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一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法

阅读：1054发布：2020-06-14

IPRDB可以提供一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，先将五倍子经磁选除去金属杂质后破碎，破碎物通过筛分除去五倍子虫尸、虫排泄物，制得五倍子净化料；将五倍子净化料用60℃～70℃的蒸馏水浸泡7～9小时，五倍子净化料与蒸馏水的质量比控制在1:4～1:5，抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时，进行固液分离，分离得到一次浸泡液；将一次浸泡液送入低温冷却罐中，在不超过6℃的冰水中冷却23-25小时；在冷却过程中，液体中的杂质沉落到罐底，将上清液抽送到单宁酸后续生产工序，实现杂质的去除。本发明方法除杂质效果好、且成本低、操作简便快捷、安全可靠。，下面是一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，其特征在于，步骤如下：

1)先将五倍子经磁选除去金属杂质后，破碎至粒度为6-10mm，破碎物通过筛分除去五倍子虫尸、虫排泄物，制得五倍子净化料备用；

2)将五倍子净化料用60℃～70℃的蒸馏水浸泡7～9小时，五倍子净化料与蒸馏水的质量比控制在1:4～1:5，抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时，进行固液分离，分离得到一次浸泡液；

3)将一次浸泡液送入低温冷却罐中，在不超过6℃的冰水中冷却23-25小时；在冷却过程中，液体中的杂质沉落到罐底，将上清液抽送到单宁酸后续生产工序，实现杂质的去除。

2.根据权利要求1所述的一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，其特征在于，将上述步骤2)固液分离出的固形物继续用60℃～70℃的蒸馏水浸泡7～9小时，固形物与蒸馏水的质量比控制在1:4～1:5，抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时，进行固液分离，分离得到二次浸泡液；将二次浸泡液单独或者与一次浸泡液合并后送入低温冷却罐中，在不超过6℃的冰水中冷却23-25小时；在冷却过程中，液体中的杂质沉落到罐底，将上清液输送到单宁酸后续生产工序。

3.根据权利要求2所述的一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，其特征在于，将分离出二次浸泡液后的固形物再次用60℃～70℃的蒸馏水浸泡7～9小时，固形物与蒸馏水的质量比控制在1:4～1:5，然后进行固液分离，得到三次浸泡液，三次浸泡液用于下一批五倍子净化料的浸泡。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，其特征在于，所述将五倍子净化料用蒸馏水浸泡，是将五倍子净化料送入浸泡罐内用蒸馏水浸泡，在所述浸泡罐(1)内中部设置有用不锈钢筛网制作的水平料板(2)，五倍子净化料(7)放置于料板上，蒸馏水(8)水位位于料板下，在浸泡罐外设置有上下两端分别接入罐体内料板上部和下部的循环水管(3)及其循环泵(4)，循环泵不断将罐体内蒸馏水循环抽送回到罐体内，从上部不断冲淋五倍子净化料，对五倍子净化料进行循环冲淋式浸泡；当抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时，将浸泡罐底部将位于料板下的浸泡液通过送液管(5)及其抽液泵(6)抽送至低温冷却罐。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，其特征在于，在所述低温冷却罐(9)内设置有冷却盘管(10)，在低温冷却罐罐底设置有通向外部的上清液排放管(12)和杂质排放管(13)，其中，上清液排放管在罐内向上延伸一段高度，高出罐底至少10厘米，杂质排放管入口位于罐底；在冷却盘管内连续流过的冷却液对浸泡液进行快速冷却，混杂于浸泡液中的重力较大的杂质(14)在冷却过程中逐渐沉于罐底，通过杂质排放管(13)排出，上清液通过上清液排放管(12)排放出来并输送至单宁酸后续生产工序。

6.根据权利要求1或2或3所述的一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，其特征在于，所述单宁酸后续生产工序是将五倍子一次浸泡液的上清液和/或二次浸泡液的上清液送入医药单宁酸生产线进行精制，得到医药单宁酸成品。

说明书全文

一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法

技术领域

[0001] 本发明属于医药单宁酸制备方法技术领域。

背景技术

[0002] 五倍子为同翅目蚜虫科的角倍蚜或倍蛋蚜雌虫寄生于漆树科植物"盐肤木"及其同属其他植物的嫩叶或叶柄，刺伤而生成的一种囊状聚生物虫瘿，经烘焙干燥后所得。五倍子是一种药材，可以治疗多种疾病。医药单宁酸存在于多种树木(如橡树和漆树)的树皮和果实中，这些树木受昆虫侵袭而生成的虫瘿中医药单宁酸含量达50％～70％。五倍子经过浸提、浓缩后即可制成工业用单宁酸，再经精制后可得医药单宁酸。

