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研磨垫

阅读：1036发布：2020-08-31

IPRDB可以提供研磨垫专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种适于精加工用的研磨垫，所述研磨垫用于在硅裸晶片、玻璃、化合物半导体基板及硬盘基板等中形成良好的镜面，所述研磨垫在研磨时被镜面研磨面的划痕·颗粒等缺陷少，而且被镜面研磨面的处理片数多。本发明的研磨垫是在研磨垫用基材上形成利用湿式凝固法得到的以聚氨酯作为主要成分的多孔质聚氨酯层而得到的，所述研磨垫用基材是在由平均单纤维直径为3.0μm以上、且8.0μm以下的极细纤维束形成的无纺布中含浸聚氨酯类弹性体得到的，所述聚氨酯类弹性体相对于研磨垫用基材为20质量％以上、且50质量％以下，所述多孔质聚氨酯层为研磨表面层，具有平均开口直径为10μm以上、且90μm以下的开口，所述研磨垫的压缩弹性模量为0.17MPa以上、且0.32MPa以下。，下面是研磨垫专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种研磨垫，其特征在于，所述研磨垫是在研磨垫用基材上层合利用湿式凝固法得到的以聚氨酯作为主要成分的多孔质聚氨酯层而形成的，所述研磨垫用基材是在由平均单纤维直径为3.0μm以上、且8.0μm以下的极细纤维束形成的无纺布中含浸聚氨酯类弹性体得到的，所述聚氨酯类弹性体相对于研磨垫用基材为20质量％以上、且50质量％以下，所述多孔质聚氨酯层在其表面上具有平均开口直径为10μm以上、且90μm以下的开口，所述研磨垫的压缩弹性模量为0.17MPa以上、且0.32MPa以下。

2.如权利要求1所述的研磨垫，其特征在于，极细纤维的平均单纤维直径为3.5μm以上、且6.0μm以下。

3.如权利要求1或2所述的研磨垫，其特征在于，聚氨酯类弹性体相对于研磨垫用基材的含量为20质量％以上、且30质量％以下。

4.如权利要求1～3中任一项所述的研磨垫，其特征在于，在无纺布内含有丁腈橡胶类弹性体。

5.如权利要求1～4中任一项所述的研磨垫，其特征在于，构成无纺布的极细纤维的平均单纤维直径CV值为10％以下。

6.一种研磨垫用基材，其特征在于，用于权利要求1～5中任一项所述的研磨垫。

说明书全文

研磨垫

技术领域

[0001] 本发明涉及一种适于精加工用的研磨垫，用于在硅裸晶片(silicon bare wafer)、玻璃、化合物半导体基板及硬盘基板等中形成良好的镜面。

背景技术

[0002] 目前，研磨垫如下制造，即，将由合成纤维和合成橡胶等构成的无纺布或编织布作为基材，在其上面涂布聚氨酯类溶液，通过湿式凝固法将聚氨酯类溶液凝固，形成具有连续气孔的多孔层的表皮层，根据需要将该表皮层的表面磨削并除去，由此制备(参见专利文献1)。在上述研磨垫中，磨削后的研磨垫表皮仅由聚氨酯的多孔层形成，构成基材的纤维不在表面出现。

[0003] 上述研磨垫已经被广泛地用作液晶玻璃、玻璃圆盘、光掩模、硅晶圆及CCD保护玻璃等的电子部件用表面精密研磨的研磨垫。作为用于进行精密研磨的研磨垫，要求表面多孔质部的开口直径的偏移精度及平坦度(表面的凹凸)的精度。但是，近年来随着精密研磨面的测定仪器的发展，用户对品质的要求变高，越来越需要能进行更高精度的精密研磨的研磨垫。

[0004] 作为上述现有的研磨垫，已知如下得到的研磨垫，在由平均纤维直径为14μm的聚酯短纤维构成的经过针刺得到的无纺布中含浸聚氨酯弹性体溶液，在水中进行湿式凝固后，水洗干燥，然后进行磨光，在得到的基材上涂布聚氨酯溶液后，进行湿式凝固，由此得到研磨垫(参见专利文献1)。但是，对于上述技术的研磨垫来说，减少研磨时被镜面研磨面的划痕·颗粒等缺陷、并且增加被镜面研磨面的处理片数是十分困难的。

[0005] 另外，还公开了一种附银样的片状物，其由基材和由聚氨酯形成的银面层构成，所述基材在由平均单纤维纤度为0.001dtex以上、0.5dtex以下的极细纤维构成的无纺布中含有聚氨酯(参见专利文献2)。上述方案中，作为用途之一，可以举出研磨垫等工业用材料，但所公开的附银样的片状物的研磨表面层没有开口，厚度不均匀，因此无法适用于研磨垫，难以减少研磨时被镜面研磨面的划痕·颗粒等缺陷、且难以增加被镜面研磨面的处理片数。

[0006] 专利文献1：日本特开平11-335979号公报

[0007] 专利文献2：日本特开2009-228179号公报

发明内容

[0008] 因此，鉴于上述现有技术的背景，本发明的目的在于提供一种适于精加工用的研磨垫，所述研磨垫是用于在硅裸晶片、玻璃、化合物半导体基板及硬盘基板等中形成良好镜面的精加工研磨垫，在研磨时被镜面研磨面的划痕·颗粒等缺陷少，而且被镜面研磨面的处理片数多。

[0009] 本发明解决了上述课题，本发明的研磨垫的特征在于，所述研磨垫是在研磨垫用基材上层合利用湿式凝固法得到的以聚氨酯作为主要成分的多孔质聚氨酯层而形成的，所述研磨垫用基材是在由平均单纤维直径为3.0μm以上、且8.0μm以下的极细纤维束形成的无纺布中含浸聚氨酯类弹性体得到的，所述聚氨酯类弹性体相对于研磨垫用基材为20质量％以上、且50质量％以下，所述多孔质聚氨酯层在其表面上具有平均开口直径为
10μm以上、且90μm以下的开口，所述研磨垫的压缩弹性模量为0.17MPa以上、且0.32MPa以下

[0010] 根据本发明的研磨垫的优选方案，上述极细纤维的平均单纤维直径为3.5μm以上、且6.0μm以下。

[0011] 根据本发明的研磨垫的优选方案，上述聚氨酯类弹性体相对于研磨垫用基材的含量为20质量％以上、且30质量％以下。

[0012] 根据本发明的研磨垫的优选方案，在上述无纺布内含有丁腈橡胶类弹性体。

[0013] 根据本发明的研磨垫的优选方案，构成上述无纺布的极细纤维的平均单纤维直径CV值为10％以下。

[0014] 根据本发明，能够得到一种适于精加工用的研磨垫，用于在硅裸晶片、玻璃、化合物半导体基板及硬盘基板等中形成良好的镜面，研磨时被镜面研磨面的划痕·颗粒等缺陷少，并且能够增加被镜面研磨面的处理片数。

