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一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法

阅读：661发布：2021-03-01

IPRDB可以提供一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是：向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴丙烷、四丙基溴化铵，加热回流至反应液澄清不分层为止；减压蒸去反应液中的水分，将剩余固体烘干后，粉碎，装入索氏提取器中，萃取，再将萃取得到的丙烷磺酸钠粗品重结晶，过滤，得到纯品，再真空干燥，即得成品。本发明使无水亚硫酸钠与溴丙烷在催化剂四丙基溴化铵作用下进行磺化反应，再经过纯化与干燥，生成高品质的丙烷磺酸钠。该方法简便易行、成本低、反应时间短，生成的丙烷磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量≥99.6％，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。，下面是一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：该制备及纯化方法的具体步骤是：(1)磺化

向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴丙烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24h，至反应液澄清不分层为止；

(2)纯化

减压蒸去步骤(1)中反应液中的水分，将剩余固体烘干后，粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，再将萃取得到的丙烷磺酸钠粗品，用无水乙醇重结晶，过滤后得到丙烷磺酸钠纯品；

(3)干燥

将步骤(2)中所得的丙烷磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于80℃真空干燥2～4h，即得离子对色谱试剂丙烷磺酸钠。

2.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)的反应容器装有冷却回流装置和机械搅拌装置。

3.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：所述步骤(2)的烘干温度为105℃。

4.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：所述步骤(2)的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1∶6，g∶ml；

萃取后所得粗品与重结晶所用无水乙醇的重量体积比为1∶16。

5.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：所述步骤(3)的真空干燥条件为80℃/100mmHg。

说明书全文

一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法

技术领域：

[0001] 本发明属于色谱试剂领域，尤其是一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法。背景技术：

[0002] 高效液相色谱仪(HPLC)以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范围广、色谱柱可反复使用的特点，被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂丙烷磺酸钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂，它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。但是，现有厂家生产的丙烷磺酸钠纯度低、溶解性能差，导致分离效果不理想，达不到检测的目的。

[0003] 通过检索，尚未发现与本发明相关的专利文献。发明内容：

[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法。

[0005] 本发明实现目的的技术方案是：

[0006] 一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法，该制备及纯化方法的具体步骤是：

[0007] (1)磺化

[0008] 向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴丙烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24h，至反应液澄清不分层为止；

[0009] (2)纯化

[0010] 减压蒸去步骤(1)中反应液中的水分，将剩余固体烘干后，粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，再将萃取得到的丙烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品；

[0011] (3)干燥

[0012] 将步骤(2)中所得的纯品置于真空干燥箱内，干燥2～4h，即得成品。

[0013] 而且，所述步骤(1)的反应容器装有冷却回流装置和机械搅拌装置。

[0014] 而且，所述步骤(2)的烘干温度为105℃。

[0015] 而且，所述步骤(2)的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1∶6，g/ml。

[0016] 而且，所述步骤(3)的真空干燥条件为80℃/100mmHg。

[0017] 本发明的优点和积极效果是：

[0018] 1、本发明使无水亚硫酸钠与溴丙烷在催化剂四丙基溴化铵作用下进行磺化反应，再经过纯化与干燥，生成高品质的丙烷磺酸钠。该方法简便易行、成本低、反应时间短，生成的丙烷磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量≥99.6％，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。

[0019] 2、本制备方法在进行亚硫酸钠与溴丙烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了溴丙烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。

[0020] 3、本发明将丙烷磺酸钠粗品先用索氏提取器萃取，再用无水乙醇重结晶，通过两次提纯，除去了反应后生成的丙烷磺酸钠中含有的未反应的亚硫酸钠、溴丙烷、催化剂的残留物及一些反应中生成的副产物等杂质，提高了产品的纯度，使丙烷磺酸钠产品含量≥99.6％，而且收率有较大提升，同时也减少了无水乙醇的使用量。具体实施方式：

[0021] 下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

[0022] 实施例1

[0023] 一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是：

[0024] (1)磺化

[0025] 在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中，加入126g无水亚硫酸钠和450ml水，再加入80g溴丙烷和1.6g四丙基溴化铵，加热回流16h，至反应液澄清不分层为止。

[0026] (2)纯化

[0027] 在80℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体置于干燥箱内于105℃烘干，得烘干固体的质量为167g，粉碎，装入索氏提取器中，用1000ml无水乙醇萃取，得粗品125g，再用2000ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。

[0028] (3)干燥

[0029] 将步骤(2)中所得纯品置于真空干燥箱内，于80℃/100mmHg条件下真空干燥2h，得成品95g(收率为65％)，含量≥99.6％。

[0030] 实施例2

[0031] 一种离子对色谱试剂丙烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是：

[0032] (1)磺化

[0033] 在装有冷却回流装置和机械搅拌的3000ml三口瓶中，加入400g无水亚硫酸钠和1400ml水，再加入250g溴丙烷和3.4g四丙基溴化铵，加热回流20h，至反应液澄清不分层为止。

[0034] (2)纯化

[0035] 在80℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体置于干燥箱内于105℃烘干，得烘干固体的质量为467g，粉碎，装入索氏提取器中，用2800ml无水乙醇萃取，得粗品350g，再用5500ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。

[0036] (3)干燥

[0037] 将步骤(2)中所得纯品置于真空干燥箱内，于80℃/100mmHg条件下真空干燥3h，得成品280g(收率为60％)，含量≥99.6％。

标题	发布/更新时间	阅读量
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检测试剂盒-专利编号CN205774482U	2020-05-12	546
试剂盒-专利编号CN203324253U	2020-05-11	584
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检测试剂盒-专利编号CN203324271U	2020-05-11	628

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