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一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法

阅读：1026发布：2020-10-17

IPRDB可以提供一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，属于冶金类材料检测技术领域。本发明利用热电偶既能够直接加热渣样又能够同时直接测量渣样温度的双重功能，根据渣样在熔化过程中需要吸收热量的特点，通过热电偶实际采集到的渣样温度偏离设置升温曲线的目标温度而产生吸收峰的原理来确定冶金渣样的具体熔化温度区间，而后在已经确定的冶金渣样熔化温度区间所对应的时间范围内，截取利用成像系统同步观察和记录冶金渣样在加热过程中变化的特征视频图像来表征其熔化过程中的具体变化行为。本发明具有操作简单、方便，测量结果直观、准确，检测速度快，适用范围广的优点，可作为准确有效评价不同冶金渣样高温特性的新型重要检测手段。，下面是一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，其特征在于包括下述步骤：

步骤一

采用热电偶测试系统作为检测系统，并设定热电偶测试系统中热电偶丝的标准升温速率；所述热电偶测试系统包括热电偶丝、成像装置、反应室和中央处理器；所述中中央处理器包括数据采集装置与图像记录装置；所述成像装置由视频捕获器、显微镜和电视显示屏构成；所述热电偶丝为U型热电偶丝；

步骤二

将待测渣样装载在热电偶丝上后置于反应室内，开启成像装置并调节显微镜的焦距，直到可以清晰观察到待测渣样，然后按标准升温速率进行升温，并同步读取、记录热电偶丝的实际温度以及待测渣样的视频图像；当热电偶丝的实际温度开始偏离该时刻标准升温速率所对应的目标温度时，则认为该时刻热电偶丝的实际温度为待测渣的初始熔化温度，继续加热，当热电偶丝的实际温度回归到该时刻标准升温速率所对应的目标温度时，则认为该时刻热电偶丝的实际温度为待测渣的完全熔化温度；然后根据待测渣样的初始熔化温度和完全熔化温度来确定待测渣样的具体熔化温度区间。

2.根据权利要求1所述的一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，其特征在于：所述标准升温速率为1℃/min～1800℃/min。

3.根据权利要求2所述的一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，其特征在于：所述标准升温速率为800℃/min～1000℃/min。

4.根据权利要求3所述的一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，其特征在于：所述标准升温速率为900℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，其特征在于：待测渣样为干燥的玻璃态渣样；其粒径≤100目。

6.根据权利要求1所述的一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，其特征在于：所述热电偶丝是直径为0.5mm、弯成间距为2.5mm～3.0mm的U型B分度热电偶。

7.根据权利要求1所述的一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，其特征在于：所述热电偶丝的最高加热温度为1600℃。

8.根据权利要求1所述的一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，其特征在于：步骤二中渣样的熔化行为通过截取熔化温度区间内同步捕获到的特征视频图像来表征，所述特征视频图像包括初始熔化时的视频图像，熔化过程中固相团簇聚集图像、熔化过程中液相包裹固相的视频图像，以及完全熔化时的视频图像。

说明书全文

一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法

技术领域

[0001] 本发明属于冶金渣类材料检查技术领域，特别是提供了一种测量冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法；适用于冶金领域内如高炉渣、转炉渣、保护渣以及其他冶金类渣料的研究。

背景技术

[0002] 在冶金过程中，冶炼时要求炉渣具有良好的冶金物化性能，例如高炉低温炼铁技术要求高炉渣在较低温下具有良好的流动性，以实现节能减碳；电炉冶炼要求炉渣具有良好的导电能力，有利于选择合适的供电参数，降低电耗；高速连铸要求保护渣具有较低的熔化温度，以保证液渣的足够供给，生产出优质的钢材。因此，炉渣的高温物化特性对冶金过程的顺利进行和产品的质量具有重要的影响。

