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一种生物柴油的制备方法

阅读：1013发布：2020-12-26

IPRDB可以提供一种生物柴油的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种生物柴油的制备方法，解决传统方法存在的后处理复杂化、污染环境等问题，其在纳米晶须催化剂的条件下将动植物油脂或废弃油脂与甲醇或乙醇混合，其中催化剂用量占原料油重量的0.1％－5％，醇油摩尔配比为4∶1－10∶1，用超声波进行酯交换反应；反应完全后，将反应混合物静置，分为上下两层，上层为甘油与剩余甲醇或乙醇的混合液，下层为粗制产品；最后将下层粗制产品经过抽滤后得生物柴油。本发明是一种高效、安全无污染的制备方法，既符合人们对于环境的要求，也有利于工业化生产。采用该方法制备生物柴油的产率可达97％以上，而且方法简单，使用催化剂量少，耗时少；后处理过程大大简化，不会污染环境，安全可靠；生产成本低，适用于工业化生产。，下面是一种生物柴油的制备方法专利的具体信息内容。

1、一种生物柴油的制备方法，其特征是：在纳米晶须催化剂的 条件下，将动植物油脂或废弃油脂与甲醇或乙醇混合，其中催化剂用 量占原料油重量的0.1％-5％，醇油摩尔配比为4∶1-10∶1，用超 声波进行酯交换反应，超声波频率为15KHz-120KHz，反应时间为 3min-60min，温度为15℃-75℃；反应完全后，将反应混合物静置， 分为上下两层，上层为甘油与剩余甲醇或乙醇的混合液，下层为粗制 产品；最后将下层粗制产品经过抽滤后得生物柴油。

2、如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征是：在下 层粗制产品经过抽滤后同时回收催化剂。

3、如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征是：将上 层混合液进行蒸馏，得到纯度为80％-95％的甘油副产物。

4、如权利要求3所述的生物柴油的制备方法，其特征是：蒸馏 同时回收甲醇或乙醇。

5、如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征是：所述 的纳米晶须催化剂为纳米硫酸盐晶须、纳米碳酸盐晶须或纳米氧化物 晶须。

6、如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征是：所述 的动植物油脂为菜籽油、大豆油、麻疯树籽油、花生油、猪油或者羊 油。

7、如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征是：所述 的废弃油脂为餐饮废油。

8、如权利要求2所述的生物柴油的制备方法，其特征是：回收 的催化剂投入反应中循环使用。

9、如权利要求4所述的生物柴油的制备方法，其特征是：回收 的甲醇或乙醇投入反应中循环使用。

10、如权利要求5所述的生物柴油的制备方法，其特征是：所述 的纳米硫酸盐晶须为纳米硫酸钙晶须或纳米硫酸镁晶须，纳米碳酸盐 晶须为纳米碳酸钙晶须或纳米碳酸镁晶须，纳米氧化物晶须为纳米氧 化锌晶须。

说明书全文

技术领域

本发明涉及一种生物柴油的制备方法。

背景技术

酯交换在油脂改性、有机中间体的合成方面应用较广。近年来， 随着日益严重的全球性能源短缺与环境恶化，控制汽车尾气排放，保 护人类赖以生存的自然环境成为目前人类急需解决的问题。世界各国 的能源研究人员从环境保护和资源战略的角度出发，积极探索发展替 代燃料及可再生能源，生物柴油就是其中一种，而酯交换则是制备生 物柴油的重要技术。传统酯交换工艺中多采用化学催化剂，如氢氧化 钠、氢氧化钾、甲醇钠或浓硫酸等，这些催化剂要求对原料进行预处 理，尽可能无水，无游离酸，反应完毕需中和、洗涤，工艺复杂，环 境污染严重，且催化剂不能回收。而纳米晶须具有反应条件温和、产 物易于分离、可循环使用等优点，可为新一代环境友好的催化材料。 然而，以纳米晶须进行油脂酯交换时，反应体系中催化剂与反应物呈 非均相，需要高速搅拌，设备较复杂，同时反应时间也较长，这使得 纳米晶须催化剂的优点在实际生产中得不到充分利用。

