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旋转式X射线阳极

阅读:1034发布:2021-02-25

IPRDB可以提供旋转式X射线阳极专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本发明涉及一种旋转式X射线阳极(10),其具有支撑主体(14)和形成于所述支撑主体(14)上的焦点路径(16)。所述支撑主体(14)和所述焦点路径(16)通过粉末冶金被制造为复合物,所述支撑主体(14)由钼或基于钼的合金形成,而所述焦点路径(16)由钨或基于钨的合金形成。此处,在最终热处理的所述旋转式X射线阳极(10)中,所述焦点路径(16)的至少一部分存在于非再结晶和/或局部再结晶的结构中。,下面是旋转式X射线阳极专利的具体信息内容。

1.一种旋转式X射线阳极,其具有支撑主体(14)和形成于所述支撑主体(14)上的焦点路径(16),其中所述支撑主体(14)和所述焦点路径(16)通过粉末冶金被制造为复合物,所述支撑主体(14)由钼或基于钼的合金形成,而所述焦点路径(16)由钨或基于钨的合金组成,其特征在于,在最终热处理的所述旋转式X射线阳极(10)中,所述焦点路径(16)的至少一部分存在于非再结晶和/或局部再结晶的结构中。

2.根据权利要求1所述的旋转式X射线阳极,其特征在于所述焦点路径的所述部分在<111>方向上具有优先结构化,其织构系数TC(222)可以通过≥4的X射线衍射确定,并且在<001>方向上具有优先结构化,其织构系数TC(200)可以通过垂直于(ND)焦点路径平面的≥5的X射线衍射确定。

3.根据权利要求1或2所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,垂直于(ND)所述焦点路径平面的所述焦点路径(16)的所述部分满足于通过X射线衍射确定的织构系数TC(222)和TC(310)的以下关系:

4.根据前述权利要求中一项权利要求所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,所述焦点路径(16)的所述部分具有≥350HV30的硬度。

5.根据前述权利要求中一项权利要求所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,所述焦点路径(16)的所述部分存在于局部再结晶的结构中。

6.根据权利要求5所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,通过新晶粒形成在所述局部再结晶的结构中产生的晶体晶粒(6)由形变结构围绕,并且其特征在于,就穿过所述局部再结晶结构的截面区域而言,这些晶体晶粒(6)具有10%至80%范围内的面积比例。

7.根据前述权利要求中一项权利要求所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,所述焦点路径(16)的所述部分具有≤10μm的平均小角度的晶粒边界间距,其中所述平均小角度的晶粒边界间距可以通过测量过程来确定,在所述测量过程中,在所述焦点路径(16)的所述部分的区域中,在垂直于所述焦点路径平面的径向截面区域上对晶粒边界(8)、晶粒边界部分(2)以及具有≥5°的晶粒边界角度的小角度的晶粒边界(9)进行确定,为了确定平行于所述焦点路径平面的所述平均小角度的晶粒边界间距,平行于所述截面区域的且由特定的线组成的线的组(34)被放置在由此获得的晶粒边界图案(32)中,所述线的组由以下线组成:每条线都平行于所述焦点路径平面并且在每种情况下彼此的间距为17.2μm,在每种情况下,在相应的线与所述晶粒边界图案(32)的线之间,两个相互邻近的交点之间的间距分别在单条线上确定,并且这些间距的平均值被确定为平行于所述焦点路径平面的所述平均小角度的晶粒边界间距,为了确定垂直于所述焦点路径平面的所述平均小角度的晶粒边界间距,平行于所述截面区域的且由特定的线组成的线的组(36)被放置在所获得的所述晶粒边界图案(32)中,所述线的组由以下线组成:每条线都垂直于所述焦点路径平面并且在每种情况下彼此的间距为17.2μm,在每种情况下,在所述相应的线与所述晶粒边界图案(32)的线之间,两个相互邻近的交点之间的间距分别在单条线上确定,并且这些间距的平均值被确定为垂直于所述焦点路径平面的所述平均小角度的晶粒边界间距,以及所述平均小角度的晶粒边界间距被确定为平行于所述焦点路径平面的所述平均小角度的晶粒边界间距与垂直于所述焦点路径平面的所述平均小角度的晶粒边界间距的几何平均值。

8.根据前述权利要求中一项权利要求所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,所述焦点路径(16)的所述部分在平行于所述焦点路径平面的方向(RD、TD)上在<101>方向上具有优先结构化。

9.根据前述权利要求中一项权利要求所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,所述支撑主体(14)的至少一部分存在于非再结晶结构和/或局部再结晶的结构中。

10.根据权利要求9所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,所述支撑主体(14)的所述部分具有≥230HV10的硬度。

11.根据权利要求9或10所述的旋转式X射线阳极,其特征

在于,所述支撑主体(14)的所述部分在垂直于(ND)所述焦点路径平面的<111>方向和<001>方向上具有优先结构化;以及/或者其特征在于,所述支撑主体(14)的所述部分在平行于所述焦点路径平面的方向(RD、TD)上在<101>方向上具有优先结构化。

12.根据权利要求9至11中一项权利要求所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,所述支撑主体(14)的所述部分在室温下具有≥2.5%的断裂伸长率。

13.根据前述权利要求中一项权利要求所述的旋转式X射线阳极,其特征在于,所述支撑主体(14)由基于钼的合金制成,所述基于钼的合金的进一步合金组分由包括以下项的组中的至少一种元素形成:Ti、Zr、Hf并且由包括以下项的组中的至少一种元素形成:C、N。

14.将根据前述权利要求中一项权利要求所述的旋转式X射线阳极(10)用在X射线管中,以生成X射线辐射。

15.一种用于制造根据权利要求1至13中一项权利要求所述的旋转式X射线阳极(10)的过程,其包括以下步骤:A)提供一种被制造成复合物的初始主体,方法是按压和烧结对应的初始粉末,所述初始主体具支撑主体部分和焦点路径部分,所述支撑主体部分由钼或基于钼的混合物制成,所述焦点路径部分形成于所述支撑主体部分上,由钨或基于钨的混合物制成;

B)锻造所述主体;以及

C)在所述锻造步骤期间和/或之后,使所述主体经受热处理;

其中所述热处理在较低温度下实施,并且持续一段时间,从而使在最终热处理的旋转式X射线阳极(10)中,从所述焦点路径部分中获得的所述焦点路径(16)的至少一部分存在于非再结晶和/或局部再结晶的结构中。

16.根据权利要求15所述的过程,其特征在于,所述热处理是在1300℃至1500℃的温度范围内实施的。

17.根据权利要求15或16所述的过程,其特征在于,在完成所述锻造之后,所述锻造主体具有20%至60%范围内的形变程度。

说明书全文

旋转式X射线阳极

技术领域

[0001] 本发明涉及一种旋转式X射线阳极,其具有支撑主体以及形成于所述支撑主体上的焦点路径,其中所述支撑主体和所述焦点路径是通过粉末冶金制造成而成的复合物,所述支撑主体由钼或基于钼的合金形成,而所述焦点路径由钨或基于钨的合金形成。

背景技术

[0002] 旋转式X射线阳极用于X射线管中,以生成X射线。在使用过程中,电子从X射线管的阴极发射出来,并且以聚焦电子束的形式加速到达旋转式X射线阳极上,所述X射线阳极为旋转的。电子束的大部分能量在旋转式X射线阳极中被转换成热量,而小部分能量作为X射线辐射而发散。局部释放的大量热量会加剧对旋转式X射线阳极的加热,并且产生较高的温度梯度。这样会使旋转式X射线阳极的负载水平较高。旋转式X射线阳极的旋转可以抵消对阳极材料的过度加热。
[0003] 通常,旋转式X射线阳极具有支撑主体和涂层,所述涂层形成于所述支撑主体上,特别设计用于生成X射线并且在专业领域中被称为焦点路径。所述支撑主体和所述焦点路径由高熔点材料形成。一般而言,焦点路径至少覆盖了在使用期间暴露于电子束中的支撑主体的区域。具体而言,具有高原子序数的材料,例如,钨、基于钨的合金,尤其是钨铼合金等被用于焦点路径。支撑主体尤其需要确保有效地分散在电子束的撞击点处所释放的热量。此处已证明,特别合适的材料(具有高导热性)为钼、基于钼的合金等。可靠且相对便宜的生产过程是通过粉末冶金进行的生产,其中支撑主体和焦点路径被制造成复合物。
[0004] 为了获得(X射线辐射的)高辐射量或剂量产量(dose yield),焦点路径的表面必须足够平滑。关于经过长期使用之后的性能以及可获得的使用寿命,在焦点路径表面的粗化以及其中宽和/或深裂缝的形成方面,焦点路径应尽可能稳定。由于较高的温度和温度梯度并且还由于较高的旋转速度,支撑主体上产生了相对较高的热应力和机械应力。尽管存在这些负载,但是支撑主体相对于宏观形变应尽可能稳定。目前为止,普遍意见是:由于焦点路径和支撑主体存在于完全再结晶的结构中,因此可以在焦点路径和支撑主体中获得这种稳定性。在这个方面,假设通过这种方式,焦点路径的结构以及支撑主体的结构相对于微结构中的随后的变化(例如,相对于再结晶等)是基本上稳定,即使在出现的高操作温度的情况下下也是如此。
[0005] 然而,在通过粉末冶金进行的现有生产过程中,焦点路径中发生的再结晶会产生相对较大的晶粒尺寸。此类结构带来了形成相对较深和较宽裂缝的风险,这些裂缝优选地会沿着晶粒边界扩散。此外,在较大晶粒尺寸的情况下,在使用期间,更加趋向于出现焦点路径表面的相对粗糙的粗化。支撑主体中的再结晶结构会减小支撑主体的强度和硬度。尤其在高温下以及在高机械负载的情况下,支撑主体可能会发生塑性形变(尤其在超过屈服应力的情况下)。尤其在高功率范围内,其中可以提供较高的剂量功率(或辐射功率)并且旋转式X射线阳极的旋转速度也相对较高,因此在某种程度上会超过这些临界值。由于(完全再结晶的)支撑主体材料的高温强度的减小,因此相应地使用具有支撑主体的完全再结晶结构的旋转式X射线阳极的可能性受到限制。目前为止,对于即使在高温下也要求支撑主体具有较高的强度和硬度的应用,可以使用特殊的合金和/或材料,其中添加原子杂质或粒子杂质,以增加强度(例如,参看US 2005/0135959 A1)。
[0006] US 6,487,275 B1描述了一种旋转式X射线阳极,其具有由钨铼合金制成的焦点路径,所述钨铼合金具有0.9μm到10μm的晶粒尺寸,并且可以通过CVD涂层工艺(CVD:化学气相沉积)制造。

