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热轧铜板

阅读：145发布：2020-05-12

IPRDB可以提供热轧铜板专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明的热轧铜板由纯度为99.99质量％以上的纯铜构成，平均结晶粒径为40μm以下，且以EBSD法测定的结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)为28％以上。，下面是热轧铜板专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种热轧铜板，其特征在于，

所述热轧铜板由纯度为99.99质量％以上的纯铜构成，轧制面的平均结晶粒径为40μm以下，且以EBSD法测定的结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率L(σ3+σ9)/L为28％以上。

2.根据权利要求1所述的热轧铜板，其中，所述纯铜的导电率为101％IACS以上。

3.根据权利要求1所述的热轧铜板，其中，所述纯铜为如下组成，即，以0.0003质量％以下的范围含有Fe、以0.0002质量％以下的范围含有O、以0.0005质量％以下的范围含有S、以0.0001质量％以下的范围含有P，且剩余部分为铜及不可避免的杂质。

4.根据权利要求1或2所述的热轧铜板，其中，所述热轧铜板的维氏硬度为80以下。

5.根据权利要求1或2所述的热轧铜板，其中，以EBSD法测定的反极图的各个面方位的强度的最大值低于5。

6.根据权利要求1或2所述的热轧铜板，其中，对所述热轧铜板进行了轧制率10％以下的冷轧加工或使用校平器进行形状修正。

7.一种溅射用靶材，其特征在于，由热轧铜板构成，所述热轧铜板由纯度为99.99质量％以上的纯铜构成，轧制面的平均结晶粒径为40μm以下，且以EBSD法测定的结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率L(σ3+σ9)/L为28％以上，所述纯铜为如下组成，即，以0.0003质量％以下的范围含有Fe、以0.0002质量％以下的范围含有O、以0.0005质量％以下的范围含有S、以0.0001质量％以下的范围含有P，且剩余部分为铜及不可避免的杂质。

8.根据权利要求7所述的溅射用靶材，其中，所述纯铜的导电率为101％IACS以上。

9.根据权利要求7或8所述的溅射用靶材，其中，维氏硬度为80以下。

10.根据权利要求7或8所述的溅射用靶材，其中，以EBSD法测定的反极图的各个面方位的强度的最大值低于5。

11.根据权利要求7或8所述的溅射用靶材，其中，进行了轧制率10％以下的冷轧加工或使用校平器进行形状修正。

说明书全文

热轧铜板

技术领域

[0001] 本发明涉及一种适合使用于溅射用靶材、垫板、Steve模(Stevemold)、加速器用电子管、磁控管、超导稳定化材料、散热基板、真空部件、热交换机的管板、导电条、电极材、电镀用阳极等的铜加工品的热轧铜板。

[0002] 本申请主张基于2013年4月8日在日本申请的专利申请2013-080844号的优先权，并将其内容援用于此。

背景技术

[0003] 以往，作为使用于上述铜加工品的由纯铜构成的铜板，一般通过如下工序来制造，即，制造纯铜的铸锭的铸造工序、对该铸锭进行热加工(热轧或热锻)的热加工工序、进行冷加工(冷轧或冷锻)的冷加工工序、以及进行用于使晶粒微细化或减轻应变的热处理的热处理工序。另外，有时根据需要反复进行冷加工工序与热处理工序。

[0004] 这种铜板通过进行铣削或钻孔等的切削加工、弯曲等的塑性加工等，被加工成所希望的形状的产品。在此，在上述铜板中，为了抑制加工时的挤裂、变形，要求使结晶粒径微细化、及减少残余应变。

[0005] 并且，最近，上述铜板作为用于半导体元件的配线材料的溅射用靶材使用。作为该溅射用靶材，为了将所成膜的配线的电阻抑制得较低，使用对杂质含量进行了限制的高纯度的铜板。并且，为了形成均匀的溅射膜，要求对结晶粒径及结晶取向性的偏差进行了抑制的铜板。

