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一种高韧性耐低温改性橡胶密封件及其制备方法

阅读：251发布：2021-02-11

IPRDB可以提供一种高韧性耐低温改性橡胶密封件及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种高韧性耐低温改性橡胶密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶35‑45份、改性共聚物15‑25份、丁腈橡胶2‑6份、氟橡胶4‑8份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶2‑5份、聚氯乙烯3‑6份、炭黑N5502‑5份、邻苯二甲酸二丁酯3‑6份、癸二酸二丁酯2‑5份、防老剂RD3‑4份、改性玻璃纤维4‑8份、氧化镁4‑8份、氧化锌8‑9份、硅烷偶联剂KH‑5703‑6份、双酚AF3‑6份、硬脂酸2‑5份、硫化促进剂DCP4‑6份。本发明还提出上述一种高韧性耐低温改性橡胶密封件的制备方法。本发明制备得到的橡胶密封件具有优异的韧性和耐低温性能。，下面是一种高韧性耐低温改性橡胶密封件及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高韧性耐低温改性橡胶密封件，其特征在于，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶35-45份、改性共聚物15-25份、丁腈橡胶2-6份、氟橡胶4-8份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶2-5份、聚氯乙烯3-6份、炭黑N5502-5份、邻苯二甲酸二丁酯3-6份、癸二酸二丁酯2-5份、防老剂RD3-4份、改性玻璃纤维4-8份、氧化镁4-8份、氧化锌8-9份、硅烷偶联剂KH-5703-6份、双酚AF3-6份、硬脂酸2-5份、硫化促进剂DCP4-6份。

2.根据权利要求1所述的高韧性耐低温改性橡胶密封件，其特征在于，改性共聚物的原料按重量份包括：α-溴代异丁酸羟丁酯5-15份、丙烯酸丁酯2-5份、五甲基二乙烯三胺3-6份、甲基丙烯酸甲酯2-4份、辛酸亚锡1-5份、六亚甲基二异氰酸酯三聚体3-9份、二月桂酸二丁基锡2-4份、聚甲基丙烯酸甲酯3-6份。

3.根据权利要求1或2所述的高韧性耐低温改性橡胶密封件，其特征在于，改性共聚物的制备方法，包括如下步骤：

S1、将α-溴代异丁酸羟丁酯、丙烯酸丁酯、甲苯、溴化铜和五甲基二乙烯三胺混合均匀，通入氮气，升温至65-75℃，保温150-250min，然后加入甲基丙烯酸甲酯和辛酸亚锡混合均匀，升温至75-85℃，保温250-260min，然后加入中性氧化铝层析柱，脱除溴化铜，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀产物于45-55℃，真空烘箱中干燥，冷却至室温得到物料a；

S2、将物料a、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至75-85℃，然后加入甲苯调节体系黏度，然后经甲醇沉淀，将沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷却至室温得到物料b；

S3、将物料b和聚甲基丙烯酸甲酯混合均匀，于真空烘箱中75-85℃干燥，然后加入密炼机中，于180-220℃，80-120r/min转速密炼5-15min，接着冷却至室温得到改性共聚物。

4.根据权利要求1-3任一项所述的高韧性耐低温改性橡胶密封件，其特征在于，改性玻璃纤维按如下工艺进行制备：在氯化铝溶液中添加氢氧化钠溶液，搅拌均匀，室温静置10-

20d得到物料a，然后向物料a中添加纳米二氧化硅、膨润土和玻璃纤维，室温静置2-6d，然后加入硅烷偶联剂KH-560混合均匀，于1500-2500r/min转速搅拌1-3h，然后升温至100-120℃，干燥2-5h，冷却至室温后粉碎制得改性玻璃纤维。

5.根据权利要求1-4任一项所述的高韧性耐低温改性橡胶密封件，其特征在于，改性玻璃纤维的制备工艺中，氯化铝溶液、氢氧化钠溶液、纳米二氧化硅、膨润土、玻璃纤维和硅烷偶联剂KH-560的重量比为2-4：1-3：0.5-1.5：2-4：3-5：2-4。

6.根据权利要求1-5任一项所述的高韧性耐低温改性橡胶密封件，其特征在于，改性玻璃纤维的制备工艺中，氯化铝溶液的物质的量浓度为0.1-0.3mol/L；氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.2-0.5mol/L。

