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一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法

阅读：1054发布：2020-07-16

IPRDB可以提供一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法。用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。本发明方法采用熔铸的方法制备得到，克服了粉末压制制备方法中的缺点；本发明高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污；用于辉光放电质谱仪校正，测定的相对灵敏因子重复性好，使辉光放电质谱仪的定量分析更准确。，下面是一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；

2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；

3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高纯铜的纯度为99.9％～99.9999％；

所述杂质金属标准溶液中杂质金属为锰、铁、钴、镍、镓、银和铟中至少一种；

所述高纯铜和所述杂质金属的质量比为103～106：1；

所述混合物使用的容器采用石墨模具。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和氖气中的至少一种；

所述加热的温度为80～120℃；

所述加热的时间为10～30min；

所述升温是以10～20℃/min升至1080～1300℃；

所述稳定的时间为1～4h。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述冷却采用液氮和/或液氩；

所述冷却后的温度为室温。

5.权利要求1-4中任一项所述的方法制得的用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。

6.根据权利要求5所述的高纯铜校正样品，其特征在于：所述高纯铜校正样品的形状为平面块状。

7.权利要求5所述的高纯铜校正样品在辉光放电质谱仪校正中的应用。

说明书全文

一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法，属于元素分析领域。

背景技术

[0002] 辉光放电质谱仪(GDMS)是目前高纯固体导电材料纯度分析和杂质成分分析的最强有力的方法，它是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，具有灵敏度高，检出限低，可同时分析70种以上的杂质元素的优点。目前世界上商品化仪器包括VG-9000型(VG公司，已停产)、ELEMENT GD型(ThermoFisher公司)、Nu Astrum型(Nu公司)、GD-90型(MSI公司)。在常规分析测试中，GDMS通常可进行半定量分析和定量分析，对于半定量分析，不考虑样品中不同元素的灵敏度差异，近似认为被测元素与基体元素的离子束强度的比值IBR(Ion Beam Ratio)等于浓度比；定量分析则必须考虑元素灵敏度之间的差异，即相对灵敏度因子(RSF)。GDMS仪器提供的是标准的RSFs(StdRSFs)，StdRSFs是其它元素相对于铁元素的RSFs。由于不同基体、不同测量条件，RSF会产生一定的差异，对非铁基体的样品进行定量分析时应进行校正。校正一般采用标准物质进行，但是对于高纯金属，缺乏相应痕量杂质含量的标准物质，因此需要制备校正样品进行校正。

[0003] 现有的校正样品制备方法，有采用在高纯金属粉末中定量加入已知浓度的杂质金属标准溶液，晾干后进行震荡摇匀混合，然后压制成片状进行GDMS测量，该方法制备的校正样品，是粉末压制，标准溶液中的酸性介质与金属粉末发生化学反应，使得测量中存在一定的差异，而且表面容易引入杂质，铜粉末与溶液的混合不易均匀，对GDMS的校正产生影响。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法。本发明制备得到的高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污，能用于辉光放电质谱仪的校正。

[0005] 本发明提供了用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：

[0006] 1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；

[0007] 2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；

[0008] 3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。

[0009] 上述的方法中，所述高纯铜的纯度可为99.9％～99.9999％，具体可为99.999％或99.999％～99.9999％；

[0010] 所述杂质金属标准溶液中杂质金属为锰、铁、钴、镍、镓、银和铟中至少一种；

[0011] 所述高纯铜和所述杂质金属的质量比可为103～106：1，具体可为105：1、(2×106)：1、(5×106)：1、106：1或105～106：1；

[0012] 所述混合物使用的容器采用石墨模具。

[0013] 上述的方法中，步骤2)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和氖气中的至少一种；

[0014] 所述加热的温度可为80～120℃，具体可为120℃；

[0015] 所述加热的时间可为10～30min，具体可为20min；

[0016] 所述升温是以10～20℃/min升至1080～1300℃，具体可为以15℃/min升至1200℃；

[0017] 所述稳定的时间可为1～4h，具体可为2h。

[0018] 上述的方法中，步骤3)中，所述冷却采用液氮或液氩；

[0019] 所述冷却后的温度为室温，室温一般是指10～30℃，具体可为20℃。

[0020] 本发明所述的高纯铜校正样品应用于辉光放电质谱仪校正，具体可为定量分析中相对灵敏因子的校正。

[0021] 本发明具有以下优点：

[0022] 本发明方法采用熔铸的方法制备得到，克服了粉末压制制备方法中的缺点；本发明高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污；用于辉光放电质谱仪校正，测定的相对灵敏因子重复性好，使辉光放电质谱仪的定量分析更准确。

附图说明

[0023] 图1为本发明用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备流程图。

具体实施方式

[0024] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

[0025] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

[0026] 实施例1、用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备

[0027] 称取纯度大于99.999％的高纯铜粉5份，每份10g，分别放入高纯石墨坩埚中，将已知浓度的混合标准溶液(约100mg/L)滴加到高纯铜粉上，每份铜粉上滴加0mL，0.1mL，0.2mL，0.5mL，1.0mL，则相当于在铜粉中加入了0，1，2，5，10mg/g Cu的杂质元素，如表1中所列出的金属元素的加入浓度。将石墨坩埚放入密闭高温炉中，通惰性气体(氩气)进行保护，然后加热至120℃，稳定20分钟，除去水分，程序以15℃/min速率升温至1200℃，熔融铜粉，稳定2小时后，打开炉门，继续通惰性气体，取出石墨坩埚，立即放入液氮中，使熔融的铜极速冷却(冷却至20℃)，将冷却后的铜样品用压片机在20MPa的压力下压制成平面块状，从而得到不同杂质含量的高纯铜校正样品，放入GDMS中进行测量，扣除第一份的高纯铜空白，根据加入量和测量值，计算得到金属杂质RSF值的校正系数，结果如表2中所示，为测量校正样品后计算得到的一些添加杂质元素RSF的校正系数，说明本发明能用于定量分析中相对灵敏因子的校正。

[0028] 由表1和2可知，本发明具有不易沾污、杂质元素分布均匀、测量重复性好的特点。

[0029] 表1高纯铜粉中杂质元素加入的浓度(mg/g Cu)

[0030]元素 1 2 3 4
Mn 1.0 2.0 5.1 10.3
Fe 1.0 2.0 5.1 10.3
Co 1.0 2.0 5.2 10.4
Ni 1.0 2.1 5.2 10.5
Ga 1.0 2.1 5.2 10.5
Ag 1.0 2.0 5.2 10.4
In 1.0 2.0 5.1 10.3

[0031] 表2GDMS测量计算得到的RSF校正系数K

[0032]元素添加值/测量值 Rsd％
Mn 1.78 8.4
Fe 0.93 8.3
Co 1.09 8.9
Ni 1.21 7.9
Ga 0.96 8.3
Ag 1.29 8.8
In 1.34 8.9

标题	发布/更新时间	阅读量
嵌入式辉光放电电极-专利编号CN103903931B	2020-05-13	97
辉光放电启动器-专利编号CN1289526A	2020-05-11	754
辉光放电分解装置-专利编号CN1014082B	2020-05-12	567
辉光放电装置和产生辉光放电的方法-专利编号CN1046318C	2020-05-11	266
辉光放电开关启动器-专利编号CN1199502A	2020-05-13	684
辉光放电装置和产生辉光放电的方法-专利编号CN1101991A	2020-05-11	1050
辉光放电分解装置-专利编号CN85104968A	2020-05-12	168
嵌入式辉光放电电极-专利编号CN103903931A	2020-05-12	693
辉光放电启动器-专利编号CN100521853C	2020-05-11	104
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