110℃，搅拌反应2h，再降温至50℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0049] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:100进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0050] 实施例2

[0051] 步骤一，将无规羧基丁腈橡胶置于反应瓶中，按1：3的质量比加入环氧树脂128，-1加入三苯基膦催化剂，升温至130℃，反应至酸值降至2mg·g 以下，降温至40℃，过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂。将改性可挠性环氧树脂、环氧树脂128按质量比
1:0.3置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0052] 步骤二，将硫脲与乙二胺搅拌按1：1.5的摩尔比混合均匀，升温至120℃，搅拌反应5h，再降温至50℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0053] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:100进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0054] 实施例3

[0055] 步骤一，将无规羧基丁腈橡胶置于反应瓶中，按1：6的质量比加入环氧树脂128，-1加入十四烷基三甲基氯化铵及三苯基膦催化剂，升温至120℃，反应至酸值降至2mg·g 以下，降温至40℃，过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂。将改性可挠性环氧树脂、环氧树脂128按质量比1:0.3置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0056] 步骤二，将硫脲与二乙烯三胺及己二胺搅拌按1：1.5的摩尔比混合均匀，升温至110℃，搅拌反应2h，再降温至60℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0057] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:110进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0058] 实施例4

[0059] 步骤一，将无规羧基丁腈橡胶置于反应瓶中，按1：3的质量比加入环氧树脂128，-1加入三苯基膦与十六烷基三甲基氯化铵催化剂，升温至120℃，反应至酸值降至2mg·g 以下，降温至40℃，过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂。将改性可挠性环氧树脂、环氧树脂128按质量比1:0.3置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0060] 步骤二，将硫脲与甲基环戊二胺搅拌按1：2.0的摩尔比混合均匀，升温至1102℃，搅拌反应3h，再降温至50℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0061] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:100进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0062] 实施例5

[0063] 步骤一，将无规羧基丁腈橡胶置于反应瓶中，按1：6的质量比加入环氧树脂128，-1加入十六烷基三甲基氯化铵催化剂，升温至150℃，反应至酸值降至2mg·g 以下，降温至
40℃，过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂。将改性可挠性环氧树脂、环氧树脂
128按质量比1:0.1置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0064] 步骤二，将硫脲与四乙烯五胺搅拌按1：1.5的摩尔比混合均匀，升温至110℃，搅拌反应2～5h，再降温至50℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0065] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:130进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0066] 实施例6

[0067] 步骤一，将无规羧基丁腈橡胶置于反应瓶中，按1：2的质量比加入环氧树脂128，-1加入三苯基膦与卞基三乙基氯化铵催化剂，升温至130℃，反应至酸值降至2mg·g 以下，降温至40℃，过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂。将改性可挠性环氧树脂、环氧树脂128按质量比1:0.3置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0068] 步骤二，将硫脲与二乙烯三胺搅拌按1：1.2的摩尔比混合均匀，升温至110～150℃，搅拌反应3h，再降温至50℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0069] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:80进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0070] 实施例7

[0071] 步骤一，将无规羧基丁腈橡胶置于反应瓶中，按1：5的质量比加入环氧树脂128，-1加入三苯基膦催化剂，升温至100～150℃，反应至酸值降至2mg·g 以下，降温至40℃，过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂。将改性可挠性环氧树脂、环氧树脂128按质量比1:0～0.3置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0072] 步骤二，将硫脲与三乙烯四胺搅拌按1：1.8的摩尔比混合均匀，升温至130℃，搅拌反应3h，再降温至50℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0073] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:100进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0074] 本实例研制的可剥离结构胶综合性能见表1。

[0075] 表1 可剥离结构胶综合性能

[0076]

[0077] 实施例8

[0078] 步骤一，将无规羧基丁腈橡胶置于反应瓶中，按1：3的质量比加入环氧树脂128，加入三苯基膦催化剂，升温至130℃，反应至酸值降至2mg·g-1以下，降温至40℃，过滤，得到黄色粘稠液体为改性可挠性环氧树脂。将改性可挠性环氧树脂、环氧树脂128按质量比1:0.2置于反应釜中，搅拌均匀，即得A组份；

[0079] 步骤二，将硫脲与甲基己二胺搅拌按1：1.8的摩尔比混合均匀，升温至110℃，搅拌反应3h，再降温至50℃并恒温反应1h，冷却至室温后，加入聚酰胺固化剂、可剥离因子及无机填料，搅拌均匀，即得B组份；

[0080] 步骤三，将A组份与B组份按质量比100:110进行复配得到可剥离的单晶硅切片结构胶。

[0081] 可剥离的单晶硅切片结构胶的性能评定指标为剪切强度和剥离时间。比较的结果列于下表。

[0082] 表2 可剥离结构胶性能检测结果

[0083]实例剪切强度/MPa 剥离时间/min
1 10.02 12.3
2 13.35 11.8
3 11.24 12.8
4 13.12 8.5
5 11.35 9.9
6 11.01 10.6
7 13.86 5.6
8 12.31 5.2

[0084] 注：剪切强度按GB/T7124-2008测定；

[0085] 剥离时间测试：将试片浸入90℃热水中，观察并记录胶与基材的完全脱离时间。

[0086] 本发明制备的可剥离的单晶硅切片结构胶强度高，常温固化4h后，剪切强度可达到10Mpa以上；固化物在80～100℃热水中，1～15min内可以自动与基材脱离，且剥离后被粘物表面无残胶。

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一种剥离强度测试方法-专利编号CN111081573A	2020-05-13	874
一种剥离强度机、剥离系统及剥离方法-专利编号CN106442314A	2020-05-11	177
EVA剥离强度测试方法-专利编号CN106784135A	2020-05-13	321
一种剥离强度机、剥离系统及剥离方法-专利编号CN106442314B	2020-05-12	819
剥离强度测试仪-专利编号CN102359934A	2020-05-11	381
一种剥离强度测试方法-专利编号CN107887290A	2020-05-13	939
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剥离强度仪-专利编号CN2377531Y	2020-05-11	651
剥离强度仪-专利编号CN201373843Y	2020-05-11	579

一种可剥离太阳能单晶硅切片结构胶粘剂及其制备方法

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