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纯电解质

阅读：1045发布：2020-06-17

IPRDB可以提供纯电解质专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及六氟磷酸锂以及其在电解质中的用途。本发明还涉及一种用于降低六氟磷酸锂中氟化物含量的方法。，下面是纯电解质专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于制备具有低含量氟化物的六氟磷酸锂的方法，该方法至少包括以下步骤a)提供一种含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液，该第一有机溶剂含有腈，b)与一种不同于该第一有机溶剂的另外的有机溶剂接触，从而导致六氟磷酸锂沉淀，以及c)分离出沉淀的六氟磷酸锂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤a)中提供的该含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液，具有按重量计从0.1％至50.0％、优选地按重量计从1.0％至

45.0％、特别优选地按重量计从5.0％至40.0％的六氟磷酸锂的含量。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于在步骤a)中提供的该含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液具有从500ppm至10000ppm、优选地从800ppm至6000ppm的氟化物的含量。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于将一种腈、腈的组合或者至少一种腈与至少一种不是腈的溶剂的组合用作第一有机溶剂。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于六氟磷酸锂在根据本发明的不同于该第一有机溶剂的另外的有机溶剂中具有比在该第一有机溶剂中更低的溶解度，该另外的有机溶剂优选地是甲苯。

6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于在根据本发明的该第一有机溶剂和该另外的有机溶剂中的杂质、特别是水的含量是从0ppm至500ppm、优选地从0ppm至

200ppm、特别优选地从0ppm至100ppm并且非常特别优选地1ppm或更小。

7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于在含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液中氟化物的含量降低了50％、优选地95％或更多并且非常特别优选地

98％或更多，其中在每种情况下该降低涉及基于六氟磷酸锂的干物质的氟化物含量。

8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于在步骤a)中提供的该含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液含有杂质，特别是氯化物，水解产物，特别地二氟磷酸锂，酸以及还有金属阳离子，特别地钙、铬、铁、镁、钼、钴、镍、镉、铅、钾或钠，以及外源阴离子，特别地硫酸根、氢氧根、碳酸氢根或碳酸根。

9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于在步骤a)中提供的该含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液具有从1ppm至2000ppm、优选地从1ppm至100ppm并且特别优选地从1ppm至50ppm的金属含量，特别地钙、铬、铁、镁、钼、钴、镍、镉、铅、钾和钠。

10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于将来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中的铬的含量降低至7ppm或更少，其中在每种情况下该降低涉及基于六氟磷酸锂的干物质的铬含量。

11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于将来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中的铁的含量降低至少60％，其中在每种情况下该降低涉及基于六氟磷酸锂的干物质的铁含量。

12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其特征在于将来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中镍的含量降低至3ppm或更少，其中在每种情况下该降低涉及基于六氟磷酸锂的干物质的镍含量。

13.六氟磷酸锂作为或用于生产用于可充电锂电池的电解质的用途。

14.一种生产用于可充电锂电池的电解质的方法，其特征在于该方法包括至少上述根据本发明的方法。

15.一种用于可充电锂电池的电解质，其特征在于该电解质至少根据上述根据本发明的方法生产。

说明书全文

纯电解质

[0001] 本发明涉及纯六氟磷酸锂和其在电解质中的用途以及还有一种用于降低六氟磷酸锂中氟化物含量的方法。

[0002] 广泛使用的便携式电子设备(如膝上型和掌上型计算机、移动电话或摄像机)以及因此还有对于轻质高性能电池和可充电电池的需求在近年来已经在世界范围增加。通过用此类可充电电池和电池来装备电动车，这在将来将增加。

[0003] 六氟磷酸锂(LiPF6)已经实现了巨大的工业价值，尤其在生产高性能可充电电池中作为电解质盐。自1990年代初以来，可充电的锂离子电池已经是商业上可获得的。

[0004] 然而，六氟磷酸锂是一种对水解极其敏感的化合物，该化合物具有低的热稳定性，这样使得相应的可充电锂电池以及还有这些盐由于这些特性仅通过非常复杂的并且因此还非常昂贵的方法可以制备。由六氟磷酸锂形成的水解产物(例如氟化氢)，尤其是在水存在下引起对存在于该可充电电池中的一些部件(例如，阳极和阴极)的高腐蚀作用，并且因此显著降低了可充电的锂离子电池的寿命和性能。

