一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制备方法及其应用专利检索-单宁营养食品专利检索查询-专利查询网

积极推动地理标志专门立法

2022-03-10 地理标志，立法，知识产权
保护知识产权是对创新最大的激励

2022-03-10 保护知识产权，创新，激励
谢商华：加快制定知识产权基本法

2022-03-10 知识产权基本法
擦亮“双奥之城”品牌

2022-03-10 双奥，知识产权
让冰雪运动“热”力全开

2022-03-10 冰雪运动，知识产权
携手共奋进　走好强国路

2022-03-10 强国，知识产权
坚持创新引领　方能稳中求进

2022-03-10 创新，稳中求进，知识产权
答好“两张卷” 奋进新征程

2022-03-10 知识产权
专家解读政府工作报告中的创新和知识产权相关部署

2022-03-10 政府工作报告，创新，知识产权
今年政府工作报告指出：加强知识产权保护和运用

2022-03-10 政府工作报告，知识产权保护

一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制备方法及其应用

阅读：478发布：2021-02-27

IPRDB可以提供一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制备方法及其应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制备方法及其应用，该复合吸附剂的制备包括以下步骤：将硅烷偶联剂加入水中搅拌溶解，然后加入水合二氧化钛搅拌反应12h后离心、洗涤、干燥，即得到改性的水合二氧化钛；配制含有丙烯酸钠的N,N´-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、及柿单宁溶液的混合液；将正己烷、阴离子表面活性剂和经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛加入反应釜内，在通入氮气和搅拌条件下进行反应10～20分钟，然后加入所述混合液，搅拌，升温到75°C搅拌反应1.5h；滤掉正己烷，真空干燥即得水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂。该复合吸附剂成本低，具有无机-有机复合的优势，对pb2+的吸附效果好，且合成工艺流程简单，聚合速度快，产品易干燥。，下面是一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制备方法及其应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

1）水合二氧化钛的表面处理：按水合二氧化钛：硅烷偶联剂的质量比为1：0.15-2.4选取硅烷偶联剂和水合二氧化钛备用，将硅烷偶联剂加入至水中搅拌溶解，然后加入水合二氧化钛搅拌反应12h后离心、洗涤、干燥，即得到经过硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；

2）备料：按照正己烷：阴离子表面活性剂：丙烯酸的质量比为100-200：18-36：13-50选取正己烷、阴离子表面活性剂及丙烯酸，按照上述经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛：柿单宁溶液：过硫酸铵：N,N'-亚甲基双丙烯酰胺：丙烯酸的质量比为4-12：46：0.26：0.07：

100选取经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛、柿单宁溶液、过硫酸铵及N,N'-亚甲基双丙烯酰胺备用；

3）含有丙烯酸钠的混合液配制：配制氢氧化钠溶液，在冰水浴中将所述氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中，搅拌，使丙烯酸的中和度保持在70%，再加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵及柿单宁溶液，不断搅拌使其混合均匀，得到含有丙烯酸钠的混合液；

4）合成：将正己烷、阴离子表面活性剂和经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛加入反应釜内，在通入氮气和搅拌条件下进行反应10～20分钟，然后加入步骤（3）所得到的混合液，搅拌，升温到75℃搅拌反应1.5h；

5）将步骤4）得到的物料倒出，滤掉正己烷，真空干燥即得水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的水合二氧化钛：硅烷偶联剂的质量比为1：0.3。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的离心速率为3500r/min，离心时间为20min。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的干燥温度为80℃，在真空条件下干燥。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中的搅拌速率为450转/分。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柿单宁溶液的制备方法包括如下步骤：将采摘的青柿子破碎后，按青柿：蒸馏水的质量比=1：0.5～10的比例浸泡两周后，再压汁，滤液经过真空抽滤后，自然发酵1～2年，得到红褐色柿单宁溶液。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐。

8.一种如权利要求1所述的制备方法制得的水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂。

9.一种如权利要求1所述的制备方法制得的水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂在含铅废水处理中的应用。

说明书全文

一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制

备方法及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及含铅废水处理用复合材料，尤其涉及一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制备方法及其应用。

背景技术

[0002] 重金属离子具有很大的毒性、难分解性和生物体内富集性，并且能通过食物链的循环威胁到人体的健康。虽然有些微量元素对人体是有益的，但大部分重金属并非人体生命活动所需要，而且超过一定的浓度会对人体造成很大的伤害。国标GB8978-88《污水综合排放标准》中就对重金属最高允许排放浓度进行了明确的规定。而作为强污染物铅的毒性和危害早已为公众所知，因此，对于含铅废水的处理已引起了广泛的关注。

