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一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法

阅读：453发布：2021-02-26

IPRDB可以提供一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，属于湿法冶金的技术领域。本发明方法采用氟化钠除钙镁，解决了P507萃取钙镁的限制；采用酸性磷萃取剂、碱性胺类协萃剂与稀释剂的混合物协萃除杂，萃取过程有机相无需预先皂化处理，彻底杜绝了皂化过程带来的液碱消耗和废水的产生，除杂后氯化介质镍溶液中杂质钴、铜、锰、锌、钙、镁的含量均达到0.002g/L以下，且不损失主金属镍，有机相经再生后可循环使用，净化后镍溶液可以作为生产多种镍盐产品的原料，具有较好的经济效益。，下面是一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，氯化介质镍溶液中Ni≤80g/L，主金属镍与杂质钴、铜、锰、锌离子总质量之比大于20，所述净化方法包括以下步骤：（1）化学沉淀法除钙镁：采用氟化钠作为沉淀剂，根据氯化介质镍溶液中钙镁总量计算氟化钠的用量，控制溶液pH值和反应温度，在搅拌状态下缓慢加入氟化钠，反应完全后过滤，滤液备用；

（2）配制有机相：有机相由酸性磷萃取剂、碱性胺类协萃剂和稀释剂组成，其中，以体积比计，酸性磷萃取剂占比≥20%，碱性胺类协萃剂占比≥10%；有机相的配比根据氯化介质镍溶液中钴、铜、锰、锌等杂质金属总量进行调整；

（3）萃取除杂：控制萃取相比，将步骤（1）中滤液与步骤（2）中有机相混合，在30-40℃下进行多级逆流萃取，使溶液中的杂质钴、铜、锰、锌转入有机相，主金属镍留在水相中，分离出有机相，有机相经再生后循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，步骤（1）中所述氯化介质镍溶液的pH值为3.5-5.0，氟化钠的用量为溶液中钙镁离子杂质总质量的8-10倍，除钙镁反应温度为70-90℃。

3.根据权利要求1或2所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，步骤（2）中所述酸性磷萃取剂为P507，碱性胺类协萃剂为N235，有机相以体积比计，P507占比20-25%，N235占比10-15%，稀释剂占比60-70%，配制后有机相[H+]浓度为0.5-0.7mol/L。

4.根据权利要求1或2所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，所述稀释剂为溶剂油。

5.根据权利要求3所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，所述稀释剂为溶剂油。

6.根据权利要求1或2所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，所述步骤（3）的萃取除杂过程为相比2-4:1的6级以上逆流萃取。

说明书全文

一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法

技术领域

[0001] 本发明属于湿法冶金的技术领域，具体涉及一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法。

背景技术

[0002] 在湿法冶金生产中，氯化介质镍溶液中钙、镁、钴、铜、锰、锌等杂质金属离子的净化通常采用溶剂萃取法，萃取剂多为单一的N235 或P507，二者各有其局限性。N235在氯化介质中对各种金属的萃取曲线显示，溶液中氯离子的浓度是影响N235萃取金属离子的重要因素。当[CL-]大于200g/L时Cu2+萃取完全，当[CL-]大于270g/L时Co2+萃取完全，使镍溶液中钴、铜杂质的净化受到限制；同时N235对溶液中钙、镁离子没有萃取能力，达不到净化钙、镁杂质的目的。而P507虽然能去除氯化介质中钙、镁、钴、铜、锰、锌等金属杂质离子，但为保证萃取过程所需pH值，必须预先对有机相进行皂化处理。