7.根据权利要求1-6任一项所述的高韧性耐低温改性橡胶密封件，其特征在于，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶38-42份、改性共聚物18-22份、丁腈橡胶3-5份、氟橡胶5-

7份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶3-4份、聚氯乙烯4-5份、炭黑N5503-4份、邻苯二甲酸二丁酯4-5份、癸二酸二丁酯3-4份、防老剂RD3.2-3.8份、改性玻璃纤维5-7份、氧化镁5-7份、氧化锌

8.2-8.8份、硅烷偶联剂KH-5704-5份、双酚AF4-5份、硬脂酸3-4份、硫化促进剂DCP4.5-5.5份。

8.根据权利要求1-7任一项所述的高韧性耐低温改性橡胶密封件，其特征在于，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶40份、改性共聚物20份、丁腈橡胶4份、氟橡胶6份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶3.5份、聚氯乙烯4.5份、炭黑N5503.5份、邻苯二甲酸二丁酯4.5份、癸二酸二丁酯3.5份、防老剂RD3.5份、改性玻璃纤维6份、氧化镁6份、氧化锌8.5份、硅烷偶联剂KH-

5704.5份、双酚AF4.5份、硬脂酸3.5份、硫化促进剂DCP5份。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的高韧性耐低温改性橡胶密封件制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将开炼机升温至160-180℃，然后将氯磺化聚乙烯橡胶、改性共聚物、丁腈橡胶、氟橡胶、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶、聚氯乙烯、炭黑N550、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老剂RD、改性玻璃纤维、氧化镁、氧化锌、硅烷偶联剂KH-570、双酚AF、硬脂酸和硫化促进剂DCP，经过包辊，吃粉，翻炼，冷却至室温得到物料a；

S2、将物料a停放22-26h后进行硫化处理，冷却至室温得到高韧性耐低温改性橡胶密封件。

10.根据权利要求9所述的高韧性耐低温改性橡胶密封件制备方法，其特征在于，S2中，硫化处理具体为：升温至170-190℃，保温4-6min，压力控制为8-12MPa。

说明书全文

一种高韧性耐低温改性橡胶密封件及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及橡胶密封件领域，尤其涉及一种高韧性耐低温改性橡胶密封件及其制备方法。

背景技术

[0002] 橡胶密封制品是各类机械的重要基础元件，几乎所有的工业部门都离不开它。橡胶密封元件的质量如何，直接关系到机器的使用寿命及运转可靠性。如果密封件质量低劣，轻则带来损失和麻烦，重则会造成恶性事故。橡胶密封件在使用过程中对其韧性的要求很高，因为橡胶密封件在机械元件的工作中，由于机械元件在工作时对橡胶密封件的扭力很大，橡胶密封件韧性差的话，直接造成了机械元件的损坏，且有些机械元件处于低温环境中，对于橡胶密封件的耐低温性能的要求也很高。

[0003] 现有技术中的橡胶密封件的韧性和耐低温性能无法满足实际使用时的需求，因此亟需设计一种高韧性耐低温改性橡胶密封件来解决现有技术中的问题。

发明内容

[0004] 为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种高韧性耐低温改性橡胶密封件及其制备方法，制备得到的橡胶密封件具有优异的韧性和耐低温性能。

[0005] 本发明提出的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶35-45份、改性共聚物15-25份、丁腈橡胶2-6份、氟橡胶4-8份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶2-5份、聚氯乙烯3-6份、炭黑N5502-5份、邻苯二甲酸二丁酯3-6份、癸二酸二丁酯2-5份、防老剂RD3-4份、改性玻璃纤维4-8份、氧化镁4-8份、氧化锌8-9份、硅烷偶联剂KH-5703-6份、双酚AF3-6份、硬脂酸2-5份、硫化促进剂DCP4-6份。

[0006] 优选地，改性共聚物的原料按重量份包括：α-溴代异丁酸羟丁酯5-15份、丙烯酸丁酯2-5份、五甲基二乙烯三胺3-6份、甲基丙烯酸甲酯2-4份、辛酸亚锡1-5份、六亚甲基二异氰酸酯三聚体3-9份、二月桂酸二丁基锡2-4份、聚甲基丙烯酸甲酯3-6份。