[0003] 研究渣的高温特性对金属冶炼进行配料优化，以及对控制液态炼钢、炼铁过程中的冶金反应具有指导意义，所以人们对炉渣的高温特性开展了大量的工作。而对于熔化温度区间及熔化行为的测定，是研究炉渣的高温特性的首要前提。例如转炉炼钢，如果炉渣的熔化温度高，炉渣粘度太大，动力学条件不好，不利于钢的冶炼(如脱磷、脱硫等)；相反，炉渣的熔化温度低，炉渣的粘度小，吹炼时炉渣会严重冲刷侵蚀炉衬降低炉衬的使用寿命，因而在炉况条件许可的情况下，应尽可能地降低炉渣的熔化温度(所谓熔化温度是指固态物质完全转变为均匀液相时的温度)。熔化温度既可以通过相图来确定，也可以通过实验来测定，但是由于实际炉渣组分的复杂性，现有的熔渣相图数量有限，而且绝大多数都是低组元相图，因此一般只能作为参考。此外，炉渣熔点的测定也是比较困难，因为炉渣它并不像纯物质那样具有固定的熔点，而是由多种化合物组成的混合物，它的熔化过程是在一个温度区间内完成。

[0004] 通常炉渣熔化温度的测定方法可以归纳为两大类：一类是直接测量法，包括钢液熔渣法和试样变形法。所谓钢液熔渣法，即在感应炉内将炉渣投入到一定温度和一定表面积的钢液上，观察并记录渣样开始熔化以及完全熔化时所对应的温度，并同时通过记录熔渣层厚度随时间变化的关系来确定熔化速度。尽管该方法接近渣的实际使用情况，但是由于测定条件的稳定性太差以及测定成本过高，很难应用。试样变形法是通过测定试样变形量与温度的关系来进行表征的，定义试样高度降为原来高度的1/2呈半球形时的温度为半球点温度，即炉渣的熔化温度；定义试样高度降为原来高度的1/4呈半球形时的温度为炉渣的流动温度。这种方法包括LZ-III型炉渣熔化特性测定仪、GXA型熔点仪和RDS-04全自动炉渣熔点熔速测定仪等，均是通过在各种加热炉中加热渣柱，同时借助光学系统将试样的形状投影到屏幕上进行炉渣半球点温度的测定，这种方法不但测量精度不高，而且测量时间长，效率低；另一类是间接测定法，如：RTW-熔体物性综合测定仪等，它是通过测量渣样的粘度随温度变化的关系，再根据粘度-温度曲线进行绘图处理，从而获得渣样的熔化性温度，此外，还有采用差热分析仪测量炉渣在升温过程中的DTA或DSC曲线来分析渣样的熔化温度。这类方法测量精度也不高，而且无法观察到渣样熔化的整个具体过程。

[0005] 由于测定炉渣熔化温度的传统方法存在诸多的不足，目前，中国专利(申请号为200510046072.0)公布了一种连铸保护渣熔化温度的测定方法，根据保护渣在熔化过程中导电电压随温度的变化曲线来确定熔化温度，虽然测量的精度相比半球点法提高了，但是不能实时原位地观察到炉渣的具体熔化行为。中国专利(申请号为201110402527.3)公布了一种渣类材料熔化行为及熔点测定的方法，虽然这种方法采用高温共聚焦显微镜，通过实时观察到的渣类材料熔化的特征图像来表征和反映炉渣类材料的熔化行为以及确定熔点，虽然直观、可靠，但是对渣类材料装样过程要求苛刻，而且观察时需要不断地调整显微镜的焦距，此外由于坩埚媒介的存在，读取的熔化温度与渣样的实际熔化温度存在偏差。因此，开发研究出一种既能直接准确测定炉渣熔化的实际温度又能够实时地观察到炉渣在整个过程中的具体熔化行为的方法对于表征炉渣的高温熔化特性具有极其重要的作用和实际意义。

[0006] 热电偶测试系统的最大特点在于它采用既能够直接加热样品又能够同时直接测量样品温度的B分度热电偶作为核心元件。该系统由B分度热电偶、成像装置、反应室和中央处理器等四个部分构成，其中中央处理器包括数据采集装置与图像记录装置。由CCD视频捕获器、显微镜和电视显示屏构成成像装置，位于反应室的顶部，为了高温时成像更清晰，在反应室的顶部还装有一个滤镜，可过滤掉样品在高温时的部分强红外光。该反应室采用透明石英玻璃制成的腔体，两侧对称设有两个导管，可密闭也可以敞开，弯成U型后的B分度热电偶作为加热测温元件插装在反应室的导管中，通过加热控制装置，即PID温度控制器控制热电偶的升温速率或降温速率来加热或冷却样品，通过数据采集装置可以采集加热样品热电偶的实际温度，通过图像记录装置可以观察和记录样品反应过程的变化图像，并可实时显示在电视屏幕上，此外，实验结束后温度数据和视频文件可以存储在中央处理器中便于调用保存。

