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镁合金转化膜的处理方法及转化剂

阅读：538发布：2020-05-12

IPRDB可以提供镁合金转化膜的处理方法及转化剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及金属表面处理技术领域，公开了一种镁合金转化膜处理方法及转化剂，其中，该转化剂包括以下重量份数的组分：无机酸0.5～6份、镁酸盐0.5～5份、锌酸盐0.5～5份、钒酸盐0.5～5份及表面活性剂0.1～0.5份。该镁合金转化膜处理方法包括脱脂、酸洗、表调、转化和烘干等步骤，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，得到镁合金表面性能要求成品。该转化剂无磷无氟无铬，该镁合金转化膜处理方法得到的转化膜具有成膜均匀性高、与镁合金基体的结合力强、耐腐蚀性高、导电性能好，且与涂料的附着力强的特点。，下面是镁合金转化膜的处理方法及转化剂专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种转化剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：

无机酸0.5～6份、镁酸盐0.5～5份、锌酸盐0.5～5份、钒酸盐0.5～5份及表面活性剂

0.1～0.5份。

2.根据权利要求1所述的转化剂，其特征在于，所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸和氨基磺酸中的至少一种；或者所述镁酸盐包括盐酸镁、硫酸镁、硝酸镁和碳酸镁中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的转化剂，其特征在于，所述锌酸盐包括盐酸锌、硫酸锌、硝酸锌和碳酸锌中的至少一种；或者所述钒酸盐包括硫酸氧钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾和偏钒酸铵中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的转化剂，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、二乙基己基硫酸钠、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双萘磺酸钠中的至少一种。

5.一种镁合金转化膜处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

对无机酸、镁酸盐、锌酸盐、钒酸盐及表面活性剂，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到转化剂，其中，所述无机酸、所述镁酸盐、所述锌酸盐、所述钒酸盐及所述表面活性剂的质量比例为(0.5～6)：(0.5～5)：(0.5～5)：(0.5～5)：(0.1～0.5)；

将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内，进行转化操作，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品；

对所述镁合金转化半成品，进行烘干操作，得到镁合金转化成品。

6.根据权利要求5所述的镁合金转化膜处理方法，其特征在于，所述转化剂的浓度为

80g/L～100g/L；或者所述转化剂的使用pH值为1.2～1.6；或者所述转化操作的操作温度为

15℃～40℃，所述转化操作的操作时间为20s～60s。

7.根据权利要求5所述的镁合金转化膜处理方法，其特征在于，所述烘干操作的操作温度为135℃～150℃，所述烘干操作的操作时间为10min～25min。

8.根据权利要求5～7中任一所述的镁合金转化膜处理方法，其特征在于，在将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内的操作之前，还对氢氧化钠、氧化剂及二乙烯三胺，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到表调剂，其中，所述氢氧化钠、所述氧化剂和所述二乙烯三胺的质量比例为(25～50)：(15～25)：(15～25)；将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内，进行表调操作。

9.根据权利要求8所述的镁合金转化膜处理方法，其特征在于，在将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内的操作之前，还对酒石酸、硝酸、硫酸及十二烷基硫酸钠，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到酸洗剂，其中，所述酒石酸、所述硝酸、所述硫酸和所述十二烷基硫酸钠的质量比例为(15～25)：(3～7)：(3～7)：(0.1～0.3)；将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内，进行酸洗操作。

10.根据权利要求9所述的镁合金转化膜处理方法，其特征在于，在将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内的操作之前，还对氢氧化钠、三聚磷酸钠及脂肪醇聚氧乙烯醚，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到脱脂剂，其中，所述氢氧化钠、所述三聚磷酸钠和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比例为(10～30)：(10～30)：(1～5)；将镁合金基体浸泡在所述脱脂剂内，进行脱脂操作。