附图说明

[0015] [图1]图1为替代附图的照片，举例说明构成本发明的研磨垫的多孔质聚氨酯层表面的开口状态。

具体实施方式

[0016] 本发明的研磨垫为如下研磨垫，所述研磨垫是在研磨垫用基材上层合利用湿式凝固法得到的以聚氨酯作为主要成分的多孔质聚氨酯层而形成的，所述研磨垫用基材是在由平均单纤维直径为3.0μm以上、且8.0μm以下的极细纤维束形成的无纺布中含浸聚氨酯类弹性体得到的，所述聚氨酯类弹性体相对于研磨垫用基材为20质量％以上、且50质量％以下，该多孔质聚氨酯层在其表面上具有平均开口直径为10μm以上、且90μm以下的开口。

[0017] 作为形成本发明中使用的极细纤维(束)的聚合物，可以举出例如聚酯、聚酰胺、聚烯烃及聚苯硫醚(PPS)等。对于以聚酯或聚酰胺为代表的缩聚类聚合物来说，大多数熔点高，耐热性优异，优选使用。作为聚酯的具体例，可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯及聚对苯二甲酸丙二醇酯等。另外，作为聚酰胺的具体例，可以举出尼龙6、尼龙66及尼龙12等。

[0018] 另外，在构成极细纤维(束)的聚合物中，可以共聚其他成分，也可以含有粒子、阻燃剂及抗静电剂等添加剂。

[0019] 重要的是构成极细纤维束的极细纤维的平均单纤维直径为3.0μm以上、且8.0μm以下。通过使平均单纤维直径为8.0μm以下，可以减少被镜面研磨面的划痕·颗粒等缺陷。作为其原因，推测是由于在本发明的研磨垫中在与研磨对象接触的一侧的面上层合多孔质聚氨酯层，因此纤维与研磨对象不直接接触，通过将构成研磨垫用基材的纤维设为平均单纤维直径为8.0μm以下，在用作研磨垫时可以使对研磨对象面施加的应力均匀。
另一方面，通过使平均单纤维直径为3.0μm以上，可以增加被镜面研磨面的处理片数。更优选的极细纤维的平均单纤维直径为3.5μm以上、且6.0μm以下。

[0020] 另外，本发明中使用的极细纤维(束)的平均单纤维直径CV优选在0.1～10％的范围内。此处所谓极细纤维(束)的平均单纤维直径CV，是指将极细纤维的单纤维直径的标准偏差除以平均单纤维直径得到的值以百分率(％)进行表示所得到的值，该值越小表示单纤维直径越均匀。

[0021] 本发明中，通过使平均单纤维直径CV为10％以下，极细纤维的单纤维直径变得均匀，保持起绒面的均匀性。平均单纤维直径CV越低越优选，实质上为0.1以上。

[0022] 为了得到所期望的平均单纤维直径CV，可以使用日本特公昭44-18369号公报等记载的下述方法：利用海岛型复合用喷嘴，将海成分和岛成分这两种成分相互排列，进行纺丝，形成高分子相互排列体的方式等。在上述方式中，以下方法是常用的：调节分散板使熔融聚合物均匀地分散，并且为了使复合单纤维中的极细纤维的纤维直径均匀，使用调节喷嘴尺寸使其达到适当的喷嘴背面压的海岛型管状喷嘴，进行复合纺丝。

[0023] 作为极细纤维束的形态，极细纤维之间可以有少许分离，或者也可以部分结合，或者还可以凝集。此处所谓结合，是指由化学的反应或物理的熔融粘接等而产生的，所谓凝集，是指由氢键等的分子间力而产生的。

[0024] 在本发明的研磨垫中使用的无纺布的纤维络合体中，可以混合比上述定义的极细纤维粗的纤维。作为此处所谓粗的纤维的纤维直径，优选使用10μm至40μm，没有特别限定。通过混合粗的纤维，可以加强研磨垫用基材的强度，而且可以提高缓冲性等特性。作为形成比上述极细纤维粗的纤维的聚合物，可以采用与构成上述极细纤维的聚合物同样的聚合物。作为比极细纤维粗的纤维相对于无纺布的混合量，优选为50质量％以下、较优选为30质量％以下、更优选为10质量％以下，由此可以维持研磨垫用基材表面的平滑性。另外，从研磨性能的观点考虑，优选上述粗的纤维不从表面露出。

[0025] 在实施例的测定方法中，如后述那样，在本发明中，在混合存在纤维直径超过8.0μm的纤维的情况下，将该纤维作为不属于极细纤维的纤维从平均纤维直径的测定对象中排除。

[0026] 作为本发明的研磨垫中使用的纤维络合体即无纺布，可以适当采用以下无纺布：使用梳棉机及交叉铺网机将短纤维形成层合纤维网后，实施针刺或喷水穿孔，由所得短纤维构成的无纺布；利用纺粘法或熔喷法等得到的由长纤维构成的无纺布；及由抄纸法得到的无纺布等。其中，由短纤维构成的无纺布或纺粘型无纺布可以通过将后述的极细纤维束的形态进行针刺处理而得到。此处所谓无纺布的厚度优选在1.0mm以上、且4.0mm以下的
3 3
范围内。另外，密度优选在0.15g/cm 以上、且0.60g/cm 以下的范围内。

[0027] 对于本发明的研磨垫中使用的研磨垫用基材来说，必须在作为上述纤维络合体的无纺布中含浸聚氨酯类弹性体，且所述聚氨酯类弹性体相对于研磨垫用基材为20质量％以上、且50质量％以下。通过含有聚氨酯类弹性体，可以利用粘合剂效果防止极细纤维从研磨垫用基材上掉落，可以在起绒时形成均匀的绒头。另外，通过含有聚氨酯类弹性体，可以赋予研磨垫用基材缓冲性，使用该研磨垫用基材的研磨垫的厚度均匀性优异。作为聚氨酯类弹性体的例子，可以举出聚氨酯或聚氨酯·聚脲弹性体等。

[0028] 作为聚氨酯类弹性体的多元醇成分，可以使用聚酯类、聚醚类及聚碳酸酯类的二醇、或它们的共聚物。另外，作为二异氰酸酯成分，可以使用芳香族二异氰酸酯、脂环式异氰酸酯及脂肪族类异氰酸酯等。

[0029] 聚氨酯类弹性体的重均分子量优选为50,000～300,000。通过使重均分子量为50,000以上、较优选为100,000以上、更优选为150,000以上，可以保持研磨垫用基材的强度，而且可以防止极细纤维脱落。另外，通过使重均分子量为300,000以下、较优选为
250,000以下，可以抑制聚氨酯溶液的粘度增大，易于向极细纤维层含浸。

[0030] 在研磨垫用基材中，聚氨酯类弹性体的含量为20质量％以上、且50质量％以下。含量小于20质量％时，良好的晶片的处理片数变少。另外，含量超过50质量％时，划痕·颗粒的缺陷变多。聚氨酯类弹性体的含量的优选范围为20质量％以上、且40质量％以下，较优选的范围为20质量％以上、且30质量％以下，更优选的范围为21质量％以上、且28质量％以下。