[0003] 由于重金属离子具有难分解性，因此，对于重金属的治理，只能采用转移它们的存在位置和转变它们的物理化学状态的方法。在多年的研究下，已有化学沉淀法、反渗透法、电解法、离子交换法及生物吸附法等。其中，吸附法具有高效，易操作和可多次循环利用等优点，广泛用于重金属离子的吸附。而近年来，生物处理法具有成本低、简便、不会带来新的污染等优点，也已经在重金属废水的治理中得到了很好的应用。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种含铅废水处理用的吸附性好的水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制备方法及其应用。

[0005] 本发明的技术方案如下：

[0006] 一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0007] 1）水合二氧化钛的表面处理：按水合二氧化钛：硅烷偶联剂的质量比为1：0.15-2.4选取硅烷偶联剂和水合二氧化钛备用，将硅烷偶联剂加入至水中搅拌溶解，然后加入水合二氧化钛搅拌反应12h后离心、洗涤、干燥，即得到经过硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛；

[0008] 2）备料：按照正己烷：阴离子表面活性剂：丙烯酸的质量比为100-200：18-36：13-50选取正己烷、阴离子表面活性剂、及丙烯酸，按照上述经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛：柿单宁溶液：过硫酸铵：N-N亚甲基双丙烯酰胺：丙烯酸的质量比为4-12：46：0.26：
0.07：100选取经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛、柿单宁溶液、过硫酸铵、及N-N亚甲基双丙烯酰胺备用；

[0009] 3）含有丙烯酸钠的混合液配制：配制氢氧化钠溶液，在冰水浴中将所述氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中，搅拌，使丙烯酸的中和度保持在70%，再加入N,N´-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、及柿单宁溶液，不断搅拌使其混合均匀，得到含有丙烯酸钠的混合液；

[0010] 4）合成：将正己烷、阴离子表面活性剂和经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛加入反应釜内，在通入氮气和搅拌条件下进行反应10～20分钟，然后加入步骤（3）所得到的混合液，搅拌，升温到75°C搅拌反应1.5h；

[0011] 5）将步骤4）得到的物料倒出，滤掉正己烷，真空干燥即得水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂。

[0012] 上述方案中，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

[0013] 上述方案中，所述步骤1）中的水合二氧化钛：硅烷偶联剂的质量比为1：0.3。

[0014] 上述方案中，所述步骤1）中的离心速率为3500r/min，离心时间为20min。

[0015] 上述方案中，所述步骤1）中的干燥温度为80℃，在真空条件下干燥。

[0016] 上述方案中，所述步骤4）中的搅拌速率为450转/分。

[0017] 上述方案中，所述柿单宁溶液的制备方法包括如下步骤：将采摘的青柿子破碎后，按青柿：蒸馏水的质量比=1：0.5～10的比例浸泡两周后，再压汁，滤液经过真空抽滤后，自然发酵1～2年，得到红褐色柿单宁溶液。

[0018] 上述方案中，所述阴离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐。

[0019] 一种由上述方法制备得到的水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂。

[0020] 一种由上述方法制备得到的水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂在含铅废水处理中的应用。

[0021] 本发明的原理为：本发明采用反相微乳液聚合法合成该复合吸附剂，柿单宁接枝到丙烯酸树脂聚合物结构中，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷结构中含有双键，用此硅烷偶联剂对水合二氧化钛表面进行包覆，用反相聚合法让偶联剂中的双键与丙烯酸中双键进行聚合反应，从而形成水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合微球。

[0022] 本发明的有益效果为：

[0023] 1.合成该复合吸附剂的原料中，首先合成水合二氧化钛的原料丰富，价格低廉，做吸附剂使用时PH值范围广；其次，柿单宁对金属离子具有很强的降价吸附能力，具有低成本、环保且吸附高效等优势；因此大大降低了该吸附剂的成本。

[0024] 2.该复合吸附剂具有无机-有机复合的优势，用于对pb2+的吸附实验，效果良好。

[0025] 3.本发明合成工艺流程简单，聚合速度快，产品易干燥。

具体实施方式

[0026] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

[0027] 实施例1：

[0028] 一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0029] 1）水合二氧化钛的表面处理：按水合二氧化钛：硅烷偶联剂的质量比为1：0.15选取硅烷偶联剂和水合二氧化钛备用，将硅烷偶联剂加入至水中搅拌溶解，然后加入水合二氧化钛搅拌反应12h、离心（3500r/min，20min）、洗涤、80℃真空干燥，即得到经过硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛；