[0003] 现有技术用五倍子提取医药单宁酸的方法是将五倍子粉碎，通过破碎机除去虫尸及虫的排泄物等杂质，放入提取罐中，用软水浸泡24个小时，捞出五倍子，去除五倍子本身的杂质，经浸提-蒸发-喷雾干燥，干粉过筛得成品。传统的医药单宁酸去除杂质的方法是通过树脂去吸附杂质，经过树脂吸附以后的五倍子用水和酒精勾兑的液体进行五倍子冲刷洗涤。这种传统的用树脂吸附杂质的方法，依靠的是树脂通过内表面吸附而进行的，树脂对五倍子中的单宁酸有一定的纯化作用，但效率一般。树脂使用后，里面含有大量杂质，需要洗脱除杂后才能重复使用，甚至要更换，洗脱除杂的工艺又十分麻烦。而树脂价格高昂，导致生产成本居高不下。但是吸附剂的选择又尤为重要，有效的吸附目标物不容易找到，并且不容易洗脱。此外，经过吸附杂质以后的五倍子用水和酒精的勾兑液进行冲刷洗涤，在使用酒精的过程中，在夏季炎热的气候条件下，酒精蒸气与空气混合易引起爆炸，存在较大的安全隐患。

发明内容

[0004] 为了克服现有方法存在的不足，本发明提供一种在提取医药单宁酸工艺中去除杂质效果好、且成本低、操作简便快捷、安全可靠的去除杂质的方法。

[0005] 本发明采取的技术方案如下：

[0006] 一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，步骤如下：

[0007] 1)先将五倍子经磁选除去金属杂质后，破碎至粒度为6-10mm，破碎物通过筛分除去五倍子虫尸、虫排泄物，制得五倍子净化料备用；

[0008] 2)将五倍子净化料用60℃～70℃的蒸馏水浸泡7～9小时，五倍子净化料与蒸馏水的质量比控制在1:4～1:5，抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时，进行固液分离，分离得到一次浸泡液；

[0009] 3)将一次浸泡液送入低温冷却罐中，在不超过6℃的冰水中冷却23-25小时；在冷却过程中，液体中的杂质沉落到罐底，将上清液抽送到单宁酸后续生产工序，实现杂质的去除。

[0010] 本发明可将上述步骤2)固液分离出的固形物继续用60℃～70℃的蒸馏水浸泡7～9小时，固形物与蒸馏水的质量比控制在1:4～1:5，抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时，进行固液分离，分离得到二次浸泡液；将二次浸泡液单独或者与一次浸泡液合并后送入低温冷却罐中，在不超过6℃的冰水中冷却23-25小时；在冷却过程中，液体中的杂质沉落到罐底，将上清液输送到单宁酸后续生产工序。

[0011] 本发明还可将分离出二次浸泡液后的固形物再次用60℃～70℃的蒸馏水浸泡7～9小时，固形物与蒸馏水的质量比控制在1:4～1:5，然后进行固液分离，得到三次浸泡液，三次浸泡液用于下一批五倍子净化料的浸泡。

[0012] 本发明所述将五倍子净化料用蒸馏水浸泡，是将五倍子净化料送入浸泡罐内用蒸馏水浸泡，在所述浸泡罐内中部设置有用不锈钢筛网制作的水平料板，五倍子净化料放置于料板上，蒸馏水水位位于料板下，在浸泡罐外设置有上下两端分别接入罐体内料板上部和下部的循环水管及其循环泵，循环泵不断将罐体内蒸馏水循环抽送回到罐体内，从上部不断冲淋五倍子净化料，对五倍子净化料进行循环冲淋式浸泡；当抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时，将浸泡罐底部将位于料板下的浸泡液通过送液管及其抽液泵抽送至低温冷却罐。在所述低温冷却罐内设置有冷却盘管，在低温冷却罐罐底设置有通向外部的上清液排放管和杂质排放管，其中，上清液排放管在罐内向上延伸一段高度，高出罐底至少10厘米，杂质排放管入口位于罐底；在冷却盘管内连续流过的冷却液对浸泡液进行快速冷却，混杂于浸泡液中的重力较大的杂质在冷却过程中逐渐沉于罐底，通过杂质排放管排出，上清液通过上清液排放管排放出来并输送至单宁酸后续生产工序。所述单宁酸后续生产工序是将五倍子一次浸泡液的上清液和/或二次浸泡液的上清液送入医药单宁酸生产线进行精制，得到医药单宁酸成品。