说明书全文

镁合金转化膜的处理方法及转化剂

技术领域

[0001] 本发明涉及金属表面处理技术领域，特别是涉及一种镁合金转化膜处理方法及转化剂。

背景技术

[0002] 镁合金虽然应用广泛，但是镁合金的化学性质活泼，容易被空气氧化，在基体表面生成疏松的氧化膜，这层氧化膜不能有效保护金属基体，容易被腐蚀。例如，镁合金，由于具有较高的比强度、良好的加工、电磁屏蔽等性能，而被日益广泛地应用于航空航天、汽车制造、机械设备和电子工业等领域。例如，日常生活中的智能手机中板、平板电脑中板、笔记本电脑外壳、汽车音响功放设备等都经常用到镁合金。但是，镁合金的化学性质十分活泼，即使在室温环境下也极易发生反应，在基体表面生成疏松的氧化膜，这层氧化膜不能有效保护金属基体。另外镁的标准电极电位低，当与其它金属接触时，易发生电偶腐蚀引起镁的加速溶解，这些都极大地限制了镁及其合金的应用。为了进一步提高镁合金的使用性能，扩大其应用范围，进行适当的表面处理以提高镁合金的耐腐蚀性是十分必要的。

[0003] 为了提高镁合金的耐腐蚀性，人们一般会对镁合金进行防腐蚀处理，而化学转化膜处理是镁合金防腐蚀处理工艺中常用的重要环节。在各种化学转化膜处理中，传统的铬酸盐转化膜技术已经较成熟，但是由于六价铬的剧毒和致癌作用，使其在应用上受到极大限制，逐渐被人们放弃。目前工业生产上，主要采用磷酸盐转化膜技术来替代铬酸盐转化膜技术，然而磷酸盐转化膜技术的废水中含有大量会引起水体富营养化污染问题的磷酸盐，以及作为3类致癌物的氟化物污染物，其废水排放后会严重危害环境。因此，研发无磷无氟无铬的镁合金转化膜处理方法具有非常重要的意义。而且，现有镁合金转化膜处理方法在镁合金基体形成的转化膜的成膜均匀性不佳，与镁合金基体的结合力较差，耐腐蚀性不佳，且导电性能较差。

发明内容

[0004] 本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种无磷无氟无铬的镁合金转化膜处理方法及转化剂，能够提高得到的转化膜的成膜均匀性、提高与镁合金基体的结合力、提高耐腐蚀性及提高导电性能。

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

[0006] 一种转化剂，包括以下重量份数的组分：

[0007] 无机酸0.5～6份、镁酸盐0.5～5份、锌酸盐0.5～5份、钒酸盐0.5～5份及表面活性剂0.1～0.5份。

[0008] 在其中一种实施方式，所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸和氨基磺酸中的至少一种；或者所述镁酸盐包括盐酸镁、硫酸镁、硝酸镁和碳酸镁中的至少一种。

[0009] 在其中一种实施方式，所述锌酸盐包括盐酸锌、硫酸锌、硝酸锌和碳酸锌中的至少一种；或者所述钒酸盐包括硫酸氧钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾和偏钒酸铵中的至少一种。

[0010] 在其中一种实施方式，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、二乙基己基硫酸钠、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双萘磺酸钠中的至少一种。

[0011] 一种镁合金转化膜处理方法，包括以下步骤：

[0012] 对无机酸、镁酸盐、锌酸盐、钒酸盐及表面活性剂，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到转化剂，其中，所述无机酸、所述镁酸盐、所述锌酸盐、所述钒酸盐及所述表面活性剂的质量比例为(0.5～6)：(0.5～5)：(0.5～5)： (0.5～5)：(0.1～0.5)；

[0013] 将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内，进行转化操作，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品；

[0014] 对所述镁合金转化半成品，进行烘干操作，得到镁合金转化成品。

[0015] 在其中一种实施方式，所述转化剂的浓度为80g/L～100g/L；或者所述转化剂的使用pH值为1.2～1.6；或者所述转化操作的操作温度为15℃～40℃，所述转化操作的操作时间为20s～60s。

[0016] 在其中一种实施方式，所述烘干操作的操作温度为135℃～150℃，所述烘干操作的操作时间为10min～25min。

[0017] 在其中一种实施方式，在将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内的操作之前，还对氢氧化钠、氧化剂及二乙烯三胺，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到表调剂，其中，所述氢氧化钠、所述氧化剂和所述二乙烯三胺的质量比例为(25～50)：(15～25)：(15～25)；将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内，进行表调操作。