发明内容

[0007] 因此,本发明的目标是提供一种旋转式X射线阳极,其可以通过粉末冶金被制造成复合物,从而可以在长时间的使用之后实现较高的剂量产量并且具有较长的使用寿命。
[0008] 这个目标是通过权利要求1所主张的旋转式X射线阳极来实现的。在从属权利要求中指出了本发明的有利改进。
[0009] 根据本发明,提供一种旋转式X射线阳极,其具有支撑主体以及形成于所述支撑主体上的焦点路径。此处,所述支撑主体和所述焦点路径通过粉末冶金被制造成复合物,所述支撑主体由钼或基于钼的合金形成,而所述焦点路径由钨或基于钨的合金形成。在最终热处理的旋转式X射线阳极中,焦点路径中的至少一部分存在于非再结晶和/或局部再结晶的结构中。
[0010] 由于焦点路径中的至少一部分存在于非再结晶和/或局部再结晶的结构中,因此该部分不具有通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒(在非再结晶结构的情况下)或具有通过仅一部分大大低于100%的新晶粒形成而产生的晶体晶粒(局部再结晶结构)。此部分的剩余部分存在于形变结构中,在通过粉末冶金的生产中,该形变结构通过形变步骤,尤其通过锻造操作获得。总之,在具有非再结晶和/或局部再结晶结构的部分中获得非常细粒度的结构(就大角度的晶粒边界和大角度的晶粒边界部分而言,以及就小角度的晶粒边界而言),该结构具有较高的强度和硬度。此种结构具有非常平滑的表面,这对于剂量产量是很有利的。已发现,虽然此种结构在电子束的作用下会局部再结晶(例如,在用电子束“调节”或“进入”的过程中,以及/或者在使用过程中),但是发生再结晶的区域局限于焦点路径上的电子束轨迹的周边区域,并且根据焦点路径的厚度,该区域可以向下延伸到支撑主体(并且如果合适的话,则延伸到支撑主体中)。在再结晶区域中,焦点路径随后具有增强的延展性和增强的导热性,增强的延展性对于避免产生裂缝是很有利的,而增强的导热性对于在支撑主体上有效散热是很有利的。焦点路径的周围区域基本上保持不变。具体而言,这些区域继续存在于非再结晶和/或局部再结晶结构中,并且因此具有较高的强度和硬度。这对于焦点路径的再结晶区域的稳定是很有利的。此外,已意外地发现,局部再结晶(在使用过程中)的焦点路径的结构仍然显著地比常规生产过程(尤其是通过粉末冶金的常规生产过程)期间的再结晶过程中的结构具有更细的粒度。在长时间的使用之后,焦点路径表面比较平滑,即使在具有再结晶结构的区域中也是如此,并且所述路径表面具有均匀的精细分布的裂缝图案。因此,在长时间的使用之后,用根据本发明的旋转式X射线阳极可以实现较高的剂量产量。此外,其具有较长的使用寿命。对于在电子束作用下焦点路径的再结晶结构的细粒度的形成的一种可能解释是:通过电子束的作用发生突跃变换。相反,已发现影响再结晶行为的恢复过程是在热处理期间发生的,所述热处理的执行是作为通过粉末冶金的常规生产的一部分,方法是通过在熔炉中进行加热直到达到保持温度为止。
[0011] 给定焦点路径的具体组成成分,可以在形变程度(其在形变步骤期间进行设置,尤其在锻造期间)提高的情况下,获得较高的起始硬度(以及较高的起始强度)。从此起始硬度(以及起始强度)开始,硬度(以及强度)随着结构的再结晶的程度而降低。随着再结晶程度的提高,延展性也提高。如下文所示,在垂直于焦点路径平面的<111>方向和<001>方向上,关于一项发展的优先结构化尤其通是过锻造操作进行设置的(在基本垂直于焦点路径平面的力的作用下)。已确定此种优先结构化也随着结构的再结晶程度而降低。对应的关系也适用于支撑主体。从这些相关性中,所属领域的技术人员确定对于焦点路径的相应组成成分,如何选择粉末冶金生产的参数(尤其是锻造过程中的温度、锻造操作中的形变程度、热处理过程中的温度、热处理的持续时间),从而在焦点路径的至少一部分中获得根据本发明指示的特征。在本发明的上下文中,局部再结晶的结构(关于焦点路径并且也关于支撑主体)被理解为表示一种结构,其中通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒由形变结构所围绕,并且其中就穿过局部再结晶结构的截面区域而言,这些晶体晶粒形成了5%至90%范围内的面积比例。如果由新晶粒形成而产生的晶体晶粒的面积比例小于5%,或者如果在该结构中不存在由新晶粒形成而产生的晶体晶粒,那么在本发明的上下文中假设具有非再结晶结构。如果该面积比例大于90%,那么在本发明的上下文中假设具有完全再结晶的结构。下文结合图4A至图4D的描述,指示出一种适用于确定面积比例的可能的测量方法。
[0012] 根据本发明的旋转式X射线阳极具体而言是一种高功率旋转式X射线阳极,其设计用于高辐射功率(或剂量功率)以及高旋转速度。此种类型的高功率旋转式X射线阳极尤其用于医药行业,例如,用于计算机断层扫描(CT)以及心血管应用(CV)。一般而言,其他层、附加部分等(例如,石墨块等)也可以设置在支撑主体上,尤其设置在背对着焦点路径的侧面上。在高功率旋转式X射线阳极的情况下,通常需要从支撑主体中进行额外的散热。具体而言,根据本发明的旋转式X射线阳极设计用于主动冷却。在这种情况下,用于将热量从支撑主体中带离的流动液体紧邻支撑主体或在支撑主体的附近按一定路线行进,尤其从中心穿过旋转式X射线阳极(例如,穿过沿着旋转对称轴分布的通道)。或者,可以将石墨体装配在支撑主体的后侧上(例如,通过焊接、扩散接合等),从而提高旋转式X射线阳极的热存储能力并且增强热辐射。或者,然而旋转式X射线阳极也可以设计用于较低的辐射功率。
在这种情况下,如果合适,可以省去主动冷却和石墨块的装配。
[0013] 基于钼的合金具体是指包括主要组分钼的合金,即,钼的比例(按重量计以百分比测量)高于所存在的任何相应的其他元素。具有较高强度和硬度的特殊合金也可以特别用作支撑主体材料和/或原子杂质,或者可以将粒子添加到相应的支撑主体材料中,以提高强度。根据一项发展,基于钼的合金具有至少80(%按重量计:按重量计的百分比)的钼,尤其是具有按重量计的至少98%的钼。基于钨的合金具体是指包括主要组分钨的合金。具体而言,焦点路径由钨铼合金形成,所述钨铼合金按重量计具有多达26%的铼。具体而言,按重量计,铼的比例在5%至10%的范围内。给定焦点路径和支撑主体的这些指示的组成成分以及尤其是在每种情况下指示的相对较窄范围内的组成成分,可以实现关于硬度、耐热性和导热性的良好特性。
[0014] “最终热处理的旋转式X射线阳极”可以理解为表示后者已经历了所有的热处理,这些热处理作为粉末冶金生产的一部分来执行。所主张的特征(以及下文关于从属权利要求和变体所阐述的特征)尤其涉及最终产品(尚未使用),在完成作为粉末冶金生产的一部分执行的热处理之后,产生所述最终产品。通过粉末冶金将支撑主体和焦点路径制造成复合物可以在最终产品中进行确认,尤其可以从支撑主体与焦点路径之间的明显扩散区域产生的最终产品中进行确认。在替代生产过程中,例如,当焦点路径是通过CVD(CVD:化学气相沉积)或通过真空等离子喷涂进行涂覆时,扩散区域通常具有较小的形状或实际上不存在。焦点路径的“一部分”具体是指焦点路径的宏观粘性部分(即,包括大量的晶粒边界和/或晶粒边界部分)。此处,也可以存在具有所主张特性的多个此类部分。具体而言,焦点路径的特定的一部分具有所主张的特性,(在使用过程中)电子束的轨迹在该部分上通过。具体而言,在其整个范围内,所述焦点路径具有所主张的特性。“非再结晶和/或局部再结晶结构”指一种结构,该结构可以仅为非再结晶的,可以仅为局部再结晶的,或者在某些部分中可以为非再结晶的并且在某些部分中可以为局部再结晶的。
[0015] 根据一项发展,焦点路径的一部分在<111>方向上具有织构系数为TC(222)的优先结构化,其中织构系数TC(222)可以通过≥4的X射线衍射(XRD)的方式确定,并且在<001>方向上具有织构系数为TC(200)的优先结构化,其中织构系数TC(200)可以通过垂直于焦点路径平面的≥5的X射线衍射的方式确定(其中,