[0013] 本发明至少具有以下优点：

[0014] (1)采用蒸馏水充分浸泡五倍子，由于蒸馏水干净，无杂质，纯净度高，能较好地保护五倍子内中药的有效成分。尤其蒸馏水本身就有一定温度，无需加热即可直接浸泡五倍子，并且可以循环使用，从而降低水耗，节约生产成本；

[0015] (2)经充分浸泡的五倍子，其含有单宁酸的有效成分已经基本进入浸泡液中，由于温度较高时，杂质悬浮于浸泡液中，难以去除，本发明科学地采用在不超过6℃的低温条件下将浸泡液冷却但是又不凝固，使得杂质快速沉降，浸泡液得到快速净化，不需要添加任何吸附物即实现了杂质的快速高效分离，不仅分离成本低，对浸泡液的有效化学成分也没有任何影响和干扰，确保了后续制备医用单宁酸产品的品质；

[0016] (3)巧妙利用杂质比重较大的特点，在低温冷却罐内设置入口高度不同的上清液排放管和杂质排放管，使沉底的杂质通过杂质排放管排出，上清液通过上清液排放管排出，实现了杂质的有效分离，分离方法简单、高效；

[0017] (4)本发明方法严格控制工艺参数，如蒸馏水浸泡五倍子的温度、时间，冷却浸泡液的温度、时间等，既实现了浸泡液与杂质的有效分离，同时又最大限度地保留了五倍子中单宁酸有效成分，将有效成分的损失降到最低。

[0018] 本发明取代了传统方法中用酒精+树脂去除五倍子中杂质以提取医药单宁酸的方法，去除杂质效果好、且成本低、操作简便快捷、安全可靠。

附图说明

[0019] 图1是本发明过滤分离杂质的系统示意图。

具体实施方式

[0020] 下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。

[0021] 实施例1

[0022] 一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，步骤如下：

[0023] 1)先将五倍子经磁选除去金属杂质后，用皮带输送机送入破碎机，轧碎至破碎至粒度为6-10mm，破碎物通过筛分除去五倍子虫尸、虫排泄物，还可作他用，筛分得到的五倍子净化料备用；

[0024] 2)如图1所示，将五倍子净化料送入浸泡罐1内用60℃～70℃的蒸馏水浸泡7～9小时，五倍子净化料与蒸馏水的质量比为1:4。在浸泡罐内中部设置有用不锈钢筛网制作的水平料板2，筛网规格为40目左右。将五倍子净化料7放置于料板上，蒸馏水8的水位位于料板下，一般不没过料板。在浸泡罐外设置有循环水管3及其循环泵4，循环水管下端接在浸泡罐底部或下部，进水口位于料板下方；循环水管上端从浸泡罐上部接入，位于料板上方，通过循环泵不断将罐体内的蒸馏水循环抽送回到罐体内，从上部不断冲淋五倍子净化料，对五倍子净化料进行持续循环冲淋式浸泡，冲淋浸泡7～9小时。浸泡末期抽样检测浸泡液的浓度，当浓度达到3°Bé时，进行固液分离，分离得到一次浸泡液；

[0025] 3)将一次浸泡液通过送液管5及其抽液泵6抽送至送入低温冷却罐9中，在不超过6℃的条件下冷却23-25小时。在低温冷却罐内设置有冷却盘管10，在低温冷却罐罐底设置有通向外部的上清液排放管12和杂质排放管13，其中，上清液排放管在罐内向上延伸一段高度，高出罐底至少10厘米，杂质排放管入口位于罐底。所述冷却盘管10与外部制冷器11连通，冷却液(冷却水或其他制冷剂)在冷却盘管内循环流动，使浸泡液的温度降至6℃以下但又不凝固(通常为2℃～6℃)，此时，混杂于浸泡液中的重力较大的杂质14在冷却过程中逐渐沉于罐底，通过杂质排放管13排出，上清液通过上清液排放管12排放出来并输送至单宁酸后续生产工序，实现了杂质的有效去除。浸泡液的冷却温度要严格控制，高于6℃会降低杂质的沉降效果，还会影响浸泡液中的单宁酸含量，增加后续生产成本和降低产品质量；温度过低会造成浸泡液结冰凝固，既不利于杂质的分离，还影响后续生产；

