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金属阳极的简并掺杂

阅读：1011发布：2021-02-10

IPRDB可以提供金属阳极的简并掺杂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明的实施例涉及电化学电池，其包括：(ⅰ)包括金属燃料的燃料电极、(ⅱ)正极、(ⅲ)离子导电介质和(ⅳ)掺杂物；在放电模式中电极是可操作的，其中金属燃料在燃料电极处被氧化，并且掺杂物增加金属燃料氧化产物的导电率。在实施例中，氧化产物包括被简并掺杂的金属燃料氧化物。在实施例中，正极是吸收气态氧的空气电极，其中在放电模式期间，在空气电极处氧被还原。本发明的实施例还涉及产生包括金属和掺杂的金属氧化产物的电极的方法。，下面是金属阳极的简并掺杂专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种电化学电池，包括：

(ⅰ)包括金属燃料的燃料电极,

(ⅱ)正极,

(ⅲ)离子导电介质,以及

(ⅳ)掺杂物；

所述电极能够在放电模式中操作，其中所述金属燃料在所述燃料电极处被氧化，并且所述掺杂物增加所述金属燃料氧化产物的导电率。

2.根据权利要求1所述的电化学电池，是二次电池。

3.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述离子导电介质是液体。

4.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述离子导电介质是凝胶。

5.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述离子导电介质包括固体离聚物。

6.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述离子导电介质包括水溶液。

7.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述离子导电介质包括非水溶剂。

8.根据权利要求1所述的低温电化学电池，其中所述离子导电介质包括离子液体。

9.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述金属燃料是碱金属、碱性稀土金属、过渡金属或后过渡金属或类金属。

10.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述金属燃料形成钝化氧化物。

11.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述金属燃料从锌、锂、锰、镁、铁、铝、镉、铅、钠、锗的组中选择。

12.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述金属燃料是锌。

13.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述金属燃料是铝。

14.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述氧化产物包括所述金属燃料的氧化物。

15.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述氧化产物被简并掺杂。

16.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述掺杂物是n型掺杂物。

17.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述掺杂物是p型掺杂物。

18.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述掺杂物从碱金属、碱性稀土金属、过渡金属、后过渡金属、类金属、镧系元素、锕系元素、和它们的混合物的组中选择。

19.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述掺杂物包括从由铝、镧、锶、和它们的混合物组成的组中选择的至少一种。

20.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述掺杂物包括在电化序中具有比所述金属燃料更负的标准氧化还原电势的至少一种元素。

21.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述掺杂物的浓度按重量低于所述金属燃料的10％。

22.根据权利要求1所述的电化学电池，其中掺杂的所述氧化产物比缺乏掺杂物的相同产物具有更高的导电率。

23.根据权利要求1所述的电化学电池，其中所述正极是吸收气态氧的空气电极，其中在放电模式期间，在所述空气电极处氧被还原。

24.根据权利要求23所述的电化学电池，其中所述电池暴露于环境空气中。

25.根据权利要求23所述的电化学电池，其中所述空气电极是多孔的。

26.一种产生包括金属燃料和掺杂的氧化产物的电极的方法，包括：(ⅰ)将包括掺杂物的薄膜沉积在所述金属表面上；以及(ⅱ)电化学氧化所述金属燃料。

27.一种产生包括金属燃料和掺杂的氧化产物的电极的方法，包括：(ⅰ)将掺杂物的盐溶解到溶剂中，从而形成掺杂物溶液；以及(ⅱ)在所述掺杂物溶液的存在下电化学氧化所述金属燃料。

28.一种产生包括金属燃料和掺杂的氧化产物的电极的方法，包括：(ⅰ)形成掺杂物和金属的合金；以及(ⅱ)电化学氧化所述金属燃料。

说明书全文

金属阳极的简并掺杂

[0001] 相关申请的交叉引用

[0002] 本申请要求于2012年10月18日提交的美国临时申请序列号：61/715,568的权益，其内容整体并入于此。

[0003] 政府参与声明

[0004] 本说明书中引用的所有出版物、专利和专利申请通过引用的方式整体并入于此。这项发明是根据由能源部授予的合同号DE-AR-00000038在美国政府的支持下进行的。政府具有发明的某些权利。