[0031] 作为对纤维络合体即无纺布赋予上述聚氨酯类弹性体时使用的溶剂，可以优选使用N，N’-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜等。另外，作为聚氨酯类弹性体，也可以使用在水中以乳剂的形式分散的水性聚氨酯。

[0032] 在溶剂中溶解聚氨酯类弹性体得到聚氨酯类弹性体溶液，向该聚氨酯类弹性体溶液中浸渍纤维络合体(无纺布)等，对纤维络合体赋予聚氨酯类弹性体，之后进行干燥，由此将聚氨酯类弹性体实质性地凝固、固化。进行干燥时，可以在不破坏纤维络合体及聚氨酯类弹性体的性能的程度的温度下进行加热。

[0033] 如上所述得到的研磨垫用基材可以使用砂纸或磨砂辊等进行起绒处理。特别是通过使用砂纸，可以形成均匀且致密的绒头。

[0034] 另外，可以根据需要在聚氨酯类弹性体中配合着色剂、抗氧化剂、抗静电剂、分散剂、柔软剂、凝固调节剂、阻燃剂、抗菌剂及防臭剂等添加剂。

[0035] 本发明使用的研磨垫用基材中，作为在对无纺布赋予上述聚氨酯类弹性体后用于进一步防止掉毛的树脂，可以附着其他弹性体。作为附着的其他弹性体，优选使用上述聚氨酯、聚脲、聚氨酯·聚脲弹性体、聚丙烯酸、丙烯腈·丁二烯弹性体及苯乙烯·丁二烯弹性体等，特别优选丁腈橡胶(NBR)。

[0036] 作为附着的其他弹性体的附着量，相对于使用由极细纤维束形成的无纺布及聚氨酯类弹性体构成的研磨垫用基材为0.5质量％以上、且6.0质量％以下，由此可以获得充分的防止掉毛的功能。另外，通过使附着的其他弹性体的附着量为6.0质量％以下，可以维持研磨垫用基材的压缩特性。附着的其他弹性体的附着量的较优选的范围为1.0质量％以上、且5.0质量％以下。

[0037] 本发明的研磨垫中使用的研磨垫用基材的不包括后述加强层的部分的单位面积2 2 2
重量优选为100g/m 以上、且600g/m 以下。通过使上述单位面积重量为100g/m 以上、较
2
优选为150g/m 以上，研磨垫用基材的形态稳定性和尺寸稳定性优异，可以抑制研磨加工时由研磨垫用基材的拉伸而引起的加工不匀及划痕缺陷的发生。另一方面，通过使该单位面
2 2
积重量为600g/m 以下、较优选为300g/m 以下，研磨垫的操作性变得容易，另外可以适当抑制研磨垫的缓冲性，抑制研磨加工时的挤压压力。

[0038] 另外，研磨垫用基材的不包括后述加强层的部分的厚度优选为0.1mm以上、且10mm以下。通过使上述厚度为0.1mm以上、优选为0.3mm以上，研磨垫用基材的形态稳定性和尺寸稳定性优异，可以抑制研磨加工时由研磨垫用基材厚度变形而导致的加工不匀、及划痕缺陷的发生。另一方面，通过使研磨垫用基材的厚度为10mm以下、较优选为5mm以下，可以使研磨加工时的挤压压力充分地传播。

[0039] 另外，对于本发明的研磨垫中使用的研磨垫用基材，在层合有利用湿式凝固法得到的以聚氨酯作为主要成分的多孔质聚氨酯层的面的另一个面上具有加强层，也为优选方案。通过设置加强层，研磨垫的形态稳定性·尺寸稳定性优异，可以抑制加工不匀及划痕缺陷的发生。关于进行层合的方法，没有特别限定，但优选使用热压接法或火焰层合法。可以采用在加强层和片状物之间设置粘合层的任何方法，作为粘合层，可以优选使用聚氨酯、苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、丁腈橡胶(NBR)、聚氨基酸及丙烯酸类粘合剂等具有橡胶弹性的物质。考虑到成本和实用性时，优选使用如NBR或SBR这样的粘合剂。作为粘合剂的赋予方法，优选使用以乳剂或胶乳状态涂布在片状物上的方法。

[0040] 作为加强层，可以采用织物、编织物、无纺布(包括纸)及膜状物(塑料膜或金属薄膜片材等)等。

[0041] 对于研磨垫使用的研磨垫用基材，对层合有利用湿式凝固法得到的以聚氨酯作为主要成分的多孔质聚氨酯层的面的表面可以实施起绒处理，从而产生绒头。

[0042] 接着，对制造本发明的研磨垫中使用的研磨垫用基材的方法进行说明。

[0043] 作为得到由极细纤维束络合而成的无纺布这样的纤维络合体的方法，优选使用极细纤维产生型纤维。由极细纤维直接制造纤维络合体是困难的，但是例如可以通过如下方法得到由极细纤维束络合而成的纤维络合体(无纺布)，即，从由海成分和岛成分构成的极细纤维产生型纤维制造纤维络合体，从上述纤维络合体中的极细纤维产生型纤维中除去海成分，产生由岛成分构成的极细纤维，由此得到上述纤维络合体。

[0044] 作为极细纤维产生型纤维，可以采用海岛型纤维、剥离型复合纤维等，所述海岛型纤维将溶剂溶解性不同的2成分热塑性树脂作为海成分和岛成分，使用溶剂等溶解除去海成分，由此将岛成分作为极细纤维，所述剥离型复合纤维将2成分热塑性树脂呈放射状或多层状交替地配置于纤维截面，将各成分剥离分割，由此割纤成极细纤维。

[0045] 海岛型纤维包括使用海岛型复合用喷嘴将海成分和岛成分这两种成分相互排列进行纺丝的海岛型复合纤维、以及将海成分和岛成分这两种成分混合进行纺丝的混合纺丝纤维等，从得到均匀纤度的极细纤维的方面考虑、以及从得到充分长度的极细纤维、还有利于片状物的强度的方面考虑，优选使用海岛型复合纤维。

[0046] 作为海岛型纤维的海成分，可以使用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、将间苯二甲酸磺酸钠和聚乙二醇等共聚得到的共聚聚酯、及聚乳酸等。

[0047] 海成分的溶解除去可以在赋予作为弹性聚合物的聚氨酯类弹性体之前、赋予聚氨酯类弹性体之后、或起绒处理后中的任意时刻进行。

[0048] 作为得到本发明中使用的无纺布的方法，如上所述，可以采用通过针刺或喷水穿孔使纤维网络合的方法、纺粘法、熔喷法及抄纸法等，其中，从成为上述那样的极细纤维束的方案的方面考虑，优选使用经由针刺或喷水穿孔等处理的方法。

[0049] 在针刺处理所使用的针中，针刺(needle barb)(缺口)的数量优选为1～9根。通过使针刺为1根以上，可以有效地进行纤维的络合。另一方面，通过使针刺为9根以下，可以抑制纤维破坏。

