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输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法、有机光导体制备方法及有机光导体

阅读:1020发布:2020-07-17

IPRDB可以提供输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法、有机光导体制备方法及有机光导体专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本发明揭示了输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法、有机光导体制备方法及有机光导体,包括如下步骤:使用低温高速湿式循环粉碎处理技术将酞菁氧钛材料进行粉碎;将粉碎后的酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛树脂及溶剂混合,使用高速分散机分散得到激子发生层镀膜涂料。本发明设计精巧,通过低温高速湿式循环粉碎,在较低的基础温度下粉碎以及在粉碎的过程中,酞菁氧钛等原料循环进行粉碎、冷却的过程,从而能够有效避免基础高温和粉碎过程中产生较高的温度造成的酞菁氧钛发成晶型改变,解决了由此带来的有机光导体的印品性能下降的问题,保证了印品输出的细腻度。,下面是输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法、有机光导体制备方法及有机光导体专利的具体信息内容。

1.输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:S1,使用低温高速湿式循环粉碎处理技术将酞菁氧钛材料进行粉碎;

S2,将粉碎后的酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛树脂及溶剂混合,使用高速分散机分散得到激子发生层镀膜涂料。

2.根据权利要求1所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其特征在于:所述S1步骤中的低温高速湿式循环粉碎处理包括,在0-10℃、粉碎机转速为100-1000转/分钟的条件下,利用粉碎机内的粉碎介质产生的加速度剪切力对酞菁氧钛晶体进行粉碎,同时将粉碎机内的酞菁氧钛晶体持续导出粉碎机冷却后再导入粉碎机的循环过程。

3.根据权利要求2所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其特征在于:所述粉碎介质为锆珠,所述锆珠的粒径为0.5-1mm。

4.根据权利要求3所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其特征在于:在所述S1步骤中,还包括对所述酞菁氧钛的粉碎颗粒进行表面保护处理,所述表面保护处理通过包裹酞菁氧钛颗粒以隔断分子间的相互作用力来实现。

5.根据权利要求4所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其特征在于:所述表面保护处理是在所述低温高速湿式循环粉碎处理过程中添加如下通式的聚苯乙烯和/或其衍生物,其中n在100-1000之间取值。

6.根据权利要求5所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其特征在于:所述酞菁氧钛与聚苯乙烯的质量比例为1:(0.01-0.5)。

7.根据权利要求1-6任一所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其特征在于:在所述S2步骤中,所述酞菁氧钛与聚乙烯醇缩丁醛树脂质量比例为1:(0.1-5);所述溶剂为丁酮和环己酮的混合物,所述丁酮和环己酮质量比例为2:1-5:1;所述分散时间为

25-40分钟。

8.输出细腻的有机光导体制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S10,在合金铝基上涂布电荷阻挡层镀膜涂料,以形成电荷阻挡层UCL,所述电荷阻挡层是包括尼龙树脂的溶液;

S20,在所述电荷阻挡层上涂布使用权利要求1-11任一所述的方法获得的激子发生层镀膜涂料,形成激子发生成层CGL;

S30,在所述激子发生层CGL上涂布电荷传输层镀膜涂料,形成电荷传输层CTL,所述电荷传输层CTL为含碳酸酯和m-TPD的涂布液。

9.根据权利要求8所述的输出细腻的有机光导体制备方法,其特征在于:所述电荷阻挡层镀膜涂料采用的溶剂为乙醇和异丁醇按质量比例1:1-6:1混合的混合物。

10.根据权利要求8所述的输出细腻的有机光导体制备方法,其特征在于:所述电荷阻挡层的厚度为0.5-5μm;所述激子发生层的厚度为0.2-1.0μm;所述电荷传输层的厚度为10-