[0006] 为了获得使用于上述溅射用靶材等的铜板，以往，提出有例如专利文献1～3中公开的方法。

[0007] 专利文献1中公开有如下方法，即，通过对纯度为99.995wt％以上的纯铜的铸锭进行热加工，然后以900℃以下的温度进行退火，接着以40％以上的轧制率进行冷轧之后，以500℃以下的温度进行再结晶退火，由此获得具有基本再结晶组织，平均结晶粒径为80微米以下，且维氏硬度为100以下的溅射用靶材。

[0008] 并且，专利文献2中公开有如下方法，即，通过对纯度6N以上的高纯度铜铸锭进行热锻或热轧等加工率50％以上的热加工之后，进一步进行冷轧或冷锻等加工率 30％以上的冷加工，以350～500℃进行1～2小时的热处理，由此获得除气体成分以外的铜的含量为99.999％以上，而且，溅射面的平均粒径为250μm以下，且平均粒径的偏差在±20％以内，X射线衍射强度比I(111)/I(200)在溅射面中为2.4以上且其偏差为±20％以内的溅射用靶材。

[0009] 而且，专利文献3中公开有，去除由纯度6N以上的高纯度铜及添加元素构成的铸锭的表面层，经过热锻、热轧、冷轧、热处理工序而获得的溅射用靶材。尤其，在实施例中记载有，去除所制造的铸锭的表面层并设为之后，以400℃进行热锻并设为然后，以400℃进行热轧来轧制至进一步通过进行冷轧，轧制至以500℃进行1小时的热处理后，对整个靶材进行快速冷却来作为靶材原料。

[0010] 作为代表这种溅射用靶材的制造方法，在以往的铜板制造方法中，对纯铜铸锭进行热加工(热锻或热轧)之后，进行冷加工(冷锻及冷轧)及热处理，由此控制结晶粒径或结晶的取向性等。另外，对于结晶粒径或结晶的取向性等，受冷加工条件及热处理条件的影响较大，因此在专利文献1～3中，冷加工条件及热处理条件受到规定。

[0011] 专利文献1：日本专利公开平11-158614号公报

[0012] 专利文献2：日本专利公开平10-330923号公报

[0013] 专利文献3：日本专利公开2009-114539号公报

[0014] 然而，在上述的以往铜板(溅射用靶材)中，对纯铜铸锭进行热加工(热锻及热轧)之后，需要进行冷加工(冷锻及冷轧)、热处理，存在工序数较多，制造成本变高的问题。并且，为了进行冷加工(冷锻及冷轧)，存在难以将铜板的残余应力抑制得较低的缺点。

[0015] 而且，在上述铜板中，虽然使晶粒微细化，但如散热基板会随着冷热循环，反复负荷应力时的疲劳特性并不充分。并且，作为溅射用靶材使用上述铜板时，无法充分抑制以高输出功率进行溅射时的异常放电。

发明内容

[0016] 本发明是鉴于前述情况而完成的，其目在于提供一种即使为通过热轧而制造的热轧铜板，加工性及疲劳特性优异，且即使在作为溅射用靶材使用时也能够充分抑制异常放电的热轧铜板。

[0017] 为了解决上述课题，(1)本发明的一方式的热轧铜板由纯度为99.99质量％以上的纯铜构成，平均结晶粒径为40μm以下，且以EBSD法测定的结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)为28％以上。

[0018] 在该结构的热轧铜板中，由于平均结晶粒径为40μm以下，因此在切削加工时能够抑制产生挤裂。并且，也提高在弯曲等的塑性加工时的加工性。

[0019] 并且，在溅射用靶材中，由于溅射效率随着结晶方位而不同，因此随着溅射的进行而在每个晶粒中产生凹凸，成为异常放电的原因。在此，在本发明的热轧铜板中，由于平均结晶粒径为40μm以下，因此溅射时的凹凸变得微细，能够抑制产生异常放电。

[0020] 并且，本发明的热轧铜板由纯度99.99mss％以上的纯铜构成。纯铜中的杂质具有降低(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)的作用，因此通过将铜的纯度设为99.99mss％以上，能够使(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)成为28％以上。另外，关于铜的纯度，根据JIS H 1051(2005)中规定的方法进行测定。

