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一种席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的制备方法

阅读：931发布：2021-02-24

IPRDB可以提供一种席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的制备方法，包括：首先采用水杨醛对3-氨丙基三乙氧基硅烷进行化学改性得到含席夫碱功能基的硅烷偶联剂，然后以此对二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子进行功能化制得该磁性金属离子吸附剂。本发明的制备方法工艺简单、操作方便，所制得的吸附剂对金属离子具有良好的吸附效果、吸附速度快、容易分离等优势，具有较好的应用价值。，下面是一种席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：

取水杨醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷，以无水乙醇为溶剂，加热搅拌反应，然后加入二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子和甲苯，加热、超声、搅拌反应，反应完成后冷却至25℃，通过磁铁分离，将其转移至索氏提取器中，用无水乙醇抽提至少12小时，再干燥得到席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，整个制备过程均在氮气保护下进行。

3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷和水杨醛的摩尔比为1：（1.2-3），反应温度为60-80℃，时间为3-6小时；二氧化硅包覆Fe3O4纳米粒子与含席夫碱功能基的硅烷偶联剂的质量比为1：（2-4），加入甲苯与乙醇的质量比为32:

68，反应温度为65-75℃，时间为8-12小时。

说明书全文

一种席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的制备方法，属于环境功能材料领域。

背景技术

[0002] 随着工业化的发展，重金属离子引起的水体污染已成为严重的环境问题。重金属离子难以降解、具有毒性，对生态环境和人体造成严重的危害，因此如何有效去除水体中的重金属离子具有重要的意义。

[0003] 吸附法由于其简单、高效和低成本的优点，被广泛用作金属离子的分离去除。磁性Fe3O4纳米粒子具有低毒、制备简单、比表面积大、磁性强、具有表面效应和磁效应等优点，在外磁场作用下可有效富集、分离、回收和再利用，在重金属离子的吸附分离领域具有重要的应用。但没有表面保护的磁性Fe3O4纳米粒子易团聚、吸附容量小、吸附选择性较差，限制了其作为吸附材料的应用。因此，通常采用二氧化硅对磁性Fe3O4纳米粒子进行表面包覆，然后进一步改性获得吸附材料。传统对二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子的改性主要采用异相合成法，通过二氧化硅表面硅羟基与各种硅烷偶联剂的反应在其表面引入活性官能团，通过对活性官能团的进一步化学修饰获得磁性金属离子吸附剂。该法在产物分离方面具有优势，但容易导致表面功能基负载量较低，影响到对金属离子的吸附效果。含席夫碱结构的功能基同时含有含有氮、氧原子，可以与重金属离子形成稳定的螯合物，已经被证明对重金属离子具有良好的结合能力。因此，采用均相法首先合成含席夫碱结构的硅烷偶联剂，进而对二氧化硅表面包覆磁性Fe3O4纳米粒子修饰而构建金属离子吸附剂，将充分发挥两种组分的优点，在金属离子吸附分离领域具有良好的应用前景。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的制备方法。

[0005] 本发明提供了一种席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的制备方法，包括如下步骤：取水杨醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷，以无水乙醇为溶剂，加热搅拌反应，然后加入二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子和甲苯，加热、超声、搅拌反应，反应完成后冷却至25℃，通过磁铁分离，将其转移至索氏提取器中，用无水乙醇抽提至少12小时、干燥，得到席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂。

[0006] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

[0007] 进一步，整个制备过程均在氮气保护下进行；进一步，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷和水杨醛的摩尔比为1：（1.2-3），反应温度为60-
80℃，时间为3-6小时；
进一步，所述二氧化硅包覆Fe3O4纳米粒子与含席夫碱功能基的硅烷偶联剂的质量比为1：（2-4），加入甲苯与乙醇的质量比为32: 68，反应温度为65-75℃，时间为8-12小时本发明所用二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子通过共沉淀法和溶胶凝胶法得到，具体制备方法参考文献Mingying Zhu, Wei Zhang, Yan Li, et al, Journal of Materials Chemistry A, 2016,4:19060-19069。合成步骤如下：
在氮气保护下，将8.94毫摩尔FeCl3·6H2O、5毫摩尔FeSO4·7H2O和 120毫升蒸馏水加入到250毫升的三口烧瓶中，超声分散，在50℃下加入 4毫升28%的氨水，然后混合溶液在85℃反应1小时后冷却至25℃。随后加入2.5毫升正硅酸乙酯，反应混合物在25℃下反应3小时。反应结束后，通过磁分离、蒸馏水和无水乙醇洗涤、干燥，获得二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子。