[0007] 该热电偶测试系统目前主要用于研究连铸结晶器中保护渣的结晶行为，包括连续降温过程中的结晶行为以及熔融等温过程中的结晶行为，以此来表征保护渣结晶性能的优劣，它主要在于通过观察和分析采集到的视频图像来表征保护渣结晶性能的具体参数。由于连铸结晶器中的保护渣是由多种化合物组成的复杂体系，其结晶过程是一个非平衡的动态过程，需要在一个温度区间内完成，以开始出现晶体时的温度称为初始结晶温度，以完全转变为晶体时的温度称为结晶终止温度。众所周知，结晶过程是一个由不太规则排列的液相转变成为有规则排列的固态的过程，与熔化过程相反，尽管在这个过程当中会随着晶体的析出释放出相应的结晶潜热，但是这个过程首先要发生形核，相对比较迟缓和平静，尤其是等温结晶过程中这种情形特别明显，它不会像熔化过程那样发生剧烈的反应，此外，对于连续降温过程而言，降温速度对连铸保护渣的结晶过程影响很大，当降温速度过大时，不会析出晶体，还来不及释放结晶潜热就直接转变成为玻璃，即使测温热电偶实时采集了保护渣样的实际温度，也不能根据冷却温度曲线来明确判断出熔渣的初始结晶温度以及结晶终止温度，造成无法测定，因而利用热电偶测试系统研究连铸结晶器中保护渣的结晶行为时，都是根据记录的视频图像来分析保护渣的结晶性能参数，而不是通过热电偶直接采集到的温度数值来进行表征。

[0008] 尽管热电偶测试系统能够对连铸保护渣的结晶行为进行测定，但由于冶金渣是一个由多种化合物组成复杂体系，其在溶化过程以及结晶过程所进行的反应是存在本质区别的，而伴随溶化过程以及结晶过程的热效应也是完全不相同的，在结晶过程，其热效应的实质是一个缓慢的释放潜热的过程；而熔化过程是一个剧烈的吸收热量的过程。同时结晶过程得到的结晶产物不再是原始渣样组成中的单一化合物，而是原始渣样组成中二元、三元甚至是多元组分反应形成的复杂化合物。所以熔化过程绝不是结晶过程的逆过程；因此不能够简单地根据结晶过程中的初始结晶温度和终止结晶温度来作为判断保护渣的熔化温度区间。

[0009] 总之，到目前为止，还没有人采用热电偶测试系统对冶金渣熔化温度区间及熔化行为做过详细的研究。

发明内容

[0010] 本发明的目的在于提供一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，该方法特点突出，优势明显，应用前景广泛，可为学术科研和生产实际提供可靠、直观的理论依据和技术支持。

[0011] 本发明所用热电偶系统由B分度热电偶、成像装置、反应室和中央处理器等四个部分构成，其中中央处理器包括数据采集装置与图像记录装置。由CCD视频捕获器、显微镜和电视显示屏构成成像装置，位于反应室的顶部，为了高温时成像更清晰，在反应室的顶部还装有一个滤镜，可过滤掉样品在高温时的部分强红外光。该反应室采用透明石英玻璃制成的腔体，两侧对称设有两个导管，可密闭也可以敞开，弯成U型后的B分度热电偶作为加热测温元件插装在反应室的导管中，通过加热控制装置，即PID温度控制器控制热电偶的升温速率或降温速率来加热或冷却样品，通过数据采集装置可以采集加热样品热电偶的实际温度，通过图像记录装置可以观察和记录样品反应过程的变化图像，并可实时显示在电视屏幕上，此外，实验结束后温度数据和视频文件可以存储在中央处理器中便于调用保存。

[0012] 本发明一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，包括下述步骤：

[0013] 步骤一

[0014] 采用热电偶测试系统作为检测系统，并设定热电偶测试系统中热电偶丝的标准升温速率；所述热电偶测试系统包括热电偶丝、成像装置、反应室和中央处理器；所述中中央处理器包括数据采集装置与图像记录装置；所述成像装置由视频捕获器、显微镜和电视显示屏构成；所述热电偶丝为U型热电偶丝；