[0007] 改性共聚物的制备方法，包括如下步骤：

[0008] S1、将α-溴代异丁酸羟丁酯、丙烯酸丁酯、甲苯、溴化铜和五甲基二乙烯三胺混合均匀，通入氮气，升温至65-75℃，保温150-250min，然后加入甲基丙烯酸甲酯和辛酸亚锡混合均匀，升温至75-85℃，保温250-260min，然后加入中性氧化铝层析柱，脱除溴化铜，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀产物于45-55℃，真空烘箱中干燥，冷却至室温得到物料a；

[0009] S2、将物料a、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至75-85℃，然后加入甲苯调节体系黏度，然后经甲醇沉淀，将沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷却至室温得到物料b；

[0010] S3、将物料b和聚甲基丙烯酸甲酯混合均匀，于真空烘箱中75-85℃干燥，然后加入密炼机中，于180-220℃，80-120r/min转速密炼5-15min，接着冷却至室温得到改性共聚物。

[0011] 优选地，改性玻璃纤维按如下工艺进行制备：在氯化铝溶液中添加氢氧化钠溶液，搅拌均匀，室温静置10-20d得到物料a，然后向物料a中添加纳米二氧化硅、膨润土和玻璃纤维，室温静置2-6d，然后加入硅烷偶联剂KH-560混合均匀，于1500-2500r/min转速搅拌1-3h，然后升温至100-120℃，干燥2-5h，冷却至室温后粉碎制得改性玻璃纤维。

[0012] 优选地，改性玻璃纤维的制备工艺中，氯化铝溶液、氢氧化钠溶液、纳米二氧化硅、膨润土、玻璃纤维和硅烷偶联剂KH-560的重量比为2-4：1-3：0.5-1.5：2-4：3-5：2-4。

[0013] 优选地，改性玻璃纤维的制备工艺中，氯化铝溶液的物质的量浓度为0.1-0.3mol/L；氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.2-0.5mol/L。

[0014] 优选地，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶38-42份、改性共聚物18-22份、丁腈橡胶3-5份、氟橡胶5-7份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶3-4份、聚氯乙烯4-5份、炭黑N5503-4份、邻苯二甲酸二丁酯4-5份、癸二酸二丁酯3-4份、防老剂RD3.2-3.8份、改性玻璃纤维5-7份、氧化镁5-7份、氧化锌8.2-8.8份、硅烷偶联剂KH-5704-5份、双酚AF4-5份、硬脂酸3-4份、硫化促进剂DCP4.5-5.5份。

[0015] 优选地，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶40份、改性共聚物20份、丁腈橡胶4份、氟橡胶6份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶3.5份、聚氯乙烯4.5份、炭黑N5503.5份、邻苯二甲酸二丁酯4.5份、癸二酸二丁酯3.5份、防老剂RD3.5份、改性玻璃纤维6份、氧化镁6份、氧化锌8.5份、硅烷偶联剂KH-5704.5份、双酚AF4.5份、硬脂酸3.5份、硫化促进剂DCP5份。

[0016] 本发明的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：

[0017] S1、将开炼机升温至160-180℃，然后将氯磺化聚乙烯橡胶、改性共聚物、丁腈橡胶、氟橡胶、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶、聚氯乙烯、炭黑N550、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老剂RD、改性玻璃纤维、氧化镁、氧化锌、硅烷偶联剂KH-570、双酚AF、硬脂酸和硫化促进剂DCP，经过包辊，吃粉，翻炼，冷却至室温得到物料a；

[0018] S2、将物料a停放22-26h后进行硫化处理，冷却至室温得到高韧性耐低温改性橡胶密封件。

[0019] 优选地，S2中，硫化处理具体为：升温至170-190℃，保温4-6min，压力控制为8-12MPa。

[0020] 本发明的改性共聚物的制备过程中，添加的溴化铜为催化剂，在反应结束后进行了脱除，不参与反应过程，因此对其用量不做限制。甲苯和甲醇为溶剂，不参与反应，故用量不做限制。