[0026] 4)将输送至单宁酸后续生产工序的上清液经精制、浓缩制成医用液态单宁酸产品，或者继续进行喷雾干燥得到医用单宁酸固态产品。

[0027] 实施例2

[0028] 一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，步骤如下：

[0029] 1)将五倍子经磁选除去金属杂质后，破碎至粒度为6-10mm，筛分除去五倍子虫尸、虫排泄物，制得五倍子净化料；

[0030] 2)将五倍子净化料送入浸泡罐内，采用同实施例1的方法，用60℃～70℃的蒸馏水冲淋浸泡7～9小时，五倍子净化料与蒸馏水的质量比为1:5，浸泡末期抽样检测浸泡液的浓度，当浓度达到3°Bé时，进行固液分离，分离得到一次浸泡液，将一次浸泡液送入低温冷却罐，在不超过6℃的冰水中冷却23-25小时，使浸泡液中的杂质沉落到罐底排出，上清液输送到单宁酸后续生产工序。一次浸泡液送出后，将固液分离出留在浸泡罐内料板上的固形物继续用60℃～70℃的蒸馏水冲淋浸泡7～9小时，固形物与蒸馏水的质量比控制在1:4，浸泡末期抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时，又进行固液分离，分离得到二次浸泡液，将二次浸泡液送入已经排完上一批次上清液的低温冷却罐中，在不超过6℃的冰水中将二次浸泡液冷却23-25小时，使二次浸泡液中的杂质沉落到罐底排出，上清液继续输送到单宁酸后续生产工序；

[0031] 4)将输送至单宁酸后续生产工序的上清液经精制、浓缩、喷雾干燥，制得得所需的医用单宁酸产品。

[0032] 实施例3

[0033] 一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法，步骤如下：

[0034] 1)将五倍子经磁选除去金属杂质后，破碎至粒度为6-10mm，筛分除去五倍子虫尸、虫排泄物，制得五倍子净化料；

[0035] 2)将五倍子净化料送入浸泡罐内，采用同实施例1的方法，用60℃～70℃的蒸馏水冲淋浸泡7～9小时，五倍子净化料与蒸馏水的质量比为1:4.5左右，浸泡末期抽样检测浸泡液的浓度，当浓度达到3°Bé时，进行固液分离，分离得到一次浸泡液，将一次浸泡液送入低温冷却罐，在不超过6℃的冰水中冷却23-25小时，使浸泡液中的杂质沉落到罐底排出，上清液输送到单宁酸后续生产工序。一次浸泡液送出后，将固液分离出留在浸泡罐内料板上的固形物继续用60℃～70℃的蒸馏水冲淋浸泡7～9小时，固形物与蒸馏水的质量比控制在1:4.5左右，浸泡末期抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时，又进行固液分离，分离得到二次浸泡液，将二次浸泡液送入已经排完上一批次上清液的低温冷却罐中，在不超过6℃的冰水中将二次浸泡液冷却23-25小时，使二次浸泡液中的杂质沉落到罐底排出，上清液继续输送到单宁酸后续生产工序；二次浸泡液送出后，将固液分离出留在浸泡罐内料板上的固形物继续用60℃～70℃的蒸馏水冲淋浸泡7～9小时，固形物与蒸馏水的质量比控制在1:4.5左右，然后进行固液分离，得到三次浸泡液，三次浸泡液中单宁酸含量已较低，留作用于下一批五倍子净化料的浸泡，既将五倍子中的单宁酸成分充分予以提取，又不浪费蒸馏水；

[0036] 4)将输送至单宁酸后续生产工序的上清液经精制、浓缩、喷雾干燥，制得得所需的医用单宁酸产品。

[0037] 采用本发明方法，可以设置多台浸泡罐和低温冷却罐，进行五倍子净化料的连续循环浸泡、一次浸泡液和二次浸泡液的连续低温冷却、以及上清液的连续精制加工，实现不停工连续生产，提高生产效率。根据设备设置和工艺设置，可以将一次浸泡液和二次浸泡液混合后一起进行低温冷却，分离杂质，再送入医药单宁酸生产线进行精制，得到医药单宁酸成品。

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