30μm。

11.根据权利要求8所述的输出细腻的有机光导体制备方法,其特征在于,所述电荷传输层涂料采用的溶剂为二氯甲烷和四氢呋喃按质量比例1:1-20:1 混合的混合物。

12.输出细腻的有机光导体,其特征在于:由权利要求8-11 任一所述的方法制备得到。

说明书全文

输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法、有机光导体制

备方法及有机光导体

技术领域

背景技术

[0002] 有机光导体是激光打印机影像输出的核心部件,光导体表面充电后,获得一定电位,之后经由激光束的曝光,光导体内感光层经受光照激发,形成激子,在由电位电压的驱动下,激子分离,导鼓的表面形成静电潜像,吸附碳粉显影,经转印到纸上,后经高温定影,即在纸上熔凝出文字及图像。
[0003] 有机光导体多为多层功能分离型层状结构,其制备方法通常在合金铝基上涂布复合阻挡层镀膜涂料,以形成电荷阻挡层UCL,并在所述电荷阻挡层上涂布激子发生层镀膜涂料,形成激子发生层CGL,之后在所述激子发生层CGL上涂布电荷传输层镀膜涂料,形成电荷传输层CTL,从而得到所制备的有机光导体产品。
[0004] 在激子发生层的制备过程中,传统的酞菁氧钛粉碎工艺采用球磨的方式进行,一般在室温条件下进行,但由于转速较低,球磨时间比较长,而长时间的球磨也会跟随温度的升高,而酞菁氧钛在球磨过程中也时有晶型的转变发生,造成有机光导体的印品性能下降。
[0005] 短时间的球磨,尤其是干式粉碎技术,酞菁氧钛的晶型粒径分布不够均匀,细度达不到3微米以下,难以达到产品对其细腻度的要求,打印出的样张黑度以及分辨度分布不够均匀。
[0006] 同时,常规制备的CGL为无机的分散悬浮体系,酞菁氧钛易于聚集,稳定性不高,不易于存放。

发明内容

[0007] 本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题,通过改进酞菁氧钛的粉碎工艺,采用低温高速湿式循环粉碎处理以及表面保护处理,从而提供一种输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,采用该方法制备得到的激子发生层镀膜涂料的有机光导体制备方法及采用该有机光导体制备方法的有机光导体。
[0008] 本发明的目的通过以下技术方案来实现:本发明揭示了一种输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,包括如下步骤:
S1,使用低温高速湿式循环粉碎处理技术将酞菁氧钛材料进行粉碎;
S2,将粉碎后的酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛树脂及溶剂混合,使用高速分散机分散得到激子发生层镀膜涂料。
[0009] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:所述S1步骤中的低温高速湿式循环粉碎处理包括,在0-10℃、粉碎机转速为100-1000转/分钟的条件下,利用粉碎机内的粉碎介质产生的加速度剪切力对酞菁氧钛晶体进行粉碎,同时将粉碎机内的酞菁氧钛晶体持续导出粉碎机冷却后再导入粉碎机的循环过程。
[0010] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:所述粉碎介质为锆珠,所述锆珠的粒径为0.5-1mm。
[0011] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:所述酞菁氧钛的粉碎细度为纳米级。
[0012] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:在所述S1步骤中,还包括对所述酞菁氧钛的粉碎颗粒进行表面保护处理,所述表面保护处理通过包裹酞菁氧钛颗粒以隔断分子间的相互作用力来实现。