[0021] 本发明的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件，其原料包括氯磺化聚乙烯橡胶、改性共聚物、丁腈橡胶、氟橡胶、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶、聚氯乙烯、炭黑N550、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老剂RD、改性玻璃纤维、氧化镁、氧化锌、硅烷偶联剂KH-570、双酚AF、硬脂酸和硫化促进剂DCP。其中添加氯磺化聚乙烯橡胶、改性共聚物、丁腈橡胶、氟橡胶、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶和聚氯乙烯作为基料，添加炭黑N550和改性玻璃纤维作为填料，以邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老剂RD、氧化镁、氧化锌、硅烷偶联剂KH-570、双酚AF、硬脂酸和硫化促进剂DCP作为助剂，利用基料、助剂和填料的配合，制备得到的橡胶密封件具有优异的韧性和耐低温性能。其中添加的改性共聚物以α-溴代异丁酸羟丁酯、丙烯酸丁酯、五甲基二乙烯三胺、甲基丙烯酸甲酯、辛酸亚锡、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、二月桂酸二丁基锡和聚甲基丙烯酸甲酯为原料，以溴化铜和五甲基二乙烯三胺作为催化体系，辛酸亚锡为还原剂，制备得到的物质与六亚甲基二异氰酸酯三聚体反应，并以聚丙烯酸丁酯为核，聚甲基丙烯酸甲酯为壳，制备得到的改性共聚物具有优异的韧性，运用到本发明的橡胶密封件的制备中，赋予本发明橡胶密封件优异的韧性。添加的改性玻璃纤维以氯化铝溶液、氢氧化钠溶液、纳米二氧化硅、膨润土、玻璃纤维和硅烷偶联剂KH-560为原料，其中以纳米二氧化硅、膨润土和玻璃纤维为原料，在原料的外周包覆氢氧化铝，然后以硅烷偶联剂KH-560进行接枝改性，制备得到的改性玻璃纤维具有优异的韧性，与基料结合后，制备得到的橡胶密封件具有优异的韧性和耐低温性能。本发明制备得到的橡胶密封件具有优异的韧性和耐低温性能。

具体实施方式

[0022] 下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。

[0023] 具体实施方式中，氯磺化聚乙烯橡胶的重量份可以为35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份、45份；改性共聚物的重量份可以为15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份；丁腈橡胶的重量份可以为2份、3份、4份、5份、6份；
氟橡胶的重量份可以为4份、5份、6份、7份、8份；偏氟乙烯六氟丙烯橡胶的重量份可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份；聚氯乙烯的重量份可以为3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份；炭黑N550的重量份可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份；邻苯二甲酸二丁酯的重量份可以为3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份；癸二酸二丁酯的重量份可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份；防老剂RD的重量份可以为3份、3.1份、3.2份、3.3份、3.4份、3.5份、3.6份、3.7份、3.8份、3.9份、4份；改性玻璃纤维的重量份可以为4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份；氧化镁的重量份可以为4份、4.5份、5份、
5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份；氧化锌的重量份可以为8份、8.1份、8.2份、8.3份、8.4份、8.5份、8.6份、8.7份、8.8份、8.9份、9份；硅烷偶联剂KH-570的重量份可以为3份、3.5份、
4份、4.5份、5份、5.5份、5.6份、5.7份、5.8份、5.9份、6份；双酚AF的重量份可以为3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、5.6份、5.7份、5.8份、5.9份、6份；硬脂酸的重量份可以为2份、
2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份；硫化促进剂DCP的重量份可以为4份、4.5份、5份、5.5份、
6份。

[0024] 实施例1

[0025] 本发明提出的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶40份、改性共聚物20份、丁腈橡胶4份、氟橡胶6份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶3.5份、聚氯乙烯4.5份、炭黑N5503.5份、邻苯二甲酸二丁酯4.5份、癸二酸二丁酯3.5份、防老剂RD3.5份、改性玻璃纤维6份、氧化镁6份、氧化锌8.5份、硅烷偶联剂KH-5704.5份、双酚AF4.5份、硬脂酸3.5份、硫化促进剂DCP5份。

[0026] 改性共聚物的制备方法，包括如下步骤：

[0027] S1、按重量份将10份α-溴代异丁酸羟丁酯、3.5份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化铜和4.5份五甲基二乙烯三胺混合均匀，通入氮气，升温至70℃，保温200min，然后加入3份甲基丙烯酸甲酯和3份辛酸亚锡混合均匀，升温至80℃，保温255min，然后加入中性氧化铝层析柱，脱除溴化铜，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀产物于50℃，真空烘箱中干燥，冷却至室温得到物料a；

[0028] S2、将物料a、6份六亚甲基二异氰酸酯三聚体和3份二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至80℃，然后加入甲苯调节体系黏度，然后经甲醇沉淀，将沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷却至室温得到物料b；