[0050] 针刺的总深度优选为0.04～0.09mm。通过使总深度为0.04mm以上，可以充分地挂住纤维束，因此可以有效地进行纤维络合。另一方面，通过使总深度为0.09mm以下，可以抑制纤维破坏。

[0051] 针刺的穿孔个数优选为1000个/cm2以上、且4000个/cm2以下。通过使穿孔个数2
为1000个/cm 以上，可以得到致密性，能够高精度地加工。另一方面，通过使穿孔个数为
2
4000个/cm 以下，可以防止加工性恶化、纤维破坏及强度降低。穿孔个数较优选的范围为
2 2
1500个/cm 以上、且3500个/cm 以下。

[0052] 另外，进行喷水穿孔处理时，优选水以柱状流的状态进行。也可以在压力1～60MPa下使水从直径0.05～1.0mm的喷嘴中喷出。

[0053] 针刺处理或喷水穿孔处理后的由极细纤维产生型纤维形成的无纺布的表观密度3 3 3
优选为0.15g/cm 以上、且0.35g/cm 以下。通过使表观密度为0.15g/cm 以上，研磨垫的形态稳定性和尺寸稳定性优异，可以抑制研磨加工时的加工不匀、及划痕缺陷产生。另一方
3
面，通过使表观密度为0.35g/cm 以下，可以维持用于赋予聚氨酯类弹性体的充分的空间。

[0054] 如上所述得到的由极细纤维产生型纤维形成的无纺布，从致密化的观点考虑，优选通过干热处理或湿热处理、或通过其两者使其收缩，进一步进行高密度化。另外，也可以通过压延处理等，将由极细纤维产生型纤维形成的无纺布在厚度方向上压缩。

[0055] 作为从极细纤维产生型纤维上溶解出易溶解性聚合物(海成分)的溶剂，如果海成分为聚乙烯或聚苯乙烯等聚烯烃，则可以使用甲苯或三氯乙烯等有机溶剂。另外，如果海成分为聚乳酸或共聚聚酯，则可以使用氢氧化钠等碱水溶液。另外，极细纤维产生加工(脱海处理)可以通过将由极细纤维产生型纤维形成的无纺布浸渍在溶剂中，进行窄液来进行。

[0056] 另外，由极细纤维产生型纤维产生极细纤维的加工中可以使用连续染色机、振荡洗涤机型脱海机、喷射式染色机、绳状染色机(wince dyeing machine)及卷染机等公知的装置。上述极细纤维产生加工可以在绒头处理之前进行。

[0057] 为了防止在研磨垫形成时掉毛，对于本发明的研磨垫用基材，可以在赋予上述聚氨酯类弹性体后、再赋予其他弹性体。作为防止掉毛的树脂，可以使用上述聚氨酯、聚脲、聚氨酯·聚脲弹性体、聚丙烯酸、丙烯腈·丁二烯弹性体。

[0058] 研磨垫用基材的优选厚度为0.6mm以上、且1.3mm以下。通过使厚度为0.6mm以上，可以均匀地研磨被研磨基板。另外，通过使厚度为1.3mm以下，可以抑制颗粒缺陷。

[0059] 另外，在本发明中，为了以少的弹性体赋予量有效地防止掉毛，及维持研磨垫用基材的压缩特性，优选方案为仅在研磨垫用基材的表层部分形成聚氨酯类弹性体层。作为仅在研磨垫用基材上的表层部分形成聚氨酯类弹性体层的方法，优选将各种聚氨酯类弹性体形成水性乳剂等状态，利用常用的涂布等方法对起绒后的研磨垫用基材赋予聚氨酯类弹性体后进行干燥。其理由在于，通过干燥将涂布于研磨垫用基材上的水性聚氨酯乳剂在厚度方向上积极地移动，由此可以将聚氨酯类弹性体更多地附着于研磨垫用基材的表层部分。

[0060] 本发明中的利用湿式凝固法形成的以聚氨酯作为主要成分的多孔质聚氨酯层，具有厚数μm左右的表面层(皮层)，该表面层随着聚氨酯树脂的凝固再生，致密地形成有微多孔，在其内部(表面层的内侧)具有内部层，所述内部层形成有与皮层的微多孔相比平均孔径大的大量的、优选50μm～400μm左右的粗大孔。形成于皮层的微多孔直径优选为致密的、为10μm以上、且90μm以下，因此皮层的表面具有以表面粗糙度(Ra)计为数μm的平坦性。

[0061] 可以利用上述皮层表面的细微的平坦性，对被研磨物即硅裸晶片、玻璃、化合物半导体基板及硬盘基板等进行精研磨加工。需要说明的是，由于专利文献2的银面的表面不存在皮层这样的开口，所以难以如本发明的研磨垫那样用于精研磨加工。

[0062] 本发明中使用的聚氨酯类弹性体，是指在末端具有多个活性氢的预聚物和由具有多个异氰酸酯基的化合物聚合得到的具有尿烷键或脲键的聚合物。在末端具有多个活性氢的预聚物可以根据主链骨架分为聚酯类、聚醚类、聚碳酸酯类及聚己内酯类等预聚物。

[0063] 作为上述湿式凝固法中使用的有机溶剂，可以使用N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、二氧杂环己烷及N-甲基吡咯烷酮等具有极性的溶剂等。作为使上述聚氨酯类弹性体溶解的溶剂，特别优选使用二甲基甲酰胺(DMF)。

[0064] 可以在上述聚氨酯类弹性体溶液中适当配合其他树脂，例如聚氯乙烯、聚酯树脂、聚醚砜及聚砜等。另外，也可以根据需要在聚氨酯类弹性体溶液中添加以碳为代表的有机颜料、降低表面张力的表面活性剂及能赋予防水性的防水剂等。

[0065] 作为在研磨垫用基材上涂布上述聚氨酯类弹性体溶液的方法的例子，可以举出辊涂机、刮刀涂布机、辊衬刮刀涂装机(knife overroll coater)及模具涂布机等。涂布聚氨酯类弹性体溶液后、在使多孔质聚氨酯层形成的凝固浴中使用与DMF具有亲和性、但聚氨酯不溶解的溶剂。通常优选使用水或水和DMF的混合溶液。

[0066] 本发明中的多孔质聚氨酯层的厚度优选为300μm以上、且1200μm以，较优选为350μm以上、且700μm以下。通过使厚度为300μm以上，可以均匀地研磨被研磨基板。另外，通过使厚度为1200μm以下，可以抑制颗粒缺陷。

[0067] 本发明的研磨垫的压缩弹性模量是根据使用截面积为1cm2的压头从0gf/cm2加压2 2 2
至50gf/cm 时的16gf/cm 和40gf/cm 的应变率(相对于初期厚度的压缩应变量)算出的值。本发明的研磨垫中，压缩弹性模量为0.17MPa以上且0.32MPa以下是十分重要的。