[0016]
[0017] 其中I(hkl)为测量到的峰(hkl)的强度,I0(hkl)为根据JCPDS数据库的峰(hkl)的结构自由强度,并且n为评估峰的数量,已对以下峰进行了评估:(110)、(200)、(211)、(220)、(310)、(222)以及(321))。因此,在焦点路径中,与沿着平行于焦点路径平面的方向取向相比,<111>方向和<001>方向更多的沿着焦点路径平面的法线取向。此处,“焦点路径平面”通过焦点路径的主要区域范围来确定。如果焦点路径平面为弯曲的(例如,在焦点路径具有截头圆锥形的线路的情况下),那么参考存在于焦点路径的相应测量或参考点中的焦点路径的主要区域范围。
[0018] 如上文所述,在<111>方向和<001>方向上的优先结构化通过锻造操作被设置成垂直于焦点路径平面,并且随着焦点路径的再结晶程度的提高而降低。再结晶程度转而随着温度的升高以及热处理(在锻造期间和/或在锻造之后)持续时间的增加而提高。因此,所指示的织构系数也是对焦点路径的再结晶程度的测量。具体而言,焦点路径的再结晶程度越低,这些方向上的织构系数就越高。在根据此项发展指示的织构系数的范围内,焦点路径的一部分存在于非再结晶结构中或具有相对较低的再结晶程度的局部再结晶的结构中。在这个方面,已确定在这些范围内,可以实现焦点路径的上述有利特性(高硬度、细粒度本质),在更高的织构系数的情况下,这些有利特性会在更大的程度上出现。根据一项发展,焦点路径的一部分具有垂直于焦点路径平面的≥5的织构系数TC(222)和/或≥6的织构系数TC(200)。如果形变程度较低(例如,仅在20%至30%的旋转式X射线阳极的变形(总)程度范围内),那么上述优先结构化也没那么明显。根据一项发展,焦点路径的一部分具有垂直于焦点路径平面的≥3.3的织构系数TC(222)和/或≥4的织构系数TC(200),尤其在形变程度相对较低的情况下,可以接近这些下限值的范围。
[0019] 钨以及基于钨的合金具有体心立方晶体结构。由于在尖括号<...>中指示方向,因此在每种情况下也参考等效方向。通过实例的方式,除了[001]方向外,<001>方向还包括方向[001]、[010]、[002]、[200]以及[100](在每种情况下,基于体心立方单位晶格)。圆括号(...)在每种情况下都表示晶格面。在XRD测量期间评估的峰都用相关的晶格面表示(例如(222))。此处,继而要考虑的是,如专业领域中已知,可以在XRD测量期间就晶格面(222)进行评估的峰也可以由其等效的晶格面(例如,(111)等)来进行权衡。因此,通过XRD测量确定的峰(222)的强度以及尤其从其中确定的织构系数TC(222)是在<111>方向上(垂直于焦点路径平面)的优先结构化的测量。相应地,通过XRD测量确定的峰(200)的强度以及尤其从其中确定的织构系数TC(200)是在<001>方向上的优先结构化的测量。
[0020] 在每种情况下,织构系数的计算公式如下:
[0021] 例如,对于TC(222):
[0022] 此处,I(hkl)表示通过XRD测量的方式确定的相关峰(hkl)的强度,这样将确定织构系数TC(hkl)。在XRD测量期间所检测到的相关峰(hkl)的最大值在每种情况下都将用作峰(hkl)的“特定强度”。为了确定相应的织构系数TC(hkl),通过XRD测量的方式确定的以下峰(110)、(200)、(211)、(220)、(310)、(222)和(321)的强度合计超过Ij(hkl),其中j=1至n(即,在当前情况下:n=7)。I0(hkl)表示相关峰(hkl)的(通常标准化的)结构自由强度,这样将确定织构系数TC(hkl)。当相关材料未结构化时,将具有结构自由强度。相应地,这七个峰的结构自由强度合计超过I0j(hkl),其中j=1至n。有关相应峰的结构自由强度可以从数据库中获得,其中在每种情况下,可以查阅涉及相关材料的主要组分的数据。因此,在当前情况下,钨的粉末衍射文件(第00-004-0806号JCPDS)用于所述焦点路径。具体而言,结构自由强度100用于峰(110),结构自由强度15用于峰(200),结构自由强度23用于峰(211),结构自由强度8用于峰(220),结构自由强度11用于峰(310),结构自由强度4用于峰(222)并且结构自由强度18用于峰(321)。
[0023] 下文描述了在当前情况下采用的样品制备和测量过程,用于通过X射线衍射的方式来确定各个峰的强度。首先,焦点路径的磨损采用的是将锻造区区域(焦点路径的上部区域,其在锻造操作中与锻造工具直接接触或紧邻锻造工具)移除的方式,前提是未在完成的旋转式X射线阳极中将其完全移除。具体而言,焦点路径被磨损至0.1mm至0.5mm的残余厚度,其具有平行于焦点路径平面的磨损平面(取决于焦点路径的初始厚度)。随后,至少两次重复对获得的磨损表面进行电解抛光(以移除磨损操作产生的形变结构)。随着XRD测量的实施,使样品在直径约为10mm的区域内旋转并激发衍射。为了实施XRD测量,使用θ/2θ衍射几何形状。在当前情况下,在存储图中用0.020°的步长来测量衍射强度,并且在每种情况下测量时间为2秒/测量角。所用的X射线辐射为具有 的波长的Cu-Kα1辐射。通过合适的软件将所获得的射线照片中由额外存在的Cu-Kα2带来的附加效应去除。
随后,确定上述七个峰中峰的最大值。在当前情况下,用来自德国布鲁克公司(Bruker axs)的布拉克-布伦塔诺衍射仪(Bragg-Brentano diffractometer)“D4 Endeavor”、镜以及Sol-X检测器来实施XRD测量,所述衍射仪具有θ/2θ衍射几何图形。如专业领域中已知,也可以使用具有对应设置的不同器具,从而获得可比较的结果。
[0024] 钼以及基于钼的合金同样具有体心立方晶体结构。因此,上述有关焦点路径的标记法、用来确定织构系数的公式、样品制备以及测量过程也相应地适用。在样品制备的过程中,与上述过程不同,旋转式X射线阳极被磨损至支撑主体材料,磨损表面平行于焦点路径平面。对于支撑主体的结构自由强度,使用钼的粉末衍射文件(第00-042-1120号JCPDS)。具体而言,结构自由强度100用于峰(110),结构自由强度16用于峰(200),结构自由强度
31用于峰(211),结构自由强度9用于峰(220),结构自由强度14用于峰(310),结构自由强度3用于峰(222)并且结构自由强度24用于峰(321)。
[0025] 根据一项发展,可以通过X射线衍射确定的织构系数TC(222)和TC(310)的以下关系满足垂直于焦点路径平面的焦点路径部分:
[0026]
[0027] 此比率描述了峰(222)被加宽或抹掉的程度。如果峰(222)已在很大程度上被抹掉,那么(相邻)峰(310)的强度也因此提高,并且该比率减小。相应适用的是,该比率越大,峰(222)被抹掉的程度就越小。在这个方面,已确定在根据本发明的旋转式X射线阳极的情况下,其中焦点路径的一部分存在于非再结晶和/或局部再结晶的结构中,该比率显著大于通常通过粉末冶金将旋转式X射线阳极制造成复合物的情况下的比率。具体而言,该比率随着再结晶程度的提高而减小。因此,该比率为变量,其体现了焦点路径的特征,其中给定该比率的相对较高的值,就会在一定程度上呈现焦点路径的上述优选特性(细粒度本质、低粗化)。具体而言,该比率≥7。在形变程度较低的情况下,该比率的值也可以小于5。具体而言,该比率≥4或≥3.5,尤其在旋转的X射线具有较低形变程度(例如,具有范围在
20%至30%的(总)形变程度)的情况下,可以获得这些相对较低极限值的范围。然而,这些相对较低极限值也大于通常通过粉末冶金将旋转式X射线阳极制造成复合物情况下的极限值。