[0005] 用于可充电的锂离子电池的另外的指标是纯度，特别是在不存在金属阳离子的情况下。例如，作为在生产过程中金属反应器侧壁磨损的结果，金属杂质进入六氟磷酸锂中。金属阳离子的存在由于不希望的氧化还原过程可以影响电解质的特性。

[0006] 因此，为了确保此类可充电电池的功能和寿命以及因此的品质，特别重要的是所使用的锂化合物是高纯的并且因此具有非常低含量的氟化物和金属杂质。

[0007] 用于制备纯六氟磷酸锂的方法是从现有技术中已知的。

[0008] WO 99/062821 A1描述了一种用于通过从有机溶剂结晶来制备纯净的、自由流动的六氟磷酸锂的方法，其中六氟磷酸锂是由一种在非质子有机溶剂中的溶液结晶出来的：通过将一种第二惰性非质子溶剂加入到该溶液中并且然后大量地蒸馏出该第一溶剂。氟化氢的含量在此是60ppm。

[0009] US 5378445 A描述了通过酸化氟化锂在乙醚中的悬浮液并且随后使其与五氯化磷反应来制备纯净的六氟磷酸锂。该反应完成后，将这一混合物中和、过滤并且或者蒸发至干燥或者用一种结晶助剂将六氟磷酸锂结晶出来。然后将获得的六氟磷酸锂醚合物溶解于甲基环己烷中并且蒸发。

[0010] 以上引用的现有技术的一个缺点是必需蒸馏以从溶剂获得具有高自由度的固体六氟磷酸锂。这导致了高的生产成本。当可以通过一种非常简单并且技术上可控的方法获得时，六氟磷酸锂作为工业原料是特别有意义的。因此，对于具有非常小量的用来降低六氟磷酸锂溶液中氟化物含量的加工步骤的易于实现的工业方法存在需求。

[0011] 因此，本发明的一个目的是开发一种用于降低六氟磷酸锂中杂质的有效方法。

[0012] 为了实现这一目的，本发明提供了一种用于制备具有低含量氟化物的六氟磷酸锂的方法，该方法包括至少以下步骤

[0013] a)提供一种含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液，该第一有机溶剂含有腈，

[0014] b)使其与一种不同于该第一有机溶剂的另外的有机溶剂接触，从而导致六氟磷酸锂沉淀，并且c)分离出沉淀的六氟磷酸锂。

[0015] 在这一点上可以说本发明的范围涵盖在一般意义上的或在优选的范围内的以上或以下提及的组分、数值范围以及工艺参数的所有希望和可能的组合。

[0016] 在步骤a)中提供的含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液典型地具有按重量计从0.1％至50.0％、优选地按重量计从1.0％至45.0％、特别优选地按重量计从5.0％至40.0％的六氟磷酸锂含量，其结果是可以特别地将其进一步加工以给出适用于电化学存储设备的电解质。

[0017] 制备在步骤a)的溶液中使用的六氟磷酸锂的可能的方式对于本领域的普通技术人员而言是已知的。例如，可以通过五氟化磷与氟化锂在二乙醚中的反应来制备六氟磷酸锂。例如，进而可以通过氟化钙与五氯化磷的反应获得五氟化磷。

[0018] 能够以可替代的方式提供在步骤a)中提供的含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液，例如通过：

[0019] 变体a：在一种第一有机溶剂中从一种生产过程衍生六氟磷酸锂和氟化物[0020] 变体b：将固体的、含氟化物的六氟磷酸锂加入到一种第一有机溶剂中[0021] 变体c：将一种第一有机溶剂加入到固体的、含有氟化物的六氟磷酸锂中，变体d：提供例如商业上可获得的电解质。