[0068] 通过适当选择多孔质聚氨酯层的材料弹性模量和研磨垫用基材的压缩弹性模量的组合，可以实现上述压缩弹性模量。选择材料弹性模量大的多孔质聚氨酯时，研磨布的压缩弹性模量变大，选择材料弹性模量小的多孔质聚氨酯时，研磨布的压缩弹性模量变小。另外，存在如下倾向：选择压缩弹性模量大的研磨垫用基材时，研磨布的压缩弹性模量变大，选择压缩弹性模量小的研磨垫用基材时，研磨布的压缩弹性模量变小。因此，考虑到上述情况，优选适当选择多孔质聚氨酯层和研磨垫用基材的组合。

[0069] 压缩弹性模量小于0.17MPa时，研磨时晶片的划痕·颗粒的缺陷数变多。另外，压缩弹性模量超过0.32MPa时，良好的晶片的处理片数变少。推测研磨垫的压缩弹性模量对被研磨基板和研磨垫表面能否均匀地接触产生影响。

[0070] 本发明的研磨垫中，多孔质聚氨酯层的微多孔形成面通过磨削的方法对表层进行磨削，在多孔质聚氨酯层的表面形成开口，调节表面的开口直径。表面的平均开口直径为10μm以上、且90μm以下。表面的平均开口直径小于10μm时，颗粒缺陷数变多。另外，表面的平均开口直径超过90μm时，颗粒缺陷数也变多。较优选的范围为20μm以上、且
75μm以下。

[0071] 图1为替代附图照片，举例说明构成本发明实施例8中得到的研磨垫的多孔质聚氨酯层的表面开口状态。如图1所示，在多孔质聚氨酯层的表面上明显存在多孔质的、独立的、不规则的、且不定形的多个开口。开口的部分相对于全部表面的开口面积比率约为30～60％左右。

[0072] 在本发明中，作为对多孔质聚氨酯层的微多孔形成面进行磨削形成开口调节开口直径的方法，可以举出使用优选#80～#400、较优选#100～#180的砂纸进行抛光研磨。通过使在抛光研磨中使用的砂纸为#80～#400，可以抑制颗粒缺陷。而且，除此之外，利用在金属辊表面固定了金刚石磨料的金刚石上浆辊进行抛光研磨，也优选用作调节开口直径的方法。

[0073] 表面的平均开口直径如下求出，即，使用扫描电子显微镜(SEM)，以倍率50倍观察研磨垫表面，使用图像处理软件“Winroof”进行图像处理，使开口部分变为黑，以此方式进行二值化，算出将各开口部分的面积视作正圆的面积时的直径，求出其平均值。

[0074] 为了获得稳定的研磨特性，本发明的研磨垫中优选在上层的多孔质聚氨酯层的表面上形成格子状槽、同心圆槽。

[0075] 本发明的研磨垫优选用于在硅裸晶片、玻璃、化合物半导体基板及硬盘基板等中形成良好的镜面研磨面。

[0076] 实施例

[0077] 接着，根据实施例更详细地说明本发明。不能解释为本发明限定于这些实施例。研磨评价及各测定如下所述地进行。

[0078] [研磨评价]

[0079] 用双面胶带将研磨垫贴合在冈本工作机械制作所制研磨装置(型号：SPP600)上，进行尺寸调节直至直径为610mm。作为被研磨体，使用完成了二次研磨(使用SUBA400垫片)的6英寸硅裸晶片，按照以下条件进行研磨评价。

[0080] ·滚筒旋转：46rpm

[0081] ·晶片头旋转：49rpm

[0082] ·头负荷：100g/cm2

[0083] ·浆料量：700ml/min(浆料：胶体二氧化硅浆料磨料浓度为1％)[0084] ·研磨时间：15分钟。

[0085] [研磨垫的被镜面研磨面的处理片数的推测]

[0086] 调试研磨垫后，在上述研磨评价条件下对初期缺陷数进行评价后，在以下研磨条件下，对形成了1μm氧化膜的6英寸硅晶片进行6小时的研磨(相当于在研磨时间为15分钟下进行24片晶片处理)，在上述研磨评价条件下对完成了二次研磨(使用SUBA400垫片)的6英寸硅裸晶片进行研磨评价缺陷数，重复该操作直至缺陷数变多。

[0087] ·滚筒旋转：46rpm

[0088] ·晶片头旋转：49rpm

[0089] ·头负荷：100g/cm2

[0090] ·浆料量:700ml/min(浆料：胶体二氧化硅浆料磨料浓度为1％)。

[0091] [划痕·颗粒等的缺陷数]

[0092] 使用Topcon公司制废料检查装置商品名“WM-3”，测定0.5μm以上的缺陷数(用2片晶片n＝2测定时的平均值)。

[0093] [熔点]

[0094] 使用Perkin Elmaer公司制DSC-7，在第二轮中将显示聚合物的熔融的峰顶温度作为聚合物的熔点。此时的升温速度为16℃/分钟，样品量为10mg。

[0095] [熔体流动速率(MFR)]

[0096] 将试样颗粒4～5g投入MFR计电炉的圆筒中，使用东洋精机制熔体指数测定仪(S101)，在负荷2160gf、温度285℃的条件下，测定10分钟挤出的树脂的量(g/10分钟)。重复同样的测定3次，将平均值作为MFR。

[0097] [极细纤维的平均单纤维直径及平均单纤维直径CV]

[0098] 使用扫描电子显微镜(SEM Keyence公司制VE-7800型)，以3000倍观察垂直于研磨垫的含有极细纤维的厚度方向的截面，以μm单位、以有效数字为3位测定在30μm×30μm的视野内随机抽出的50根单纤维的直径。其中，在3个位置进行该操作，测定总计150根单纤维的直径，将第3位有效数字四舍五入，以有效数字为2位算出平均值。
在纤维直径超过10μm的纤维混合存在的情况下，将该纤维作为不属于极细纤维的纤维从平均纤维直径的测定对象中排除。另外，极细纤维为异形截面的情况下，首先测定单纤维的截面积，算出将该截面视为圆形时的直径，由此求出单纤维的直径。算出以其作为母体的标准偏差值及平均值。将该标准偏差值除以该平均值，所得值用百分率(％)进行表示，将该值作为平均单纤维直径CV。

[0099] [压缩弹性模量的测定]

[0100] 使用KATO TECH公司制自动化压缩试验机(KESFB3-AUTO-A)，在以下条件下进行2 2 2
测定。使用本机从0gf/cm 加压至50gf/cm 时根据16gf/cm(0.00157MPa)下的应变率
2
(ε16)和40gf/cm(0.00392MPa)的应变率(ε40)算出(5次测定的平均值)。

[0101] ·应变率：(初期厚度-规定压力时的厚度)/初期厚度

[0102] ·压缩弹性模量(MPa)：(0.00392-0.00157)/(ε40-ε16)

[0103] ·压头面积：1.0cm2

[0104] ·压头速度：0.02mm/sec

[0105] ·上限负荷：50gf/cm。

[0106] [平均开口直径的测定]

