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安泡标定试剂

阅读:696发布:2020-05-13

IPRDB可以提供安泡标定试剂专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种用于化学分析中标定标准溶液的当量浓度的安泡标定试剂,特别适用于化验室和野外条件下标定溶液使用。安泡标定试剂具有玻璃安泡、固体容量基准试剂、标上试剂名称和已知准确质量数值的标签,其体积小、壁薄,可以直接放在锥形烧瓶或碘量瓶内打破、溶解固体基准试剂,用于标定标准溶液的当量浓度。为化验人员在标定溶液中省略干燥、恒重和称量等操作步骤,提高标定结果的精密度和准确度。,下面是安泡标定试剂专利的具体信息内容。

1、一种用于化学分析中标定标准溶液当量浓度的安泡标定试剂,其特征是具有玻璃安泡、干燥至恒重的固体容量基准试剂、标上试剂名称和已知准确质量数值的标签。

2、根据权利要求1的安泡标定试剂,其特征是玻璃安泡体积小、壁薄,可以直接放在锥形烧瓶或碘量瓶内打破、溶解固体容量基准试剂,用于标定标准溶液的当量浓度。

3、根据权利要求1的安泡标定试剂,其特征是玻璃安泡采用透明、中性、硬质玻璃制成。

4、根据权利要求1的安泡标定试剂,其特征是玻璃安泡内干燥至恒重的固体容量基准试剂的已知实际质量在0.5克以下的称准至0.00002克,在0.5克以上的称准至0.0002克。

说明书全文

一种用于化学分析中标定标准溶液的当量浓度的安泡标定试剂,特别适用于化验室和野外条件下标定溶液使用。

目前公知的标定方法主要是采用干燥、恒重、称取固体容量基准试剂来标定溶液的当量浓度。干燥、恒重、称量试剂标定溶液的操作步骤:将所需要的基准试剂用洁净乳钵研成粉末,移入称量瓶中,打开盖子,放进烘箱或高温炉中,在规定的温度条件下干燥2小时,盖上称量瓶盖,移入干燥器,在天平室冷却30~40分钟,准确进行称量,再次移入烘箱或高温炉中,干燥半小时,重复冷却、称量,直到前后两次称量之差不超过0.4毫克,即认为试剂已经恒重。用分析天平称取已干燥至恒重的试剂,在锥形烧瓶或碘量瓶内溶解、稀释、滴定。这种方法在实际标定中存在着如下两个问题:

1.标定前要干燥恒重试剂。干燥的容量基准试剂与空气接触容易吸收水份,使其质量组分发生改变。为了除去水份,在标定称量前,要将容量基准试剂在规定的温度条件下干燥至恒重。干燥恒重,不但需要使用烘箱或高温炉、分析天平等设备,而且操作时间长,从烘箱或高温炉升温开始到恒重好试剂,一般需要4个小时左右。

2.称量结果的准确性较差。标准溶液当量浓度的准确度,与标定时称得基准试剂质量的准确性有直接的关系。因此,目前的标定方法都要求所称基准试剂,要称准至0.0002克。现在一般的化验室标定称量所用的分析天平,都是用分度值为0.1毫克的3级电光分析天平。中国科学院JJG-72《天平检定规程》规定,分度值是0.1毫克的3级电光分析天平的计量性能,其示值变动性允许误差为1个分度(1个分度=0.0001克);灵敏度允许误差为±2个分度;砝码组合允差为±5个分度(计量部门对符合允差的砝码,在检定证书上,一般是不标明实差修正值,因此,对允差砝码引起的称 量误差是难以修正的)。由此可见,分度值为0.1毫克的3级电光分析天平,其计量性能的综合误差已不能保证所称试剂要称准至0.0002克的要求。在实际称量中,所称试剂的准确性,不但受到天平计量性能的影响,而且还会受到称量时的环境温度、空气湿度以及称量人的技术水平等因素的影响。空气湿度对称量的影响:“柯尔蜀夫曾指出在称取NaCO3基准物的过程中,由于吸收空气中的水份使重量增加而引起的误差往往达到0.1%左右”(摘自汪葆俊、邵令娴、朱明华、谢仁寿合编《中和法》第50页。

综上所述,影响分析天平称量准确度的因素,常常是导致标准溶液当量浓度标定结果精密度差、准确度低的主要原因。

其次,公知的还有一种当量试剂,其主要用途是配制已知体积和浓度的当量溶液。但,目前也有人以当量试剂为基准来标定溶液的当量浓度,方法是:

取一支当量试剂,将其玻璃管一端的凹部捅破,将管内的固体试剂倒入烧杯或容量瓶内,用蒸馏水洗涤、溶解,在20℃时稀释至容量瓶的刻度。再用移液管或滴定管从容量瓶内取出溶液,置于锥形烧瓶或碘量瓶内,用于标定标准溶液的当量浓度。该方法主要存在如下误差因素:

