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一种高比表面积氧化铝

阅读：665发布：2020-05-12

IPRDB可以提供一种高比表面积氧化铝专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种高比表面积氧化铝,其组成摩尔比为CaO/Al2O3=0.03～0.15,采用浸渍法,将助剂以基盐溶液形式浸渍于γ－Al2O3上,经干燥后焙烧制得的样品,BET比表面积和粉末X－射线衍射结果证明,所制得的氧化铝具有较高的耐热性和抗烧结性能。该助剂为钙的硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐,助剂CaO的加入有效地提高了氧化铝的表面热稳定性,阻止氧化铝比表面积的损失和α相变,成本相对于稀土金属要低的多。，下面是一种高比表面积氧化铝专利的具体信息内容。

1.一种高比表面积氧化铝，其特征在于其组成摩尔比为：CaO/Al2O3＝0.03～0.15。

2.如权利要求1所述的一种高比表面积氧化铝，其特征在于其组成摩 尔比为：CaO/Al2O3＝0.05～0.10。

3.如权利要求1或2所述的一种高比表面积氧化铝，其特征在于所述 的CaO是从硝酸钙、水合硝酸钙、醋酸钙或碳酸钙前身物得到的。

说明书全文

本发明属于氧化铝材料，具体地说涉及一种用于催化剂载体的高比 表面积氧化铝。

具有优良表面性质的γ-Al2O3(如比表面积较大、孔结构合适、较 好的表面吸附性能等)广泛地用于催化剂载体。然而，γ-Al2O3的热稳 定性问题却长期困扰着人们，特别是在高温反应体系中，高温下介稳态 的γ-Al2O3易发生相变和烧结，向热力学上稳定的α-相和大颗粒化发 展，使得比表面积大幅度下降，导致负载型催化剂严重失活。因此，如 何阻止γ-Al2O3的相变，提高γ-Al2O3的热稳定性，对改善工业催化剂 的使用寿命具有重要的意义。目前人们已对如何提高γ-Al2O3的热稳定 性进行了一些探讨，例如Bernard B.等在《催化杂志》(Journal of Catalysis)(1991，127：595～604)中研究了硅的加入对氧化铝热稳定性的影 响；Arai H.等在《应用催化A》(Applied Catalysis A)(1996，138：161～165) 中指出BaO能在高温下抑制Al2O3的体相扩散而使γ-Al2O3稳定；另外， 添加稀土、Zr、Sr等也可使γ-Al2O3的抗烧结性能得到一定的提高，但 所得的氧化铝使用效果并不理想，有的添加剂成本较高。

本发明的目的在于提供一种耐热性和抗烧结性能好的高比表面积氧 化铝。

本发明的高比表面积氧化铝其组成摩尔比为CaO/Al2O3＝ 0.03～0.15。

本发明的高比表面积氧化铝其组成摩尔比最佳为 CaO/Al2O3＝0.05～0.10。

如上所述的CaO是从硝酸钙、水合硝酸钙、醋酸钙或碳酸钙前身 物得到的。

本发明的高比表面积氧化铝制备方法是：采用浸渍法，即将Ca的 前身物配制成含氧化钙0.1-0.5g/ml的溶液(如果是炭酸钙可用稍高于化 学计量的硝酸溶解)，或直接称取其前身物溶解后，按上述的比例浸渍 剂γ-Al2O3上，于110℃烘干，再于450℃焙烧4-5小时，即得由Ca改 性的γ-Al2O3。

本发明的高比表面积氧化铝在高温下(≥1000℃)使用24h后还可 以保持较高的比表面积，物相主要为γ相。助剂CaO的加入有效地提 高了γ-Al2O3的表面热稳定性，阻止氧化铝比表面积的损失和α相变。 成本相对于稀土金属要低的多。

下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

1.35g Ca(NO3)2·4H2O溶于20毫升蒸馏水中，浸渍到10.0克γ-Al2O3上(该氧化铝的比表面积为160.1m2/g，下同)于110℃干燥4小时，再 在450℃焙烧4小时，即得到CaO/Al2O3摩尔比为0.058的改性氧化铝， 经BET测得其比表面积为159.8m2/g。(金属组成用ICP-等离子发射光 谱分析测得，下同)。该氧化铝分别在1000℃使用24小时，在1100℃ 使用10小时后的表面性质见表1。

实施例2

将1.0g CaCO3溶于7.5毫升HNO3(1+2)中，加蒸馏水至20毫升， 浸渍到10.0克γ-Al2O3上，于110℃干燥4小时，再在450℃焙烧4小 时。即得到CaO/Al2O3摩尔比为0.10的改性氧化铝，其比表面积 159.2m2/g。该氧化铝分别在1000℃使用24小时，在1100℃使用10小 时后的表面性质见表1。

实施例3

移取含CaO0.1g/ml的溶液1.7ml于烧杯中，加蒸馏水至20毫升， 浸渍到10.0克γ-Al2O3上，于110℃干燥4小时，再在450℃焙烧4小 时。即得到CaO/Al2O3摩尔比为0.03的改性氧化铝，其比表面积 160.1m2/g。该氧化铝在1100℃使用10小时后的表面性质见表1。

实施例4

移取含CaO 0.1g/ml的溶液4.4ml于烧杯中，加蒸馏水至20毫升， 浸渍到10.0克γ-Al2O3上，于110℃干燥4小时，再在450℃焙烧4小 时，即得到CaO/Al2O3摩尔比为0.08的改性氧化铝，其比表面积为 159.7m2/g。该氧化铝在1000℃使用10小时的表面性质见表1。

实施例5

移取含CaO 0.1g/ml的溶液8.5ml于烧杯中，加蒸馏水至20毫升， 浸渍到10.0克γ-Al2O3上，于110℃干燥4小时，再在450℃焙烧4小 时。即得到CaO/Al2O3摩尔比为0.15的改性氧化铝，其比表面积 157.6m2/g。该氧化铝在1100℃使用10小时后的表面性质见表1。

对比例1

重复实施例1的步骤，只是不向γ-Al2O3中加钙进行改性。该γ-Al2O3分别在1000℃使用24小时和在1100℃使用10小时后的表面性质见表 1。

                 表1改性前后的氧化铝分别于1000℃、1100℃

                         使用不同时间后的表面性质   样品号  CaO/Al2O3     摩尔比   使用温度及时间  BET比表面积    (m2/g)   XRD测得晶相   例1-1     0.058     1000℃，24h     122.4   γ+δ   例1-2     0.058     1100℃，10h     73.2   γ+δ及少量α   例2-1     0.10     1000℃，24h     122.1   γ+δ   例2-2     0.10     1100℃，10h     71.1   γ+δ及少量α   例3     0.03     1100℃，10h     66.7   γ+δ及少量α   例4     0.08     1100℃，10h     74.8   γ+δ及少量α   例5     0.15     1100℃，10h     57.9   γ+δ及少量α   对比例1-1     0     1000℃，24h     66.8   δ+α   对比例1-2     0     1100℃，10h     20.7   α

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