[0107] 表面的平均开口直径如下测定：使用SEM以倍率为50倍观察研磨垫表面，使用图像处理软件“Winroof”进行图像处理，使开口部分变黑，以此方式进行二值化，算出将各开口部分的面积视为正圆的面积时的直径，将其平均值作为平均开口直径。

[0108] [实施例1]

[0109] (研磨垫用基材)

[0110] (海成分和岛成分)

[0111] 使用熔点为260℃、且MFR为46.5的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为岛成分，使用熔点为85℃、且MFR为117的聚苯乙烯作为海成分。

[0112] (纺丝·拉伸)

[0113] 使用上述岛成分和海成分，使用16岛/孔的海岛型复合喷嘴，在纺丝温度为285℃、岛/海质量比率为80/20、排出量为1.2g/分钟·孔及纺丝速度为1100m/分钟的条件下对复合纤维进行熔融纺丝。接着，通过蒸汽拉伸，将其拉伸至2.8倍，使用压入型卷曲机赋予卷曲，切割，得到复合纤维纤度为4.2dtex、纤维长为51mm的海岛型复合纤维的原棉。

[0114] (极细纤维产生型纤维无纺布)

[0115] 使用上述海岛型复合纤维的原棉，经过梳棉工序和交叉层叠成网工序形成层合纤维网。接着，使用植入了1根针刺总深为0.08mm的针的针刺机，在针深度为6mm、穿孔根数2 2
为3000根/cm 的条件下，对所得层合纤维网进行针刺，制作单位面积重量为815g/m、表观
3
密度为0.225g/cm 的由极细纤维产生型纤维形成的无纺布。

[0116] (聚氨酯的含浸赋予)

[0117] 在95℃的温度下对由上述极细纤维产生型纤维形成的无纺布进行热水收缩处理，然后，赋予相对于纤维质量为26质量％的聚乙烯醇，之后进行干燥，然后，使用三氯乙烯将海成分的聚苯乙烯溶解除去后，干燥，得到由极细纤维束形成的无纺布。对如上所述得到的由极细纤维束形成的无纺布赋予聚合物二醇由75质量％聚醚类和25质量％聚酯类形成的聚氨酯，使极细纤维和聚氨酯的固态成分质量比为22质量％，在液温35℃的30％DMF水溶液中使聚氨酯凝固，在约85℃的温度的热水中进行处理，除去DMF及聚乙烯醇。之后，通过具有环形带式刀的半裁机在厚度方向上切成两半，得到片材基材。将所得片材基材的半裁面磨光磨削，使半裁面形成起绒。

[0118] (防掉毛剂的赋予)

[0119] 对上述片材基材赋予丁腈橡胶(NBR)(日本Zeon公司制Nipol LX511A)树脂的8.5％溶液，使片材基材和NBR的固态成分的质量比为3.1质量％，在170℃的温度下进行干燥，得到研磨垫用基材。所得研磨垫用基材的极细纤维的平均单纤维直径为4.4μm、平均单
2 3
纤维直径CV值为6.2％、厚度为1.08mm、单位面积重量为370g/m、表观密度为0.343g/cm。

[0120] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0121] 将聚酯MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)聚氨酯树脂25质量份溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)100质量份中。进而向其中添加2质量份的炭黑和2质量份的疏水性活性剂，制备聚氨酯溶液。

[0122] 接着，使用刮刀涂布机在上述所得研磨垫用基材上涂布上述聚氨酯溶液，浸渍于水浴，使聚氨酯凝固再生，通过用水进行清洗，除去聚氨酯中的DMF，之后干燥水分，制作在研磨垫用基材上形成有多孔质聚氨酯层的片材。

[0123] (抛光)

[0124] 使用#200的砂纸对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均3
开口直径为21μm，调节磨削量，由此得到聚氨酯层厚度为400μm、表观密度为0.25g/cm、压缩弹性模量为0.23MPa的研磨垫。

[0125] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期开始到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0126] [实施例2]

[0127] (研磨垫用基材)

[0128] 赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为25质量％，除此之外，与实施例1同样地制成极细纤维的平均单纤维直径为4.4μm、平均单纤维直径CV值为2 3
6.2％、厚度为1.08mm、单位面积重量为375g/m、表观密度为0.347g/cm 的研磨垫用基材。

[0129] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0130] 将聚酯MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)聚氨酯树脂30质量份溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)100质量份。进而，向其中添加2.5质量份的炭黑和3质量份的疏水性活性剂，制备聚氨酯溶液。

[0131] 接着，使用刮刀涂布机将上述聚氨酯溶液涂布在上述研磨垫用基材上，浸渍于水浴中，使聚氨酯凝固再生，通过用水进行清洗，除去聚氨酯中的DMF，之后干燥水分，制作在研磨垫用基材上形成有多孔质聚氨酯层的片材。

[0132] (抛光)

[0133] 使用#100的砂纸对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均3
开口直径为11μm，调节磨削量，由此得到聚氨酯层厚度为450μm、表观密度为0.29g/cm、压缩弹性模量为0.19MPa的研磨垫。

[0134] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期开始到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0135] [实施例3]

[0136] (研磨垫用基材)

[0137] 赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为29质量％，除此之外，与实施例1同样地制成极细纤维的平均单纤维直径为4.4μm、平均单纤维直径CV值为2 3
6.2％、厚度为1.08mm、单位面积重量为379g/m、表观密度为0.351g/cm 的研磨垫用基材。

[0138] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0139] 与实施例2同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0140] (抛光)

[0141] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为30μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.17MPa的研磨垫。

[0142] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0143] [实施例4]

[0144] (研磨垫用基材)

[0145] 在纺丝工序中，使用36岛/孔的海岛型复合喷嘴，使极细纤维的平均单纤维直径为3.1μm，除此之外，与实施例2同样地实施，制成纤维直径CV值为5.2％、厚度为1.08mm、2 3
单位面积重量为370g/m、表观密度为0.343g/cm 的研磨垫用基材。

[0146] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0147] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0148] (抛光)

[0149] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为35μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.19MPa的研磨垫。

[0150] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0151] [实施例5]

[0152] (研磨垫用基材)

[0153] 在纺丝工序中，使用36岛/孔的海岛型复合喷嘴，使极细纤维的平均单纤维直径为3.6μm，赋予聚氨酯使得研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为26质量％，除此之外，与实施例1同样地制成纤维直径CV值为5.4％、厚度为1.08mm、单位面积重量为2 3
368g/m、表观密度为0.341g/cm 的研磨垫用基材。

[0154] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0155] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0156] (抛光)

[0157] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为67μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.19MPa的研磨垫。

[0158] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0159] [实施例6]

[0160] (研磨垫用基材)

[0161] 除使极细纤维的平均单纤维直径为5.3μm之外，与实施例2同样地制成平均单纤2 3
维直径CV值为5.5％、厚度为1.08mm、单位面积重量为373g/m、表观密度为0.345g/cm 的研磨垫用基材。