[0013] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:所述表面保护处理是在所述低温高速湿式循环粉碎处理过程中添加如下通式的聚苯乙烯和/或其衍生物,其中n在100-1000之间取值。
[0014] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:所述聚苯乙烯衍生物包括聚苯乙烯-丙烯酰胺、聚苯乙烯-异丁烯酰胺、聚苯乙烯-苯丙烯酰胺、聚苯乙烯-苯磺酸基丙烯酰胺。
[0015] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:所述酞菁氧钛与聚苯乙烯的质量比例为1:(0.01-0.5)。
[0016] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:在所述S2步骤中,所述酞菁氧钛与聚乙烯醇缩丁醛树脂比例为1:1-1.5:1。
[0017] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:在所述S2步骤中,所述溶剂为丁酮和环己酮的混合物,所述丁酮和环己酮质量比例为2:1-5:1。
[0018] 优选的,所述的输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,其中:所述分散时间为25-40分钟。
[0019] 本发明还揭示了一种输出细腻的有机光导体制备方法,包括如下步骤:S10,在合金铝基上涂布电荷阻挡层镀膜涂料,以形成电荷阻挡层UCL,所述电荷阻挡层是包括尼龙树脂的溶液;
S20,在所述电荷阻挡层上涂布上述方法获得的激子发生层镀膜涂料,形成激子发生成层CGL;
S30,在所述激子发生层CGL上涂布电荷传输层镀膜涂料,形成电荷传输层CTL,所述电荷传输层CTL为含碳酸酯和m-TPD的涂布液。
[0020] 优选的,所述的输出细腻的有机光导体制备方法,其中:所述电荷阻挡层的厚度为0.5-5μm。
[0021] 优选的,所述的输出细腻的有机光导体制备方法,其中:所述电荷阻挡层镀膜涂料采用的溶剂为乙醇和异丁醇按质量比例1:1-6:1混合的混合物。
[0022] 优选的,所述的输出细腻的有机光导体制备方法,其中:所述激子发生层的厚度为0.2-1.0μm。
[0023] 优选的,所述的输出细腻的有机光导体制备方法,其中:所述电荷传输层的厚度为10-30μm。
[0024] 优选的,所述的输出细腻的有机光导体制备方法,其中:所述电荷传输层涂料采用的溶剂为二氯甲烷和四氢呋喃按质量比例1:1-20:1 混合的混合物。
[0025] 本发明还揭示了一种输出细腻的有机光导体,由上述的有机光导体制备方法制备得到。
[0026] 本发明技术方案的优点主要体现在:本发明设计精巧,通过低温高速湿式循环粉碎,在较低的基础温度下粉碎以及在粉碎的过程中,酞菁氧钛等原料循环进行粉碎、冷却的过程,从而能够有效避免基础高温和粉碎过程中产生较高的温度造成的酞菁氧钛发成晶型改变,解决了由此带来的有机光导体的印品性能下降的问题,保证了印品输出的细腻度。
[0027] 由于采用锆珠作为粉碎介质,因此能够大大提高粉碎机的转速,一来可以获得纳米级的粉碎细度,同时能够减少粉碎时间,大大提高粉碎效率,避免酞菁氧钛长时间处于粉碎状态下发生晶型改变。
[0028] 在粉碎的同时,采用表面保护措施,能够有效的包裹酞菁氧钛,避免它们因为彼此间的相互作用力而集聚沉降,使得激子发生层镀膜涂料具有更好的分散性和稳定性。
[0029] 由于粉碎后的酞菁氧钛达到纳米级,因而能够有效的提高激子发生产的光电性能。