发明内容

本发明的目的在于提出一种生物柴油的制备方法，解决传统的搅 拌法及传统的液体酸、碱作为催化剂带来的后处理复杂化，污染环境 等问题，采用纳米晶须和超声波强化技术，产率高，适用于工业化生 产，生产成本低，原料来源广、易储存，安全无污染。
本发明采取的技术方案如下：
在纳米晶须催化剂的条件下，将动植物油脂或废弃油脂与甲醇或 乙醇混合，其中催化剂用量占原料油重量的0.1％-5％，醇油摩尔配 比为4∶1-10∶1，用超声波进行酯交换反应，超声波频率为15KHz -120KHz，反应时间为3min-60min，温度为15℃-75℃；反应完 全后，将反应混合物静置，分为上下两层，上层为甘油与剩余甲醇或 乙醇的混合液，下层为粗制产品；最后将下层粗制产品经过真空泵抽 滤后得生物柴油。
上述的生物柴油的制备方法，在下层粗制产品经过抽滤后同时回 收催化剂。
上述的生物柴油的制备方法，将上层混合液蒸馏，得到纯度为80％ -95％的甘油副产物。
上述的生物柴油的制备方法，蒸馏同时回收得到甲醇或乙醇。
上述的生物柴油的制备方法，所述的纳米晶须催化剂为硫酸钙晶 须、纳米碳酸钙晶须或纳米氧化物晶须。
上述的生物柴油的制备方法，所述的动植物油脂为菜籽油、大豆 油、麻疯树籽油、花生油、猪油或者羊油。
上述的生物柴油的制备方法，所述的废弃油脂为餐饮废油。
上述的生物柴油的制备方法，回收的催化剂投入反应中循环使 用。
上述的生物柴油的制备方法，回收的甲醇或乙醇投入反应中循环 使用。
上述的生物柴油的制备方法，所述的纳米硫酸盐晶须为纳米硫酸 钙晶须或纳米硫酸镁晶须，纳米碳酸盐晶须为纳米碳酸钙晶须或纳米 碳酸镁晶须，纳米氧化物晶须为纳米氧化锌晶须。
本发明的有益效果：
由于采用超声波进行酯交换反应，可以极大地提高非均相反应的 速率，实现非均相反应物间的介质均匀混合，加速反应物和产物的扩 散过程，促进固体新相的生成，控制颗粒的尺寸和分布。超声波在强 化非均相界面之间的传质方面和传统的方法相比具有明显的优势和 独到之处。将纳米晶须和超声波同时用于制备生物柴油，是一种非常 高效、安全无污染的制备方法，既符合人们对于环境的要求，也有利 于工业化生产。采用本发明所述的制备方法，制备生物柴油的产率可 达97％以上，而且方法简单，使用催化剂量少，耗时少；后处理过程 大大简化，整个过程无任何污染物质出现，不会污染环境，安全可靠； 回收的催化剂和甲醇或乙醇，都可以投入反应中循环使用，生产成本 低，适用于工业化生产。