[0021] 并且，在本发明的热轧铜板中，以EBSD法测定的结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)为28％以上，因此存在较多的Σ3晶界与Σ9晶界。如此，(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)较高的情况下，结晶性较高的晶界(原子排列的紊乱较少的晶界)增加，使结晶晶界与晶粒内的特性的差异变小，使溅射效率等均匀化，能够抑制异常放电。并且，在(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)较高的情况下，结晶晶界的整合性(coherency)提高，即使错位累积也不易断裂，使疲劳特性大幅提高。尤其，存在较多Σ9晶界，则使无规晶界分断，因此能够抑制无规晶界的影响。

[0022] 另外，本发明的(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)，通过利用场发射型扫描电子显微镜的EBSD测定装置，对结晶晶界、Σ3晶界、Σ9晶界进行确定，并通过计算其长度来获得。

[0023] 结晶晶界被定义为，观察二维剖面的结果，相邻的两个结晶间的取向方位差成为15°以上时的该结晶间的边界。

[0024] 并且，Σ3晶界及Σ9晶界被定义为，根据结晶学上CSL理论(Kronberg et al：Trans.Met.Soc.AIME,185,501(1949))定义的Σ值为3及9的对应晶界，且作为在该对应晶
1/2
界中的固有对应部位晶格方位缺陷Dq满足Dq≤15°/Σ (D.G.Brandon：
Acta.Metallurgica.Vol.14,p.1479,(1966))的结晶晶界。

[0025] 另一方面，无规晶界是指，除了Σ值为29以下的对应方位关系且满足Dq≤15°/Σ1/2的特殊晶界以外的晶界。

[0026] (2)本发明的另一方式的热轧铜板为(1)所述的热轧铜板，所述纯铜的导电率为101％IACS以上。

[0027] 另外，导电率根据JIS H 2123(2009)中规定的方法测定。并且，IACS为国际退火铜标准(International Annealed Copper Standard)的简称。

[0028] 如上所述，纯铜中的杂质具有降低(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)的作用。并且，若纯铜中的杂质较多，则导电率下降。因此，通过将导电率规定为如上，能够将纯铜中的杂质量抑制得较少，且能够可靠地使(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)成为28％以上。

[0029] 作为这种纯铜，可举出C10100、美国规格ASTM F68的Class1等。

[0030] (3)本发明的另一方式的热轧铜板为(1)或(2)所述的热轧铜板，所述纯铜为如下组成，即，以0.0003质量％以下的范围含有Fe、以0.0002质量％以下的范围含有O、以0.0005质量％以下的范围含有S、以0.0001质量％以下的范围含有P，且剩余部分为铜及不可避免的杂质。

[0031] 前述纯铜的杂质中元素Fe、O、S、P，尤其具有降低(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)的作用，因此通过将这些元素的含量规定为如上，能够可靠地使(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)成为28％以上。

[0032] (4)本发明的另一方式的热轧铜板为(1)～(3)中任一项所述的热轧铜板，其维氏硬度为80以下。

[0033] 在维氏硬度为80以下的较低的情况下，热轧铜板中的应变量降低。在此，将应变量降低的热轧铜板作为溅射用靶材使用时，能够抑制因溅射时的应变的释放而导致的粗大团簇的产生及因此而引起的凹凸的产生，并能够抑制异常放电的产生。

[0034] (5)本发明的另一方式的热轧铜板为(1)～(4)中任一项所述的热轧铜板，优选以EBSD法测定的反极图的各个面方位的强度的最大值低于5。

[0035] 反极图的强度表示，相对于所有的结晶方位以相同的机率出现的状态下(完全无规取向的组织)，其面方向以几倍的频率出现在测定面内，且表示最大值越大越偏向于特定的结晶方向。即，以EBSD法测定的反极图的各个面方位的强度的最大值低于5，表示结晶方位变得不规则。如上所述，由于结晶方位变得不规则，因此溅射效率均匀，能够抑制异常放电。