[0018] 在其中一种实施方式，在将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内的操作之前，还对酒石酸、硝酸、硫酸及十二烷基硫酸钠，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到酸洗剂，其中，所述酒石酸、所述硝酸、所述硫酸和所述十二烷基硫酸钠的质量比例为(15～25)：(3～7)：(3～7)：(0.1～0.3)；将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内，进行酸洗操作。

[0019] 在其中一种实施方式，在将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内的操作之前，还对氢氧化钠、三聚磷酸钠及脂肪醇聚氧乙烯醚，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到脱脂剂，其中，所述氢氧化钠、所述三聚磷酸钠和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比例为(10～30)：(10～30)：(1～5)；将镁合金基体浸泡在所述脱脂剂内，进行脱脂操作。

[0020] 与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

[0021] 本发明的转化剂无磷无氟无铬，减少了对环境的污染。钒不仅无毒，而且与铬具有相同的化合价，易于形成三维无定形结构涂层，晶体钒的存在使得转化膜比传统的铬酸盐转化膜的耐腐蚀性更好，而且钒酸盐作为缓冲盐，形成的钒酸盐转化膜比传统的铬酸盐转化膜表面挂灰更少，有利于提高转化膜与后续涂料的附着力。镁离子有利于增加晶体钒和晶体锌的成核数量，以提高转化膜的成膜均匀性。同时，镁离子能够提高转化膜与镁合金基体的结合力。在镁离子的影响下，锌离子有利于减小晶体锌的大小，以提高转化膜的致密性，进而提高转化膜的耐腐蚀性。同时，晶体锌的存在能够进一步减少转化膜表面的挂灰，以及提高转化膜的导电性能。表面活性剂具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，在酸性条件下释放出活性物质与镁合金基体结合，能够提高镁合金基体对晶体钒和晶体锌的吸附性，以使晶体钒和晶体锌均匀铺设在镁合金基体表面，填补晶体钒与晶体锌之间的缝隙，进而提高转化膜的形成速度、转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力以及耐腐蚀性，使得形成的转化膜无缺陷存在。

附图说明

[0022] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

[0023] 图1为本发明一实施方式的镁合金转化膜处理方法的步骤流程图。

[0024] 图2为本发明一实施方式的镁合金转化膜处理方法的步骤流程图。

[0025] 图3为本发明实施例1的镁合金成品进行盐雾实验后的腐蚀情况图。

[0026] 图4为本发明实施例2的镁合金成品进行盐雾实验后的腐蚀情况图。

[0027] 图5为本发明实施例3的镁合金成品进行盐雾实验后的腐蚀情况图。

具体实施方式

[0028] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。

[0029] 一实施方式，一种转化剂，包括以下重量份数的组分：无机酸0.5～6份、镁酸盐0.5～5份、锌酸盐0.5～5份、钒酸盐0.5～5份及表面活性剂0.1～0.5份。

[0030] 需要说明的是，本发明的转化剂无磷无氟无铬，减少了对环境的污染。钒不仅无毒，而且与铬具有相同的化合价，易于形成三维无定形结构涂层，形成的晶体钒使得转化膜比传统的铬酸盐转化膜的耐腐蚀性更好，而且钒酸盐作为缓冲盐，形成的钒酸盐转化膜比传统的铬酸盐转化膜表面挂灰更少，有利于提高转化膜与后续涂料的附着力。镁离子有利于增加晶体钒和晶体锌的成核数量，以提高转化膜的成膜均匀性。同时，镁离子能够提高转化膜与镁合金基体的结合力。在镁离子的影响下，锌离子有利于减小晶体锌的大小，以提高转化膜的致密性，进而提高转化膜的耐腐蚀性。同时，晶体锌的存在能够进一步减少转化膜表面的挂灰，以及提高转化膜的导电性能。表面活性剂具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，在酸性条件下释放出活性物质与镁合金基体结合，能够提高镁合金基体对晶体钒和晶体锌的吸附性，以使晶体钒和晶体锌均匀铺设在镁合金基体表面，填补晶体钒与晶体锌之间的缝隙，进而提高转化膜的形成速度、转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力以及耐腐蚀性，使得形成的转化膜无缺陷存在。同时，表面活性剂可以使镁酸盐、锌酸盐及钒酸盐保持均匀分散在无机酸内，以避免转化剂因金属含量高、氧化物含量高而易产生沉淀的问题。