1.当量试剂玻璃管直径15毫米,长135毫米,因其体积较大,只能在接收容器外打破,容易产生试剂粉末的损失。

2.虽然是省去了恒重、称量的操作步骤,但又增加了溶液的配制和转移等操作过程,操作时间较长,并且在这个过程中容易产生溶液的损失。

3.该方法减少了天平称量的误差,但又增加了使用容量瓶、移液管和温度计等计量仪器的误差。基层化验室比较普遍的是在常温条件下配制当量溶液,而且还忽略了所用计量仪器的检定与修正和溶液量值的温度补正。

以上误差因素是该方法实际存在的,而且该方法只取一支当量试剂配制溶液,往往所配当量溶液本身的准确度误差就已超过0.2%,再以此为基准来标定其它溶液,其结果将使被标溶液当量浓度的准确度误差会更大,对精确度要求较高的分析带来不利。

本实用新型的任务是:设计一种已知准确质量(克)、能够直接用于标定标准溶液当量浓度的基准物——安泡标定试剂。为化验人员在标定溶液中省略干燥、恒重和称量等操作步骤:提高标定结果的精密度和准确度。

本实用新型是采取以下方法实现:

安泡标定试剂具有玻璃安泡、玻璃安泡内密封存放干燥至恒重的固体容量基准试剂,玻璃安泡瓶的颈部贴有标上试剂名称和已知准确质量数值的标签。玻璃安泡体积小、壁薄、可以直接放在锥形烧瓶或碘量瓶内打破、溶解固体容量基准试剂,用于标定标准溶液的当量浓度。

安泡标定试剂所用的安泡,采用透明中性硬质玻璃管为原料,将其置于酒精喷灯或煤气喷灯上烧熔、拉制成细头直径约4毫米、粗头直径约6毫米、长为60毫米,壁厚为0.08-0.23毫米的锥形玻璃管,再将锥形玻璃管的细头烧熔、封闭吹制成泡直径7~14毫米、总长约50毫米的玻璃安泡。将制成的安泡用超纯蒸馏水浸泡、煮沸、洗净、烘干。取洁净、干燥的玻璃安泡置分度值为0.01毫克的微量分析天平上精密称量,记下空安泡的质量(克),将经过干燥至恒重的固体容量基准试剂灌装到安泡内,用同一台分析天平称量。计算安泡内固体容量基准试剂的准确质量(克),对装好试剂的安泡及时封口、在安泡瓶的颈部贴上标有试剂名称和已知准确质量数值的标签,制成安泡标定试剂。

用安泡标定试剂标定溶液当量浓度的基本方法:

根据待标溶液选取适当品种规格的安泡标定试剂,记下标签上的质量(克),用蒸馏水洗净外壁,放入锥形烧瓶或碘量瓶内,向锥形瓶内倒入用下述方法所取的溶剂几毫升,用平头玻璃棒将安泡浸到溶剂,打碎安泡,按GB601-77《标准溶液制备方法》中有关标定条款的规定方法,取不含二氧化碳的蒸馏水或其它溶剂淋洗平头玻璃棒及锥形烧瓶或碘量瓶的内壁、溶解、稀释固体容量基准试剂、滴定、计算标准溶液当量浓度的结果。

采用安泡标定试剂标定溶液有以下特点:

1.安泡标定试剂化学性质稳定,能够长期贮存,可以在化验室条件下标 定溶液使用,也可以在野外条件下标定溶液使用。

2.安泡标定试剂的安泡玻璃壁厚0.08~0.23毫米,体积只有半截香烟大,可以放在锥形烧瓶或碘量瓶内,用平头玻璃棒打碎、溶解、直接用于标定溶液的当量浓度,为化验人员省略了干燥、恒重和称量等操作步骤。

3.用安泡标定试剂标定溶液,每标定一次,约比目前恒重称量基准试剂标定的方法节省(烘箱或高温炉消耗的)电能3~11度,节省时间4个小时左右。

4.安泡标定试剂的质量(克)为已知。试剂质量在0.5克以下的,用分度值为0.01毫克的微量分析天平称量并称准至0.00002克;质量在0.5克以上的用分度值为0.1毫克的分析天平和实差砝码精密称量,保证称量准至0.0002克。用安泡标定试剂标定溶液,其当量浓度结果的精密度和准确度误差都能保证小于0.2%。

以下将结合附图对本实用新型作进一步说明。

图1是安泡标定试剂示意图。

图2是安泡标定试剂的标签展开示意图。

参照图1、2安泡标定试剂具有玻璃安泡(1),玻璃安泡为透明、中性、硬质玻璃制成,安泡内密封存放有干燥至恒重的固体容量基准试剂(3),安泡瓶的颈部贴有标上试剂名称和已知准确质量数值的标签(2)。安泡标定试剂体积小、壁薄,可以直接放入锥形烧瓶或碘量瓶内打碎安泡、溶解安泡内固体容量基准试剂,标定标准溶液的当量浓度。

已制成的各种安泡标定试剂的名称、规格及标定范围见附表一。

用安泡标定试剂与恒重称量基准试剂在相同条件下标定标准溶液的当量浓度,其结果与误差参阅对照表(附表二)。

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