一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法专利检索-煤饼煤燃料能源燃料种类专利检索查询-专利查询网

积极推动地理标志专门立法

2022-03-10 地理标志，立法，知识产权
保护知识产权是对创新最大的激励

2022-03-10 保护知识产权，创新，激励
谢商华：加快制定知识产权基本法

2022-03-10 知识产权基本法
擦亮“双奥之城”品牌

2022-03-10 双奥，知识产权
让冰雪运动“热”力全开

2022-03-10 冰雪运动，知识产权
携手共奋进　走好强国路

2022-03-10 强国，知识产权
坚持创新引领　方能稳中求进

2022-03-10 创新，稳中求进，知识产权
答好“两张卷” 奋进新征程

2022-03-10 知识产权
专家解读政府工作报告中的创新和知识产权相关部署

2022-03-10 政府工作报告，创新，知识产权
今年政府工作报告指出：加强知识产权保护和运用

2022-03-10 政府工作报告，知识产权保护

一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法

阅读：658发布：2021-02-24

IPRDB可以提供一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，包括以下步骤：1)粉煤灰与硫酸或盐酸在120～140℃下酸浸后，过滤分离，得到粉煤灰酸浸渣；2)将粉煤灰酸浸渣与氢氧化钠溶液按照固液比1:2～1:4混合，在60～90℃下溶解反应0.5～2h，趁热过滤，得到高模数水玻璃；3)调整水玻璃中硅的浓度，用硫酸调节溶液的pH值为4～5，反应5～10min；4)用氨水调节溶胶的pH值为7～9，再加入六偏磷酸钠，在30～60℃下老化0.5～2h；5)将老化后的混合物进行固液分离，得到滤饼；6)将滤饼在100～110℃下干燥1～2h，再在300～400℃下焙烧1.5～3h，冷却后得到介孔氧化硅。，下面是一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)粉煤灰与硫酸或盐酸溶液在120～140℃下酸浸100～140min后，过滤分离，得到粉煤灰酸浸渣；

2)将步骤1)中得到的粉煤灰酸浸渣与氢氧化钠溶液按照固液比1:2～1:4混合，在60～

90℃下溶解反应0.5～2h，反应结束，趁热过滤，得到高模数水玻璃；

3)调整水玻璃中硅的浓度为20～60g/L，用硫酸调节高模数硅酸钠溶液的pH值为4～5，进行溶胶-凝胶反应5～10min，得到溶胶；

4)用氨水调节溶胶的pH值为7～9，再加入六偏磷酸钠，在30～60℃下老化0.5～2h，其中六偏磷酸钠与水玻璃的质量比为0.05～0.2％；

5)将步骤4)老化后的固液混合物进行固液分离，通过过滤、水洗至pH值接近于中性，得到滤饼；

6)将步骤5)中得到的滤饼在100～110℃下干燥1～2h，再在300～400℃下焙烧1.5～

3h，冷却后得到介孔氧化硅。

2.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤1)中盐酸溶液的浓度为20～37％，硫酸溶液的浓度为20～40％。

3.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤2)中氢氧化钠溶液的浓度为5～15％，氢氧化钠溶液与酸浸渣的液固比为1:3。

4.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤3)中调整水玻璃中硅的浓度为40～60g/L，所述硫酸的浓度为5～20％。

5.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤4)中氨水的浓度为5～25％，老化温度为40～50℃，老化时间为1～2h；所述六偏磷酸钠与水玻璃的质量比为0.05～0.15％。

6.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤5)中干燥温度为105℃，所述焙烧温度为350℃。

7.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤6)中得到的介孔氧化硅比表面积达452m2/g，平均孔径为13.22nm。

说明书全文

一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法

技术领域

[0001] 本发明属于工业固体废弃物粉煤灰的资源化利用及介孔氧化硅合成技术领域，具体涉及一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法。

背景技术

[0002] 粉煤灰是燃煤电厂产生的主要的固体废弃物之一，年产生量巨大。目前，粉煤灰被广泛应用于建材、建工领域，利用率达到70％，剩余未得到有效利用的粉煤灰大量堆存不仅占用了宝贵的土地资源，而且由于扬尘、排入水系等方式对环境产生了严重的影响。