[0022] 变体e：将固体六氟磷酸锂溶解在含有水的第一有机溶剂中

[0023] 在所提供的上述形式中，该氟化物典型地来源于该生产过程并且来源于六氟磷酸锂通过痕量吸着水的水解。

[0024] 在步骤a)中提供的含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液典型地具有从500ppm至10000ppm、优选地从800ppm至6000ppm的氟化物含量。出于本发明的目的，氟化物的含量是可以通过离子色谱确定的作为溶解的氟化物和氟化氢的总量的氟化物的量。用于进行该方法的详细程序在本发明的实例中描述。

[0025] 除非另外明确指明，否则在此指出的ppm数值总体上与重量比有关，并且除非另外指明，否则特定的阳离子和阴离子的含量是通过如在实验部分描述的离子色谱确定的。

[0026] 该第一有机溶剂含有至少一种腈。在此，有可能使用例如一种腈、各种腈的组合或至少一种腈与至少一种不是腈的有机溶剂的组合。

[0027] 合适的腈的实例是乙腈、丙腈和苄腈。给予特别优选的是使用乙腈作为第一有机溶剂，给予更大优选的是使用乙腈而不使用不是腈的有机溶剂作为第一有机溶剂。

[0028] 例如，在步骤a)中提供的溶液中所使用的腈与相应的锂离子的量的摩尔比是至少1:1、优选地至少10:1并且特别优选地至少50:1并且非常特别优选地至少100:1。

[0029] 如果第一有机溶剂含有不是腈的有机溶剂，则给予优选的是使用在室温下是液体、并且在1013hPa下具有300℃或更低的沸点、并且还含有至少一个氧原子或一个氮原子或两者的此类有机溶剂。

[0030] 优选的有机溶剂是不具有任何质子并且相对于水或水性比较系统具有在25℃下小于20的pKa的有机溶剂。此类有机溶剂在文献中还被称为“非质子”溶剂。

[0031] 此类另外的溶剂的实例是在室温下是液体的酯、有机碳酸酯、酮、醚、酰胺或砜。

[0032] 醚的实例是二乙醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚和乙二醇二乙醚、1,3-丙二醇二甲醚和1,3-丙二醇二乙醚、二噁烷和四氢呋喃。

[0033] 酯的实例是乙酸甲酯和乙酸乙酯和乙酸丁酯、或有机碳酸酯(如碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)或碳酸亚丙酯(PC)或碳酸亚乙酯(EC))。

[0034] 砜的一个实例为环丁砜。

[0035] 酮的实例是丙酮、甲基乙基酮和苯乙酮。

[0036] 酰胺的实例是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮或六甲基磷酰胺。

[0037] 根据本发明的第一有机溶剂还可以含有多种所提及的有机溶剂。

[0038] 根据本发明的另外的有机溶剂的特征在于六氟磷酸锂在该另外的有机溶剂中具有比在该第一有机溶剂中更低的溶解度。

[0039] 本领域的普通技术人员将清楚的是溶解行为取决于温度，并且由于此原因必须满足上述对于步骤b)中选择的温度的要求。

[0040] 在接触过程中的温度可以通过举例并且优选地控制在从所使用的有机溶剂或其最低沸点组分的冰点至沸点的范围内，例如从-45℃至80℃、特别地从10℃至60℃并且特别优选地从10℃至35℃、特别地从16℃至24℃。

[0041] 在接触过程中的压力可以是，例如，从100hPa至2MPa、优选地从900hPa至1200hPa，其中环境压力是特别优选的。

[0042] 在从一秒至48小时、优选地从10秒至2小时、特别优选地从30秒至45分钟并且非常特别优选地从1分钟至30分钟的时间段内优选地进行按照步骤b)的接触。

[0043] 在一个替代实施例中，按照步骤b)的接触可以随后是例如借助于静止或非静止的混合元件的混合以便引入混合能。

[0044] 作为另外的有机溶剂，给予优选的是甲苯。

[0045] 六氟磷酸锂以原样在该第一有机溶剂并且在该另外的有机溶剂中的溶解度可以用几个初步试验来确定。

[0046] 在使用之前使根据本发明的第一有机溶剂和该另外的有机溶剂优选地经受一个干燥加工、特别优选地在分子筛上的干燥加工。

[0047] 在根据本发明的第一有机溶剂以及该另外的有机溶剂中的杂质(特别是水)的含量应该非常低。在一个实施例中，它是从0ppm至500ppm、优选地从0ppm至200ppm、特别优选地从0ppm至100ppm并且非常特别优选地1ppm或更小。