技术领域

[0005] 本发明的实施例涉及电化学电源中的金属阳极的简并掺杂氧化产物。实施例还涉及将掺杂物并入到电化学阳极中的方法。

背景技术

[0006] 在放电电池中，化学势能转换成有用的电能通过以下方式发生：从负极或充当阳极的燃料电极通过外电路到充当阴极的正极的电子流动。同时，离子流动通过离子导电介质。在可再充电电池(其还被称为二次电池)中，化学反应可以通过将电池连接到外部电源供应而被逆转，其中电子从阴极流动到阳极。在很大程度上，在二次电池中包含的能量的量和它可以再充电的次数二者决定它的经济价值。

[0007] 金属燃料负极可以与任何数目的正极(一个示例是空气电极)配对。金属-空气电池是众所周知的，并且包括金属燃料电极和空气电极。在放电期间，金属燃料在金属燃料电极处被氧化，并且氧在空气电极处被还原。在可再充电或二次类型的金属-空气电池中，金属燃料可以在燃料电极上被还原，并且可以在空气电极或单独充电电极处通过氧化逐渐形成氧。金属-空气电化学电池能够结合电池的超高阳极容量与燃料电池的吸气式阴极，以便实现与现代能量需求相关的大能量密度。

[0008] 在闲置电池状态期间，钝化层可以充当保护膜以使不利的腐蚀最小化，但同样地，它会充当期望腐蚀(即，在电池放电期间)的障碍。在放电期间，金属燃料可以被氧化以形成钝化膜，钝化膜的成分依赖于电池化学。例如，在锌-空气电池中形成氧化锌，在电池中，该层可以使燃料电极的金属钝化，这阻碍在这一电极处发生的基本电化学反应。如果恒定阳极电流应用于燃料电极，则维持电流所需要的过电势会随时间增加，从而汲取越来越多的寄生功率量。

[0009] 在电化学电池中掺杂的氧化物已被用作导电添加剂，以增加在负极和正极二者处的导电率。例如，2000年6月27日提交的美国专利6,524,750教导了各种掺杂氧化物添加剂，具体地与金属燃料阳极不同金属的高导电率氧化物。在相似的示例中，2001年3月22日提交的美国专利6,818,347描述了导电n型掺杂氧化物添加剂的并入，具体地氧化铌掺杂的TiO2作为添加剂用于Zn/MnO2电池，其中Zn是金属燃料。

[0010] 已经观察到通过金属燃料电极上的半导体氧化物层来抑制枝状生长继续，例如Yang等人的 "Effect of La Addition to the Electrochemical Properties of Secondary Zinc Electrodes"Journal of the Electrochemical Society,151(2004)pp.A389-A393描述了通过制备Zn-La合金电极[Zn(1-x)Lax,x＝0.2-1]将La添加到锌电极。观察到富集的氧化镧层[La2O3/La(OH)3]形成，这阻止锌电极氧化产物的溶解并且抑制枝状生长继续循环。这些益处据称是由于La容易形成不能还原的氧化物层。参考文献陈述添加La对Zn电极的阳极行为没有影响：“La addition would have little influence on the discharge behavior of the zinc electrode in practical cells.”现有技术的焦点导向优化抑制枝状晶的氧化物层而不考虑金属燃料，或换句话说，与燃料电极的金属不同的金属的氧化物。

[0011] 其他的发明集中在增加半导电或绝缘的“半”金属燃料的导电率。掺杂硅在电化学电池中作为活性材料已被提出，例如在1997年7月18日提交的美国专利6,042,969和2010年2月11日提交的美国专利申请公开号US 2011/0318657 Al中。这一现有技术教导，掺杂导电性差的金属燃料自身，该金属是硅。

发明内容

[0012] 本发明的实施例涉及电化学电池，其包括：(ⅰ)包括金属燃料的燃料电极、(ⅱ)正极、(ⅲ)离子导电介质和(ⅳ)掺杂物；在放电模式中电极是可操作的，其中金属燃料在燃料电极处被氧化，并且掺杂物增加金属燃料氧化产物的导电率。在实施例中，氧化产物包括被简并掺杂的金属燃料氧化物。在实施例中，正极是吸收气态氧的空气电极，其中在放电模式期间，在空气电极处氧被还原。本发明的实施例还涉及产生包括金属和掺杂的金属氧化产物的电极的方法。