[0031] 另外需要说明的是，若无机酸含量低，转化膜致密光滑，耐盐雾性好；若无机酸含量高；镁合金基体析氢速度快，成膜粗糙疏松多孔，耐盐雾性能差。若钒酸盐含量高，耐腐蚀性好，成膜均匀，转化膜表面挂灰少，与涂料的附着力好；若钒酸盐含量低，耐腐蚀性差，成膜不均匀，转化膜表面挂灰多，与涂料的附着力差；若表面活性剂含量低，耐腐蚀性差，成膜不均匀，与镁合金基体的结合力差；若表面活性剂含量高，耐腐蚀性好，成膜均匀，与镁合金基体的结合力好。经过长期反复实践，仅有当所述无机酸、所述镁酸盐、所述锌酸盐、所述钒酸盐及所述表面活性剂的质量比例为(0.5～6)：(0.5～5)：(0.5～5)： (0.5～5)：(0.1～0.5)时，才可以提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0032] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，例如，所述转化剂包括以下重量份数的组分：无机酸3～6份、镁酸盐2～5份、锌酸盐2～5 份、钒酸盐2～5份及表面活性剂0.1～0.5份。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0033] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，例如，所述转化剂包括以下重量份数的组分：无机酸5份、镁酸盐3份、锌酸盐3份、钒酸盐3份及表面活性剂0.1～0.2份。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0034] 为了更好地发挥所述转化剂对镁合金基体的处理性能，例如，所述转化剂在pH值为1.2～1.6的条件下使用。又如，所述转化剂在15℃～40℃的温度下使用。又如，所述转化剂的使用时间为15s～30s。这样，可以更好地发挥所述转化剂对镁合金基体的处理性能。

[0035] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，例如，所述无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸和氨基磺酸中的至少一种。例如，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸和氨基磺酸的共同混合物。例如，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或氨基磺酸。例如，所述无机酸为硫酸或硝酸。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0036] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，例如，所述镁酸盐包括盐酸镁、硫酸镁、硝酸镁和碳酸镁中的至少一种。例如，所述镁酸盐包括盐酸镁、硫酸镁、硝酸镁和碳酸镁的共同混合物。例如，所述镁酸盐为盐酸镁、硫酸镁、硝酸镁或碳酸镁。例如，所述镁酸盐为硫酸镁或硝酸镁。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0037] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，例如，所述锌酸盐包括盐酸锌、硫酸锌、硝酸锌和碳酸锌中的至少一种。例如，所述锌酸盐包括盐酸锌、硫酸锌、硝酸锌和碳酸锌的共同混合物。例如，所述锌酸盐为盐酸锌、硫酸锌、硝酸锌或碳酸锌。例如，所述锌酸盐为硫酸锌或硝酸锌。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0038] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，例如，所述钒酸盐包括硫酸氧钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾和偏钒酸铵中的至少一种。例如，所述钒酸盐包括硫酸氧钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾和偏钒酸铵的共同混合物。例如，所述钒酸盐为硫酸氧钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾或偏钒酸铵。例如，所述钒酸盐包括偏钒酸钠和偏钒酸铵。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0039] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，例如，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、二乙基己基硫酸钠、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双萘磺酸钠中的至少一种。例如，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、二乙基己基硫酸钠、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双萘磺酸钠的共同混合物。例如，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、二乙基己基硫酸钠、2- 萘磺酸甲醛聚合物钠盐或亚甲基双萘磺酸钠。例如，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、二乙基己基硫酸钠或2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0040] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，例如，所述转化剂包括以下浓度的组分：硫酸0.5g/L～6g/L、硫酸镁0.5g/L～5g/L、硝酸锌 0.5g/L～5g/L、偏钒酸钠0.5g/L～5g/L、偏钒酸铵0.5g/L～5g/L和表面活性剂 0.1g/L～0.5g/L。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0041] 一实施方式，请参阅图1，一种镁合金转化膜处理方法，包括以下步骤：