[0028] 根据一项发展,焦点路径的一部分具有≥350HV 30的硬度。如上文所述,如此高的硬度尤其有利于避免焦点路径在使用期间发生粗化和/或形变。对于在此描述过程中指示的硬度,在每种情况下都参考根据DIN EN ISO 6507-1的硬度确定,其中尤其使用2秒(根据DIN EN ISO 6507-1:2至8秒)的负载应用时间以及10秒(根据DIN EN ISO 6507-1:10至15秒)的有效期限或负载保持时间。尤其在钼以及基于钼的合金的情况下,这种负载应用时间和有效期限的偏差可以对获得的测量值产生影响。具体而言,硬度测量(对于焦点路径和支撑主体)在垂直于焦点路径平面的旋转式X射线阳极的径向截面区域上实施。
[0029] 根据一项发展,焦点路径的一部分完全存在于局部再结晶的结构中。具体而言,整个焦点路径完全存在于局部再结晶的结构中。根据一项发展,通过新晶粒形成而在局部再结晶的结构中产生的晶体晶粒由形变结构围绕,并且就穿过局部再结晶结构的截面区域而言,这些晶体晶粒具有10%至80%范围内的面积比例,尤其在20%至60%范围内。在这些范围内并且尤其在较窄范围内,即使在较长的使用时间之后,就焦点路径的表面质量和剂量产量而言,也可以获得焦点路径的良好特性。将参考附图(尤其参看关于图4A至图4D的描述)说明用于确定面积比例的方法,所述面积比例可以用于所指示的值的范围。作为上述发展的替代物,也可以假设焦点路径的一部分或如果适当的话,整个焦点路径存在于非再结晶的结构中。根据进一步的发展,通常假设(不管所述部分是否存在于局部再结晶和/或非再结晶的结构中)(通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒的)面积比例≤80%,尤其≤60%。
[0030] 根据一项发展,焦点路径的一部分具有≤10μm的平均小角度的晶粒边界间距。此处,平均小角度的晶粒边界间距可以通过测量过程来确定,在所述测量过程中,在焦点路径的一部分的区域中,晶粒边界、晶粒边界部分以及具有≥5°的晶粒边界角度的小角度的晶粒边界在垂直于焦点路径平面的径向截面区域上确定;为了确定平行于焦点路径平面的平均小角度晶粒边界间距,平行于截面区域的以及由以下线组成的一组线被放置在获得的晶粒截面图案中:每条线都平行于焦点路径平面并且在每种情况下相对于彼此的间距为
17.2μm,在每种情况下,在相应的线与晶粒边界图案的线之间,两个相互邻近的交点之间的间距分别在单条线上确定,并且这些间距的平均值被确定为平行于焦点路径平面的平均小角度的晶粒边界间距;为了确定垂直于焦点路径平面的平均小角度晶粒边界,平行于截面区域的以及由以下线组成的一组线被放置在获得的晶粒边界图案中:每条线都垂直于焦点路径平面并且在每种情况下相对于彼此的间距为17.2μm,在每种情况下,在相应的线与晶粒边界图案的线之间,两个相互邻近的交点之间的间距分别在单条线上确定,并且这些间距的平均值被确定为垂直于焦点路径平面的平均小角度的晶粒边界间距,并且所述平均小角度的晶粒边界间距被确定为平行于于焦点路径平面的平均小角度的晶粒边界间距和垂直于焦点路径平面的平均小角度的晶粒边界间距的几何平均值。在图4A至4D的描述中,提供了关于如何实施测量过程的进一步细节。此种类型的细粒度结构具有≤10μm的平均小角度的晶粒边界间距,这样尤其有利于避免焦点路径表面的粗化。所述结构的此种细粒度本质也反过来取决于形变程度。因此,尤其在旋转式X射线阳极的较高形变程度的情况下,可以获得较小的平均小角度的晶粒边界间距。具体而言,根据一项发展,平均小角度的晶粒边界间距≤5μm。在旋转式X射线阳极的较低形变程度的情况下,小角度的晶粒边界间距稍高一些。具体而言,根据一项发展,平均小角度的晶粒边界间距≤15μm,其中即使是该相对较高的极限值也是仍然小于通常通过粉末冶金制造为复合物的旋转式X射线阳极的对应值的。
[0031] 子结构是否存在以及以何种程度存在的一个特征变量是平均(大角度)晶粒边界间距(即,≥15°的晶粒边界角度)与平均(小角度)晶粒边界间距(即,≥5°的晶粒边界角度)之间的比率。该比率越高,再结晶程度就越低。根据一项发展,该比率≥1.2。具体而言,该比率≥1.5,更为优选地≥2。
[0032] 根据一项发展,焦点路径的一部分在平行于焦点路径平面的方向上,即在<101>方向上具有优先结构化。此处,焦点路径的再结晶程度越低,在平行于焦点路径平面的这些方向上,即在<101>方向上的优先结构化就越高。在平行于焦点路径平面方向上,即在<101>方向上的优先结构化关于在<111>方向上和<001>方向上的优先结构化的比率可以通过EBSD分析进行估算(EBSD:电子反向散射衍射)。EBSD分析可以用于确定平行于焦点路径平面和垂直于焦点路径平面的方向上的优先结构化和对应的EBSD织构系数,其中为了实现这一目的,仅需要检验一个样品区域(例如,图3所示的截面区域)。大体上参考图4A至4D来说明样品制备和测量过程,其中不提供有关EBSD织构系数确定的细节(尤其是测量值的精确处理)。即使在没有说明EBSD织构系数的准确确定过程的情况下,也可以从各个EBSD织构系数的比较中获得关于在各个方向(垂直和平行于焦点路径平面)上形成优先结构化的信息。此处,在根据垂直于焦点路径平面的本发明的样品的情况下,对于<111>方向,EBSD织构系数被确定为5.5,并且对于<001>方向,EBSD织构系数被确定为5.5确定。在根据本发明的此样品的情况下,平行于焦点路径平面,对于<110>方向,EBSD织构系数在径向方向(RD)上被确定为2.5,并且对于<110>方向,EBSD织构系数在切向方向(TD)上被确定为2.2。因此,可以确定在平行于焦点路径平面的方向上,即在<110>方向上(或在<101>方向上)的优先结构化不够明显,具体而言其明显程度低于在垂直于焦点路径平面的方向上,即在<111>方向和<001>方向上的优先结构化的一半(这是基于进一步的样品来证实的)。
[0033] 根据一项发展,焦点路径的厚度范围在0.5mm至1.5mm之间(垂直于焦点路径平面测量的)。在使用中,已证明在约1mm区域中的厚度尤其适用。根据一项发展,焦点路径和/或支撑主体具有≥96%的相对密度,尤其≥98%(相对于理论密度),就材料特性和导热性而言,这是尤其有利的。具体而言,所述密度是根据DIN ISO3369测量的。
[0034] 根据一项发展,(在最终热处理的旋转式X射线阳极中)支撑主体的至少一部分存在于非再结晶和/或局部再结晶的结构中。已发现,与具有再结晶结构的支撑主体相比,相对于尤其在高机械负载下的宏观形变,具有这些特征的支撑主体具有较高的稳定性。此种类型的支撑主体特别适用于主动冷却式旋转式X射线阳极,其中由于主动冷却,使得支撑主体(或至少支撑主体的大部分)的温度可以保持在低于再结晶阈值的范围内。此外,此种类型的支撑主体也特别适用于辐射功率较的较低的范围(称为中低端范围)。如果要将石墨体装配在支撑主体的后侧上,那么优选地以某种方式装配(例如,通过扩散接合),从而避免高于其再结晶阈值的对支撑主体(或支撑主体的多个部分)的加热。因此,根据本发明,焦点路径存在于非再结晶和/或局部再结晶结构中的至少某些部分中,支撑主体也可以通过粉末冶金按具有成本效益且简单的方式在非再结晶和/或局部再结晶的结构中被制造成复合物。根据一项发展,支撑主体的一部分具有≥230HV10的硬度,尤其是≥260HV10的硬度。就支撑主体相对于宏观形变的较高稳定性而言,这些范围是非常有利的,其中在相对较高硬度的范围内提供了非常高的稳定性。