[0008] 本发明与已有技术相比具有如下优势：本合成方法反应条件温和、操作简单，所制备的磁性金属离子吸附剂性能稳定、表面功能基含量高，对金属离子的吸附性能优于相应的异相法合成的材料，因此可广泛用于水体中金属离子的去除。

附图说明

[0009] 图1为制备的席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的红外光谱图；图2为制备的席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂的透射电镜图；
图3 为制备的席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂对金属离子的吸附量及与异相法制得产品对比。

具体实施方式

[0010] 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

[0011] 实施例1在氮气保护下，将28.8毫摩尔水杨醛和24毫摩尔3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到三颈烧瓶中，以150毫升无水乙醇为溶剂，混合物在60℃下反应6小时。然后加入2.0克二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子和64毫升甲苯，反应混合物超声分散、搅拌，在65℃下反应10小时。反应完成后冷却至25℃，通过磁铁分离，将其转移至索氏提取器中，用无水乙醇抽提至少12小时、干燥，得到席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂。

[0012] 实施例2在氮气保护下，将72毫摩尔水杨醛和24毫摩尔3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到三颈烧瓶中，以300毫升无水乙醇为溶剂，混合物在80℃下反应6小时。然后加入3.90克二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子和128毫升甲苯，反应混合物超声分散、搅拌，在75℃下反应12小时。反应完成后冷却至25℃，通过磁铁分离，将其转移至索氏提取器中，用无水乙醇抽提至少12小时、干燥，得到席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂。

[0013] 实施例3在氮气保护下，将48毫摩尔水杨醛和24毫摩尔3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到三颈烧瓶中，以220毫升无水乙醇为溶剂，混合物在80℃下反应4小时。然后加入2.0克二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子和94毫升甲苯，反应混合物超声分散、搅拌，在75℃下反应8小时。反应完成后冷却至25℃，通过磁铁分离，将其转移至索氏提取器中，用无水乙醇抽提至少12小时、干燥，得到席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂。

[0014] 性能评价：实施例1制备的吸附剂对金属离子的吸附性能分别称取20毫克实施例1制备席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂，置于100毫升具塞锥形瓶中，各加入20毫升0.001 摩尔/升的Hg(II)、Cd(II)、Ag(I)、Pb (II)等金属离子溶液，置于气浴振荡器中在25℃下振荡12小时。用原子吸收分光光度计测定溶液中金属离子的浓度，根据吸附前后金属离子浓度的变化，计算出席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂对不同金属离子的吸附量。结果见图3.
对比例1：实施例1制备的吸附剂对金属离子的吸附量与传统异相法制备产品吸附量的比较
对比例1如实施例1所述反应物用量、反应时间、反应条件进行，采用异相法，在氮气保护下，将2.0克二氧化硅包覆磁性Fe3O4纳米粒子、24毫摩尔3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到三口烧瓶中，以150毫升甲苯为溶剂，反应混合物超声分散、搅拌，在65℃下反应10小时。反应结束后冷却至25℃，产物通过磁铁分离，将其转移至索氏提取器中，用无水乙醇抽提至少12小时、干燥，随后将所得产物以及28.8毫摩尔水杨醛加入到三口烧瓶中，以150毫升无水乙醇为溶剂，混合物在60℃下反应6小时。反应结束后冷却至25℃，产物通过磁铁分离，将其转移至索氏提取器中，用无水乙醇抽提至少12小时、干燥，得到席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂。

[0015] 对比例1所得产物对金属离子吸附性能按照性能评价所述步骤进行测定。结果见图3。从图中数据可以看出，本法制得的席夫碱功能化磁性金属离子吸附剂对Hg(II)、Cd(II)、Ag(I)、Pb (II)等离子的吸附量均高于对比例1所得产物。

[0016] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

标题	发布/更新时间	阅读量
金属离子电池-专利编号CN107394260A	2020-05-11	492
强流金属离子源-专利编号CN101851747B	2020-05-11	489
一种金属离子源-专利编号CN1303246C	2020-05-13	812
一种金属离子源-专利编号CN1594649A	2020-05-11	128
金属离子电池-专利编号CN107394285B	2020-05-12	509
金属离子电池-专利编号CN108206298A	2020-05-12	955
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金属离子电池-专利编号CN107394285A	2020-05-12	470
金属离子吸附剂-专利编号CN102397780A	2020-05-13	946
强流金属离子源-专利编号CN101851747A	2020-05-13	811

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