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一种制备乙醇酸的方法

阅读：1048发布：2020-10-05

IPRDB可以提供一种制备乙醇酸的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种制备乙醇酸的方法。该方法是通过将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺在碱性条件下水解得到2‑羟基丙二酸盐，再加热脱羧得到2‑羟基乙酸盐，酸化得到2‑羟基乙酸，即乙醇酸。此方法一方面对N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺进行了处理，将其变废为宝，有利于环保及资源化利用；另一方面，因所用原料为副产物废液，乙醇酸生产成本低，反应条件温和，产品质量可靠。，下面是一种制备乙醇酸的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种制备乙醇酸的方法，其特征在于包括以下步骤：a.将N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺加入到碱溶液中加热反应,反应时间为3～10h；

b.将步骤a所得的料液过滤，滤液升温至100℃～300℃，反应时间为3～10h；

c.将步骤b所得的料液冷却，加入适量的酸调节pH值，然后浓缩除去水分；

d.将步骤c所得物料用低级醇溶解后过滤，滤液蒸馏除去低级醇溶剂后得到乙醇酸。

2.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述步骤a中的碱溶液为碱金属、碱土金属的氢氧化物或其弱酸盐的溶液。

3.如权利要求2所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：，所述碱溶液为LiOH、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2、Na2CO3或K2CO3。

4.如权利要求3所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述碱溶液为NaOH或KOH。

5.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述步骤a中的反应温度为50～300℃。

6.如权利要求5所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述步骤a中的反应温度为100～200℃。

7.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述步骤b中的反应温度为150～250℃，反应时间为4～7h。

8.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述步骤c中所用的酸为HF气体。

9.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述步骤c中的pH值为4.0～

6.0。

10.如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述步骤d中的低级醇为甲醇或乙醇。

说明书全文

一种制备乙醇酸的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种制备乙醇酸的方法。

背景技术

[0002] 乙醇酸是一种重要的化工原料，主要用于制造锅炉清垢剂、清洗剂等，作为聚乙醇酸的原料也受广泛的关注，而聚乙醇酸广泛应用于人体或动物骨折的内固定、骨缺损的修复、肌腱的修补以及人体或动物血管、肌肉及其它组织的缝合等方面。

[0003] 目前工业上乙醇酸的生产工艺主要采用氯乙酸水解法和甲醛羰化法。

[0004] (1)氯乙酸水解法：氯乙酸用氢氧化钠催化水解制备乙醇酸，收率可达95％以上，产品质量分数可达98％以上。此法对反应原料的要求不高，原料中的杂质二氯乙酸也水解为乙醛酸，且氯乙酸毒性大，腐蚀性强，不利于环保，且产品中含有氯离子。

[0005] (2)甲醛羰化法：该法为目前国外最主要的工业化方法。甲醛、一氧化碳和水在催化剂的作用下合成乙醇酸。在90MPa下乙醇酸的收率近90％，该方法原料成本低，但对设备要求高，产品的分离、精制复杂。

[0006] N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺是新型广谱抗菌兽药氟甲砜霉素的副产物，工业上作为废液处理，目前尚未有其资源化利用的报道。如果能将该副产物通过水解、脱羧成乙醇酸，则一方面提供了新的乙醇酸生产工艺，另一方面解决了废料处理较麻烦的问题，变废为宝。

发明内容

[0007] 本发明所要解决的技术问题是：本发明提供一种制备乙醇酸的方法，目的在于将氟甲砜霉素生产中的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺作为原料制备乙醇酸。

[0008] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

[0009] 本发明的主要反应原理为：

[0010]

[0011] 本发明将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺在碱性条件下水解得到2-羟基丙二酸盐，再加热脱羧得到2-羟基乙酸盐，酸化得到2-羟基乙酸，即乙醇酸。

[0012] 本发明包括以下步骤：

[0013] a.将N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺加入到碱溶液中加热反应,反应时间为3～10h；

[0014] b.将步骤a所得的料液过滤，滤液升温至100℃～300℃，反应时间为3～10h；

[0015] c.将步骤b所得的料液冷却，加入适量的酸调节pH值，然后浓缩除去水分；

[0016] d.将步骤c所得物料用低级醇溶解后过滤，滤液蒸馏除去低级醇溶剂后得到乙醇酸。

[0017] 优选的，所述的步骤a中的碱溶液为碱金属、碱土金属的氢氧化物或其弱酸盐的溶液，其中包括LiOH、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2、Na2CO3或K2CO3；优选为NaOH或KOH。

[0018] 优选的，所述的步骤a中的反应温度为50～300℃。

[0019] 优选的，所述的步骤a中的反应温度为100～200℃。

[0020] 优选的，所述的步骤b中的反应温度为150～250℃，反应时间为4～7小时。

[0021] 优选的，所述的步骤c中的所用的酸为HF气体。

[0022] 优选的，所述的步骤c中的pH值为4.0～6.0。

[0023] 优选的，所述的步骤d中的低级醇为甲醇或乙醇。

[0024] 由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：：

[0025] 提供了一种氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理办法，将其变废为宝，有利于环保及资源化利用；

[0026] 该方法与传统工艺相比因所用原料为副产物废液，乙醇酸生产成本低，反应条件温和，产品质量可靠。值得推广使用。

具体实施方式

[0027] 下面结合实施例，进一步阐述本发明。

[0028] 实施例一

[0029] 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中，加热至120℃反应5h，过滤，滤液升温至180℃反应5h，冷却至室温，加入HF调节pH值为4.8，减压蒸馏除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去乙醇，得72g含量为70％乙醇酸溶液，收率95.3％。

[0030] 实施例二

[0031] 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钾溶液中，加热至120℃反应5h，过滤，滤液升温至180℃反应5h，冷却至室温，加入HF调节pH值为5.5，减压蒸馏除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去乙醇，得73.4g含量为70％乙醇酸溶液，收率97.1％。

[0032] 实施例三

[0033] 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中，加热至120℃反应5h，过滤，滤液升温至180℃反应5h，冷却至室温，加入HF调节pH值为6.0，减压蒸馏除去水分，加入260g甲醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去甲醇，得70g含量为70％乙醇酸溶液，收率92.6％。

[0034] 实施例四

[0035] 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中，加热至90℃反应10h，过滤，滤液升温至180℃反应5h，冷却至室温，加入HF调节pH值为6.0，减压蒸馏除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馏除去乙醇，得68.9g含量为70％乙醇酸溶液，收率91.2％。

[0036] 实施例五

[0037] 将140g的N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺投入至560g氢氧化钠溶液中，加热至

标题	发布/更新时间	阅读量
乙醇生产-专利编号CN101775363A	2020-05-12	608
乙醇生产-专利编号CN101775363B	2020-05-11	640
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乙醇生产-专利编号CN101775363A8	2020-05-12	418
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乙醇柴油及其制备方法-专利编号CN1580205A	2020-05-11	955

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