[0013] 本发明的其他目的、特征和优点将从以下详细描述、附图和所附权利要求中变得显而易见。

附图说明

[0014] 图1：具有包含掺杂物D的表面膜的金属燃料电极M0的图示。在氧化时，电子从充当阳极的金属燃料电极流动到在物种P(阴极反应的产物)的存在下所产生的掺杂氧化产物MDxP1-x。

[0015] 图2：在包含掺杂物D和物种P(阴极反应的产物)的离子导电介质存在下的金属0
燃料电极M的图示。在氧化时，电子从充当阳极的金属燃料电极开始流动以产生掺杂的氧化产物MDxP1-x。

[0016] 图3：包含金属燃料M和掺杂物D的合金的金属燃料电极的图示。在氧化时，电子从充当阳极的燃料电极开始流动，以在物种P(阴极反应的产物)的存在下产生掺杂的氧化产物MDxP1-x。

具体实施方式

[0017] 本发明的实施例提供电化学电池，其包括：(ⅰ)燃料电极、(ⅱ)正极、(ⅲ)离子导电介质和(ⅳ)掺杂物；在放电模式中电极是可操作的，其中金属燃料在燃料电极被氧化，并且掺杂物增加金属氧化产物的导电率。

[0018] 本文描述的电化学电池可以是任何类型的电池。例如，它可以是一次电池、二次电池或其组合。“一次”电池可以指的是其中电化学(氧化还原)反应不可逆的电池。另一方面，“二次”电池可以指的是其中电化学反应可逆的电池。在一些实施例中，电化学电池还可以暴露于空气，诸如环境空气。当前描述的电池可以在各种各样的温度和湿度下操作。例如，在一个实施例中，电池在室温(20℃)下操作。

[0019] 包括金属阳极作为燃料电极的电化学电池常用于许多不同的电池架构和化学。本文描述的原理和方法并不限于最初的金属-空气电池示例，其中放电产物是金属燃料的氧化物。在这样的实施例中，术语“放电产物”可以与“氧化产物”互换，并且术语“氧化物”是常用于金属-空气电池的示例性“放电产物”或“氧化产物”。事实上，本发明可以应用于包括金属燃料负极的任何电池化学，金属燃料负极在金属燃料氧化时产生氧化产物。

[0020] 各种类型的金属-空气电化学电池(其可以包括本文描述的掺杂多组分阳极)被描述在以下美国临时申请序列号中：2011年12月23日提交的61/580,019；2011年12月19日提交的61/577,490；2011年12月9日提交的61/568,875；2010年9月16日提交的
61/383,510；2010年6月15日提交的61/355,081；2010年5月12日提交的61/334,047；
2010年4月29日提交的61/329,278；2009年5月11日提交的61/177,072；和2009年12月7日提交的61/267,240，并且被描述在以下美国专利申请号中：2012年6月18日提交的
13/526,342；2011年9月12日提交的13/230,549；2011年5月11日提交的13/105,794；
2011年4月28日提交的13/096,851；2011年4月13日提交的13/085,714；和2010年5月10日提交的12/776,962，它们中每项申请的公开内容通过引用方式整体并入于此。

[0021] 本文描述的电化学电池可以包括离子导电介质，其在一些情况下，可以互换地被称作“电解质”或“电解质溶液”。离子导电介质可以接触燃料电极和正极的至少一部分，使得电极处于放电模式，因而金属燃料在燃料电极处被氧化，并且例如在金属-空气电池的情况下，气态氧在空气电极处被还原。离子导电介质可以是液体、固体、凝胶或相的组合形式的。离子导电介质可以包括固体离聚物、离子液体、水溶液、有机溶剂或其混合物。介质可以包括离子，诸如阴离子、阳离子或二者，它们可以移动以便运输电子。介质中的离子可以由溶解在介质中的盐来供应，并且可以根据应用使用任何离子。在美国临时申请序列号61/580,019、61/577,490、61/568,875、61/383,510、61/355,081、61/334,047、61/329,278、
61/177,072和61/267,240以及美国专利申请号13/526,342、13/105,794、13/096,851、
13/085714和12/776,962中描述了非限制性示例，它们中每项申请的公开内容通过引用方式整体并入于此。