[0162] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0163] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0164] (抛光)

[0165] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为72μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.25MPa的研磨垫。

[0166] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0167] [实施例7]

[0168] (研磨垫用基材)

[0169] 在纺丝工序中，使用16岛/孔的海岛型复合喷嘴，使极细纤维的平均单纤维直径为5.9μm，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为3.2质量％，除此之外，与实施例5同样地制成平均单纤维直径CV值为5.6％、厚度为1.08mm、单位面积重量为373g/2 3
m、表观密度为0.345g/cm 的研磨垫用基材。

[0170] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0171] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0172] (抛光)

[0173] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为89μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.27MPa的研磨垫。

[0174] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0175] [实施例8]

[0176] (研磨垫用基材)

[0177] 在纺丝工序中，使用16岛/孔的海岛型复合喷嘴，使极细纤维的平均单纤维直径为6.2μm，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为3.3质量％，除此之外，与实施例5同样地制成平均单纤维直径CV值为5.8％、厚度为1.08mm、单位面积重量为372g/2 3
m、表观密度为0.344g/cm 的研磨垫用基材。

[0178] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0179] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0180] (抛光)

[0181] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为56μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.28MPa的研磨垫。图1给出构成实施例8中得到的研磨垫的多孔质聚氨酯层表面的开口状态。

[0182] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0183] [实施例9]

[0184] (研磨垫用基材)

[0185] 使极细纤维的平均单纤维直径为7.5μm，赋予聚氨酯使极细纤维与聚氨酯的固态成分质量比为25质量％，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为1.2质量％，除此之外，与实施例1同样地制成平均单纤维直径CV值为6.2％、厚度为1.08mm、单位面积2 3
重量为368g/m、表观密度为0.341g/cm 的研磨垫用基材。

[0186] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0187] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0188] (抛光)

[0189] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为36μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.31MPa的研磨垫。

[0190] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0191] [实施例10]

[0192] (研磨用垫片基材)

[0193] 使极细纤维的平均单纤维直径为7.9μm，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为4.5质量％，除此之外，与实施例9同样地制成平均单纤维直径CV值为6.1％、2 3
厚度为1.08mm、单位面积重量为374g/m、表观密度为0.346g/cm 的研磨垫用基材。

[0194] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0195] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0196] (抛光)

[0197] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为32μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.32MPa的研磨垫。

[0198] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0199] [实施例11]

[0200] (研磨垫用基材)

[0201] 在纺丝工序中，调节排出量使纺丝速度为600m/分钟，赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为25质量％，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为3.7质量％，除此之外，与实施例9同样地制成平均单纤维直径CV值为11.2％、厚度2 3
为1.08mm、单位面积重量为374g/m、表观密度为0.346g/cm 的表面平均开口直径被调节为
21μm的研磨垫用基材。

[0202] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0203] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0204] (抛光)

[0205] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为21μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.31MPa的研磨垫。

[0206] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0207] [实施例12]

[0208] (研磨垫用基材)

[0209] 赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为38质量％，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为3.1质量％，除此之外，与实施例1同样地制成平2
均单纤维直径CV值为6.2％、厚度为1.08mm、单位面积重量为378g/m、表观密度为0.350g/
3
cm 的研磨垫用基材。

[0210] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0211] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0212] (抛光)

[0213] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为70μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.31MPa的研磨垫。

[0214] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0215] [实施例13]

[0216] (研磨垫用基材)

[0217] 赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为49质量％，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为3.1质量％，除此之外，与实施例1同样地制成平2
均单纤维直径CV值为6.2％、厚度为1.08mm、单位面积重量为381g/m、表观密度为0.353g/
3
cm 的研磨垫用基材。

[0218] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0219] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0220] (抛光)

[0221] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为85μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.32MPa的研磨垫。

[0222] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期到研磨42小时后为止缺陷数少，晶片处理片数多，结果良好。

[0223] [比较例1]

[0224] (研磨垫用基材)

[0225] 在纺丝工序中，使极细纤维的平均单纤维直径为2.8μm，除此之外，与实施例4同2
样地制成平均单纤维直径CV值为6.3％、厚度为1.08mm、单位面积重量为371g/m、表观密
3
度为0.344g/cm 的研磨垫用基材。

[0226] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0227] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0228] (抛光)

[0229] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为30μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.17MPa的研磨垫。

[0230] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，研磨30小时后缺陷数变多，晶片处理片数少，结果不良。

[0231] [比较例2]

[0232] (研磨垫用基材)

[0233] 在纺丝工序中，除使极细纤维的平均单纤维直径为8.5μm之外，与实施例7同样2
地制成平均单纤维直径CV值为6.5％、厚度为1.08mm、单位面积重量为365g/m、表观密度
3
为0.338g/cm 的研磨垫用基材。

[0234] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0235] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0236] (抛光)

[0237] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为35μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.30MPa的研磨垫。

[0238] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期开始缺陷数变多，结果不良。

[0239] [比较例3]

[0240] (研磨垫用基材)

[0241] 赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为18质量％，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为3.2质量％，除此之外，与实施例1同样地制成纤2 3
维直径CV值为6.2％、厚度为1.08mm、单位面积重量为362g/m、表观密度为0.335g/cm 的研磨垫用基材。

[0242] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0243] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0244] (抛光)

[0245] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为67μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.31MPa的研磨垫。

[0246] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，研磨24小时后缺陷数变多，晶片处理片数少，结果不良。

[0247] [比较例4]

[0248] (研磨垫用基材)

[0249] 赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为53质量％，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为3.3质量％，除此之外，与实施例1同样地制成平2
均单纤维直径CV值为6.2％、厚度为1.08mm、单位面积重量为379g/m、表观密度为0.351g/
3
cm 的研磨垫用基材。

[0250] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0251] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0252] (抛光)

[0253] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为72μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.17MPa的研磨垫。

[0254] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期开始缺陷数多，结果不良。

[0255] [比较例5]

[0256] (研磨垫用基材)

[0257] 在纺丝工序中，使用36岛/孔的海岛型复合喷嘴，使极细纤维的纤维直径为3.1μm，赋予聚氨酯使极细纤维与聚氨酯的固态成分质量比为29质量％，除此之外，与实
2
施例2同样地制成纤维直径CV值为5.2％、厚度为1.08mm、单位面积重量为390g/m、表观
3
密度为0.361g/cm 的研磨垫用基材。

[0258] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0259] 将聚酯MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)聚氨酯树脂25质量份溶解于100质量份DMF中。再向其中添加2质量份的炭黑和2质量份的疏水性活性剂，调节聚氨酯溶液。

[0260] 接着，使用刮刀涂布机将上述聚氨酯溶液涂布在上述研磨垫用基材上，浸渍于水浴使聚氨酯凝固再生，通过用水进行清洗，除去聚氨酯中的DMF，之后干燥水分，制作具有微多孔形成面的凝固再生聚氨酯研磨垫。