具体实施方式

[0030] 本发明的目的、优点和特点,将通过下面优选实施例的非限制性说明进行解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例,凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案,均落在本发明要求保护的范围之内。
[0031] 本发明揭示了输出细腻的激子发生层镀膜涂料的制备方法,包括如下步骤:S1,使用低温高速湿式循环粉碎处理技术将酞菁氧钛材料进行粉碎;所述低温高速湿式循环粉碎处理包括,在0-10℃、粉碎机转速为100-1000转/分钟的条件下,通过设备的自转和公转时产生的强力离心力,使装在容器内的粉碎介质(锆珠)产生加速度剪切力,对酞菁氧钛晶体进行粉碎,同时将粉碎机内的酞菁氧钛晶体持续导出粉碎机冷却后再导入粉碎机的循环过程,最终所述酞菁氧钛晶体的粉碎细度为纳米级。
[0032] 由于常规的粉碎机采用玻璃珠作为粉碎介质,导致粉碎机的转速只能维持在较低的转速(30-60转/min)下,由此造成了粉碎时间长、效率低的问题,而一旦转速提高又会造成玻璃珠的破碎,影响粉碎质量,进而,本发明中优选所述粉碎介质为锆珠,所述锆珠的粒径为0.5-1mm,从而能够大大的提高粉碎机转速,减少粉碎时间,同时具有更好的粉碎细度。
[0033] 由于酞菁氧钛为晶体状态,当和成膜材料一起分散在溶剂中,形成的是一个均匀分散的多相悬浮体系,但由于酞菁氧钛晶体分子间的相互作用、与其他分子的分子间库伦力以及自身的重力等因素,极易使TiOPC晶体粒子聚集和沉降,导致镀膜涂料稳定的分散体系遭到破坏,涂料的成膜性变差,从而导致光导体的印品性能变差。
[0034] 因此,在粉碎过程中,还包括对所述酞菁氧钛的粉碎颗粒进行表面保护处理,所述表面保护处理通过包裹酞菁氧钛颗粒以隔断分子间的相互作用力来实现。
[0035] 具体的,所述表面保护处理是在所述低温高速湿式循环粉碎处理过程中添加聚苯乙烯和/或其衍生物(聚苯乙烯改性),所述聚苯乙烯的通式如下,其中n在100-1000之间取值,所述聚苯乙烯衍生物(改性)包括聚苯乙烯-丙烯酰胺、聚苯乙烯-异丁烯酰胺、聚苯乙烯-苯丙烯酰胺、聚苯乙烯-苯磺酸基丙烯酰胺,所述酞菁氧钛与聚苯乙烯的质量比例为1:(0.01-0.5)。
[0036] 这是因为引入的聚苯乙烯及其衍生物能够在粉碎过程中对酞菁氧钛颗粒进行有效的包裹,隔断分子间的相互作用力,聚苯乙烯-丙烯酰胺等改性衍生物同时具有极性基团,能够有效阻隔酞菁氧钛的聚集和沉降,同时增大涂料的黏度,以提高粒子的分散稳定性。
[0037] S2,将粉碎后的酞菁氧钛和聚乙烯醇缩丁醛树脂及溶剂混合,使用高速分散机分散得到激子发生层镀膜涂料,其中,所述酞菁氧钛与聚乙烯醇缩丁醛树脂的质量比例为1:(0.1-5),所述溶剂为丁酮和环己酮的混合物,所述丁酮和环己酮质量比例为2:1-5:1,所述分散时间优选为25-40分钟,进一步优选为30分钟左右。
[0038] 本发明进一步揭示了输出细腻的有机光导体制备方法,包括如下步骤:S10,在合金铝基上涂布电荷阻挡层镀膜涂料,以形成电荷阻挡层UCL,所述电荷阻挡层是包括尼龙树脂的溶液,所述电荷阻挡层镀膜涂料采用的溶剂为乙醇和异丁醇按质量比例
1:1-6:1混合的混合物。
[0039] S20,在所述电荷阻挡层上涂布使用上述方法获得的激子发生层镀膜涂料,形成激子发生成层CGL。
[0040] S30,在所述激子发生层CGL上涂布电荷传输层镀膜涂料,形成电荷传输层CTL,所述电荷传输层CTL为含碳酸酯和m-TPD的涂布液,所述电荷传输层涂料采用的溶剂为二氯甲烷和四氢呋喃按质量比例1:1-20:1 混合的混合物。
[0041] 本发明更进一步揭示了输出细腻的有机光导体,由上述的有机光导体制备方法制备得到,并且所述电荷阻挡层的厚度为0.5-5μm,所述激子发生层的厚度为0.2-1.0μm,所述电荷传输层的厚度为10-30μm。
[0042] 下述实施例中所使用的电荷阻挡层、电荷传输层的制备方式以及成分均相同,具体如下:1. 电荷阻挡层镀膜涂料:尼龙树脂(聚酰胺树脂,购买自杜邦中国)50g,600ml 乙醇,
350ml 异丁醇,配成固形份约为5.0% 的涂料,在鼓基上涂布0.5μm 厚涂层,即形成电荷阻挡层。