[0015] 步骤二

[0016] 将待测渣样装载在热电偶丝上后置于反应室内，开启成像装置并调节显微镜的焦距，直到可以清晰观察到待测渣样，然后按标准升温速率进行升温，并同步读取、记录热电偶丝的实际温度以及待测渣样的视频图像；当热电偶丝的实际温度开始偏离该时刻标准升温速率所对应的目标温度时，则认为该时刻热电偶丝的实际温度为待测渣的初始熔化温度，继续加热，当热电偶丝的实际温度回归到该时刻标准升温速率所对应的目标温度时，则认为该时刻热电偶丝的实际温度为待测渣的完全熔化温度；然后根据待测渣样的初始熔化温度和完全熔化温度来确定待测渣样的具体熔化温度区间。

[0017] 在实际应用过程中，可根据热电偶丝的标准升温速率制备出该标准升温速率所对应的目标温度与时间的关系图。在该关系图中的时间与与装样后的升温时间同步。即该关系图中的时间即为装样后进行升温测定的时间。

[0018] 本发明一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，所述标准升温速率为1℃/min～1800℃/min，优选为800℃/min～1000℃/min；进一步优选为900℃/min。

[0019] 本发明一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，待测渣样为玻璃态渣样；其粒径≤100目。

[0020] 所述待测渣样的制备方法为：按渣样的各组分配取原料后混合均匀，然后将混合粉末置于石墨坩埚中，加热溶化，并在1450℃～1600℃加热保温8～15min后水淬，干燥、破碎，得到粒径≤100目的待测渣样。

[0021] 本发明一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，所述热电偶丝为直径0.5mm，弯成间距为2.5mm～3.0mm的U型B分度热电偶。

[0022] 本发明一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，将待测渣样装载在热电偶测试系统的热电偶丝上，是通过下述方案实现的：

[0023] 将热电偶丝加热到500℃～600℃后，通过粘取的方式，将待测渣样附着在热电偶丝的U型端上，然后将该热电偶插回反应室后，将热电偶丝以及反应室的温度降至室温。在实际操作过程中，一般是取约5g待测渣样置于表面皿中，然后将500℃～600℃的热电偶丝轻轻放置在待测渣样上，转动热电偶丝，使其粘附约500mg待测渣样。

[0024] 待反应室内装有待测渣样的热电偶丝降至室温后，开启成像装置并调节显微镜的焦距，直到可以清晰观察到待测渣样，然后按标准升温速率进行升温，并同步读取、记录热电偶丝的实际温度以及待测渣样的视频图像。

[0025] 本发明一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法，步骤二中渣样的熔化行为通过截取熔化温度区间内同步捕获到的特征视频图像来表征，所述特征视频图像包括初始熔化时的视频图像，熔化过程中固相团簇聚集图像、熔化过程中液相包裹固相的视频图像，以及完全熔化时的视频图像。

[0026] 原理及优势

[0027] 本发明首次公开了采用热电偶系统来测量冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法。利用了热电偶既能够直接加热样品又能够同时直接测量样品的实际温度的双重功能。通过设定热电偶的标准升温速率，并根据该标准升温速率制备出了目标温度与时间的关系图；同时巧妙的将该关系图中时间定义为测试时间，这使得，在检测过程中，能够实时的将热电偶的实际温度与目标温度进行对比，一旦发现偏移则可认定该温度为待测渣料的初始熔化温度，在随后的加热过程中，一旦发现热电偶的实际温度回归到目标温度，则可认定该温度为待测渣料的完全熔化温度。

