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一种电解电渗析制硅溶胶的方法及装置

阅读：1018发布：2020-09-23

IPRDB可以提供一种电解电渗析制硅溶胶的方法及装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种电解电渗析法制硅溶胶的装置，其特征在于：该装置为采用RuOx/Ti作阳极，以镍或多孔气体扩散型氧电极作为阴极，与Nafion901阳离子交换膜组装成零间距二室型的电解电渗析槽。本发明还提供了采用上述装置制备稀硅溶胶、碱性浓硅溶胶、酸性浓硅溶胶的方法。本发明不需有毒的阴极和贵重的阳极，功耗低，且产品稳定性好，收率高。，下面是一种电解电渗析制硅溶胶的方法及装置专利的具体信息内容。

1.一种电解电渗析法制硅溶胶的装置，其特征在于：该装置为采用 RuOx/Ti作阳极，以镍或多孔气体扩散型氧电极作为阴极，与Nafion901 阳离子交换膜组装成零间距二室型的电解电渗析槽。

2.一种电解电渗析制备硅溶胶的方法，其特征在于：采用权利要求 1所述电解电渗析装置，通过调整电流密度控制恒电位电解电渗析，操 作槽电压在3.5～12V之间，以硅酸钠溶液为阳极液，氢氧化钠溶液为阴 极液，用泵循环来增加阳极表面液体的流速，操作温度控制在50～70℃ 制备二氧化硅含量＜5％的稀硅溶胶。

3.一种电解电渗析制备硅溶胶的方法，其特征在于：采用权利要求 1所述电解电渗析装置，通过调整电流密度控制恒电位电解电渗析，操 作槽电压在3.5～12V之间，以粒径为10nn以下的稀硅溶胶作为初始槽 液，通过滴加浓硅酸钠溶液控制pH在8.0～9.5范围内，制备出二氧化硅 含量为5％～20％的浓碱性硅溶胶。

4.一种电解电渗析制备硅溶胶的方法，其特征在于：采用权利要求 1所述电解电渗析装置，通过调整电流密度控制恒电位电解电渗析，操 作槽电压在3.5～12V之间，以粒径20nm以下的稀碱性硅溶胶为初始入 槽液，通过滴加浓硅酸溶液控制pH值在2.0～3.5之间，制备出二氧化硅 含量为5％～20％的浓酸性硅溶胶。

说明书全文

本发明涉及硅溶胶的制备技术，特别提供了一种离子交换膜电解 电渗析法制备硅溶胶的技术。

文献[1]US Patent 1562940利用高速旋转的阳板与汞阴极组成电 池，电解硅酸纳制备硅溶胶。

文献[2]US Patent 1132394、文献[3]Germen Patent 482177利 用了对阳离子具有选择性的膜，在电场作用下，从硅酸钠溶液中移走钠 离子制备硅溶胶。

文献[4]US Patent 3668088提出了高温电解的概念，用石墨或铂 电极与汞阴极及二张阳离子交换膜组成“三室”型的电解电渗析槽， 在阳极室内硫酸溶液绕铂电极循环，溶胶电解质绕两汞阴极循环，钠 离子与汞生成钠汞齐以移走钠离子，在电场作用下，阳极室氢离子向 阴极室迁移，从而在阴极室生成硅溶胶。ILer以含有一定粒度的胶粒 的硅溶胶和硅酸钠的混合液作为初始入槽液，在一定的温度下，通过滴 加浓硅酸钠溶液来控制阴极液的pH值恒定在8.0～9.5范围内制备浓硅 溶胶，而且也通过硅酸钠滴加所形成的冲击力来增大阴极膜表面流速， 加入硫酸钠作为支持电解质，以提供阴离子通过膜向阳极移动来传导 电流，降低槽压。

文献[5]US.Patent 4124471摒弃了前人的汞阴极，而以白钢或镍 电极代替，以在钛、铌等金属的表面镀上一层铂来代替纯铂电极作为 阳极，用一张阳离子交换膜将电解池分隔成阴、阳两室，溶胶电解质在 阳极室循环，氢氧化钠溶液在阴极室循环，采用在阳极腔中填充适当大 小的可在腔内随流体而随机冲击阳极的小玻璃球，以减少二氧化硅在 阳极的沉积。通过滴加浓硅酸钠溶液或氢氧化钠溶液控制pH在7.5～ 8.5电解。