[0003] 以氢氧化镍钴固体物料为主要原料生产镍盐产品过程中，氯化介质镍溶液的净化除杂采用P507萃取法，为平衡萃取除杂过程水相的pH值，生产中先将有机相与液碱反应转化为钠皂再转换为镍皂后进行萃取，由于P507萃取脱除钙镁杂质的净化深度有限，除杂后镍溶液中杂质镁只能达到0.2g/L左右，同时液碱消耗量大且排出的高盐废水不利于循环再利用。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种全面除杂效果好、对环境友好的氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，该氯化介质镍溶液中Ni≤80g/L，主金属镍与杂质钴、铜、锰、锌离子总质量之比大于20；净化过程首先采用化学沉淀法除去溶液中的钙镁杂质，使净化后镍溶液中杂质镁达到0.0015g/L以下；然后利用酸性磷萃取剂和碱性胺类萃取剂的混合物协同萃取除杂，使溶液中的钴、铜、锰、锌等金属杂质离子得到深度净化，萃取过程有机相无需进行皂化处理。具体包括以下步骤：
（1）化学沉淀法除钙镁：采用氟化钠作为沉淀剂，根据氯化介质镍溶液中钙镁离子的总质量计算氟化钠的用量，随着溶液中钙镁离子杂质含量的升高氟化钠的加入量随之增加，反应过程控制溶液pH值和反应温度，在搅拌状态下缓慢加入氟化钠，反应完全后过滤，滤液备用；
（2）配制有机相：有机相由酸性磷萃取剂、碱性胺类协萃剂和稀释剂组成，其中，以体积比计，酸性磷萃取剂占比≥20%，碱性胺类协萃剂占比≥10%；有机相的配比根据氯化介质镍溶液中钴、铜、锰、锌等杂质金属总量进行调整；
（3）萃取除杂：控制萃取相比，将步骤（1）中滤液与步骤（2）中有机相混合，在30-40℃下进行多级逆流萃取，使溶液中的杂质钴、铜、锰、锌转入有机相，主金属镍留在水相中，分离出有机相，有机相经再生后循环使用。

[0005] 其中，上述步骤（1）中氯化介质镍溶液的pH值为3.5-5.0，氟化钠的用量为溶液中钙镁杂质总质量的8-10倍，除钙镁反应温度为70-90℃。

[0006] 步骤（2）中所述酸性磷萃取剂为P507，碱性胺类协萃剂为N235，有机相以体积比计，P507占比20-25%，N235占比10-15%，稀释剂占比60-70%，配制后有机相[H+]浓度为0.5-0.7mol/L。

[0007] 萃取除杂过程为相比2-4:1的6级以上逆流萃取。

[0008] 有机相的配制过程中稀释剂采用挥发性和溶解性较小的溶剂油。

[0009] 本发明的有益效果是：本发明方法采用氟化钠除钙镁，解决了P507萃取钙镁的限制；采用酸性磷萃取剂、碱性胺类协萃剂与稀释剂的混合物协萃除杂，萃取过程有机相无需预先皂化处理，彻底杜绝了皂化过程带来的液碱消耗和废水的产生，除杂后氯化介质镍溶液中杂质钴、铜、锰、锌、钙、镁的含量均达到0.002g/L以下，且不损失主金属镍，有机相经再生后可循环使用，净化后镍溶液可以作为生产多种镍盐产品的原料，具有较高的经济效益。

具体实施方式

[0010] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

[0011] 一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其实施步骤包括：（1）化学沉淀法除钙镁：氟化钠的用量依据溶液中钙镁杂质总质量的8-10倍计算，除钙镁反应温度为70-90℃，保温反应40min以上。

[0012] （2）配制有机相：有机相以体积比计，P507占比20-25%，协萃剂N235占比10-15%，稀释剂占比60-70%，配制后有机相[H+]浓度为0.5-0.7mol/L。。

[0013] （3）萃取除杂：控制有机相相比为2-4:1，保持反应温度为30-40℃进行6级以上逆流萃取，使溶液中的杂质钴、铜、锰、锌离子转入有机相，主金属镍留在水相中得到深度净化的氯化介质镍溶液。