[0035] 按照对应于上文所述的关于焦点路径的方式,在支撑主体的情况下,也同样存在硬度、形变程度、再结晶程度以及延展性之间的互相关联(在其特定的组成成分下)。从这些关联中,所属领域的技术人员确定对于支撑主体的相应组成成分,如何选择粉末冶金生产的参数(尤其是锻造过程中的温度、锻造操作中的形变程度、热处理过程中的温度、热处理的持续时间),从而获得关于支撑主体在其至少一部分中指示的特征。支撑主体的“一部分”具体是指支撑主体的宏观粘性部分(即,包括大量的晶粒边界和/或晶粒边界部分)。此处,也可以存在具有所主张的特性的多个此种部分。具体而言,在其整个范围内,支撑主体具有分别主张的特性。
[0036] 此项发展的进一步优势在于:常规的材料和材料组合可以用于支撑主体,这在生产经费和成本方面尤其有利。不需要使用专门的合金以及/或者将原子杂质或粒子添加到支撑主体材料中,从而提高其硬度和强度。根据一项发展,支撑主体由基于钼的合金制成的,所述基于钼的合金的进一步合金组分(例如,除了由氧引起的杂质以外)是由来自以下项所组成的组中的至少一种元素形成:Ti(Ti:钛)、Zr(Zr:锆)、Hf(Hf:铪)并且由来自以下项所组成的组的至少一种元素形成:C(C:碳)、H(H:氮)。原则上,此处氧的比例应尽可能小。根据一项发展,支撑主体材料由钼合金形成(称为TZM),在用于粉末冶金生产的标准ASTM B387–90中详细说明了所述钼合金。具体而言,TZM合金具有按重量计0.40%至0.55%的比例的Ti(Ti:钛)、按重量计0.06%至0.12%的比例的Zr(Zr:锆)、按重量计0.010%至0.040%的比例的C(C:碳)、按重量计小于0.03%的比例的O(O:氧),以及剩余比例(除了杂质)的Mo(Mo:钼)。根据一项发展,支撑主体材料由钼合金形成,所述钼合金具有按重量计1.0%至1.3%的比例的Hf(Hf:铪)、按重量计0.05%至0.12%的比例的C、按重量计小于0.06%的比例的O,以及剩余比例(除了杂质)的钼(此种合金有时也称为MHC)。
在两种组成成分中,氧会形成杂质,因此氧的比例要保持尽可能小。已证明所述组成成分在生产过程中的良好的导热性以及可操作性方面是非常合适的。
[0037] 根据一项发展,支撑主体的一部分在垂直于焦点路径平面的<111>方向和<001>方向上具有优先结构化。根据一项发展,支撑主体的一部分在平行于焦点路径平面的方向上,即在<101>方向上具有优先结构化。在锻造操作过程中,按照对应于上述关于焦点路径的方式对所指示的优先结构化进行设置。所述优先结构化再次随着再结晶程度的提高而减少。从这些关联中,对于支撑主体的相应组成成分,所属领域的技术人员进而确定(按照对应于上述关于焦点路径的方式),如何选择粉末冶金生产的参数,从而获得在支撑主体的至少一个部分中指示的优先结构化。根据一项发展,支撑主体的一部分在垂直于焦点路径平面的<111>方向和<001>方向上具有优先结构化,在<111>方向上具有可以通过≥5的X射线衍射确定的织构系数TC(222),而在<001>方向上具有可以通过≥5的X射线衍射确定的织构系数TC(200)。根据一项发展,这些织构系数TC(222)和TC(200)都至少≥4(其中尤其在较低形变程度的情况下,可以达到直接大于此下限值的范围)。就支撑主体的较高硬度和稳定性而言,再结晶程度较低以及优先结构化的区别相应较大是非常有利的。因此,根据一项发展,织构系数TC(222)和TC(222)都至少≥5.5。
[0038] 在锻造操作中,力基本上垂直于焦点路径平面作用。在生产过程中,力作用的方向通常基本平行于旋转式X射线阳极的(未来的)旋转对称轴。如果焦点路径平面具有基本上平坦的形式,那么将保持该对称。相反,如果焦点路径平面不平坦,而是(例如)具有截头圆锥形的形式(例如,参看图3),那么在锻造操作之后或期间,外围部分通常偏离所需角度(例如,在8°至12°的范围内)。在该过程中,在锻造期间建立的焦点路径和支撑主体的结构得以保持。因此,关于支撑主体的结构,进一步参考焦点路径平面(或焦点路径与支撑主体之间的界面)。由于在偏离的焦点路径的情况下所描述的形状变化,因此支撑主体的结构可能在中心区域中略有不同(严格来说,在中心区域,垂直于旋转对称轴的平面是决定性的,而不是焦点路径平面)。
[0039] 根据一项发展,支撑主体的一部分在室温下具有≥2.5%的断裂伸长率。具体而言,支撑主体的一部分在室温下具有≥5%的断裂伸长率。对于断裂伸长率,进而需要考虑的是,随着支撑主体的再结晶程度的提高,在室温下支撑主体的延展性及其断裂伸长率也将提高。由于这种关联,所属领域的技术人员可以适当地选择粉末冶金生产的参数(尤其热处理的持续时间和温度),从而获得断裂伸长率的相应值范围。对应于有关断裂伸长率的细节的测量过程将根据DIN EN ISO 6892-1来执行,其中在每种情况下,将在支撑主体中径向移动的样品用作测量样品。此处,将特别使用在DIN EN ISO 6892-1中描述的并且基于应力速度的方法B。
[0040] 此外,本发明涉及将根据本发明的旋转式X射线阳极的用于X射线管中,以产生X射线辐射,如果合适,所述旋转式X射线阳极可以根据上述发展和/或变体中的一个或多个形成。
[0041] 此外,本发明涉及一种制造根据本发明的旋转式X射线阳极的过程,如果合适,所述旋转式X射线阳极根据上述发展和/或变体中的一个或多个形成,所述过程包括以下步骤:
[0042] A)提供一种被制造成复合物的初始主体,方法是按压和烧结对应的初始粉末,所述初始主体具支撑主体部分和焦点路径部分,所述支撑主体部分由钼或基于钼的混合物制成,所述焦点路径部分形成于支撑主体部分上,由钨或基于钨的混合物制成;
[0043] B)锻造所述主体;以及
[0044] C)在锻造步骤期间和/或之后,使所述主体经受热处理;
[0045] 其中所述热处理在较低温度下实施,并且持续一段时间,从而使得在最终热处理的旋转式X射线阳极中,从焦点路径部分中获得的焦点路径的至少一部分存在于非再结晶和/或局部再结晶的结构中。此处,按压和烧结按照能够获得致密且均匀烧结的主体(下文称为主体)(如专业领域中已知)的方式来实现。具体而言,烧结的主体具有≥94%的相对密度(基于理论密度)。具体而言,可以通过指示的生产过程获得上述根据本发明的旋转式X射线阳极。此处,所述过程甚至也可以包括进一步的步骤。具体而言,可以假设按顺序重复执行锻造和热处理步骤。具体而言,最后的热处理可以在真空中实施。根据一项发展,假设在升高的温度下实施锻造,从而充分降低材料的抗变形性,并且在锻造操作之后另外实施热处理(去应力退火)。
[0046] 根据一项发展,热处理在低于焦点路径的再结晶温度的温度下,尤其在焦点路径的再结晶阈值区域中的温度下是可行的(在锻造期间和/或在锻造操作之后的热处理期间)。根据一项发展,热处理在低于支撑主体的再结晶温度的温度下,尤其在支撑主体的再结晶阈值区域中的温度下是可行的(在锻造期间和/或在锻造操作之后的热处理期间)。再结晶温度特别取决于相应(材料)组成成分以及相应材料的形变程度。形变程度越高,再结晶的温度就越低。根据旋转式X射线阳极的形式,也可能存在具有不同形变程度的区域。根据一项发展,在≤1500℃的温度下,尤其在1300℃至1500℃的范围内的温度下实施热处理。尤其在支撑主体由TZM制成或具有上述特定组成成分Mo、Hf、C以及O的情况下,这些温度适用于获得焦点路径和支撑主体的所需特性。具体而言,在锻造操作之后实施的热处理的持续时间为几个小时,例如,在1至5小时的范围内。
[0047] 根据一项发展,在完成锻造之后,锻造主体具有至少20%的形变程度,尤其在20%至60%的范围内。然而,形变程度也可能达到80%。在锻造过程中,具体而言,力作用在平行于旋转式X射线阳极的旋转对称轴的方向上,所述旋转式X射线阳极的定向精确地或基本上垂直于焦点路径平面。此处,形变程度指平行于特定方向获得的相应主体的高度变化的比率,所述方向为力相对于其初始高度作用的方向(沿着力作用的方向)。