[0036] (6)本发明的另一方式的热轧铜板为(1)～(5)中任一项所述的热轧铜板，对所述热轧铜板进行轧制率10％以下的冷轧加工，或使用校平器进行形状修正。

[0037] 进行轧制率10％以下的冷轧加工，或使用校平器进行形状修正时，能够抑制(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)下降，且能够抑制轧制的优先方位发达。

[0038] 根据本发明，能够提供一种即使为通过热轧而被制造的热轧铜板，加工性及疲劳特性优异，并且，即使作为溅射用靶材使用时也能够充分抑制异常放电的热轧铜板。

[0039] 并且，通过热轧，如上所述地使平均结晶粒径成为40μm以下，使(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)成为28％以上，因此，能够省略冷轧工序及热处理工序。从而，能够大幅减少溅射用靶材等的铜加工品的制造成本。

具体实施方式

[0040] 以下，对本发明的实施方式进行说明。

[0041] 本实施方式的热轧铜板由纯度为99.99质量％以上的纯铜构成，更具体而言，为如下组成，即，以0.0003质量％以下的范围含有Fe、以0.0002质量％以下的范围含有O、以0.0005质量％以下的范围含有S、以0.0001质量％以下的范围含有P，且剩余部分为铜及不可避免的杂质。

[0042] 并且，本实施方式的热轧铜板的平均结晶粒径为40μm以下，维氏硬度为80以下。

[0043] 并且，在本实施方式的热轧铜板中，以EBSD法测定的结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)为28％以上。

[0044] 并且，本实施方式的热轧铜板中，以EBSD法测定的反极图的各个面方位的强度的最大值低于5。

[0045] 在此，对于(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)，通过利用电场发射型扫描电子显微镜的EBSD测定装置，对结晶晶界、Σ3晶界、Σ9晶界进行确定，并通过计算其长度来获得。即，在本实施方式的热轧铜板中，存在较多Σ3晶界及Σ9晶界。

[0046] 结晶晶界被定义为，观察二维剖面的结果，相邻的两个结晶间的取向方位差成为15°以上时的该结晶间的边界。

[0047] 并且，Σ3晶界及Σ9晶界被定义为，根据结晶学上CSL理论(Kronberg et al：Trans.Met.Soc.AIME,185,501(1949))而被定义的Σ值为3及9的对应晶界，且作为在该对应晶界中的固有对应部位晶格方位缺陷Dq满足Dq≤15°/Σ1/2(D.G.Brandon：
Acta.Metallurgica.Vol.14,p.1479,(1966))的结晶晶界。

[0048] 在此，平均结晶粒径超过40μm时，存在比较粗大的晶粒，成为切削加工时产生挤裂的原因。作为溅射用靶材使用时，若在表面产生挤裂，则因微细的凹凸使溅射粒子的射出方向不整齐而产生偏差，并且以凹凸的高低差为起点而产生颗粒。

[0049] 而且，结晶粒径粗大的情况下，进行弯曲加工等的塑性加工时，有可能产生加工破裂。

[0050] 综上所述，本实施方式的热轧铜板的平均结晶粒径规定在40μm以下。

[0051] 并且，以EBSD法测定的结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)低于28％时，结晶晶界的整合性变得不充分，在晶粒的内部与结晶晶界的特性大不相同。将这种(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)低于28％的热轧铜板作为溅射用靶材使用时，随着溅射的进行，沿晶界在表面产生凹凸，容易产生异常放电。并且，作为散热基板使用时，因反复荷重而在错位累积时容易断裂。

[0052] 综上所述，本实施方式的热轧铜板的(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)规定为28％以上。另外，为了可靠地发挥上述作用效果，优选(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)为30％以上，更优选为35％以上。

[0053] 本实施方式的热轧铜板，通过将纯铜的铸块进行热轧，并根据需要进行用于调整形状的轧制率10％以下的冷轧或使用校平器进行形状修正而制造。

[0054] 即，无需进行冷轧及热处理工序，仅通过热轧工序控制结晶组织，以使平均结晶粒径成为40μm以下，且结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)成为28％以上。