[0042] 一种镁合金转化膜处理方法，包括以下步骤：

[0043] S110，对无机酸、镁酸盐、锌酸盐、钒酸盐及表面活性剂，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到转化剂，其中，所述无机酸、所述镁酸盐、所述锌酸盐、所述钒酸盐及所述表面活性剂的质量比例为(0.5～6)：(0.5～5)：(0.5～5)： (0.5～5)：(0.1～0.5)。

[0044] S120，将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内，进行转化操作，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品。

[0045] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，例如，所述转化剂的浓度为80g/L～100g/L。例如，所述转化剂的使用pH值为1.2～1.6。例如，所述转化操作的操作温度为15℃～40℃；所述转化操作的操作时间为 20s～60s。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0046] 另外需要说明的是，所述转化剂的浓度为80g/L～100g/L，且在pH值为 1.2～1.6的条件下使用时，有利于缩小晶体锌和晶体钒的半径，以及提高晶体锌和晶体钒的密度，从而提高转化膜的耐腐蚀性。

[0047] S130，对所述镁合金转化半成品，进行烘干操作，得到镁合金转化成品。

[0048] 需要说明的是，通过烘干操作脱去转化膜与镁合金基体之间的水分，使得转化膜与镁合金基体的结合更加紧密，在高温条件下，转化膜与镁合金基体发生的热反应，促使转化膜与镁合金基体结合更加牢固。

[0049] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金后得到的转化膜与镁合金基体的结合力，例如，所述烘干操作的操作温度为135℃～150℃，所述烘干操作的操作时间为10min～25min。这样，可以进一步地提高所述转化剂处理镁合金后得到的转化膜与镁合金基体的结合力。

[0050] 一实施方式，在将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内的操作之前，还对氢氧化钠、氧化剂及二乙烯三胺，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到表调剂，其中，所述氢氧化钠、所述氧化剂和所述二乙烯三胺的质量比例为 (25～50)：(15～25)：(15～25)；将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内，进行表调操作。

[0051] 需要说明的是，通过表调操作在所述镁合金基体的表面生成一层致密的氧化膜，以提高后续转化膜与镁合金基体的结合力，尤其是提高镁合金基体对转化膜中无机组分的结合力。

[0052] 为了进一步地提高后续转化膜与镁合金基体的结合力，例如，所述表调剂的浓度为150g/L～250g/L。例如，所述表调操作的操作温度为60℃～80℃，所述表调操作的操作时间为2min～5min。这样，可以进一步地提高后续转化膜与镁合金基体的结合力。

[0053] 一实施方式，在将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内的操作之前，还对酒石酸、硝酸、硫酸及十二烷基硫酸钠，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到酸洗剂，其中，所述酒石酸、所述硝酸、所述硫酸和所述十二烷基硫酸钠的质量比例为(15～25)：(3～7)：(3～7)：(0.1～0.3)；将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内，进行酸洗操作。

[0054] 需要说明的是，镁合金基体表面一般会覆盖有一层疏松的氧化膜，这层氧化膜会影响后续转化膜与镁合金基体的结合力，通过酸洗操作以除去镁合金基体表面的氧化膜，以提高后续转化膜与镁合金基体的结合力。

[0055] 为了进一步地提高所述酸洗剂对疏松的氧化膜的脱除效果，例如，所述酸洗剂的浓度为80g/L～120g/L。例如，所述酸洗操作的操作温度为50℃～65℃。例如，所述酸洗操作的操作时间为1min～3min。这样，可以进一步地提高所述酸洗剂对疏松的氧化膜的脱除效果。

[0056] 一实施方式，在将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内的操作之前，还对氢氧化钠、三聚磷酸钠及脂肪醇聚氧乙烯醚，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到脱脂剂，其中，所述氢氧化钠、所述三聚磷酸钠和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比例为(10～30)：(10～30)：(1～5)；将镁合金基体浸泡在所述脱脂剂内，进行脱脂操作。

[0057] 需要说明的是，镁合金基体表面一般会带有油脂，油脂会影响后续转化膜与镁合金基体的结合力，通过脱脂操作以除去镁合金基体表面带有的油脂，以提高后续转化膜与镁合金基体的结合力。