附图说明

[0048] 参考附图,通过下文对示例性实施例的描述,将容易了解本发明进一步的优点和功能,在附图中:
[0049] 图1A至图1C:示出了呈现不同再结晶程度的示意图;
[0050] 图2:示出了呈现根据热处理温度的硬度分布的示意曲线图;
[0051] 图3:示出了旋转式X射线阳极的示意截面图;
[0052] 图4A至图4D:示出了呈现EBSD分析的示意图;
[0053] 图5A至图5C:示出了根据本发明的沿着不同方向的旋转式X射线阳极的焦点路径的反极图;
[0054] 图6:示出了通过CVD进行应用的焦点路径的反极图;以及
[0055] 图7:示出了通过真空等离子喷涂进行应用的焦点路径的反极图。

具体实施方式

[0056] 以下对图1A至图1C以及图2的说明揭示了可以用于区分非再结晶结构、局部再结晶结构以及(完全)再结晶结构的标准。此外,基于这些图说明了可以用于描述再结晶程度的参数。这些说明既适用于焦点路径也适用于支撑主体。图1A至图1C示意地示出了(显著放大的)结构,所述结构可以在例如,对应制备的磨损表面的电子显微图片中,尤其是在EBSD(EBSD:电子反向散射衍射)分析过程中显示。参考图4A至图4D将说明样品制备的合适过程、合适的测量布置以及合适的测量过程。如专业领域中已知,晶粒边界或晶粒边界部分(如果合适,小角度的晶粒边界)以及错位在这种电子显微图片中是可见的。因此,需要规定最小旋转角度,超过所述最小旋转角度可以指示晶粒边界。在图1A至图1C中,假设(除了单独在图1B中示出的部分)已规定最小旋转角度为15°,以便可以看到大角度晶粒边界(或晶粒边界部分)的轮廓。从在锻造过程之后的粉末冶金生产期间获得的初始硬度-AH-(形变结构的初始硬度-AH-)开始,图2示意地示出了硬度与随后热处理(去应力退火)的温度-T-的相关性,所述热处理在预定的时间段-t-内实施,例如,在一小时的时间段内实施。如果热处理在更长的预定时间段内实施,那么图2所示的梯级移动到更左边(即,朝向更低温度),而在更短的时间段内实施的情况下,图2所示的梯级移动到更右边(即,朝向更高温度)。
[0057] 图1A示出(例如)在锻造操作(在粉末冶金生产的过程中实施)之后获得的纯形变结构。如专业领域中已知,此种形变结构不具有用于计算对应的晶体晶粒的清楚的晶粒边界,。相反,仅可以辨别的是晶粒边界部分-2-,每个所述晶粒边界部分-2-都具有开放的起始部分和/或开放的末端。在某种程度上,此处(根据锻造操作期间的形变程度)也可以辨别烧结主体的原始晶粒的晶粒边界部分。此外,形变(锻造操作)形成错位-4-和新的晶粒边界部分-2-,所述错位-4-在图1A和图1B中用符号“□”表示。如果仍可以辨别烧结主体的原始晶粒,那么所述烧结主体的原始晶粒由于形变而在很大程度上被压碎和扭曲。此外,形变结构具有子结构,通过设置相对较小的最小旋转角度采用相应磨损表面的EBSD分析可以看到所述子结构。下文将参考图1B说明形变结构的子结构。随着形变程度的提高,(烧结主体的晶粒的)原始晶粒边界在某些部分中消失或甚至完全消失。形变结构的这些典型特征的强度和频率尤其取决于(材料)组成成分和形变程度。具体而言,要考虑的是,随着形变程度的提高,逐渐产生更多的小角度晶粒边界部分,并且大角度晶粒边界部分的频率也将提高。由于(至少在最小旋转角度为15°的情况下)仅可以辨别晶粒边界部分,因此不可能确定平均晶粒尺寸,而所述平均晶粒尺寸的确定在根据标准ASTM E112-96的均匀微结构的情况下通常是可行的。
[0058] 随着温度升高而增加的恢复过程通常在形变结构中进行。对于可以从错位的消失和/或排序中辨别的此类恢复过程,不需要活化能。这些恢复过程引起硬度的降低。在恢复过程的此范围-EH-中(图2中范围达到T1),硬度随着温度的升高而不断降低,此范围-EH-中的斜率相对平坦(参看图2)。高于特定温度-T1-时,可以施加在再结晶过程中需要用于新晶粒的形成的活化能。此温度-T1-尤其取决于组成成分以及形变结构的形变程度,并且还取决于在每种情况下实施的热处理的持续时间。如果发生再结晶,那么(首先)产生局部再结晶结构。图1B示出了局部再结晶结构,其具有通过新晶粒形成而产生的多个晶体晶粒-6-。每个晶体晶粒(或微晶)-6-都具有周围的晶粒边界-8-,所述晶粒边界可以在例如,对应制备的磨损表面的电子显微图片中显示,尤其是通过使用EBSD(EBSD:电子反向散射衍射)分析显示。局部再结晶结构的剩余部分(或围绕晶体晶粒-6-的部分)仍存在于形变结构中。由于新晶粒的形成,并且在一些情况下由于恢复过程,形变结构中出现的错位-4-会逐渐消失。
[0059] 如上文已提及,形变结构的进一步特征是其具有子结构。通过规定相对较小的最小旋转角度,例如,最小旋转角度为5°(或者也可能是更小的角度),使用EBSD分析可以看到这种子结构。通过这种方式,除了大角度的晶粒边界(晶粒边界部分-2-以及周围晶粒边界-8-)以外,也可以辨别形成所述子结构的小角度的晶粒边界-9-。这在图1B中的底部的框中示出,其中按放大的比例图示出上面框中示出的结构的一部分。在此图中,子结构的小角度的晶粒边界-9-被示作相对较细的线。基于此图可以看出,晶粒边界部分-2-的大角度的晶粒边界在某种程度上也通过小角度的晶粒边界-9-延续。在这种情况下,通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒-6-不具有子结构。在根据本发明的旋转式X射线阳极的情况下,具体而言,形变结构的子结构-9-具有细粒度形式。
[0060] 随着再结晶增加,硬度急剧降低(参看图2),所述再结晶随着热处理的温度(以及时间)升高而增加。在图2中,在高于温度-T1-时,先前平坦下降的曲线进入具有急剧下降斜率的区域中。在曲线的平坦下降部分与急剧下降部分之间的过渡区域,尤其是具有最大曲率的点被称为再结晶阈值-RKS-(参看图2)。随着再结晶程度的提高,已通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒被放大,其他晶体晶粒通过新晶粒形成而产生并且形变结构逐渐消失。具体而言,形变结构逐渐被通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒“消耗”。随着再结晶程度的进一步提高,通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒的晶粒边界碰撞,并且最终填满(至少很大程度上)剩余空隙。在这个阶段,晶体增长再次减慢,并且在图2中曲线斜率变平。所达到的是以下状态:其中再结晶完成程度达到99%,具体而言,其中通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒相对于该结构的整个截面面积具有99%的面积比例。在这种情况下,图2中对应于-T2-(在图2中,热处理的持续时间是一小时)的再结晶温度通过特定方式界定的,以使得在此再结晶温度下进行一小时的热处理之后,再结晶完成程度达到99%。从温度-T1-开始延伸到再结晶温度-T2-的区域-RK-称为再结晶区域,因为再结晶过程在该区域内达到相当大的程度。最后,曲线进入区域-EB-,在该区域中,曲线不再下降或仅以十分平坦的方式下降。在该区域中,尽管仍发生晶粒增长,但是不会发生再结晶或仅在很小程度上发生再结晶(尤其在该结构的剩余1%上)。
[0061] 图1C示出了理想化的完全再结晶的结构。通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒的晶粒边界直接彼此邻接。原始形变结构已完全消失。此处,图1C示出了完全再结晶结构的“理想情况”,因为在每种情况下,晶粒边界都沿着其整个长度方向彼此邻接。
[0062] 图3示意地示出了旋转式X射线阳极-10-的结构,其相对于旋转对称轴-12-而旋转对称地形成。旋转式X射线阳极-10-具有板形的支撑主体-14-,所述支撑主体-14-可以安装在对应的轴上。环形的焦点路径-16-应用在支撑主体-14-的顶侧上,并且在所示的实施例中,其具有截头圆锥形的形式(平坦圆锥形)。焦点路径-16-覆盖支撑主体-14-的至少一个区域,在使用期间,所述区域被电子束横穿过。一般而言,焦点路径-16-覆盖支撑主体的一个区域,该区域大于电子束轨迹的区域。如专业领域中已知,旋转式X射线阳极-10-的外部形式和结构可以与示出的旋转式X射线阳极有所不同。参考图3可以显而易见,非再结晶和/或局部再结晶结构(对于焦点路径和支撑主体)的(宏观)部分通常可以借助以下事实来建立:关于哪些区域存在于非再结晶和/或局部再结晶结构中,对垂直于焦点路径平面的径向(即,穿过旋转对称轴-12-)截面区域进行检验。