[0003] 粉煤灰的主要成分是氧化硅和氧化铝(60～85％)，因此粉煤灰中硅铝的利用是粉煤灰的重要方向。在温和条件下对粉煤灰酸浸，再经分离纯化可以得到一系列高附加值的铝产品聚合氯化铝、冶金级氧化铝等。在制备铝产品的同时，氧化硅以酸浸渣的形式分离出来。酸浸渣的主要成分为氧化硅(>85％)，是良好的硅源；但酸浸渣中的氧化硅不能直接应用，必须需将其转化为硅酸钠溶液，或再经硅酸钠溶液制备硅材料。因此酸浸渣高效制备硅酸钠溶液是酸浸渣中硅利用的首要问题。此外，硅酸钠溶液市场需求量大，工业上通过石英砂为原料在高温高压条件下碱溶制备，该工艺中不仅大量开采石英砂，造成环境破坏，而且工艺能耗高。由于酸浸渣中硅主要为无定型氧化硅，活性较高，因此在低温下碱溶就能得到硅酸钠溶液。以低成本的粉煤灰基硅酸钠溶液为原料，通过工艺优化可以进一步制备出附加值较高的有序介孔氧化硅材料。

[0004] 介孔氧化硅由于具有适宜的比表面积、孔径，在催化、吸附分离等领域有着广泛应用。目前以粉煤灰制备介孔氧化硅材料大部分是利用粉煤灰基硅酸钠为前驱体，在模板剂的辅助下，采用水热法或者溶胶-凝胶法制备。然而，由于模板剂昂贵、硅浓度较低而导致制备介孔氧化硅的成本较高、生产效率低。此外，低模数的硅酸钠溶液使得在材料制备过程中产生大量的钠盐，后处理困难，难以在工业上推广应用。因此，亟待开发一种高效的、大规模生产粉煤灰基介孔氧化硅的方法，从而满足介孔氧化硅不断生长的需求，同时也对粉煤灰进行充分消纳，真正解决粉煤灰的处置问题。

[0005] 综上所述，本发明以粉煤灰酸浸渣为原料制备高模数的硅酸钠溶液，进而以此为原料，采用简单的溶胶-凝胶工艺，通过控制化学反应过程从而控制硅酸钠的水解、聚合速度，实现了介孔氧化硅的大规模可控合成，具有良好的经济、环境和社会效益。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，该方法工艺流程简单、原料价格低廉、合成成本低、合成过程在工业上简单易行，能耗较低。通过本发明方法合成的介孔氧化硅材料具有较大的比表面积和孔容，在吸附领域具有广阔的前景。

[0007] 为实现上述目的，本发明所设计的一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法，包括以下步骤：

[0008] 1)粉煤灰与硫酸或盐酸溶液在120～140℃下酸浸100～140min后，过滤分离，得到粉煤灰酸浸渣；

[0009] 2)将步骤1)中得到的粉煤灰酸浸渣与氢氧化钠溶液按照固液比 1:2～1:4混合，在60～90℃下溶解反应0.5～2h，反应结束，趁热过滤，得到高模数水玻璃；

[0010] 3)调整水玻璃中硅的浓度为20～60g/L，用硫酸调节高模数硅酸钠溶液的pH值为4～5，进行溶胶-凝胶反应5～10min，得到溶胶；

[0011] 4)用氨水调节溶胶的pH值为7～9，再加入六偏磷酸钠，在30～60℃下老化0.5～2h，其中六偏磷酸钠与水玻璃的质量比为0.05～0.2％；

[0012] 5)将步骤4)老化后的固液混合物进行固液分离，通过过滤、水洗至pH值接近于中性，得到滤饼；

[0013] 6)将步骤5)中得到的滤饼在100～110℃下干燥1～2h，再在 300～400℃下焙烧1.5～3h，冷却后得到介孔氧化硅。

[0014] 作为优选方案，所述步骤1)中盐酸溶液的浓度为20～37％，硫酸溶液的浓度为20～40％。

[0015] 作为优选方案，所述步骤2)中氢氧化钠溶液的浓度为5～15％，氢氧化钠溶液与酸浸渣的液固比为1:3。

[0016] 作为优选方案，所述步骤3)中调整水玻璃中硅的浓度为 40～60g/L，所述硫酸的浓度为5～20％。

[0017] 作为优选方案，所述步骤4)中氨水的浓度为5～25％，老化温度为40～50℃，老化时间为1～2h；所述六偏磷酸钠与水玻璃的质量比为 0.05～0.15％。

[0018] 作为优选方案，所述步骤5)中干燥温度为105℃，焙烧温度为 350℃。

[0019] 作为优选方案，所述步骤6)中得到的介孔氧化硅比表面积达 452m2/g，平均孔径为13.22nm。

[0020] 本发明的有益效果是：

[0021] 第一，本发明方案以工业废物粉煤灰酸浸渣为原料，反应条件温和，得到的水玻璃纯度高，既实现了粉煤灰的资源化利用，又合成了用途广泛的介孔氧化硅，实现了资源的合理利用。