[0028] 本发明在实验前，根据生产冶炼过程中造渣原料的实际受热情况，将热电偶加热渣样时的升温速率合理选择设置为900℃/min，升温速率过高或过小，测定的结果不利于指导生产实践。通过加热控制装置PID温度控制器来控制热电偶温度的输出，由此可以根据设定的标准升温速率以及测定时间可以计算出相应时间点所对应的目标温度，此外中央处理器中的数据采集装置可以同时直接采集到加热热电偶的实际温度并进行保存。由于渣样的熔化过程是一个吸收热量很明显的过程，那么渣样在熔化的时候自然会从加热热电偶上吸收热量，从而导致数据采集装置采集到的热电偶的实际温度会低于设置升温速率所对应的目标温度，这种情形会直到整个熔化过程结束为止，其中初始熔化温度以采集到的实际温度开始低于设置升温速率所对应的目标温度为标志，完全熔化温度以采集到的实际温度刚好回归设置升温速率所对应的目标温度为标志，也就是说，通过热电偶吸热峰的起始点来确定冶金渣初始熔化和完全熔化时所对应的温度数值，即可准确获得冶金渣样的熔化温度区间。此外，由于本发明在实验测定时，还采用了由CCD视频捕获器、显微镜和电视显示屏构成的成像装置，在采集渣样温度数据的同时，通过成像装置同步记录并保存了渣样在加热过程所发生变化的视频图像，它能够实时连续地捕捉渣样在熔化过程的动态变化，因而根据上述已经确定的熔化温度区间范围内所对应的时间段，截取同步捕获到的最能够反映渣样从初始熔化时开始到完全熔化时结束的整个熔化过程中的特征视频图像来表征渣样的具体熔化行为，包括冶金渣样初始熔化时的特征图像，完全熔化时的特征图像，以及熔化过程中的关于固液相之间变化的特征图像。

[0029] 本发明的优势：

[0030] 1.数据真实、可靠。本方法在测定渣样的熔化温度区间及熔化行为时，由于渣样是与热电偶直接接触的，中间不存在其他介质或媒介如坩埚等，测量的温度是渣样的实际温度，相比以往的测定方法，结果更加真实、可靠。

[0031] 2.结果形象、直观。本方法在测定渣样的熔化温度区间及熔化行为时，采用视频捕捉器，能够实时、原位、连续地在线观察和记录渣样在整个加热过程中的动态熔化行为，可以通过截取同步视频图像来表征相应的熔化状态，既形象，又直观，一目了然。

[0032] 3.操作简单、方便。本方法在测定渣样的熔化温度区间及熔化行为时，通过手动模式控制热电偶的温度，直接进行粘渣装样，无需像高温共聚焦显微镜方法那样要求严苛，大大简化了装样过程，操作起来更加方便实用。

[0033] 4.检测速度快。本方法在测定渣样的熔化温度区间及熔化行为时，由于升温速率为900℃/min，接近冶炼过程中渣料熔化的实际情况，而且比传统测量方法采用加热炉加热的方式要快得到多，测定一个渣样的时间仅仅只需要几分钟的时间，大大提高了检测的速度。

[0034] 5.适用范围广。本方法在测定渣样的熔化温度区间及熔化行为时，由于采用的加热测温元件是直径为0.5mm的B分度的铂铑合金热电偶，最高温度可达1600℃，远高于冶金渣类的熔化温度，因而本方法可以测定包括高炉渣、铁水预处理渣、转炉渣、保护渣以及其他冶金渣类等的熔化温度区间及熔化行为。

附图说明

[0035] 附图1为热电偶测试系统；

[0036] 附图2为渣样的制备过程示意图；

[0037] 附图3为实施例1所设定的标准升温曲线以及达到设定温度后的降温曲线；

[0038] 附图4为判断实施例1中铁水预处理脱磷渣熔化温度区间的示意图；

[0039] 附图5为表征实施例1中铁水预处理脱磷渣熔化行为的示意图；

[0040] 附图6为实施例2中所设定的标准升温曲线以及达到设定温度后的降温曲线；

[0041] 附图7为实施例2判断保护渣熔化温度区间的示意图；

[0042] 附图8为表征实施例2连铸保护渣熔化行为的示意图。

[0043] 图1中，1为成像装置，2为反应室，3为U型B分度热电偶，4为加热控制装置，5为中央处理器，6为滤镜，7为导管，8为通孔。从图1中可以看出热电偶测试系统的组成。

[0044] 图2中，A1为渣样的各组分组成的混合物，A2为研磨装置，A3为石墨坩埚，A4为感应加热炉，A5为水淬容器，A6为干燥箱，A7为表面皿。从图2中可以看出，按设计的组分配取渣样的各组分后，进行初步研磨，然后装入石墨坩埚中在感应加热炉加热后，水淬、干燥，再次研磨至粒径≤100目，得到待测渣样，然后将待测渣样装入表面皿中备用。