[0063] 下文参考图4A至4D说明可以用扫描电子显微镜实施的EBSD分析(EBSD:电子反向散射衍射)。在此种EBSD分析过程中,可以在微观水平上进行相应结构的特征化。具体而言,在此种EBSD分析过程中,可以确定相应结构的细粒度本质,可以确定子结构的产生和程度,可以确定在局部再结晶结构中,通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒部分,并且可以确定在结构中产生的优先结构化。因此,在样品制备过程中,生成了穿过旋转式X射线阳极,垂直于焦点路径平面(对应于图3所示的截面区域)且径向的截面区域。具体而言,通过对获得的旋转式X射线阳极的截面区域的至少一部分进行包埋、磨损、抛光和蚀刻来制备对应的磨损表面,随后所述表面也经受离子抛光(以移除通过表面上的磨损过程而形成的形变结构)。此处,待检验的磨损表面可以尤其通过这样的方式进行选择:其包括旋转式X射线阳极的焦点路径的一部分和支撑主体的一部分,从而可以对两个部分都进行检验。测量布置使得电子束以20°的角度撞击制备的磨损表面。在扫描电子显微镜(在当前情况下:卡尔蔡司(Carl Zeiss)的“超55+(Ultra 55 plus)”)的情况下,电子源(在当前情况下:场致发射阴极)与样品之间的间距为16.2mm,并且样品与EBSD相机(在当前情况下:“DigiView IV”)之间的间距为16mm。在每种情况下,圆括号之间提供的信息涉及申请人使用的器具类型,其中在原则上,可能具有所述功能的其他类型的器具也可以以对应方式使用。加速电压为20kV,设置为放大50倍,并且样品上进行连续扫描的单个像素之间的间距为4μm。
[0064] 在这种情况下,单个像素-17-相对于彼此以等边三角形进行布置,在每种情况下,三角形的侧边长度对应于4μm的网格间距-18-(参看图4A)。此处,单个像素-17-的信息源于相应样品的体积,所述样品的表面直径为50nm(纳米),深度为50nm。随后,像素的信息以六边形-19-(图4A中用虚线示出)的形式呈现,在每种情况下,所述六边形的侧边形成相关像素-17-与每种情况下最靠近的(六个)像素-17-之间的中垂线。具体而言,检验的样品区域-21-大小为1700μm乘以1700μm。如图4B所示,在当前情况下,所述样品区域-21-在上半部分包括焦点路径部分-22-(截面),其大小约为850乘以1700μm2,并且在下半部分包括支撑主体部分-24-(截面),其大小约为850乘以1700μm2。此处,界面-26-(位于焦点路径与支撑主体之间)平行于焦点路径平面并且从中心穿过检验的样品区域-21-(在每种情况下都平行于其侧面)。此外,其平行于径向方向-RD-(参看图3、图4B中的方向-RD-)。如上文参考图4A所述,用4μm的网格对检验的样品区域-21-进行扫描。
[0065] 为了确定平均晶粒边界间距(或小角度的晶粒边界间距),使用EBSD分析使晶粒边界和晶粒边界部分可见,所述晶粒边界和晶粒边界部分在检验的样品区域-21-内具有大于或等于最小旋转角度的晶粒边界角度。在当前情况下,在扫描电子显微镜中将最小旋转角度设置为15°,从而确定平均晶粒边界间距。在此种情况下,旋转式X射线阳极的检验部分具有60%的(总体)形变程度。此处,要考虑的是,由于焦点路径的硬度较高,因此焦点路径本身的(局部)形变程度较低,而支撑主体的(局部)形变程度至少在某些部分较高。具体而言,在垂直于焦点路径平面朝向底部的方向上,支撑主体的形变程度随着离焦点路径距离的增大而提高。因此,检验的结果分别取决于检验部分的(总体)形变程度以及检验的样品区域-21-的位置。由于位于界面-26-的区域中的检验的样品区域-21-的所述位置,因此检验的焦点路径部分-22-和检验的支撑主体部分-24-与界面-26-间隔开小于1mm的距离(具体而言,这与支撑主体相关,其中根据高度,即,在平行于旋转对称轴的方向上的高度产生不同程度的形变)。在检验的样品区域-21-内,每当在两个网格点-17-之间确定≥15°的相应晶格在取向上的差值(如果设置不同的最小旋转角度,那么后者比较重要)时,扫描电子显微镜确定并显示两个网格点-17-之间的晶粒边界或晶粒边界部分。用于每种情况的取向上的差值为最小角度,所述最小角度需要用于对在相应网格点-17-处呈现的相应晶格进行转换,从而彼此进行比较。此过程的实施是针对每个网格点-17-,相对于其周围的所有网格点(即,在每种情况下,相对于六个围绕的网格点)进行的。通过实例的方式,图4A示出晶粒边界部分-20-。因此在检验的样品区域-21-内获得了在局部再结晶结构(给定最小旋转角度为15°)的情况下,由晶粒边界部分和周围的晶粒边界形成的晶粒边界图案-32-。对于焦点路径的一部分-28-,这在图4C和图4D中示意地示出。如果将最小旋转角度设置为5°,那么此外还可以看到子结构的小角度的晶粒边界(这些在图4C和图4D中未示出)。
[0066] 下文将说明对平行于焦点路径平面的焦点路径材料的平均晶粒边界间距进行的确定。为了确定焦点路径材料的晶粒边界间距,在每种情况下,仅对检验的样品区域-21-的大小约为850乘以1700μm2的焦点路径部分-22-进行评估。此处,在当前情况所述的过程中,沿着方向-RD-,即,沿着平行于焦点路径平面(或平行于图4B中的界面-26-)并且基本上径向的方向确定平均晶粒边界间距。因此,98条线的组-34-被放置在检验的样品区域-21-(其具有1700x1700μm2的面积)内的晶粒边界图案-32-中,所述每条线都具有1700μm的长度以及17.2μm(1700μm/99)的相对间距。在图4C中,对于放置在检验的焦点路径部分-22-内的焦点路径的一部分-28-示意地示出了所述内容。此处,线的组-34-平行于检验的表面(或截面区域)并且单条线中的每一条都平行于方向-RD-。在每种情况下,在单条线上分别确定两个相邻交点之间的间距,所述交点位于相应的线与晶粒边界图案-32-的线之间。在线的末端不与晶粒边界图案-32-的线形成交点(即,形成开放末端,因为其到达检验的焦点路径部分-22-的边界)的区域中,从线末端到达与晶粒边界图案-32-的线形成的第一交点处的部分的长度被评估为晶体晶粒的一半。对在焦点路径部分-22-(约850x1700μm2)内确定的各个间距的频率进行评估,并且随后形成间距的平均值(对应于检测到的间距的总数除以测量到的间距的数目)。所描述的用于确定平均晶粒边界间距的过程也称为“截取长度”。对垂直于焦点路径平面,即,沿着-ND-方向的平均晶粒边界间距进行的确定对应地在焦点路径部分-22-内是可以实现的。继而,(再次98条)线的组-36-被放置在晶粒边界图案-32-中。此处,线的组-36-平行于检验的表面(或截面区域)并且单条线中的每一条都平行于方向-ND-。进而对于部分-28-,在图4D中示意地示出了所述内容。通过对应于上述内容的方式对间距进行评估。通过这种方式,可以指示对结构的细粒度本质的测量,该结构由(大角度)晶粒边界和(大角度)晶粒边界部分形成。在这种情况下,平行于焦点路径平面的平均晶粒边界间距通常大于垂直于焦点路径平面的平均晶粒边界间距。在锻造操作过程中,这种效果是由垂直于焦点路径平面的力的作用引起的。随后,平均晶粒边界间距d可以从平行于焦点路径平面的平均晶粒边界间距dp以及垂直于焦点路径平面的平均晶粒边界间距ds中确定,其基于以下公式是显而易见的:
[0067] 通过对应的方式,在规定最小旋转角度为5°时,可以实施对平行于以及垂直于焦点路径平面的焦点路径一部分的平均(小角度)晶粒边界间距的确定。随后,继而根据上述公式,可以从中确定平均小角度的晶粒边界间距。通过规定最小旋转角度为5°,额外考虑子结构的小角度的晶粒边界(这存在于形变结构中)。通过这种方式,可以指示对结构的细粒度本质的测量,该结构由(大角度)晶粒边界、(大角度)晶粒边界部分以及小角度的晶粒边界形成。
[0068] 例如,在图1A至图1C中示意地示出,由于通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒的面积比例(相对于检验部分的总面积)是在显微切片中进行确定的,因此可以在微观水平上确定再结晶程度。这种确定继而可以在EBSD分析期间由扫面电子显微镜实现。在这个方面,参考上文参考图4A至4D所述的测量布置和样品制备以及所述的测量过程。此处陈述的最小旋转角度具体为≥15°的角度,因此可以看到大角度晶粒边界的轮廓。通过这种方式,尤其可以确定晶体晶粒的周围晶粒边界以及(大角度)晶粒边界部分,所述晶体晶粒通过新晶粒形成而产生。此外,在规定最小旋转角度≥5°(或另一个较小值作为最小旋转角度)时,也可以检验相同区域,从而检查单个晶体晶粒是否为通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒(这些不具有子结构)。随后,确定通过新晶粒形成而产生的晶体晶粒的面积与检验到的总面积的比率。