[0030] 2）备料：按照正己烷：阴离子表面活性剂：丙烯酸的质量比为100：18：13选取正己烷、阴离子表面活性剂、及丙烯酸，按照上述经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛：柿单宁溶液：过硫酸铵：N-N亚甲基双丙烯酰胺：丙烯酸的质量比为4：46：0.26：0.07：100选取经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛、柿单宁溶液、过硫酸铵、及N-N亚甲基双丙烯酰胺； [0031] 3）含有丙烯酸钠的混合液配制：配制氢氧化钠溶液，在冰水浴中将所述氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中，搅拌，使丙烯酸的中和度保持在70%，再加入N,N´-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、及柿单宁溶液，不断搅拌使其混合均匀，得到含有丙烯酸钠的混合液；

[0032] 4）合成：将正己烷、阴离子表面活性剂和经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛加入反应釜内，在通入氮气和搅拌（450转/分）条件下进行反应10分钟，然后加入步骤（3）所得到的混合液，搅拌，升温到75°C搅拌（450转/分）反应1.5h；

[0033] 5）将步骤4）得到的物料倒出，滤掉正己烷，真空干燥即得水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂。

[0034] 将100ml含铅离子浓度为240mg/L的溶液装入平底烧瓶中，将溶液的pH调为5.0，然后加入0.1000g实施例1所得的复合吸附剂，将作用液至于磁力搅拌器上于20℃下磁力搅拌，作用7h。然后取上清液，用紫外可见分光光度计测得上清液中金属离子浓度。根据n=（C0-Ce）/ C0*100%及q=（C0- Ce）V/M分别计算吸附率n和吸附量q。其中，C0为水溶液中金属离子的初始浓度（mg/L）；Ce为水溶液中金属离子的平衡浓度（mg/L）；V为溶液体积（L）；M为复合吸附剂重量（g）。以下实施例中计算吸附率和吸附量的方法均参照此方法。

[0035] 该复合吸附剂对pb2+的吸附率达到94.60%，吸附量为227.04mg/g，吸附效果好。

[0036] 实施例2：

[0037] 一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：

[0038] 1）水合二氧化钛的表面处理：按水合二氧化钛：硅烷偶联剂的质量比为1：0.3选取硅烷偶联剂和水合二氧化钛备用，将硅烷偶联剂加入至水中搅拌溶解，然后加入水合二氧化钛搅拌反应12h、离心（3500r/min，20min）、洗涤、80℃真空干燥，即得到经过硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛；

[0039] 2）备料：按照正己烷：阴离子表面活性剂：丙烯酸的质量比为150：27：30选取正己烷、阴离子表面活性剂、及丙烯酸，按照上述经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛：柿单宁溶液：过硫酸铵：N-N亚甲基双丙烯酰胺：丙烯酸的质量比为8：46：0.26：0.07：100选取经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛、柿单宁溶液、过硫酸铵、及N-N亚甲基双丙烯酰胺； [0040] 3）含有丙烯酸钠的混合液配制：配制氢氧化钠溶液，在冰水浴中将所述氢氧化钠溶液加入到丙烯酸中，搅拌，使丙烯酸的中和度保持在70%，再加入N,N´-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、及柿单宁溶液，不断搅拌使其混合均匀，得到含有丙烯酸钠的混合液；

[0041] 4）合成：将正己烷、阴离子表面活性剂和经硅烷偶联剂改性的水合二氧化钛加入反应釜内，在通入氮气和搅拌（450转/分）条件下进行反应15分钟，然后加入步骤（3）所得到的混合液，搅拌，升温到75°C搅拌（450转/分）反应1.5h；

[0042] 5）将步骤4）得到的物料倒出，滤掉正己烷，真空干燥即得水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂。

[0043] 该复合吸附剂对pb2+的吸附率达到96.47%，吸附量为231.52mg/g，吸附效果好。

[0044] 实施例3：

[0045] 一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂的制备方法，其包括以下步

标题	发布/更新时间	阅读量
一种生产单宁酶的方法-专利编号CN104357421A	2020-05-12	1012
桉树单宁的纯化方法-专利编号CN103265892A	2020-05-13	715
单宁的制备方法-专利编号CN102584911A	2020-05-11	937
啤酒用单宁酸生产工艺-专利编号CN1810820A	2020-05-11	843
含有单宁的组合物-专利编号CN108136210A	2020-05-12	443
一种单宁酸的提纯方法-专利编号CN101260129A	2020-05-13	958
杨梅单宁胶粘剂-专利编号CN1306061A	2020-05-11	973
食用单宁酸的制备方法-专利编号CN105622679A	2020-05-12	465
一种单宁酶的纯化方法-专利编号CN104263706A	2020-05-13	441
从含单宁的植物原料中提取和制备高纯度单宁酸的方法-专利编号CN102250159A	2020-05-11	641

一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制备方法及其应用

一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制

技术领域

背景技术

发明内容

具体实施方式

IPRDB

热门服务

关于我们

友情链接

联系方式