[0055] 以下，对本实施方式的热轧铜板的制造方法进行具体地说明。

[0056] 首先，将具有99.99质量％以上的纯度的铜，通过例如加热炉进行熔融，并使用连续铸造机制出纯铜的铸锭。此时，作为纯铜铸锭的杂质，优选以使Fe成为0.0003质量％以下、O成为0.0002质量％以下、S成为0.0005质量％以下、P成为0.0001质量％以下的方式进行管理。这些杂质能够通过调整主要包含于原材料中的杂质来进行管理。

[0057] 对该纯铜铸锭进行加热。优选加热温度为550℃～950℃。使加热的纯铜铸锭一边在轧辊间行进多次，一边轧制成规定厚度。在该热轧中，在最终阶段进行精热轧。该精热轧结束时的温度优选设定在600℃以下。精热轧可进行一次或多次。优选以200℃/min以上的冷却速度，从精热轧结束时温度急速冷却直至成为200℃以下的温度为止。

[0058] 并且，优选将基于该热轧及精热轧的总轧制率设为85％以上。

[0059] 而且，精热轧后，为了调整热轧铜板的形状，也可进行轧制率10％以下的冷轧加工或使用校平器进行形状修正。

[0060] 根据如上结构的本实施方式的热轧铜板，由于平均结晶粒径为40μm以下，因此能够抑制在切削加工时产生挤裂。并且，提高弯曲等的塑性加工时的加工性。

[0061] 并且，作为溅射用靶材使用时，虽然随着溅射的进行在每个晶粒上产生凹凸，但由于平均结晶粒径为40μm以下，因此溅射时的凹凸变得微细，能够抑制产生异常放电。

[0062] 并且，由于结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)为28％以上，因此结晶性较高的晶界(原子排列的紊乱较少的晶界)增加而提高结晶晶界的整合性。因此，即使错位累积也不易断裂，疲劳特性大幅提高。并且，结晶晶界与晶粒内的特性的差异较小，作为溅射用靶材使用时，随着溅射的进行不易在表面产生微细的凹凸，能够抑制产生异常放电。

[0063] 而且，本实施方式的热轧铜板无需进行冷轧及热处理工序，仅通过热轧工序控制结晶组织，以使平均结晶粒径成为40μm以下，结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)成为28％以上，因此能够大幅减少以该热轧铜板为原料的铜加工品(溅射用靶材、散热基板等)的制造成本。

[0064] 另外，为了调整热轧铜板的形状，也可进行轧制率10％以下的冷轧加工或使用校平器进行形状修正。此时，由于轧制率较低，因此(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)不会降低，能够抑制轧制的优先方位发达。

[0065] 并且，本实施方式的热轧铜板为如下组成，即，以0.0003质量％以下的范围含有Fe、以0.0002质量％以下的范围含有O、以0.0005质量％以下的范围含有S、以0.0001质量％以下的范围含有P，且剩余部分为铜及不可避免的杂质，因此能够抑制(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)下降，并能够可靠地使(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)成为28％以上。

[0066] 而且，本实施方式的热轧铜板的维氏硬度为80以下，且热轧铜板中的应变量减少，因此将该热轧铜板作为溅射用靶材使用时，能够抑制因溅射时的应变的释放而导致的粗大团簇的产生及因此而引起的凹凸的产生，并能够抑制异常放电的产生。

[0067] 并且，本实施方式的热轧铜板中，将以EBSD法测定的反极图的各个面方位的强度的最大值规定为低于5，因此结晶方位不会偏向于特定方向，而变得不规则。

[0068] 如上所述，由于结晶方位变得不规则，因此热轧铜板的结晶组织变得均匀化，在作为溅射用靶材使用时，能够抑制溅射时的异常放电。

[0069] 而且，本实施方式的热轧铜板的制造方法中，通过将热轧铜板以较低温度进行精热轧，使晶粒微细化，并且能够提高结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)。