[0069] 此外,还可以基于硬度来估计再结晶程度。这一过程的实现可以通过,例如,在锻造操作之后,按照相同方式生成的多个样品中的每一个都在分别不同的温度下经受一段预定持续时间的热处理(如果合适,此外或作为替代物,热处理的持续时间也可能不同)这一事实。随后,在每种情况下在相同位置处,在样品上实施硬度测量(在样品内)。因此,基本上可以描绘出图2所示的曲线图的过程,并且可以建立相应样品所处的曲线图的区域。如上所述,优选地在区域-TB-内围绕再结晶阈值-RKS-进行操作(图2中的区域-TB-用围绕再结晶阈值-RKS-的虚线圆圈示意地示出)。
[0070] 在确定再结晶程度的上下文中,通常要考虑的是,在某些材料的情况下(例如,在钼以及钼合金的情况下)会发生延长的恢复过程。根据有时呈现的记录,这些恢复过程也可以产生用于新晶粒形成的核。其中从这些核中发生新晶粒的形成,在此描述的上下文中,此种类型的新晶粒形成也可以包含于术语“再结晶”中。如果出现延长的恢复过程,那么图2中的曲线图在很大程度上会落入恢复过程-EH-的区域中,并且再结晶阈值可能朝向更高温度移动。至少在结构进行再结晶的区域-EB-中,随后曲线图再次以某种方式移动,所述方式对应于在不具有延长的恢复过程的材料的情况下的方式。具体而言,如图2中用虚线示意地示出,在品质上存在偏差。在基于钼的合金的情况下,由于粒子的形成,此种影响受到了额外的叠加,所述粒子形成也同样可以对特定的曲线轮廓产生影响。然而,在品质方面,曲线轮廓基本上总是如图2中所示的那样。
[0071] 随后的文本根据本发明的一项实施例,说明根据本发明的旋转式X射线阳极的生产。首先,对用于支撑主体的初始粉末进行混合,并且对用于焦点路径的初始粉末进行混合。用于支撑主体的初始粉末通过如下方式进行选择:提供给支撑主体的是(除了杂质以外)如下组成成分:按重量计0.5%的Ti、按重量计0.08%的锆、按重量计0.01%至0.04%的碳、按重量计小于0.03%的氧以及剩余比例的钼(在作为粉末冶金生产的一部分实施的所有热处理结束之后)(即,TZM)。此外,初始粉末通过以下方式进行选择:提供给焦点路径的是(除了杂质以外)如下组成成分:按重量计10%的铼以及按重量计90%的钨。这些初始粉末被按压为每个旋转式X射线阳极重400吨(等于4*105kg)的复合物。随后,在2000℃至2300℃的温度范围内将获得的主体烧结2至24个小时。具体而言,烧结后获得的初始主体(烧结主体)具有94%的相对密度。在1300℃至1500℃的温度范围内(优选地在1300℃)对烧结后获得的初始主体进行锻造,其中所述主体在锻造步骤之后具有20%至60%范围(优选地为60%)的形变程度。在锻造步骤之后,所述主体在1300℃至1500℃(优选地在1400℃)的温度范围内经受热处理2至10个小时。在此示例性实施例的上下文中指示范围的地方,可以分别在相应区域内的各种组合下获得良好结果。虽然根据本发明对于焦点路径的特性而言(并且基本上也对于支撑主体的所述有利特性而言)指示用于按压步骤和烧结步骤的参数并不那么重要,但是具体而言,在锻造步骤期间和随后的热处理期间温度对焦点路径的特性产生影响(尤其对于其再结晶程度)。具体而言,给定优先指示的用于锻造步骤和随后的热处理步骤的温度值,可以获得非常好的结果(给定优先指示的60%的形变程度)。
[0072] 在根据上述示例性实施例制造的旋转式X射线阳极的情况下,对于焦点路径可以获得450HV30的硬度,而对于支撑主体可以获得315 HV 10的硬度。此处,将在穿过旋转对称轴的截面区域上实施硬度测量。在支撑主体的情况下,可以在室温下进一步获得650MPa(兆帕)的0.2%极限伸长率Rp 0.2以及5%的断裂伸长率A。在这个方面,在支撑主体中径向移动的样品用作测量样品。在DIN EN ISO 6892-1中描述的并且基于应力速度的方法B将用作测量过程。相比之下,在通过粉末冶金(除了特定合金以及用额外粒子加固的材料)制造的常规支撑主体的情况下,通常可以实现最高220 HV 10的硬度以及较低的极限伸长率。
[0073] 因此,这些结果显示,在根据本发明的旋转式X射线阳极的情况下实现的(焦点路径和支撑主体的)硬度和极限伸长率(至少在支撑主体的情况下)显著高于在通常通过粉末冶金制造的旋转式X射线阳极的情况下实现的硬度和极限伸长率。此外,这些调查研究显示,在(支撑主体材料的)再结晶阈值区域的温度下,在锻造操作之后,可以通过热处理来获得支撑主体材料的足够的韧化。在此种“温和”韧化的情况下(即,在相对较低温度下的热处理),同时产生焦点路径的结构继续保持非常细的粒度这一影响。具体而言,基于在室温下获得的断裂伸长率A的值可以确定所实现的韧化。在未进行热处理的样品的情况下,(按压、烧结以及锻造的)支撑主体材料的断裂伸长率通常≤1%。所述韧化可以避免旋转式X射线阳极是脆性且易碎的这一情况。
[0074] 在根据本发明形成的旋转式X射线阳极上,在焦点路径的使用寿命结束时对其进行检验。在这种情况下,可以确定裂缝在每种情况下都沿着细粒度结构的晶粒边界转向,并且因此反复改变扩散方向。由于此种裂缝沿着细粒度结构转向,因此避免了裂缝深入到焦点路径中的扩散。还可以在其使用寿命结束时,观察到均匀分布的裂缝图案,其中在焦点路径的表面上具有均匀形成的裂缝。相反,在比较的旋转式X射线阳极上,其中焦点路径是通过真空等离子喷涂制造的,焦点路径的晶体具有柱状的形式并且垂直于焦点路径平面定向。因此裂缝沿着晶粒边界深入到焦点路径中(并且如果合适,向下进入支撑主体)扩散。
[0075] 为了研究焦点路径和支撑主体的结构,上文参考图4A至图4D说明的旋转式X射线阳极被制备成待检验的样品。此处,旋转式X射线阳极是根据本发明形成的。焦点路径具有(除了杂质以外)以下组成成分:按重量计90%的钨以及按重量计10%的铼,而支撑主体具有(除了杂质以外)以下组成成分:按重量计0.5%的Ti、按重量计0.08%锆、按重量计0.01%至0.04%的碳、按重量计小于0.03%的氧以及剩余比例的钼。测量布置也对应于上述布置。在测量过程中,使用的是上文参考图4A至图4D所述的设置,前提是在这些可以应用于或者可以执行用于确定结构的范围内。图5A至5C示出了在焦点路径的EBSD分析过程中获得的反极图。在这个方面,关于焦点路径定义彼此垂直的宏观方向:-ND-,其在对应的检验区域中垂直于焦点路径平面;-RD-,其基本上径向地平行于焦点路径平面;以及-TD-,其切向平行于焦点路径平面(这些方向在图3中绘制用于可视化)。在用于制造相关的旋转式X射线阳极的过程期间进行的锻造操作中,力作用的方向垂直于焦点路径平面(即,沿着方向-ND-)。图5A示出了-ND-方向上的焦点路径的反极图,图5B示出了-RD-方向上的反极图,而图5C示出了-TD-方向上的反极图。可以参考图5A辨别沿着方向-ND-的
<111>方向和<001>方向上的明显的优先结构化。此外,可以参考图5B和图5C辨别沿着方向-RD-和-TD-的<101>方向上的(略不)明显的优先结构化。对于支撑主体的结构,得到对应的结果,所述支撑主体的结构是在旋转式X射线阳极的外部区域中进行确定的。具体而言,可以测量沿着方向-ND-的<111>方向和<001>方向上的明显的优先结构化以及沿着方向-RD-和-TD-的<101>方向上的(略不)明显的优先结构化。
[0076] 为了进行比较,就其结构对以下二者进行研究:由纯钨制成并且采用CVD过程(参看图6)来应用的焦点路径的对应制备的样品以及由钨铼合金(钨比例:按重量计90%,铼比例:按重量计10%)制成的通过真空等离子喷涂(参看图7)制造的焦点路径的对应制备的样品。在这个方面,图6示出了方向-TD-上的反极图。参考图6可以显而易见,通过CVD涂层应用的焦点路径在沿着方向-TD-的<111>方向上具有优先结构化。图7示出了方向-ND-上的反极图。参考图7可以显而易见,通过真空等离子喷涂制造的焦点路径在沿着方向-ND-的<001>方向上具有明显的优先结构化。
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