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一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法

阅读：1135发布：2020-11-18

IPRDB可以提供一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法：(1)将待包覆粉体与高纯石墨球同时加入三维振动混粉机进行三维振动混粉；(2)将三维振动混粉后的粉体进行放电等离子体活化烧结，得到核壳结构石墨烯包覆粉体；本发明方法简单新颖、操作方便易行，采用三维振动混粉使待包覆粉体与石墨球间形成摩擦与剪切力，对石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在粉体上，实现石墨烯在基体粉末表面的原位生成，然后进行放电等离子体活化烧结；制备出的石墨烯包覆粉体具有均匀、完整的核壳结构，且石墨烯与粉末基体间结合牢固，可使以核壳结构石墨烯包覆粉体为前驱体制备的结构材料和功能材料的机械性能、电学性能及热学性能大幅度提高。，下面是一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：

①称取质量为m待包覆粉体与适量高纯石墨球加入三维振动混粉机中，利用三维振动混粉机对待包覆粉体与高纯石墨球的混合物进行振动混粉，待包覆粉体与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为5～200Hz，振动时间为5min～72h；

②混粉结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，通过调整三维振动混粉的振动频率和混粉时间来控制高纯石墨加入量m0，其中，m和m0的定量关系按照所需包覆石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；

步骤2：

将三维振动混粉后的粉体加入到模具中，置入活化烧结炉中进行烧结，烧结温度为200～2900℃，升温速率为10～100℃/min，烧结压力为0.2～2MPa，保温时间为5min～20min，炉冷至室温，即得到核壳结构石墨烯包覆粉体。

2.根据权利要求1所述的一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法，其特征在于：所述待包覆粉体为金属单质粉、金属合金粉、陶瓷粉、非金属单质粉、无机盐粉或有机树脂粉。

3.根据权利要求1所述的一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法，其特征在于：高纯石墨加入量设计为：m0＝2Smn/S0，其中m0—高纯石墨加入量g；S—待包覆粉体比表面积m2/g；m—待包覆粉体加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积m2/g。

4.根据权利要求1所述的一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法，其特征在于：三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。

5.根据权利要求1所述的一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法，其特征在于：三维振动混粉在大气中进行或在真空中进行或在保护气氛下进行。

6.根据权利要求1所述的一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法，其特征在于：采用放电等离子体活化烧结方法对粉体进行活化烧结。

7.根据权利要求6所述的一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法，其特征在于：放电等离子活化烧结在真空中进行或在保护气氛下进行。

说明书全文

一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于石墨烯增强结构材料和功能材料制备技术领域，具体涉及一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法。

背景技术

[0002] 石墨烯由于其优异的机械性能、电学性能和热学性能，一经发现就成为了各个领域研究的热门材料，在众多领域内有着巨大的应用潜力。由于石墨烯的优良性能，科研人员考虑把石墨烯作为增强体加入到基体材料中，改善材料性能。但由于石墨烯层与层之间强烈的π-π键和疏水作用力使得其极易团聚，给石墨烯的制备和在基体中的均匀分散带来了困难，同时由于石墨烯与大多数基体之间的润湿性较差，导致界面结合的作用力也比较弱。因此，实现石墨烯改性材料的工业化制备及其商业应用仍面临巨大挑战。

发明内容

[0003] 为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种可用于石墨烯增强结构材料和功能材料的核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法，将待包覆粉体作为基体与高纯石墨球一起加入三维振动混粉机，通过三维振动混粉使待包覆粉体与石墨球间产生摩擦与剪切力，对石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在粉体上，然后对粉体进行放电等离子体活化烧结，制备的石墨烯包覆粉体具有均匀、完整的核壳结构；采用本发明提供的制备工艺，简单有效地解决了目前在石墨烯制备、石墨烯在基体中的均匀分散以及石墨烯与基体间的界面有效结合三个方面存在的重大问题，为石墨烯在结构材料、功能材料的广泛应用提供了简便有效的方法。

[0004] 为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0005] 一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法，具体步骤如下：

[0006] 步骤1：

[0007] ①称取质量为m待包覆粉体与适量高纯石墨球加入三维振动混粉机中，利用三维振动混粉机对待包覆粉体与高纯石墨球的混合物进行振动混粉，待包覆粉体与高纯石墨球的初始加入量之比为0.1:1～10:1，振动频率为5～200Hz，振动时间为5min～72h；

[0008] ②混粉结束后，将高纯石墨球取出，称量高纯石墨球的质量，通过调整三维振动混粉的振动频率和混粉时间来控制高纯石墨加入量m0，其中，m和m0的定量关系按照所需包覆石墨烯层数的要求利用比表面积进行定量计算；

[0009] 步骤2：

[0010] 将三维振动混粉后的粉体加入到模具中，置入活化烧结炉中进行烧结，烧结温度为200～2900℃，升温速率为10～100℃/min，烧结压力为0.2～2MPa，保温时间为5min～20min，炉冷至室温，即得到核壳结构石墨烯包覆粉体。