[0029] S3、将物料b和4.5份聚甲基丙烯酸甲酯混合均匀，于真空烘箱中80℃干燥，然后加入密炼机中，于200℃，100r/min转速密炼10min，接着冷却至室温得到改性共聚物。

[0030] 改性玻璃纤维按如下工艺进行制备：按重量份在3份物质的量浓度为0.2mol/L的氯化铝溶液中添加2份物质的量浓度为0.35mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，室温静置15d得到物料a，然后向物料a中添加1份纳米二氧化硅、3份膨润土和4份玻璃纤维，室温静置4d，然后加入3份硅烷偶联剂KH-560混合均匀，于2000r/min转速搅拌2h，然后升温至110℃，干燥3.5h，冷却至室温后粉碎制得改性玻璃纤维。

[0031] 本发明的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：

[0032] S1、将开炼机升温至170℃，然后将氯磺化聚乙烯橡胶、改性共聚物、丁腈橡胶、氟橡胶、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶、聚氯乙烯、炭黑N550、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老剂RD、改性玻璃纤维、氧化镁、氧化锌、硅烷偶联剂KH-570、双酚AF、硬脂酸和硫化促进剂DCP，经过包辊，吃粉，翻炼，冷却至室温得到物料a；

[0033] S2、将物料a停放24h后进行硫化处理，硫化处理具体为：升温至180℃，保温5min，压力控制为10MPa，冷却至室温得到高韧性耐低温改性橡胶密封件。

[0034] 实施例2

[0035] 本发明提出的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶35份、改性共聚物25份、丁腈橡胶2份、氟橡胶8份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶2份、聚氯乙烯6份、炭黑N5502份、邻苯二甲酸二丁酯6份、癸二酸二丁酯2份、防老剂RD4份、改性玻璃纤维4份、氧化镁8份、氧化锌8份、硅烷偶联剂KH-570 6份、双酚AF3份、硬脂酸5份、硫化促进剂DCP4份。

[0036] 改性共聚物的制备方法，包括如下步骤：

[0037] S1、按重量份将5份α-溴代异丁酸羟丁酯、5份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化铜和3份五甲基二乙烯三胺混合均匀，通入氮气，升温至75℃，保温150min，然后加入4份甲基丙烯酸甲酯和1份辛酸亚锡混合均匀，升温至85℃，保温250min，然后加入中性氧化铝层析柱，脱除溴化铜，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀产物于55℃，真空烘箱中干燥，冷却至室温得到物料a；

[0038] S2、将物料a、3份六亚甲基二异氰酸酯三聚体和4份二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至75℃，然后加入甲苯调节体系黏度，然后经甲醇沉淀，将沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷却至室温得到物料b；

[0039] S3、将物料b和6份聚甲基丙烯酸甲酯混合均匀，于真空烘箱中75℃干燥，然后加入密炼机中，于220℃，80r/min转速密炼15min，接着冷却至室温得到改性共聚物。

[0040] 改性玻璃纤维按如下工艺进行制备：按重量份在2份物质的量浓度为0.3mol/L的氯化铝溶液中添加1份物质的量浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，室温静置10d得到物料a，然后向物料a中添加1.5份纳米二氧化硅、2份膨润土和5份玻璃纤维，室温静置2d，然后加入4份硅烷偶联剂KH-560混合均匀，于1500r/min转速搅拌3h，然后升温至100℃，干燥5h，冷却至室温后粉碎制得改性玻璃纤维。

[0041] 本发明的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：

[0042] S1、将开炼机升温至160℃，然后将氯磺化聚乙烯橡胶、改性共聚物、丁腈橡胶、氟橡胶、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶、聚氯乙烯、炭黑N550、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老剂RD、改性玻璃纤维、氧化镁、氧化锌、硅烷偶联剂KH-570、双酚AF、硬脂酸和硫化促进剂DCP，经过包辊，吃粉，翻炼，冷却至室温得到物料a；

[0043] S2、将物料a停放26h后进行硫化处理，硫化处理具体为：升温至170℃，保温6min，压力控制为8MPa，冷却至室温得到高韧性耐低温改性橡胶密封件。

[0044] 实施例3

[0045] 本发明提出的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶45份、改性共聚物15份、丁腈橡胶6份、氟橡胶4份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶5份、聚氯乙烯3份、炭黑N550 5份、邻苯二甲酸二丁酯3份、癸二酸二丁酯5份、防老剂RD 3份、改性玻璃纤维8份、氧化镁4份、氧化锌9份、硅烷偶联剂KH-570 3份、双酚AF6份、硬脂酸2份、硫化促进剂DCP6份。