[0045] 从图3中可以看出实施例1中，研究铁水预处理脱磷渣的溶化行为时，其设定的标准升温曲线的斜率为900℃/min，当温度达到1600℃后，按1800℃/min的降温速率进行降温。

[0046] 从图4明显可以观察到热电偶实际测量的温度与设置的目标温度出现偏差，其值低于设置的目标温度，这是因为渣样的熔化过程是一个吸热的过程，需要从外界获得热量，导致热电偶测得的温度降低。当实际测量的温度与设置的目标温度一致时，表明渣样完全熔化成均一的液相，不再吸收热量。当前所测定铁水预处理脱磷渣的初始熔化温度为1417℃,完全熔化温度为1501℃，即熔化温度区间为1417℃～1501℃。

[0047] 从图5中可以看出，在加热过程中，脱磷渣渣样在1400℃以下几乎没有明显的变化，当升到1400℃以上时，渣样不同部位先后开始收缩移动，然后靠近热电偶的附近出现液相，随着温度的继续升高，液相不断扩展，固相发生团簇聚集现象，当固相逐渐熔化成液相减少到一定程度时，团聚的固相被液相完全湿润包围，然后固相逐渐熔化消失直到形成熔融的均相液态渣，在脱磷渣熔化的整个过程中，观察到团聚的固相在熔化过程中会发生移动、旋转等现象，很少观察到液相中有气泡生成的现象。当前图5中的A截取的是铁水预处理脱磷渣初始熔化(即熔化温度为1417℃)时对应的状态图，图5中的B截取的是液相形成固相团簇聚集的状态图，图5中的C截取的是团簇聚集的固相被液相湿润包围的状态图,图5中的D截取的是铁水预处理脱磷渣完全熔化(即熔化温度为1501℃)时呈熔融的均相液态渣时的状态图。其中A→B→C→D共同反映铁水预处理脱磷渣渣样在熔化过程中的典型动态行为。

[0048] 从图6中可以看出实施例2中，研究连铸保护渣的溶化行为时，其设定的标准升温曲线的斜率为900℃/min，当温度达到1600℃后，按900℃/min的降温速率进行降温。

[0049] 从图7中可以观察到热电偶实际测量的温度数值低于设置的目标温度，这是由保护渣渣样熔化引起的，因为保护渣熔化过程是一个吸热的过程，需要外界给予热量才能熔化，由此导致热电偶测得的温度数值低于设置的目标温度。当熔化结束后，不需要再吸收热量，此时热电偶测量的温度与设置的目标温度一致。当前所测定连铸保护渣的初始熔化温度为1044℃,完全熔化温度为1154℃，即熔化温度区间为1044℃～1154℃。

[0050] 图8中A反映初始熔化时的状态，B反映熔化过程固相团簇聚集的现象，C反映团聚固相被液相包裹的现象，D反映完全熔化时的状态，A→B→C→D共同反映连铸保护渣渣样的熔化行为。从图8可以看出，在加热过程中，连铸保护渣渣样在1000℃以下基本无变化，当升到1000℃以上时，靠近热电偶有些部位的渣样开始出现移动，随着温度的继续升高，渣样开始收缩变形，然后靠近热电偶处生成液相，此时固相开始发生团簇聚集现象，随着液相逐渐扩展，团聚的固相在熔化过程中发生迁移、旋转，同时液相中产生很多细小的气泡迅速移动到表面后破裂消失，相比铁水预处理脱磷渣而言，团聚的固相熔化速度较快，到达一定程度以后，被液相完全包裹，然后迅速熔化直到消失殆尽，表现为连铸保护渣完全熔化。当前图8中的A截取的是连铸保护渣初始熔化(即熔化温度为1044℃)时对应的状态图，图8中的B截取的是连铸保护渣液相形成固相团簇聚集的状态图，图8中的C截取的是连铸保护渣团簇聚集的固相被液相湿润包裹的状态图,图8中的D截取的是连铸保护渣完全熔化(即熔化温度为1154℃)时呈单一液相的状态图。其中A→B→C→D共同反映连铸保护渣渣样在熔化过程中的典型动态行为。