[0043] 2.电荷传输层涂料:m-TPD(购买自陶氏化学)150g,聚碳酸酯(购买自杜邦中国)350g,高纯硅油(购买自杜邦中国)1g,调色剂(购买自陶氏化学)1g,二氯甲烷1500ml和四氢呋喃500ml,配成固形份约为20% 涂料。在载流子产生层上涂布20-22μm 厚涂层,即形成电荷传输层。
[0044] 实施例1激子发生层镀膜涂料:先将Y型高感度酞菁氧钛(定制)13.3g,聚苯乙烯0.13,丁酮
500ml,按照上述的转速及温度,使用低温湿式粉碎机进行粉碎研磨,并以设定的速度使粉碎机中的材料导出冷却后再导入粉碎机中,粉碎时间为2h,之后滤出,添加聚乙烯醇缩丁醛树脂(购买自杜邦中国)26.7g,丁酮415ml和环己酮45ml,使用高速分散机进行分散,分散时间30min,配成固形份约为4.0% 涂料,并在载流子阻挡层上涂布约0.5μm 厚的上述涂料,即形成激子发生层。
[0045] 对比例1激子发生层镀膜涂料:聚乙烯醇缩丁醛树脂(购买自杜邦中国)26.7g,Y型高感度酞菁氧钛(定制)13.3g,丁酮915ml和环己酮45ml,使用球磨机,球磨5h,配成固形份约为4.0% 涂料。在载流子阻挡层上涂布约0.5μm 厚涂层,即形成激子发生层。
[0046] 最终涂布上述三层涂层后,OPC 鼓外观颜色均为淡蓝色透明,充电后测试性能,对比例1和实施例1分别为:平均粒径分布581nm、346nm,
15天后平均粒径分布894nm、510nm,
印品首稿色密度仪测试黑度分别为1.44、1.45,
连续寿命2500 页后黑度值1.38、1.40,
对比粒径,实施例1的性能优于对比例1。
[0047] 实施例2激子发生层镀膜涂料:先将Y型高感度酞菁氧钛(定制)39.6g,聚苯乙烯0.8,丁酮
500ml,按照上述转速、温度及材料导出速度等条件,使用低温湿式粉碎机进行粉碎研磨,粉碎时间为2h,之后滤出,添加聚乙烯醇缩丁醛树脂(购买自杜邦中国)0.4g,丁酮415ml和环己酮45ml,使用高速分散机进行分散30min,配成固形份约为4.0% 涂料。在载流子阻挡层上涂布约0.5μm 厚涂层,即形成激子发生层。
[0048] 对比例2常规激子发生层镀膜涂料:聚乙烯醇缩丁醛树脂(购买自杜邦中国)0.4g,Y型高感度酞菁氧钛(定制)39.6g,丁酮915ml和环己酮45ml,使用球磨机,球磨5h。配成固形份约为4.0% 涂料。在载流子阻挡层上涂布约0.5μm 厚涂层,即形成激子发生层。
[0049] 最终涂布上述三层涂层后,OPC 鼓外观颜色均为淡蓝色透明,充电后,性能对比,对比例2和实施例2分别为:平均粒径分布604nm、367nm,
15天后平均粒径分布920nm、558nm,
印品首稿色密度仪测试黑度分别为1.44、1.44,
连续寿命2500 页后黑度值1.39、1.39,
对比粒径,实施例2的性能优于对比例1。
[0050] 实施例3激子发生层镀膜涂料:先将Y型高感度酞菁氧钛(定制)6.7g,聚苯乙烯0.3g,丁酮
500ml,按照上述的转速及温度条件,使用低温湿式粉碎机进行粉碎研磨2h,之后滤出,添加聚乙烯醇缩丁醛树脂(购买自杜邦中国)33.3g,丁酮415ml和环己酮45ml,使用高速分散机进行分散30min,配成固形份约为4.0% 涂料。在载流子阻挡层上涂布约0.5μm 厚涂层,即形成激子发生层。
[0051] 对比例3常规激子发生层镀膜涂料:聚乙烯醇缩丁醛树脂(购买自杜邦中国)33.3g,Y型高感度酞菁氧钛(定制)6.7g,丁酮915ml和环己酮45ml,使用球磨机,球磨5h。配成固形份约为4.0% 涂料。在载流子阻挡层上涂布约0.5μm 厚涂层,即形成激子发生层。
[0052] 最终涂布上述三层涂层后,OPC 鼓外观颜色均为淡蓝色透明,相关性能对比,对比例3和实施例3分别为:平均粒径分布592nm、329nm,
15天后平均粒径分布906nm、571nm,
印品首稿色密度仪测试黑度分别为1.46、1.45,
连续寿命2500 页后黑度值1.37、1.38,
对比粒径,实施例3的性能优于对比例3。
[0053] 本发明尚有多种实施方式,凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
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