[0014] 本发明相关反应方程式为：除钙镁过程主要反应：CaSO4+2NaF=CaF2↓+Na2SO4
MgSO4+2NaF=MgF2↓+Na2SO4
P507-N235协萃过程主要反应：
nHR+Men+→MeRn+nH+（式中HR表示萃取剂P507；Me表示被萃金属）
R3N+HCl→R3NHCl（式中R3N表示协萃剂N235）
以下实施例中氯化介质镍溶液的组分为Ni：66.06g/L，Co：1.25g/L，Ca：0.26g/L， Mg：
1.92g/L ，Cu：0.21g/L，Zn：0.40g/L，Mn：0.91g/L，pH：3.5。

[0015] 实施例1将5.0L氯化介质镍溶液加热至70℃，根据氯化介质镍溶液组分计算钙镁杂质总量为
10.9g，在搅拌状态下缓慢加入氟化钠90g，保持反应温度反应1h，过滤后溶液中Ni：64.96g/L，Ca：0.001g/L，Mg：0.0014 g/L，pH：4.5；
按体积比配制混合有机相：20%的P507，10%的N235，70%的溶剂油，配制后有机相[H+]浓度为0.5mol/L；
根据氯化介质镍溶液组分计算钴、铜、锰、锌等杂质总量为13.85g，控制相比为2:1，保持反应温度35℃进行9级逆流萃取，除杂后氯化介质镍溶液的组分为Ni：64.80g/L，Co：
0.0016g/L，Ca：0.0008g/L，Mg：0.0013g/L，Cu：0.0005g/L，Zn：0.0004g/L，Mn：0.0007g/L，pH：3.5。

[0016] 实施例2将5.0L氯化介质镍溶液加热至80℃，根据氯化介质镍溶液组分计算钙镁杂质总量为
10.9g，在搅拌状态下缓慢加入氟化钠100g，保持反应温度反应50min，过滤后溶液中Ni：
64.51g/L，Ca：0.0006g/L，Mg：0.0012g/L，pH：5.0；
按体积比配制混合有机相：20%的P507，15%的N235，65%的溶剂油，配制后有机相[H+]浓度为0.6mol/L；
根据氯化介质镍溶液组分计算钴、铜、锰、锌等杂质总量为13.85g，控制相比3:1，保持反应温度30℃进行8级逆流萃取，除杂后氯化介质镍溶液的组分为Ni：64.45g/L，Co：
0.0012g/L，Ca：0.0004g/L，Mg：0.0012g/L，Cu：0.0004g/L，Zn：0.0003g/L，Mn：0.0005g/L，pH：4.0。

[0017] 实施例3将5.0L氯化介质镍溶液加热至90℃，根据氯化介质镍溶液组分计算钙镁杂质总量为
10.9g，在搅拌状态下缓慢加入氟化钠110g，保持反应温度反应40min，过滤后溶液Ni：
64.35g/L，Ca：0.0003g/L，Mg：0.0011g/L ，pH：4.8；
按体积比配制混合有机相：25%的P507，15%的N235，60%的溶剂油，配制后有机相[H+]浓度为0.7mol/L；
根据氯化介质镍溶液组分计算钴、铜、锰、锌等杂质总量为13.85g，控制相比4:1，保持反应温度40℃进行6级逆流萃取，除杂后氯化介质镍溶液的组分为Ni：64.20g/L，Co：
0.00080g/L，Ca：0.0003g/L，Mg：0.001g/L，Cu：0.0004g/L，Zn：0.0003g/L，Mn：0.0005g/L，pH：3.8。

标题	发布/更新时间	阅读量
金属离子电池-专利编号CN107394260A	2020-05-11	492
强流金属离子源-专利编号CN101851747B	2020-05-11	489
一种金属离子源-专利编号CN1303246C	2020-05-13	812
一种金属离子源-专利编号CN1594649A	2020-05-11	128
金属离子电池-专利编号CN107394285B	2020-05-12	510
金属离子电池-专利编号CN108206298A	2020-05-12	955
金属离子络合物-专利编号CN108026114A	2020-05-11	158
金属离子电池-专利编号CN107394285A	2020-05-12	470
金属离子吸附剂-专利编号CN102397780A	2020-05-13	946
强流金属离子源-专利编号CN101851747A	2020-05-13	811

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