具体实施方式

[0051] 下面结合实例，选择铁水预处理脱磷渣和连铸保护渣两种不同渣样类型，通过对两种渣样的熔化温度区间和熔化行为进行在线实时测定和观察，详细说明在升温过程中，渣样从固相开始向液相转化的初始熔化温度、完全转变成均一液相时的熔化温度，即熔化温度区间以及这一过程中渣样熔化的动态行为。

[0052] 实施例1

[0053] 铁水预处理脱磷渣熔化温度区间的准确测定及熔化行为的观察。

[0054] 本发明在铁水预处理脱磷渣熔化温度区间的测定及熔化行为的观察中得到应用，具体步骤如下：

[0055] (1)制备脱磷渣渣样：将铁水预处理脱磷渣渣料在研钵中混匀后置于石墨坩埚，在感应炉中加热到1550℃左右熔化并保温10min进行水淬，干燥之后研磨制成≤100目的粉末渣。

[0056] (2)装载粉末样品测定：通过手动模式，将热电偶加热到约580℃，轻粘约500mg脱磷渣渣样后抖掉未粘稳的粉末渣，并将该热电偶插回反应室备用，把温度降到室温后将手动模式转换成自动模式；然后根据熔化过程中的温度制度(图3)设置升降温速率和最高温度，同时开启显微镜和电视显示屏，通过调节显微镜的焦距，直到可以清晰观察到热电偶尖端的渣样，开始加热测定，并同步开启渣样温度数据采集器和记录渣样在加热过程所发生变化的视频图像捕捉器，结束后一并保存待用。

[0057] (3)分析温度数据：根据温度数据采集器采集到的直接加热脱磷渣热电偶的历史温度数据，依据物质熔化过程中需要吸收热量从而产生吸收峰的原理来准确测定脱磷渣渣样的熔化温度区间。

[0058] (4)处理视频图像：通过调用实验结束后保存的视频文件，根据渣样熔化温度区间的结果，截取同步捕获到的最能够反映渣样从初始熔化时开始到完全熔化时结束的整个熔化过程中的特征视频图像来表征脱磷渣渣样的具体熔化行为。

[0059] 当前采用的铁水预处理脱磷渣中主要含有O、Ca、Si、Fe和P等元素，实验结果分析如下：

[0060] 图4为判断铁水预处理脱磷渣熔化温度区间的示意图。从图4明显可以观察到热电偶实际测量的温度与设置的目标温度出现偏差，其值低于设置的目标温度，这是因为渣样的熔化过程是一个吸热的过程，需要从外界获得热量，导致热电偶测得的温度降低。当实际测量的温度与设置的目标温度一致时，表明渣样完全熔化成均一的液相，不再吸收热量。当前所测定铁水预处理脱磷渣的初始熔化温度为1417℃,完全熔化温度为1501℃，即熔化温度区间为1417℃～1501℃。

[0061] 图5为表征铁水预处理脱磷渣熔化行为的示意图。在加热过程中，脱磷渣渣样在1400℃以下几乎没有明显的变化，当升到1400℃以上时，渣样不同部位先后开始收缩移动，然后靠近热电偶的附近出现液相，随着温度的继续升高，液相不断扩展，固相发生团簇聚集现象，当固相逐渐熔化成液相减少到一定程度时，团聚的固相被液相完全湿润包围，然后固相逐渐熔化消失直到形成熔融的均相液态渣，在脱磷渣熔化的整个过程中，观察到团聚的固相在熔化过程中会发生移动、旋转等现象，很少观察到液相中有气泡生成的现象。当前图
5中的A截取的是铁水预处理脱磷渣初始熔化(即熔化温度为1417℃)时对应的状态图，图5中的B截取的是液相形成固相团簇聚集的状态图，图5中的C截取的是团簇聚集的固相被液相湿润包围的状态图,图5中的D截取的是铁水预处理脱磷渣完全熔化(即熔化温度为1501℃)时呈熔融的均相液态渣时的状态图。其中A→B→C→D共同反映铁水预处理脱磷渣渣样在熔化过程中的典型动态行为。