[0022] 空气电极可以做成多孔的，以提供从电极的空气侧到电极内的反应位点的气态氧扩散，并且为电极电解质侧的反应物和反应产物提供离子导电性。空气电极对于离子导电介质可以具有一定程度的憎溶剂性，以阻止或基本上阻止电解质通过毛细作用(即，液体渗透)通过结构。集流体可以被嵌入在电极中，以提供高导电率。构造的材料可以包括：碳粒子；PTEE、FEP、PFA或另外的聚合物；电催化剂，其可以是金属氧化物，诸如氧化锰、氧化镍、氧化钴、或掺杂的金属氧化物；电催化剂，其可以是金属，诸如镍、钴、锰、银、铂、金、钯或另外的电催化活性材料。关于适合的空气电极的进一步非限制性细节可以在以下美国专利申请号中找到：12/385,217、12/385,489、12/631,484、12/549,617、12/776,962、12/885,268、12/901,410、61/329,278、61/243,970、61/414,579、61/301,377、61/323,384、
61/304,928、61/334,047、61/365,645、61/378,026、61/394,954、61/358,339、61/383,510和61/355,081，它们整体并入于此。

[0023] 燃料电极可以具有任何构造或配置。例如，可能的是，燃料电极是具有孔的三维网络的多孔结构、网筛、彼此隔离的多个网筛、或任何其它适合的电极。燃料电极可以包括集流体，该集流体可以是单独的元件，或者在其上接收燃料的本体可以是导电的，并且因此还是集流体。在一个实施例中，燃料电极被层压、键合或附接于提供燃料电极外表面的支持(backing)。这一支持可以是不能渗透液体的或者基本上不能渗透电解质介质，以阻止它经由燃料电极的外表面向外渗透通过燃料电极。支持还可以是不能渗透空气的，特别是氧或其它氧化剂，以阻止任何不期望的寄生反应，诸如在放电期间发生在电极处的在燃料氧化存在下的氧化剂还原。

[0024] 关于金属燃料和燃料电极的进一步细节可以在以下美国专利申请号中找到：12/385,217、12/385,489、12/885,268、12/901,410、12/631,484、12/549,617、13/019,923、
13/028,496、61/193,540、61/243,970、61/301,377、61/323,384、61/329,278、61/365,645、
61/394,954、61/358,339、61/383,510、61/568,875和61/577,490，它们中每项申请的公开内容通过引用方式整体并入于此。

[0025] 电池自身的具体构造是非限制性的，并且金属-空气电池的构造本领域是已知的。

[0026] 燃料电极

[0027] 根据燃料电极的特定特征、它的直接环境和所应用的电势，可以调节期望的腐蚀或氧化速率。在本文描述的发明的实施例中，对包括金属燃料电极的电池中的电流流动的阻碍通过掺杂金属燃料电极的氧化产物来调和。

[0028] 在实施例中，电化学电池的燃料电极包括金属燃料和其氧化产物，氧化产物包括掺杂物。金属燃料可以是任何固体电导体，诸如金属、类金属、合金和重金属盐。材料是与兼容的离子导电介质化学反应的，并且比正极(例如金属-空气电池中的氧)带有更多的正电性。金属燃料可以是碱金属、碱性稀土金属、过渡金属、后过渡金属、类金属或“贫”金属。在一些实施例中，金属不是类金属(还被称为半金属)。例如，金属燃料可以从锌、锂、锰、镁、铁、铝、镉、铅和钠的组中选择。在优选的非限制性实施例中，金属燃料包括锌、铝、锂、锰、铁或锗。在实施例中，金属燃料可以形成钝化金属氧化物。在实施例中，金属的功函数可以大于其氧化物的功函数。