[0046] 改性共聚物的制备方法，包括如下步骤：

[0047] S1、按重量份将15份α-溴代异丁酸羟丁酯、2份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化铜和6份五甲基二乙烯三胺混合均匀，通入氮气，升温至65℃，保温250min，然后加入2份甲基丙烯酸甲酯和5份辛酸亚锡混合均匀，升温至75℃，保温260min，然后加入中性氧化铝层析柱，脱除溴化铜，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀产物于45℃，真空烘箱中干燥，冷却至室温得到物料a；

[0048] S2、将物料a、9份六亚甲基二异氰酸酯三聚体和2份二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至85℃，然后加入甲苯调节体系黏度，然后经甲醇沉淀，将沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷却至室温得到物料b；

[0049] S3、将物料b和3份聚甲基丙烯酸甲酯混合均匀，于真空烘箱中85℃干燥，然后加入密炼机中，于180℃，120r/min转速密炼5min，接着冷却至室温得到改性共聚物。

[0050] 改性玻璃纤维按如下工艺进行制备：按重量份在4份物质的量浓度为0.1mol/L的氯化铝溶液中添加3份物质的量浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，室温静置20d得到物料a，然后向物料a中添加0.5份纳米二氧化硅、4份膨润土和3份玻璃纤维，室温静置6d，然后加入2份硅烷偶联剂KH-560混合均匀，于2500r/min转速搅拌1h，然后升温至120℃，干燥2h，冷却至室温后粉碎制得改性玻璃纤维。

[0051] 本发明的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：

[0052] S1、将开炼机升温至180℃，然后将氯磺化聚乙烯橡胶、改性共聚物、丁腈橡胶、氟橡胶、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶、聚氯乙烯、炭黑N550、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老剂RD、改性玻璃纤维、氧化镁、氧化锌、硅烷偶联剂KH-570、双酚AF、硬脂酸和硫化促进剂DCP，经过包辊，吃粉，翻炼，冷却至室温得到物料a；

[0053] S2、将物料a停放22h后进行硫化处理，硫化处理具体为：升温至190℃，保温4min，压力控制为12MPa，冷却至室温得到高韧性耐低温改性橡胶密封件。

[0054] 实施例4

[0055] 本发明提出的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶38份、改性共聚物22份、丁腈橡胶3份、氟橡胶7份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶3份、聚氯乙烯5份、炭黑N5503份、邻苯二甲酸二丁酯5份、癸二酸二丁酯3份、防老剂RD3.8份、改性玻璃纤维5份、氧化镁7份、氧化锌8.2份、硅烷偶联剂KH-570 5份、双酚AF4份、硬脂酸4份、硫化促进剂DCP4.5份。

[0056] 改性共聚物的制备方法，包括如下步骤：

[0057] S1、按重量份将8份α-溴代异丁酸羟丁酯、4份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化铜和4份五甲基二乙烯三胺混合均匀，通入氮气，升温至72℃，保温180min，然后加入3.5份甲基丙烯酸甲酯和2份辛酸亚锡混合均匀，升温至82℃，保温252min，然后加入中性氧化铝层析柱，脱除溴化铜，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀产物于52℃，真空烘箱中干燥，冷却至室温得到物料a；

[0058] S2、将物料a、4份六亚甲基二异氰酸酯三聚体和3.5份二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至78℃，然后加入甲苯调节体系黏度，然后经甲醇沉淀，将沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷却至室温得到物料b；

[0059] S3、将物料b和5份聚甲基丙烯酸甲酯混合均匀，于真空烘箱中78℃干燥，然后加入密炼机中，于215℃，85r/min转速密炼12min，接着冷却至室温得到改性共聚物。

[0060] 改性玻璃纤维按如下工艺进行制备：按重量份在2.5份物质的量浓度为0.25mol/L的氯化铝溶液中添加1.5份物质的量浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，室温静置12d得到物料a，然后向物料a中添加1.2份纳米二氧化硅、2.5份膨润土和4.5份玻璃纤维，室温静置3d，然后加入3.5份硅烷偶联剂KH-560混合均匀，于1800r/min转速搅拌2.5h，然后升温至105℃，干燥4h，冷却至室温后粉碎制得改性玻璃纤维。