[0070] 因此，能够制造由纯度为99.99质量％以上的纯铜构成，平均结晶粒径为40μm以下，且以EBSD法测定的结晶晶界总长度L、与Σ3晶界长度Lσ3及Σ9晶界长度Lσ9之和L(σ3+σ9)的比率，即(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)为28％以上的热轧铜板。

[0071] 以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限于此，在不脱离本发明的技术思想的范围内可进行适当的变更。

[0072] 例如，在本实施方式中，对将热轧铜板作为溅射用靶材或散热基板进行使用的情况进行了说明，但也可作为垫板、Steve模(Stevemold)、加速器用电子管、磁控管、超导稳定化材料、真空部件、热交换机的管板、导电条、电极材、电镀用阳极等的其他的铜加工品使用。

[0073] 实施例

[0074] 以下，对评价试验的结果进行说明，该评价试验是对本发明所涉及的热轧铜板的作用效果进行的评价。

[0075] ＜本发明例1～7＞

[0076] 作为轧制原料，使用电子管用无氧铜(纯度99.99质量％以上)的铸造铸锭。轧制前的原料尺寸设为宽度620mm×长度900mm×厚度250mm，进行热轧制作表1中所记载的热轧铜板。热轧工序的总轧制率设为92％。并且，在前述热轧工序的最终阶段的轧制，即精热轧中，将精热轧的开始温度及结束温度示于表1。通过利用辐射温度计，测定轧制板的表面温度来进行温度测定。并且，这种热轧结束后，以200℃/min以上的冷却速度，通过水冷进行冷却直至成为200℃以下的温度为止。另外，在本发明例7中，以表1的条件进行用于修正形状的冷轧。

[0077] ＜比较例1～4＞

[0078] 在比较例1、2、4中，作为轧制原料，使用电子管用无氧铜(纯度99.99质量％以上)的铸造铸锭。在比较例3中，作为轧制原料，使用磷脱氧铜(纯度99.95质量％以上)的铸造铸锭。将轧制前的原料尺寸设为宽度620mm×长度900mm×厚度250mm，进行热轧来制作表1中所记载的热轧铜板。并且，精热轧的开始温度及结束温度的温度测定，通过利用辐射温度计，测定轧制板的表面温度来进行。并且，热轧结束后，以200℃/min以上的冷却速度，通过水冷进行冷却直至成为200℃以下的温度为止。另外，在比较例4中，以表1的条件进行冷轧。

[0079] 对如上述方式获得的本发明例1～6及比较例1～4的热轧铜板，进行平均结晶粒径、(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)、反极图的面方位强度的最大值、维氏硬度、铣削加工时的挤裂状态、作为溅射用靶材使用时的异常放电次数的评价。

[0080] ＜平均结晶粒径＞

[0081] 平均结晶粒径的测定，在热轧铜板的轧制面(ND面)中，使用光学显微镜进行显微组织观察，并根据JIS H 0501：1986(切断法)进行测定。

[0082] ＜(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)＞

[0083] 对所获得的热轧铜板，计算(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)。关于各个试样，使用防水研磨纸、金刚石磨粒对沿轧制方向(RD方向)的纵剖面(从TD方向观看的面)进行机械研磨之后，使用胶体二氧化硅溶液进行精研磨。

[0084] 并且，通过EBSD测定装置(HITACHI公司制S4300-SEM、EDAX/TSL公司制OIM Data Collection)、与分析软件(EDAX/TSL公司制OIM Data Analysisver.5.2)，对结晶晶界、Σ3晶界、Σ9晶界进行确定，并通过计算其长度来进行(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)的分析。

[0085] 首先，使用扫描型电子显微镜，将电子束照射在试样表面的测定范围内的各个测定点(像素)中，在试样表面以2维扫描电子束，通过基于电子背散射衍射的方位分析，将相邻的测定点间的方位差成为15°以上的测定点间作为结晶晶界。