[0011] 优选地，所述待包覆粉体为金属单质粉、金属合金粉、陶瓷粉、非金属单质粉、无机盐粉或有机树脂粉。

[0012] 优选地，所述的石墨加入量设计为：m0＝2Smn/S0，

[0013] 其中m0—高纯石墨加入量g；S—待包覆粉体比表面积m2/g；m—待包覆粉体加入量g；n—石墨烯包覆层数；S0—单层石墨烯比表面积m2/g。

[0014] 优选地，三维振动混粉在大气中进行或在真空中进行或在保护气氛下进行。优选地，采用放电等离子体活化烧结方法对粉体进行活化烧结。

[0015] 优选地，放电等离子活化烧结在真空中进行或在保护气氛下进行。

[0016] 三维振动混粉过程中不添加任何助剂，以保持生成的石墨烯的活性，并避免剥离的单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。

[0017] 和现有技术相比，本发明具有以下优点：

[0018] (1)本发明采用无助剂的三维振动混粉工艺，使待包覆粉体与石墨球间形成摩擦与剪切力，对石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的单层或少层石墨烯均匀包覆在粉体上，实现石墨烯在基体粉末表面的原位生成，保持生成的石墨烯的活性，并避免单层石墨烯或少层石墨烯与包覆粉体界面间的污染。可实现低成本、宏量制备核壳结构石墨烯包覆粉体，且制备的核壳结构石墨烯包覆粉体不含其它杂质，解决了目前高活性石墨烯的制备和在基体中均匀分散困难的问题。

[0019] (2)利用放电等离子体烧结工艺对三维振动混粉后的复合粉体进行活化烧结，所制备的核壳结构石墨烯包覆粉体，石墨烯与粉末基体间结合牢固，可使以核壳结构石墨烯包覆粉体为前驱体制备的结构材料和功能材料的机械性能、电学性能及热学性能大幅度提高，解决了目前石墨烯与基体间的界面结合力较差的问题。

附图说明

[0020] 图1为SiO2粉体与本发明制备的核壳结构石墨烯包覆SiO2粉体对比图，其中图1A为SiO2粉体，图1B为核壳结构石墨烯包覆SiO2粉体。

[0021] 图2为单质铜粉体与本发明制备的核壳结构石墨烯包覆单质铜粉体对比图，其中图2A为单质铜粉体SEM图，图2B为核壳结构石墨烯包覆单质铜粉体SEM图。

[0022] 图3为GH4169粉体与本发明制备的核壳结构石墨烯包覆GH4169粉体对比图，其中图3A为GH4169粉体SEM图，图3B为核壳结构石墨烯包覆GH4169粉体SEM图。

具体实施方式

[0023] 下面结合具体的实施例对本发明所述的制备方法做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

[0024] 实施例1

[0025] 1)为制备石墨烯包覆SiO2核壳结构粉体，分别称取纳米SiO2粉体3.50g和高纯石墨球20g备用；

[0026] 2)将1)中称好的SiO2粉体和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为30Hz，振动时间为480min；

[0027] 3)将2)中高纯石墨球取出后称重为18.52g，加入到SiO2粉末中的石墨为1.48g；

[0028] 4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子活化烧结炉中进行真空烧结，真空度为3.8Pa，烧结压力为0.5MPa，烧结温度为900℃，升温速率为100℃/min，保温时间为5min，保温结束后，炉冷至室温；

[0029] 5)将冷却至室温的粉体取出，即得到核壳结构石墨烯包覆SiO2粉体。

[0030] 如图1中图1A为纳米SiO2粉体，图1B为本实施例制备的核壳结构石墨烯包覆SiO2粉体。

[0031] 实施例2

[0032] 1)为制备石墨烯包覆Cu核壳结构粉体，分别称取Cu粉体30g和高纯石墨球20g备用；

[0033] 2)将1)中称好的Cu粉体和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为35Hz，振动时间为45min；

[0034] 3)三维振动混粉结束后，将高纯石墨球取出称量，其质量为19.76g，加入到Cu粉中的石墨为0.24g。

[0035] 4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子活化烧结炉中进行真空烧结，真空度为5Pa，烧结压力为2MPa，烧结温度为400℃，升温速率为100℃/min，保温时间为8min，保温结束后，炉冷至室温；

[0036] 5)将冷却至室温的粉体取出，即得到核壳结构石墨烯包覆单质铜粉体。

[0037] 如图2中图2A为单质铜粉体SEM图，图2B为本实施例制备的核壳结构石墨烯包覆单质铜粉体SEM图。

[0038] 实施例3

[0039] 1)为制备石墨烯包覆GH4169核壳结构粉体，分别称取GH4169粉体30.0g和高纯石墨球5g备用；

[0040] 2)将1)中称好的GH4169粉体和高纯石墨球置于RM-05型Rocking Mill三维振动混粉机中进行三维振动混粉，振动频率为15Hz，振动时间为24h；

[0041] 3)三维振动混粉结束后，将高纯石墨球取出称量，其质量为4.75g，加入到GH4169粉中的石墨为0.25g；

[0042] 4)将三维振动处理后的粉体取出后加入到模具中，置入SL-SPS-325S放电等离子活化烧结炉中进行真空烧结，真空度为5Pa，烧结压力为0.2MPa，烧结温度为1200℃，升温速率为150℃/min，保温时间为10min，保温结束后，炉冷至室温；

[0043] 5)将冷却至室温的粉体取出，即得到核壳结构石墨烯包覆GH4169粉体。

[0044] 如图3中图3A为GH4169粉体SEM图，图3B为核壳结构石墨烯包覆GH4169粉体SEM图。

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