[0029] 不受任何理论约束，但金属氧化产物可以被掺杂，以降低跨金属-金属氧化物界面的电子流动的势垒或“肖特基”障碍。依据半导体领域中已知的术语，“掺杂”是故意引入杂质或“掺杂物”，这导致半导体晶体缺陷，其通常导致半导体电性质的调制。术语“n型”掺杂(其中“n”表示负的)是其中“n型掺杂物”捐赠弱束缚外电子给半导体的过程。相反地，术语“p型”掺杂(其中“p”表示正的)是其中“p型掺杂物”或受主材料在半导体中形成“空穴”或正电荷的过程。这不应该被当作承认半导体领域被认为是相关的或类似的。相反，发明人仅仅使用来自该无关领域的术语来描述在他们的电化学电池领域的发明操作中观察到的相同现象。

[0030] 再次不受任何特定理论约束，但整流(非欧姆)接触可以存在于金属和半导体的结处。整流接触对一个方向中的电子流动会有较大的障碍。发明人已经发现金属燃料电极的氧化区域(钝化膜)可以是或表现得像半导体。在一些条件下，从金属到半导体(即氧化/放电)的电子流动的障碍可能更大。当金属的功函数大于半导体的功函数(例如ZnO(Φ≈3.2eV)对Zn(Φ≈4.3eV)，其本质上是n型)时，电子从半导体流动到金属，直到费米能级处于平衡。因此，金属呈现轻微的负电荷，并且半导体呈现轻微的正电荷。结果是静电势(被称作接触电势)，并且这一场是接近结的电子带弯曲的起因。实际上，这是电子流动的势垒，并且其程度依赖于金属和半导体材料的功函数。在反向偏压(即氧化/阳极)下，金属变得带有甚至更多的负电，因此半导体中的电子被排斥，并且半导体中的势垒增加。结果，在两个方向中的净电流流动是可忽略的。备选地，如果应用正向偏压，半导体中的势垒减少，使得净电子流动是从半导体到金属(即还原/阴极)。

[0031] 相反地，可以在金属和n型掺杂半导体的结处制作欧姆接触。例如，n型掺杂将电子能级引入到半导体带隙中，其中电子填充接近于导带的这些新的能级。在这一情况下，作为n型掺杂(即掺杂物带)的结果，费米能级被提高到导带中。在金属和简并n型半导体的结处，针对任一方向中的电子流动，没有障碍有效存在，因此导致欧姆接触。

[0032] “简并”掺杂半导体被掺杂到如此高的能级，使得它的行为比起半导体更像具有比得上金属的导电能级的导体。因此，掺杂物浓度足够高，以促进其中费米能级被提高到导带中的简并态。在其中掺杂物原子大约为每一万个原子一个的情况下，掺杂被称作重的或高18
的。导电性的增加是由于更高浓度的电荷载体可用于导电。在室温下，大于10 原子/立方厘米或0.001at％的掺杂物浓度被称为简并掺杂。

[0033] 掺杂物可以从碱金属、碱土金属、过渡金属、后过渡金属、镧系元素、锕系元素或其混合物的组中选择。例如，从铝、镧、铟、锶和其混合物的组中选择掺杂物。

[0034] 在实施例中，掺杂物可以包括其在电化序中具有比金属燃料更负的标准氧化还原电势(即更阳性、次贵)的元素。可以做出这个选择，以确保掺杂物不会不可逆地电镀在阳极处，这有效地提供电池的循环性。例如，氧化锌的n型掺杂可以利用铝、镧、锶、钙、镓和铟来实现。在一些实施例中，掺杂物被选择为避免形成深能级陷阱或缺陷，深能级陷阱或缺陷可以通过消除自由电子或电子空穴而干扰更功能的掺杂态。例如，可以避开铜、金、镍、铁或其他过渡金属。

[0035] 本发明的实施提供用于将掺杂物并入到燃料电极中的方法。掺杂物可以被包含在阳极化学中，而不论电池是以充电(还原)状态还是以放电(氧化)状态被装配。掺杂物可以在电池循环的过程中(即“原位”)并入。在其他实施例中，掺杂的氧化层可以“非原位”形成，或者在电化学电池的任何循环之前形成。