[0022] 第二，采用高模数、高浓度的硅酸钠溶液合成介孔氧化硅，提高了介孔氧化硅的生产效率，降低了后处理的成本。

[0023] 第三，本发明方案不添加模板剂，通过加入少量六偏磷酸钠控制硅酸钠溶液的水解和缩合速率，合成了孔结构可控的介孔氧化硅，平均孔径在10～20nm之间，比表面积高达452m2/g。

附图说明

[0024] 图1是本发明方法的工艺流程图。

[0025] 图2是本发明中产品介孔氧化硅的氮气吸附曲线图。具体实施例

[0026] 下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明内容不仅限于这些实施例。

[0027] 以下具体实施例采用的粉煤灰酸浸渣原料是通过将工业废物粉煤灰与硫酸或盐酸溶液在120～140℃下酸浸100～140min后，过滤、分离得到粉煤灰酸浸渣。粉煤灰酸浸渣中组成及含量见表1；

[0028] 实施例1

[0029] 称取一定量的酸浸渣与10wt.％氢氧化钠溶液按照固液比为1:2.5 混合，在80℃条件下溶解1h，反应结束，趁热过滤，得到高模数水玻璃。将水玻璃中硅浓度调整为40g/L，用10wt.％硫酸溶液调节其 pH值至2.0，并在常温反应30min；用20wt.％氨水调节混合体系的 pH值为7.0，加入0.15％的六偏磷酸钠，在40℃下老化2h；反应结束后，对固液混合物进行固液分离，将分离得到的固体粉末于105℃下干燥1.5h，再在400℃下焙烧1.5h，得到介孔氧化硅产品。

[0030] 实施例2

[0031] 称取一定量的酸浸渣与15wt.％氢氧化钠溶液按照固液比为1:3混合，在90℃条件下溶解0.5h，反应结束，趁热过滤，得到高模数水玻璃。将水玻璃中硅浓度调整为50g/L，用20wt.％硫酸调节其pH值至 2.5，并在常温反应30min；用15wt％氨水调节混合体系的pH值为8.0，加入0.10％的六偏磷酸钠，在50℃下老化2h；反应结束后，对固液混合物进行固液分离，将分离得到的固体粉末于105℃下干燥1h；再在 350℃下焙烧3h，冷却后得到介孔氧化硅。

[0032] 实施例3

[0033] 称取一定量的酸浸渣与10wt.％氢氧化钠溶液按照1:4固液比混合，在90℃条件下溶解1.5h，反应结束，趁热过滤，得到高模数水玻璃。将水玻璃中硅浓度调整为60g/L，用30wt.％硫酸调节其pH值至 3.0，并在常温反应30min；用25wt.％氨水调节混合体系的pH值为 9.0，加入0.05％的六偏磷酸钠，在60℃下老化2h；反应结束后，将固液混合物进行固液分离，将分离得到的固体粉末于100℃下干燥2h，再在300℃下焙烧2h，冷却后得到介孔氧化硅。

[0034] 从图2所示介孔氧化硅的氮气吸附曲线图中可知，吸附曲线为IV 型曲线，表明氧化硅具有典型的介孔结构，所得介孔氧化硅的比表面积达452m2/g，平均孔径为13.22nm。

[0035] 表1

[0036] 粉煤灰酸浸渣中组成及含量表

[0037]

[0038] 以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

标题	发布/更新时间	阅读量
蜂窝煤煤饼炉-专利编号CN104864419B	2020-05-13	278
蜂窝煤煤饼炉-专利编号CN106225016B	2020-05-11	674
蜂窝煤煤饼炉-专利编号CN104864419A	2020-05-12	86
温差发电煤饼炉-专利编号CN106091018B	2020-05-13	873
蜂窝煤煤饼炉-专利编号CN106225016A	2020-05-12	274
煤饼压平机-专利编号CN106635073A	2020-05-11	44
煤饼压平装置-专利编号CN106701116A	2020-05-13	125
煤饼压实机-专利编号CN106945332B	2020-05-11	616
煤饼压实机-专利编号CN106945332A	2020-05-12	993
煤饼-专利编号CN86210352U	2020-05-11	271

一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法

一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法

技术领域

背景技术

发明内容

附图说明

IPRDB

热门服务

关于我们

友情链接

联系方式