[0086] 并且，对测定范围中的结晶晶界的晶界总长度L进行测定，相邻的晶粒的界面决定构成Σ3晶界及Σ9晶界的结晶晶界的位置，并且求出Σ3晶界长度Lσ3与Σ9晶界长度Lσ9，求出上述所测定的结晶晶界的晶界总长度L、与Σ3晶界及Σ9晶界之和的长度比率L(σ3+σ9)/L，作为(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)。

[0087] ＜反极图的面方位强度的最大值＞

[0088] 利用EBSD测定装置(HITACHI公司制S4300-SEM,EDAX/TSL公司制OIM Data Collection)，在沿热轧铜板的轧制方向(RD方向)的纵剖面(从TD方向观看的面)中，以2μm步长测定在轧制方向成为2mm、在轧制面方向(ND方向)成为4mm，且短边与轧制面重叠的8mm2的长方形的区域。测定面积设为所谓的在统计学上能够获得与XRD同等的可靠性的测定晶粒数超过5000个的充分的面积。并且，步长根据试样的粒径来决定，以使在合理的时间内完成EBSD扫描。通过分析软件(EDAX/TSL公司制OIM Data Analysisver.5.2)分析测定数据，计算轧制面方向(ND)的反极图的强度的最大值。通过球谐函数法进行计算，并将展开次数设为16、半值宽度设为5°。另外，OIM为取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy)的简称。

[0089] ＜维氏硬度＞

[0090] 对于沿轧制方向(RD)的纵剖面(从TD方向观看的面)，通过JIS Z 2244中规定的方法进行测定。

[0091] ＜铣削加工时的挤裂状态＞

[0092] 将各个试样设为100×2000mm的平板，对于其表面在铣床上使用硬质刀尖的车刀，以切入深度0.1mm，切削速度5000m/分钟进行切削加工，在其切削表面的500μm见方的视场中，评价存在几个长度100μm以上的挤裂瑕疵。

[0093] ＜异常放电次数＞

[0094] 由各个试样，以使靶材部分成为直径152mm、厚度6mm的方式制作包含垫板部分的一体式靶材，将其靶材安装于溅射装置上，并将腔室内的到达真空压力设为1×10-5Pa以下，使用Ar作为溅射气体，将溅射气体压力设为0.3Pa，以直流(DC)电源，并以溅射输出功率2kW为条件进行溅射测试。进行连续2小时的溅射。在这期间，使用附属于电源的电弧计数器，对因溅射异常而产生的异常放电次数进行计数。

[0095] 将制造条件示于表1，将评价结果示于表2。

[0096] [表1]

[0097]

[0098] [表2]

[0099]

[0100]

[0101] 在比较例1中，平均结晶粒径成为91μm，产生较多挤裂，异常放电次数也较多。

[0102] 在比较例2、3中，虽然平均结晶粒径为32μm、31μm，但(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)较低为24.0％、19.9％。因此，虽然挤裂较少，但异常放电次数较多。

[0103] 在比较例4中，在热轧后以25％的轧制率进行冷轧，虽然平均结晶粒径为37μm，但(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)较低为21.4％。并且，确认到维氏硬度高达97，残余应变较大。而且，确认到反极图的面方位强度的最大值为8.4，由于进行轧制率25％的冷轧，结晶方位偏向于规定方向。在该比较例4中，虽然挤裂较少，但异常放电次数多达27次。

[0104] 相对于此，在平均结晶粒径为40μm以下，且(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)为28％以上的本发明例1～7中，确认到几乎没有产生挤裂，异常放电次数也得到抑制。

[0105] 另外，在本发明例7中，虽然在热轧后以8％的轧制率进行冷轧，但(Σ3+Σ9)晶界长度比率(L(σ3+σ9)/L)为29.1％，反极图的面方位强度的最大值也为4.4。

[0106] 产业上的可利用性

[0107] 本发明的热轧铜板，能够作为靶材、垫板、Steve模(Stevemold)、加速器用电子管、磁控管、超导稳定化材料、散热基板、真空部件、热交换机的管板、导电条、电极材、电镀用阳极等的铜加工品的原料而使用。

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抗菌热轧无纺布及其生产方法-专利编号CN1139712A	2020-05-11	738
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