文献[6]S.Y Hsieh C.YCheng Separation Sci.and Tech 18.9.821-829采用半间歇操作，直接电解电渗析浓硅酸钠溶液以提高 硅溶胶模数。

本发明的目的在于提供一种生产成本低，功耗低，且产品稳定性 好收率高的制备硅溶胶的方法及装置。

本发明首先提供了一种电解电渗析法制硅溶胶的装置，其特征在 于：该装置为采用RuOx/Ti、PbO2、钛、钴、石墨等作阳极，以白钢、 镍或多孔气体扩散型氧电极作为阴极，与阳离子交换膜组装成“零” 间距“二室”的电解电渗析槽，阳离子交换膜采用Nafion901。

本发明还提供了一种电解电渗析制备硅溶胶的方法，其特征在于： 采用上述电解电渗析装置，通过调整电流密度控制恒电位电解电渗析， 操作槽电压在3.5～12V之同，以硅酸钠溶液为阳极液，氢氧化钠溶液 为阴极液，用泵循环来增加阳极表面液体的流速，操作温度控制在50～ 70℃可制备稀的、低模数的硅溶胶，以粒径为10nm以下的稀硅溶胶作 为初始槽液，通过滴加浓硅酸钠溶液控制pH在8.0～9.5范围内，可制备 出二氧化硅含量为5％～20％的、高模数、任意粒度的、碱性浓硅溶 胶。以较大粒径20nm以下的稀碱性硅溶胶为初始入槽液，通过滴加浓 硅酸钠溶液控制pH值在2.0～3.5之间，可制备出浓的酸性硅溶胶。

与文献[1]、[2]、[3]、[4]、[5]、[6]比较，本发明不使用有毒 的汞阴极、昂贵的旋转电极和铂电极及不能很好的阻碍氢氧离子和硅 酸根离子反渗透的阳离子交换膜，而采用白钢、镍或氧电极作为阴极， RuOx/Ti、PbO2、钛、钴、石墨等作阳极，国外八十年代发展起来的 能较好的阻碍OH离子的反渗透的Nafion 901阳离子交换膜组装成“两 室”的、“零”间距的电解电渗析槽单对或多对，按实际需要定，因此 电流效率较高，“零”间距的电解电渗析槽，基本避免了在pH为8.0 ～9.5范围内由于钠离子浓度较低而引起的极化现象，操作槽电压较低， 尤其以氧阴极代替析氢阴极，从整体热力学上来看，相当于消除了电解 反应，使电解电渗析过程返回到电渗析过程，使槽电压降低0.8～1.0V。 本发明以磁力耦合泵来强制阴、阳极液进行循环，增大了阳极表面和 膜表面液体的流速，减少了二氧化硅在阳极上的沉积，增大了二氧化 硅的收率。对于制备浓硅溶胶，本发明不是以稀的硅酸钠溶液而是以 稀的硅溶胶作为初始电解液，通过控制合适的操作条件，在滴加操作 过程中，基本解决了二氧化硅在阳极上的沉积，降低了能耗，本发明 不仅以较低的能耗制备出较高浓度的碱性硅溶胶，而且还以较大粒径 的碱性硅溶胶作为初始槽液，越过pH为6.5～7.5这一不稳定区域，制 备出较高浓度的酸性硅溶胶。本发明明确提出通过调整电流密度来控 制恒电位的操作方法，操作电流密度可控制在40～150mAcm-2，有较高 的生产能力。总之本发明：

[1]、组装的电解电渗析槽是零间距的，基本避免了pH在8.0～9.5 范围内由于钠离子浓度较低而引起的极化现象，操作槽电压较低，应用 了八十年代发展起来的Nafion 901阳离子交换膜，基本上阻碍了OH-离子的反渗透，当操作电流密度大于40mAcm-2，温度高于50℃时，电流 效率达94％以上。而且温度高于50℃操作，制备的硅溶胶有很好的稳定 性，胶体的浓度和粒径都可以控制。