具体实施方式

在纳米晶须催化剂的条件下，将动植物油脂或废弃油脂与甲醇或 乙醇混合，纳米晶须催化剂为硫酸钙晶须或纳米碳酸钙晶须或纳米氧 化物晶须，具体为：纳米硫酸盐晶须为纳米硫酸钙晶须或纳米硫酸镁 晶须，纳米碳酸盐晶须为纳米碳酸钙晶须或纳米碳酸镁晶须，纳米氧 化物晶须为纳米氧化锌晶须。且催化剂用量占原料油重量的0.1％- 5％；所述的动植物油脂为菜籽油、大豆油、麻疯树籽油、花生油、 猪油、羊油中之一；所述的废弃油脂为餐饮废油。醇油摩尔配比为4∶ 1-10∶1，用超声波进行酯交换反应，超声波频率为15KHz-120KHz， 反应时间为3min-60min，温度为15℃-75℃；反应完全后，将反应 混合物静置，分为上下两层。上层为甘油与剩余甲醇或乙醇的混合液， 下层为粗制产品。将上层混合液蒸馏，得到纯度为80％-95％的甘油 副产物；同时回收甲醇或乙醇，回收的甲醇或乙醇投入反应中循环使 用。在下层粗制产品经过真空泵抽滤后同时回收催化剂，回收的催化 剂投入反应中循环使用。最后将下层粗制产品经过真空泵抽滤后得生 物柴油。
以下通过实施例和试验例用来进一步详细说明本发明：
实施例1
将10ml菜籽油和60ml甲醇放入100ml的锥形瓶中，加入0.17g 纳米硫酸钙晶须，温度设置为60℃，于30KHz的超声波下反应20min。 反应完成后，将反应液倒入分液漏斗中，静置，分为上下两层。
将下层粗制产品经过真空泵抽滤后，即得生物柴油m＝9.43g，产 率可达98.07％。抽滤后同时回收滤纸上的催化剂；将上层混合液进 行常压蒸馏，回收甲醇，并得到纯度为88％的甘油副产物。
实施例2
将10ml大豆油和40ml乙醇放入100ml的锥形瓶中，加入0.09g 纳米硫酸镁晶须，温度设置为65℃，于30KHz的超声波下反应40min。 反应完成后，将反应液倒入分液漏斗中，静置，分为上下两层。
将下层粗制产品经过真空泵抽滤后，即得生物柴油m＝9.21g，产 率可达98.35％。抽滤后同时回收滤纸上的催化剂；将上层混合液进 行常压蒸馏，回收甲醇，并得到纯度为89％的甘油副产物。
实施例3
将10ml麻疯树籽油和60ml乙醇放入100ml的锥形瓶中，加入 0.13g纳米碳酸钙晶须或纳米碳酸镁晶须，温度设置为55℃，于25KHz 的超声波下反应30min。反应完成后，将反应液倒入分液漏斗中，静 置，分为上下两层。
将下层粗制产品经过真空泵抽滤后，即得生物柴油m＝9.06g，产 率可达97.56％。抽滤后同时回收滤纸上的催化剂；将上层混合液进 行常压蒸馏，回收甲醇，并得到纯度为86％的甘油副产物。
实施例4
将10ml花生油和50ml甲醇放入100ml的锥形瓶中，加入0.16g 纳米氧化锌晶须，温度设置为60℃，于35KHz的超声波下反应40min。 反应完成后，将反应液倒入分液漏斗中，静置，分为上下两层。
将下层粗制产品经过真空泵抽滤后，即得生物柴油m＝8.97g，产 率可达97.12％。抽滤后同时回收滤纸上的催化剂；将上层混合液进 行常压蒸馏，回收甲醇，并得到纯度为90％的甘油副产物。
实施例5
取一定量的猪油，加热将其液化，取10m猪油和50ml甲醇放入 100ml的锥形瓶中，加入0.10g纳米硫酸钙晶须，温度设置为75℃， 于25KHz的超声波下反应30min。反应完成后，将反应液倒入分液 漏斗中，静置，分为上下两层。
将下层粗制产品经过真空泵抽滤后达即得生物柴油m＝8.89g，产 率可达97.25％。抽滤后同时回收滤纸上的催化剂；将上层混合液进 行常压蒸馏，回收甲醇，并得到纯度为87％的甘油副产物。
实施例6
取一定量的餐饮废油，经3步过滤(滤网目数分别为60目、80 目、100目)，将滤后废油脂加热，105℃-110℃进行除水，直到没 有水泡冒出为止。
将10ml餐饮废油和70ml乙醇放入100ml的锥形瓶中，加入0.10g 纳米硫酸钙晶须，温度设置为65℃，于30KHz的超声波下反应30min。 反应完成后，将反应液倒入分液漏斗中，静置，分为上下两层。
将下层粗制产品经过真空泵抽滤后，即得生物柴油m＝8.98g，产 率可达97.06％。抽滤后同时回收滤纸上的催化剂；将上层混合液进 行常压蒸馏，回收甲醇，并得到纯度为92％的甘油副产物。
对酯化后得到的生物柴油的部分理化性能进行了测试，结果见下 表1。
表1生物柴油产品的质量指标
  序号   质量指标   指标值   1   密度(g/cm3，15℃)   0.879   2   粘度(mm2/s，40℃)   3.87   3   开口闪点(℃)   156   4   硫含量(％)   0.0043   5   十六烷值   52   6   灰分(％)   0.015   7   水分(％)   237   8   对铜的腐蚀效能   1   9   总甘油(％)   0.23
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