[0061] 本发明的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：

[0062] S1、将开炼机升温至160℃，然后将氯磺化聚乙烯橡胶、改性共聚物、丁腈橡胶、氟橡胶、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶、聚氯乙烯、炭黑N550、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老剂RD、改性玻璃纤维、氧化镁、氧化锌、硅烷偶联剂KH-570、双酚AF、硬脂酸和硫化促进剂DCP，经过包辊，吃粉，翻炼，冷却至室温得到物料a；

[0063] S2、将物料a停放25h后进行硫化处理，硫化处理具体为：升温至175℃，保温5.5min，压力控制为9MPa，冷却至室温得到高韧性耐低温改性橡胶密封件。

[0064] 实施例5

[0065] 本发明提出的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡胶42份、改性共聚物18份、丁腈橡胶5份、氟橡胶5份、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶4份、聚氯乙烯4份、炭黑N550 4份、邻苯二甲酸二丁酯4份、癸二酸二丁酯4份、防老剂RD3.2份、改性玻璃纤维7份、氧化镁5份、氧化锌8.8份、硅烷偶联剂KH-570 4份、双酚AF5份、硬脂酸3份、硫化促进剂DCP5.5份。

[0066] 改性共聚物的制备方法，包括如下步骤：

[0067] S1、按重量份将12份α-溴代异丁酸羟丁酯、3份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化铜和5份五甲基二乙烯三胺混合均匀，通入氮气，升温至68℃，保温220min，然后加入2.5份甲基丙烯酸甲酯和4份辛酸亚锡混合均匀，升温至78℃，保温258min，然后加入中性氧化铝层析柱，脱除溴化铜，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀产物于48℃，真空烘箱中干燥，冷却至室温得到物料a；

[0068] S2、将物料a、8份六亚甲基二异氰酸酯三聚体和2.5份二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至82℃，然后加入甲苯调节体系黏度，然后经甲醇沉淀，将沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷却至室温得到物料b；

[0069] S3、将物料b和4份聚甲基丙烯酸甲酯混合均匀，于真空烘箱中82℃干燥，然后加入密炼机中，于185℃，115r/min转速密炼8min，接着冷却至室温得到改性共聚物。

[0070] 改性玻璃纤维按如下工艺进行制备：按重量份在3.5份物质的量浓度为0.15mol/L的氯化铝溶液中添加2.5份物质的量浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，室温静置18d得到物料a，然后向物料a中添加0.8份纳米二氧化硅、3.5份膨润土和3.5份玻璃纤维，室温静置5d，然后加入2.5份硅烷偶联剂KH-560混合均匀，于2200r/min转速搅拌1.5h，然后升温至115℃，干燥3h，冷却至室温后粉碎制得改性玻璃纤维。

[0071] 本发明的一种高韧性耐低温改性橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：

[0072] S1、将开炼机升温至180℃，然后将氯磺化聚乙烯橡胶、改性共聚物、丁腈橡胶、氟橡胶、偏氟乙烯六氟丙烯橡胶、聚氯乙烯、炭黑N550、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老剂RD、改性玻璃纤维、氧化镁、氧化锌、硅烷偶联剂KH-570、双酚AF、硬脂酸和硫化促进剂DCP，经过包辊，吃粉，翻炼，冷却至室温得到物料a；

[0073] S2、将物料a停放23h后进行硫化处理，硫化处理具体为：升温至185℃，保温4.5min，压力控制为11MPa，冷却至室温得到高韧性耐低温改性橡胶密封件。

[0074] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

标题	发布/更新时间	阅读量
密封件-专利编号CN107606157B	2020-05-11	261
密封件-专利编号CN107606157A	2020-05-11	762
一种密封件-专利编号CN103470862B	2020-05-12	1044
机械密封件-专利编号CN105526361A	2020-05-13	449
瓶口密封件-专利编号CN103482204B	2020-05-13	608
新型密封件-专利编号CN106838308A	2020-05-11	127
新型密封件-专利编号CN106870731A	2020-05-12	330
一种密封件-专利编号CN104214342A	2020-05-12	954
密封件-专利编号CN106838310A	2020-05-11	735
一种密封件-专利编号CN103470862A	2020-05-13	213

一种高韧性耐低温改性橡胶密封件及其制备方法

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