[0058] 为了进一步地提高所述脱脂剂的除油效果，例如，所述脱脂剂的浓度为 50g/L～70g/L。例如，所述脱脂操作的操作温度为55℃～70℃；所述脱脂操作的操作时间为3min～
5min。这样，可以进一步地提高所述脱脂剂的除油效果。

[0059] 为了进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力，一实施方式，请参阅图2，一种镁合金转化膜处理方法，包括以下步骤：

[0060] S110，对氢氧化钠、三聚磷酸钠及脂肪醇聚氧乙烯醚，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到脱脂剂，其中，所述氢氧化钠、所述三聚磷酸钠和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比例为(10～30)：(10～30)：(1～5)；将镁合金基体浸泡在所述脱脂剂内，以55℃～70℃的温度进行脱脂操作3min～5min后，再进行水洗操作。

[0061] S120，对酒石酸、硝酸、硫酸及十二烷基硫酸钠，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到酸洗剂，其中，所述酒石酸、所述硝酸、所述硫酸和所述十二烷基硫酸钠的质量比例为(15～25)：(3～7)：(3～7)：(0.1～0.3)；将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内，以50℃～65℃的温度进行酸洗操作1min～3min 后，再进行水洗操作。

[0062] S130，对氢氧化钠、氧化剂及二乙烯三胺，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到表调剂，其中，所述氢氧化钠、所述氧化剂和所述二乙烯三胺的质量比例为(25～50)：(15～25)：(15～25)；将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内，以60℃～80℃的温度进行表调操作2min～5min后，再进行水洗操作。

[0063] S140，对无机酸、镁酸盐、锌酸盐、钒酸盐及表面活性剂，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到转化剂，其中，所述无机酸、所述镁酸盐、所述锌酸盐、所述钒酸盐及所述表面活性剂的质量比例为(0.5～6)：(0.5～5)：(0.5～5)： (0.5～5)：(0.1～0.5)；将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内，以15℃～40℃的温度进行转化操作20s～60s，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品，再进行水洗操作。

[0064] S150，对所述镁合金转化半成品，以135℃～150℃的温度进行烘干操作 10min～25min，得到镁合金转化成品。

[0065] 这样，进一步地提高所述转化剂处理镁合金基体后得到的转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力、耐腐蚀性、导电性能及与涂料的附着力。

[0066] 与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

[0067] 本发明的转化剂无磷无氟无铬，减少了对环境的污染。钒不仅无毒，而且与铬具有相同的化合价，易于形成三维无定形结构涂层，晶体钒的存在使得转化膜比传统的铬酸盐转化膜的耐腐蚀性更好，而且钒酸盐作为缓冲盐，形成的钒酸盐转化膜比传统的铬酸盐转化膜表面挂灰更少，有利于提高转化膜与后续涂料的附着力。镁离子有利于增加晶体钒和晶体锌的成核数量，以提高转化膜的成膜均匀性。同时，镁离子能够提高转化膜与镁合金基体的结合力。在镁离子的影响下，锌离子有利于减小晶体锌的大小，以提高转化膜的致密性，进而提高转化膜的耐腐蚀性。同时，晶体锌的存在能够进一步减少转化膜表面的挂灰，以及提高转化膜的导电性能。表面活性剂具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，在酸性条件下释放出活性物质与镁合金基体结合，能够提高镁合金基体对晶体钒和晶体锌的吸附性，以使晶体钒和晶体锌均匀铺设在镁合金基体表面，填补晶体钒与晶体锌之间的缝隙，进而提高转化膜的形成速度、转化膜的成膜均匀性、与镁合金基体的结合力以及耐腐蚀性，使得形成的转化膜无缺陷存在。

[0068] 以下是具体实施例部分

[0069] 实施例1

[0070] S111，将氢氧化钠10g、三聚磷酸钠30g和脂肪醇聚氧乙烯醚1g溶解于1L 水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到脱脂剂；将镁合金基体浸泡在所述脱脂剂内，以55℃的温度进行脱脂操作5min后，再进行水洗操作。