[0036] 在一个实施例中，掺杂物被引入至燃料电极作为包括掺杂物的薄膜，并且它与氧化产物的并入发生在电化学电池的循环期间。具有包含掺杂物D的表面膜的金属燃料电极0
M的图示示出在图1中。在电化学氧化时，电子从充当阳极的金属燃料电极流出，以在离子导电介质中存在物种P的情况下产生掺杂的氧化产物MDxP1-x。例如，物种P可以是在正极处发生的阴极反应的产物。在图示的碱性锌-空气电池的示例中，物种P是氢氧根阴离子-
(OH)，并且铝被描述为掺杂物D，其被引入至电池作为铝酸盐膜。

[0037] 在实施例中，掺杂物可以被引入作为离子导电介质中的可溶物种，如图2中描绘的。掺杂物可以是带电物种或中性物种。如在示例中图示的，掺杂物可以以阴离子(例如氢氧化钾(KOH)中溶解的铝酸钠)的形式被引入，以在铝酸根阴离子的存在下形成铝掺杂的氧化锌。铝酸钠不是很稳定，并且可能容易分解为氢氧化铝和氢氧化钠。虽然添加铝酸钠可以允许较小的粒子大小，但是在其它实施例中，例如可以显式添加氧化铝和氢氧化铝。如图示的，在氧化时，电子从金属燃料电极开始流动，以产生掺杂的氧化产物MDXP1-X。Al掺杂的ZnO被示出作为简并掺杂的氧化产物的非限制性示例。

[0038] 在又一实施例中，如图3中描绘的，在电化学电池装配前，金属燃料可以与掺杂元素一起被铸成合金。如图示的，燃料电极包括金属燃料M和掺杂物D的金属相合金MnD1-n。在氧化时，电子从燃料电极开始流动，以在物种P的存在下产生掺杂的氧化产物MDxP1-x。Al掺杂的ZnO被示出作为简并掺杂的氧化产物的非限制性示例，其中在金属-空气电池中物-
种P是氢氧根(OH)。

[0039] 在许多不同的电池架构和化学中，金属阳极是流行的。本专利中描述的原理和方法不限于锌-空气的基本示例。事实上，发明的目的可以应用于铝-硫、锌-镍、铁-空气和锂-空气电池等。在锂-空气的具体情况中，来自阳极的氧化产物积聚在阴极，然而它们在电池内的物理位置对本文描述的技术的适用性没有影响。

[0040] 术语“氧化产物”用于定义通过金属燃料的氧化而产生的物质。“氧化产物”可以是由于电池循环的放电产物或钝化氧化物层。本文描述的发明提供独特的氧化产物，因为它是金属燃料氧化产物的简并掺杂形式。在实施例中，掺杂的氧化产物比缺乏掺杂物的氧化产物具有更高的电子导电率。在提供二次电池的发明实施例中，较高的导电率对电荷循环可以是有利的。在实施例中，氧化产物可以是金属燃料的氧化物。因此，术语“氧化物”可以代替“氧化产物”使用。同样地，术语“氧化物”并不意指限制性的，而是代之以氧化产物的示例。

[0041] 在闲置状态期间金属氧化物层可以充当保护膜，以使不利的腐蚀最小化，但同样地，它可以充当期望腐蚀(即，在电池放电或充当牺牲阳极期间)的障碍。根据阳极的特定特征、它的直接环境和在一些实施例中应用的偏压，可以调节期望氧化速率。本文描述的发明的示例性实施例涉及包括金属燃料阳极的电化学电池，然而新颖性可以应用于包括形成钝化层的金属的任何阳极。

[0042] 本发明的前述实施例已被提供仅仅用于说明本发明的原理，并且不应该被认为是限制性的。相反，本发明旨在于包含在所附权利要求的精神和范围内的所有修改、更改、替换和等同物。

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电解阳极板-专利编号CN1066210C	2020-05-11	842
电解阳极板-专利编号CN1209469A	2020-05-11	730
阳极-专利编号CN107818903A	2020-05-12	313
一种电解阳极-专利编号CN108866610A	2020-05-11	418
一种阳极全自动破块机-专利编号CN110243644A	2020-05-11	753

金属阳极的简并掺杂

金属阳极的简并掺杂

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