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四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅

阅读：1025发布：2020-10-09

IPRDB可以提供四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅，将四氯化硅和氢气混合汽化后与硅粉料、催化剂铜粉进入到高压状态进入到桶状冷氢化反应器中；在桶状冷氢化反应器中，在温度为300℃至500℃、压力为1.5至5.5MPa、pH为5至7、混和气体流速为12m/s的条件下进行连续反应，生成三氯氢硅。用本方法生产的三氯氢硅能达到直接用于生产电子级多晶硅的三氯氢硅，提高转化效率(达到30～35％)，整个过程中物料循环利用，无污染，有利于环境保护，减少企业成本、增加企业效益。，下面是四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅专利的具体信息内容。

1、四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅，工艺流程为：汽化、供料、反应、除尘、气体分离纯化、精馏、提纯，其特征在于： 汽化：将氢气和四氯化硅以摩尔比为1～10∶1混合汽化； 供料：硅粉料、催化剂铜粉、氢气与四氯化硅的混和气体送入到高压状态进入到桶状冷氢化反应器中； 反应：在桶状冷氢化反应器中，在温度为300℃至500℃、压力为1.5至5.5MPa、PH为5至7、混和气体流速为12m/s的条件下进行连续反应，生成三氯氢硅； 除尘：将伴随反应气体出来的硅粉在除尘设备中吸受并进行再利用，使反应气体进行净化； 气体分离纯化：将没有被吸收的反应气体进行冷冻分离，然后用压缩机进行压缩冷冻分离后的气体，进入到氯化氢分离塔中吸收氯化氢气体，最后进行对氢气的吸附净化； 精馏：把吸收后的氯硅烷与冷冻下来的氯硅烷进行精馏分离； 提纯：四氯化硅纯提纯后送入到桶状冷氢化反应器中，把三氯氢硅提纯得到产品。

2、 根据权利要求l所述的四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅，其特征在于：所 述的混合气体进料量为100〜30000kg/h。

3、 根据权利要求l所述的四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅，其特征在于：所述的四氯化硅纯提纯至99. 99%以上再进入到桶状冷氢化反应器中。

4、 根据权利要求l所述的四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅，其特征在于：所 述的三氯氢硅提纯至含硼《0.05卯b、磷《0. lppb。

说明书全文

四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅

技术领域

本发明涉及一种三氯氢硅的生产方法，尤其是四氯化硅冷氢化生产三氯氢
娃o

背景技术

在多晶硅的生产过程中，会产生大量的四氯化硅（SiCU，如每生产一公斤 多晶硅将产生14-20kg的四氯化硅（SiCl4)且无法使用。四氯化硅（SiCL)是 由三氯氢硅（SiHCl3).转化的，如果把四氯化硅（SiCh)进行水处理，这些四 氯化硅（SiCU还要支付不少费用，它不仅大量消耗原料，又严重污染了周边 环境；如果让四氯化硅（SiCU混合氢气（H2)直接转化为多晶硅，则大量消 耗电能，在经济方面不划算。因此，要解决这一难题，当前比较现实的办法就 是利用四氯化硅（SiCU生产三氯氢硅（SiHCl3)。
目前，在国际上的通用方法是热氢化，即采用高温（多达1250°C)氢化， 但转化效率不高，且成本高。热氢化采用钟罩反映器，在该反应器反应生成的 气体为三氯氢硅（SiHCl3)和氯化氢（HC1)气体，氯化氢（HC1)在回收过程中 无法排放，需要进纟亍中和处理。故本方法采用冷氢化方法转化四氯化硅（SiCl4)。
通常的冷氢化是采用镍粉作为催化剂进行催化反应，但这种催化剂反应率 不高；国内的冷氢化反应过程中，经常由于堵塞造成停车，为之造成不必要的 停车损失，又造成物料损失。发明内容
本发明为解决现有四氯化硅生产三氯氢硅地方法效率低、生产成本高等问 题，提出了四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅。
为了实现本发明目的，本发明解决技术问题的技术方案需实施以下步骤：
① 汽化：将氢气（H2)和四氯化硅（SiC14)以摩尔比为1〜10: l混合汽化；
② 供料：硅粉（Si)料、催化剂铜粉、氢气与四氯化硅的混和气体（H2、 SiC14)
送入到高压状态进入到桶状冷氢化反应器中；
③ 反应：在桶状冷氢化反应器中，在温度为30(TC至500°C、压力为1.5至 5. 5MPa、 PH为5至7、混和气体流速为12m/s的条件下进行连续反应，生成三 氯氢硅（SiHC13);
©除尘：将伴随反应气体出来的硅粉（Si)在除尘设备中吸受并进行再利用， 使反应气体进行净化；
⑤ 气体分离纯化：将没有被吸收的反应气体进行冷冻分离i，然后用压縮机进 行压縮冷冻分离后的气体，进入到氯化氢（HC1)分离塔中吸收氯化氢（HC1) 气体，最后进行对氢气（H2)的吸附净化；
⑥ 精馏：把吸收后的氯硅烷与冷冻下来的氯硅垸进行精馏分离；
⑦ 提纯：四氯化硅纯（SiC14)提纯后送入到桶状冷氢化反应器中，把三氯氢
硅（SiHC13)提纯得到产品。
本发明的有益效果是：用本方法生产的三氯氢硅（SiHC13)能达到直接用于 生产电子级多晶硅的三氯氢硅（SiHC13),提高转化效率（达到30〜35%)，整个 过程中物料循环利用，无污染，有利于环境保护，减少企业成本、增加企业效附图说明
图l为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用于限制本发明的范围。 实施例1:
① 汽化：将氢气（H2)和四氯化硅（SiC14)以摩尔比为1〜10: l混合汽
化；
② 供料：硅粉（Si)料、催化剂铜粉、氢气与四氯化硅的混和气体（H2、 SiCW)送入到高压状态进入到桶状冷氢化反应器中；
③ 反应：在桶状冷氢化反应器中，在温度为30(TC至50(TC、压力为1.5至 5. 5MPa、 PH为5至7、混和气体流速为12m/s的条件下进行连续反应，生成三 氯氢硅（SiHC13);
④ 除尘：将伴随反应气体出来的硅粉（Si)在除尘设备中吸受并进行再利用， 使反应气体进行净化；
⑤ 气体分离纯化：将没有被吸收的反应气体进行冷冻分离，然后用压縮机
进行压縮冷冻分离后的气体，进入到氯化氢（HC1)分离塔中吸收氯化氢（HCO 气体，最后进行对氢气（H2)的吸附净化；
⑥ 精馏：把吸收后的氯硅烷与冷冻下来的氯硅烷进行精馏分离；
⑦ 提纯：四氯化硅纯（SiC14)提纯后送入到桶状冷氢化反应器中，把三氯
氢硅（SiHC13)提纯得到产品。实施例2:
混合气体进料量为100〜30000kg/h。
实施例3:
四氯化硅纯提纯至99. 99%以上再进入到桶状冷氢化反应器中。
实施例4:
把三氯氢硅提纯至含硼《0.05卯b、磷《0. l卯b。
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