[0071] S121，将15g酒石酸、7g硝酸、3g硫酸和0.3g十二烷基硫酸钠溶解于1L 水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到酸洗剂；将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内，以50℃的温度进行酸洗操作3min后，再进行水洗操作。

[0072] S131，将25g氢氧化钠、25g氧化剂和15g二乙烯三胺溶解于1L水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到表调剂；将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内，以60℃的温度进行表调操作5min，再进行水洗操作。

[0073] S141，将5g 98％硫酸、3g硝酸镁、2g硝酸锌、0.5g偏钒酸钠、2g偏钒酸铵及0.1g十二烷基硫酸钠溶解于1L水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到转化剂；将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内，以15℃的温度进行转化操作60s，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品；再进行水洗操作。

[0074] S151，对所述镁合金成品，以135℃的温度进行烘干操作25min，自然冷却至室温。

[0075] 实施例2

[0076] S112，将氢氧化钠30g、三聚磷酸钠10g和脂肪醇聚氧乙烯醚5g溶解于1L 水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到脱脂剂；将镁合金基体浸泡在所述脱脂剂内，以70℃的温度进行脱脂操作3min后，再进行水洗操作。

[0077] S122，将25g酒石酸、3g硝酸、7g硫酸和0.1g十二烷基硫酸钠溶解于1L 水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到酸洗剂；将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内，以65℃的温度进行酸洗操作1min后，再进行水洗操作。

[0078] S132，将50g氢氧化钠、15g氧化剂和25g二乙烯三胺溶解于1L水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到表调剂；将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内，以80℃的温度进行表调操作2min，再进行水洗操作。

[0079] S142，将3.8g 98％硫酸、2g硫酸镁、1g硝酸锌、0.5g偏钒酸钠、1g偏钒酸铵及0.1g二乙基己基硫酸钠溶解于1L水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到转化剂；将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内，以40℃的温度进行转化操作20s，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品；再进行水洗操作。

[0080] S152，对所述镁合金成品，以150℃的温度进行烘干操作10min，自然冷却至室温。

[0081] 实施例3

[0082] S113，将氢氧化钠20g、三聚磷酸钠20g和脂肪醇聚氧乙烯醚3g溶解于1L 水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到脱脂剂；将镁合金基体浸泡在所述脱脂剂内，以65℃的温度进行脱脂操作4min后，再进行水洗操作。

[0083] S123，将20g酒石酸、5g硝酸、5g硫酸和0.2g十二烷基硫酸钠溶解于1L 水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到酸洗剂；将所述镁合金基体浸泡在所述酸洗剂内，以55℃的温度进行酸洗操作2min后，再进行水洗操作。

[0084] S133，将35g氢氧化钠、20g氧化剂和20g二乙烯三胺溶解于1L水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到表调剂；将所述镁合金基体浸泡在所述表调剂内，以70℃的温度进行表调操作4min，再进行水洗操作。

[0085] S143，将5g 68％硝酸、2g硝酸镁、2g硫酸锌、0.5g偏钒酸钠、2g偏钒酸铵及0.1g NNO活性剂溶解于1L水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到转化剂；将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内，以25℃的温度进行转化操作30s，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品；再进行水洗操作。

[0086] S153，对所述镁合金成品，以140℃的温度进行烘干操作20min，自然冷却至室温。

[0087] 实施例4

[0088] S114，与实施例3的步骤S113相同。

[0089] S124，与实施例3的步骤S123相同。

[0090] S134，与实施例3的步骤S133相同。

[0091] S144，将0.5g盐酸、5g盐酸镁、0.5g碳酸锌、0.5g硫酸氧钒、4.5g偏钒酸钾及0.5g亚甲基双萘磺酸钠溶解于1L水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到转化剂；将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内，以30℃的温度进行转化操作40s，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品；再进行水洗操作。

[0092] S154，与实施例3的步骤S153相同。

[0093] 实施例5

[0094] S115，与实施例3的步骤S113相同。

[0095] S125，与实施例3的步骤S123相同。

[0096] S135，与实施例3的步骤S133相同。

[0097] S145，将6g盐酸、0.5g盐酸镁、5g碳酸锌、0.5g偏钒酸钾及0.3g亚甲基双萘磺酸钠溶解于1L水中，进行搅拌操作，以使各组分混合均匀，得到转化剂；将所述镁合金基体浸泡在所述转化剂内，以30℃的温度进行转化操作40s，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品；再进行水洗操作。