[0261] (抛光)

[0262] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为57μm，3
调节磨削量，由此得到聚氨酯层厚度为400μm、表观密度为0.25g/cm、压缩弹性模量为
0.16MPa的研磨垫。

[0263] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期开始缺陷数多，结果不良。

[0264] [比较例6]

[0265] (研磨垫用基材)

[0266] 使极细纤维的平均单纤维直径为7.9μm，赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为21质量％，除此之外，与实施例9同样地制成平均单纤维直径CV值为2 3
6.1％、厚度为1.08mm、单位面积重量为354g/m、表观密度为0.328g/cm 的研磨垫用基材。

[0267] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0268] 将聚酯MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)聚氨酯树脂25质量份溶解于100质量份DMF中。再向其中添加2质量份的炭黑和2质量份的疏水性活性剂，调节聚氨酯溶液。

[0269] 接着，使用刮刀涂布机将上述聚氨酯溶液涂布在上述研磨垫用基材上，浸渍于水浴使聚氨酯凝固再生，通过用水进行清洗，除去聚氨酯中的DMF，之后干燥水分，制作具有微多孔形成面的凝固再生聚氨酯研磨垫。

[0270] (抛光)

[0271] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为36μm，3
调节磨削量，由此得到聚氨酯层厚度为400μm、表观密度为0.25g/cm、压缩弹性模量为
0.33MPa的研磨垫。

[0272] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，研磨18小时后缺陷数变多，晶片处理片数少，结果不良。

[0273] [比较例7]

[0274] 根据专利文献2的实施例1制成研磨垫。

[0275] (研磨垫用基材)

[0276] (原棉)

[0277] (海成分和岛成分)

[0278] 使用共聚了8mol％间苯二甲酸-5-磺酸钠的PET作为海成分，使用PET作为岛成分。

[0279] (纺丝·拉伸)

[0280] 使用上述岛成分和海成分，使用36岛/孔的海岛型复合喷嘴，在岛/海质量比率55/45的条件下，对复合纤维进行熔融纺丝。接着，拉伸至2.8倍，使用压入型卷曲机赋予卷曲，进行切割，得到复合纤维纤度为2.8dtex、纤维长为51mm的海岛型复合纤维的原棉。

[0281] (极细纤维产生型纤维无纺布)

[0282] 使用上述海岛型复合纤维的原棉，经过梳棉工序和交叉层叠成网工序，形成层合纤维网。接着，使用针刺机对所得层合纤维网进行针刺，制作由极细纤维产生型纤维形成的无纺布。

[0283] (聚氨酯的含浸赋予)

[0284] 在90℃的温度下使由上述极细纤维产生型纤维形成的无纺布进行2分钟的热水收缩处理，在100℃下干燥5分钟。接着，含浸固态成分浓度25质量％的自乳化型聚氨酯水分散液A，在干燥温度120℃下进行10分钟的热风干燥，由此得到赋予了聚氨酯且使聚氨酯重量相对于无纺布中的岛成分重量为30质量％(岛成分与聚氨酯的比率为77：23)的片材，。

[0285] 接着，将上述片材浸渍在已加热至90℃的浓度为10g/L的氢氧化钠水溶液中进行30分钟处理，得到除去了海岛型纤维的海成分的脱海片材。用180目的砂纸将所得片材基材的半裁面进行磨光磨削，使半裁面形成起绒。极细纤维的平均单纤维直径为2.2μm，平均单纤维直径CV值为7.8％。

[0286] (聚氨酯水分散液A：为使用聚(3-甲基戊烷碳酸酯)作为二醇、使用二环己基甲烷二异氰酸酯作为异氰酸酯、使用1，6-己二胺作为扩链剂、使用非离子类内部乳化剂、且含有0.2质量％硅氧烷的聚氨酯。)

[0287] (多孔质聚氨酯层的制作)

[0288] 在脱模纸(AR-130SG：Asahi Roll公司制商品名)上涂布经过水性增粘剂增粘的自乳化型聚氨酯水分散液F(固态成分浓度30质量％)，使以水分散液量计涂布量为80g/2
m，进行干燥后，涂布粘合层。粘合层在半干燥、粘着性残留的状态下一边与研磨垫用基材的磨削面贴合一边通过金属辊之间。然后，在40～50℃的气氛中进行2日的熟化后，剥离脱模纸。

[0289] (抛光)

[0290] 用#200的砂纸对上述片材的聚氨酯层的表面进行抛光，结果得到表观密度为3
0.48g/cm、压缩弹性模量为0.30MPa的研磨垫。基本观察不到研磨垫表面的开孔，平均开口直径也小，为8μm。

[0291] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期开始缺陷数明显多，不能适用于研磨垫。

[0292] [比较例8]

[0293] (研磨垫用基材)

[0294] 在赋予聚氨酯前将聚乙烯醇溶解除去，之后，赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为25质量％，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为3.5质量％，除此之外，与实施例1同样地制成平均单纤维直径CV值为6.2％、厚度为2 3
1.08mm、单位面积重量为382g/m、表观密度为0.354g/cm 的研磨垫用基材。

[0295] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0296] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0297] (抛光)

[0298] 对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，使表面平均开口直径为95μm，调节磨削量，由此得到压缩弹性模量为0.19MPa的研磨垫。

[0299] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期开始缺陷数多，结果不良。

[0300] [比较例9]

[0301] (研磨垫用基材)

[0302] 在赋予聚氨酯前将聚乙烯醇溶解除去，之后，赋予聚氨酯使研磨垫用基材中的聚氨酯的固态成分质量比为25质量％，赋予NBR使片材基材与NBR的固态成分的质量比为3.5质量％，除此之外，与实施例1同样地制成平均单纤维直径CV值为6.2％、厚度为2 3
1.08mm、单位面积重量为382g/m、表观密度为0.354g/cm 的研磨垫用基材。

[0303] (多孔质聚氨酯层的形成)

[0304] 与实施例1同样地在上述研磨垫用基材上形成多孔质聚氨酯层，制作片材。

[0305] (抛光)

[0306] 不对上述片材的多孔质聚氨酯层侧的表面进行抛光，得到压缩弹性模量为0.19MPa的研磨垫。

[0307] 所得研磨垫的评价结果如表1所示，从初期开始缺陷数多，结果不良。

[0308]

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吹气式研磨装置-专利编号CN105363527B	2020-05-13	827
多头高速研磨机-专利编号CN101927452A	2020-05-12	68
研磨机及其研磨方法-专利编号CN104815726B	2020-05-11	693
一种震动研磨机-专利编号CN105935929A	2020-05-13	897
研磨机-专利编号CN103144018B	2020-05-11	268
研磨机及其研磨方法-专利编号CN104815726A	2020-05-11	449
一种研磨筛料机-专利编号CN107377151A	2020-05-12	645
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研磨机-专利编号CN103144018A	2020-05-11	977
一种双面研磨机-专利编号CN108481185A	2020-05-12	229

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