[0062] 实施例2

[0063] 连铸保护渣熔化温度区间的准确测定及熔化行为的观察。

[0064] 本发明在连铸保护渣熔化温度区间的测定及熔化行为的观察中得到应用，具体步骤如下：

[0065] (1)制备保护渣渣样：将连铸保护渣渣料在研钵中混匀后置于石墨坩埚，在感应炉中加热到1500℃左右熔化并保温10min进行水淬，干燥之后研磨制成≤100目的粉末渣。

[0066] (2)装备粉末样品：通过手动模式，将热电偶加热到约520℃，轻粘约500mg保护渣渣样后抖掉未粘稳的粉末渣，并将该热电偶插回反应室备用，把温度降到室温后将手动模式转换成自动模式；然后根据熔化过程中的温度制度(图6)设置升降温速率和最高温度，同时开启显微镜和电视显示屏，通过调节显微镜的焦距，直到可以清晰观察到热电偶尖端的渣样，开始加热测定，并同步开启渣样温度数据采集器和记录渣样在加热过程所发生变化的视频图像捕捉器，结束后一并保存待用。

[0067] (3)分析温度数据：根据温度数据采集器采集到的直接加热保护渣热电偶的历史温度数据，依据物质熔化过程中需要吸收热量从而产生吸收峰的原理来准确测定保护渣渣样的熔化温度区间。

[0068] (4)处理视频图像：通过调用实验结束后保存的视频文件，根据渣样熔化温度区间的结果，截取同步捕获到的最能够反映渣样从初始熔化时开始到完全熔化时结束的整个熔化过程中的特征视频图像来表征保护渣渣样的具体熔化行为。

[0069] 当前连铸保护渣中主要含有O、Ca、Al、Si、F和Na等元素，实验结果分析如下：

[0070] 图7为判断连铸保护渣熔化温度区间的示意图。从图7明显可以观察到热电偶实际测量的温度数值低于设置的目标温度，这是由保护渣渣样熔化引起的，因为保护渣熔化过程是一个吸热的过程，需要外界给予热量才能熔化，由此导致热电偶测得的温度数值低于设置的目标温度。当熔化结束后，不需要再吸收热量，此时热电偶测量的温度与设置的目标温度一致。当前所测定连铸保护渣的初始熔化温度为1044℃,完全熔化温度为1154℃，即熔化温度区间为1044℃～1154℃。

[0071] 图8为表征连铸保护渣熔化行为的示意图。在加热过程中，连铸保护渣渣样在1000℃以下基本无变化，当升到1000℃以上时，靠近热电偶有些部位的渣样开始出现移动，随着温度的继续升高，渣样开始收缩变形，然后靠近热电偶处生成液相，此时固相开始发生团簇聚集现象，随着液相逐渐扩展，团聚的固相在熔化过程中发生迁移、旋转，同时液相中产生很多细小的气泡迅速移动到表面后破裂消失，相比铁水预处理脱磷渣而言，团聚的固相熔化速度较快，到达一定程度以后，被液相完全包裹，然后迅速熔化直到消失殆尽，表现为连铸保护渣完全熔化。当前图8中的A截取的是连铸保护渣初始熔化(即熔化温度为
1044℃)时对应的状态图，图8中的B截取的是连铸保护渣液相形成固相团簇聚集的状态图，图8中的C截取的是连铸保护渣团簇聚集的固相被液相湿润包裹的状态图,图8中的D截取的是连铸保护渣完全熔化(即熔化温度为1154℃)时呈单一液相的状态图。其中A→B→C→D共同反映连铸保护渣渣样在熔化过程中的典型动态行为。

标题	发布/更新时间	阅读量
熔化炉-专利编号CN102269515A	2020-05-12	459
袋熔化器-专利编号CN101925413A	2020-05-12	401
熔化插座-专利编号CN101471497A	2020-05-13	324
熔化炉-专利编号CN1456858A	2020-05-13	372
熔化设备-专利编号CN102735052A	2020-05-11	862
袋熔化器-专利编号CN101925413B	2020-05-11	493
熔化炉-专利编号CN100385192C	2020-05-13	391
熔化炉组-专利编号CN102353262A	2020-05-12	405
熔化炉-专利编号CN107421327A	2020-05-11	200
熔化炉-专利编号CN107421327B	2020-05-11	417

一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法

一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法

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