[0098] S155，与实施例3的步骤S153相同。

[0099] 对比例1

[0100] S116，与实施例3的步骤S113相同。

[0101] S126，与实施例3的步骤S123相同。

[0102] S136，与实施例3的步骤S133相同。

[0103] S146，将所述镁合金基体浸泡在铬酸盐转化剂内，以30℃的温度进行转化操作30s，以在所述镁合金基体表面形成转化膜，所述镁合金基体及所述转化膜共同构成镁合金转化半成品；再进行水洗操作。

[0104] S156，与实施例3的步骤S153相同。

[0105] 1、耐腐蚀性测试

[0106] 对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及对比例1的各镁合金成品，分别按照ASTMB-117进行盐雾实验，连续喷雾168小时后，肉眼观察各镁合金成品表面的腐蚀情况，结果见表1。其中，实施例1的镁合金成品进行盐雾实验后的腐蚀情况见图3，实施例2的镁合金成品进行盐雾实验后的腐蚀情况见图4，实施例3的镁合金成品进行盐雾实验后的腐蚀情况见图5。

[0107] 2、导电性测试

[0108] 分别利用电接触仪测量实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及对比例 1的镁合金成品表面的转化膜的接触电阻，结果见表1。

[0109] 3、与镁合金基体的结合力测试

[0110] 分别用百格刀在实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及对比例1的镁合金成品表面的转化膜上划出100个1mm*1mm的小方格，划痕深度要保证镁合金基体裸露，分别在各转化膜上的划格区域贴上3M 600胶带并压实，保证胶带与各转化膜之间紧密结合，5min后，用力从一侧将胶带揭掉，统计发生各转化膜脱落的小方格的个数n，评级方法采用公式：转化膜与镁合金基体的结合力 (百分数)＝(100-n)％，结果见表1。

[0111] 4、与涂料的附着力测试

[0112] 分别在实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及对比例1的镁合金成品表面喷涂油漆，以形成涂层。

[0113] 分别用百格刀在实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及对比例1的涂层上划出100个1mm*1mm的小方格，划痕深度要保证转化膜裸露，分别在各涂层上的划格区域贴上3M 600胶带并压实，保证胶带与各涂层之间紧密结合， 5min后，用力从一侧将胶带揭掉，统计发生各涂层脱落的小方格的个数n，评级方法采用公式：涂层与转化膜的结合力(百分数)＝(100-n)％，结果见表1。

[0114] 表1

[0115]

[0116] 从表1可以看出，实施例1、实施例2、实施例3及实施例4的镁合金成品表面的转化膜的成膜均匀、耐腐蚀性好、导电性优异、与镁合金基体的结合力高，且与涂料的附着力强。相比于对比例1的镁合金成品表面的转化膜，实施例1、实施例2、实施例3及实施例4的镁合金成品表面的转化膜具有更加突出的导电性、与镁合金基体的结合力及与涂料的附着力。

[0117] 本发明的镁合金转化膜处理方法及转化剂适合所有镁合金材料，特别是 AZ91D镁合金材料。

[0118] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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镁合金转化膜的处理方法及转化剂-专利编号CN110684970A	2020-05-12	538
化学转化处理方法、化学转化处理剂以及化学转化处理构件-专利编号CN101208460B	2020-05-13	708
化学转化处理钢管-专利编号CN107075690B	2020-05-13	315
化学转化处理剂及化学转化处理皮膜-专利编号CN104145046A	2020-05-11	888
化学转化处理剂及化学转化处理皮膜-专利编号CN104145046B	2020-05-11	242
化学转化处理液及化学转化处理钢板-专利编号CN105723016B	2020-05-12	650
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化学转化处理方法、化学转化处理剂以及化学转化处理构件-专利编号CN101208460A	2020-05-12	302
两段转化处理-专利编号CN1890404A	2020-05-11	798
一种粪便处理转化池-专利编号CN205575896U	2020-05-13	349

镁合金转化膜的处理方法及转化剂

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