[2]、以稀硅溶胶为初始入槽液，通过滴加浓硅酸钠溶液制备浓的 酸、碱性硅溶胶。选择合适的初始组成和初始条件，可基本解决二氧 化硅在阳极上的沉积，操作槽电压较低(3.5V～12V)，能耗较低。

[4]、可以制备5％～20％的酸性硅溶胶。

[5]、以氧阴极代替析氢阴极，使电解电渗析过程返回到电渗析过 程，可以使槽电压降低0.8～1.0V。

[6]、通过调整电流密度控制恒电位操作，即可避免在较高电流密 度下操作，因溶液中钠离子浓度较低而引起的高电位，又可缩短操作时 间，电流密度一般可控制在40mAcm-2～150mAcm-2。

下面结合附图通过实施例详述本发明。

附图1为析氢电解电渗析槽结构示意图；

附图2为氧阴极电槽结构示意图。

实施例1：

所用电解槽见图1，图中1，夹板；2.析氢阴极；3.阳离子交换膜；4. RuOx/Ti阳极。将二氧化硅质量百分比浓度为0.784％的稀硅溶胶注入 阳极反应器，阴极反应器内注入10％的氢氧化钠溶液，加热，当温度升到 65℃时，通电，初始电流密度为140mAcm-2，槽电压为7.5V，pH为10.29， 然后逐渐降低电流密度，控制槽压在5.5V～6.5V范围内，当pH降低9.5 时，电流密度为56mAcm-2，槽电压为6.12V，此时向阳极液中滴加浓硅酸 钠溶液，硅酸钠的滴加速率与系统中钠离子的迁移速率相当，新产生的 单硅酸H2SiO4附着在刚开始加入的核化剂上，使胶体粒子得以长大，随 着滴加的开始，又逐渐增大电流密度控制恒电位操作，最高电流密度可 达150mAcm-2。当电解电渗析进行大约6小时后，断电，放出终槽液，测得 产品的最终二氧化硅的质量百分比浓度为19.55％，胶体的平均粒径为 9.78nm，溶胶有很好的稳定性。

实施例2：

所用电解槽见图2，图中1.夹板；3.阳离子交换膜；4.RuOx/Ti阳 极；5.氧阴极；6.集电极。

用二氧化硅质量百分比浓度为4.956％的，粒径为9.0nm的碱性硅溶 胶直接进行电解电渗析，初始pH为9.6，电流密度为100mAcm-2，槽电压 为5.5V，当pH降到2.63时，电流密度为50mAcm-2，槽压为6.8V，断电，放 出终槽液，测得产品的最终二氧化硅的质量百分比浓度为4.89％，胶体 的平均粒径为10.0nm，溶胶有很好的稳定性。

实施例3：

电解槽同实例2，用二氧化硅质量百分比浓度为2.189％，粒径为 9.0nm的碱性硅溶胶为初始阳极槽液，直接电解电渗析，初始pH为9.78， 电流密度为100mAcm-2，槽压为6.0V，然后逐渐降低电流密度，控制 操作槽压在6.0～7.0V，当pH降到3.0时，电流密度为48mAcm-2，槽压 为6.8V，开始滴加浓硅酸钠溶液，槽压开始下降，再逐渐增大电流密度 控制恒电位操作，最高电流密度可达100mAcm-2。当电解进行大约十 个小时，断电，放出终槽液，测得最终产品浓度为15.4％，胶体的平均粒 径为12.5nm，此酸性硅溶胶有很好的稳定性。

总而言之，本发明：

[1]、提供了一种新的制备浓硅溶胶尤其是酸性硅溶胶的方法。

[2]、将氧阴极用于电解电渗析制备硅溶胶的过程，使槽电压降 低0.8～1.0V。

[3]、基本解决了二氧化硅在阳极的沉积问题，增大了二氧化硅 的收率，降低了槽电压，

[4]、功耗较低，制备每吨20％的、pH为9.5的碱性硅溶胶的能耗 仅约为312kwh，生产每吨20％的、pH为2.63的酸性硅溶胶的能耗仅约 为640kwh。

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