[0048] 例如，该接触可以通过将另外的有机溶剂加入到已经在步骤a)中提供的最初装入的含有六氟磷酸锂、氟化物以及第一有机溶剂溶液中来进行。

[0049] 接触可以优选地通过将在步骤a)中提供的溶液加入到该另外的有机溶剂中来进行。

[0050] 使六氟磷酸锂、氟化物、一种第一有机溶剂以及一种另外的有机溶剂接触的任何其他顺序同样适用于进行本发明的方法。

[0051] 例如，使含有六氟磷酸锂、氟化物和一种第一有机溶剂的溶液与另外的有机溶剂接触，可以例如通过将该另外的有机溶剂引入来连续地进行，或者例如通过部分地加入、优选地通过逐滴加入另外的有机溶剂来分批地进行。本领域的普通技术人员已知的用于使溶液接触的任何容器适用于该接触操作。接触可以通过引入混合能来辅助，例如借助于静止或非静止的混合元件。

[0052] 按照步骤b)的接触使六氟磷酸锂沉淀。

[0053] 在另一个实施例中，可以在步骤b)之后进行与另外的有机溶剂或其他有机溶剂的进一步接触。这具有允许除干燥之外进行另外的溶剂交换的目的。

[0054] 分离该沉淀的六氟磷酸锂可以通过本领域的普通技术人员已知的用于分离固体和液体的任何方法来进行。例如，分离可以通过沉降、离心或过滤(例如通过加压过滤或抽吸过滤)来进行。例如，可以使用一种纸过滤器、聚合物过滤器、玻璃料或陶瓷烧结料，特别是借助于具有限定孔尺寸的过滤器、例如具有<5μm、优选地<1μm、特别优选地<200nm的孔径的过滤器来进行分离。

[0055] 在一个替代实施例中，按照步骤c)的分离可以接着是如另外的加工步骤[0056] d)使用有机溶剂、优选地另外的有机溶剂的至少一个洗涤步骤。

[0057] 本发明的方法降低了含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液中的氟化物含量。

[0058] 在一个优选实施例中，通过本发明的方法，来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中氟化物的含量降低了50％、优选地95％或更多并且非常特别优选地98％或更多，其中在每种情况下该降低涉及基于六氟磷酸锂的干物质的氟化物含量。

[0059] 在另一个实施例中，在根据本发明获得的固体六氟磷酸锂中氟化物的含量是，例如，小于300ppm、优选地小于100ppm、特别优选地小于50ppm。

[0060] 在一个替代实施例中，在步骤a)中提供的含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液可以含有杂质。典型的杂质是氯化物、水解产物(特别地二氟磷酸锂)、酸以及还有金属阳离子(特别是钙、铬、铁、镁、钼、钴、镍、镉、铅、钾或钠)、和外源阴离子(特别是硫酸根、氢氧根、碳酸氢根和碳酸根)。

[0061] 出于本发明的目的，一种酸是贡献于总酸含量的任何组分、特别地氟化氢。如在实例中指出的测定总酸含量。贡献于总酸含量的物质是在水性或非水性系统中可以使溴百里酚蓝溶液(pKa 7.10)的颜色从浅蓝绿色变为黄色的物质。此类物质典型地包括六氟磷酸锂的酸性水解产物，特别是氟化氢。

[0062] 在步骤a)中提供的含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液典型地具有的金属含量(特别地钙、铬、铁、镁、钼、钴、镍、镉、铅、钾和钠)是从1ppm至2000ppm、优选地从1ppm至100ppm并且特别优选地从1ppm至50ppm。

[0063] 在另一个实施例中，通过本发明的方法，来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中的铬含量降低至7ppm或更少，其中在每种情况下该降低涉及基于六氟磷酸锂的干物质的铬含量。

[0064] 在另一个实施例中，通过本发明的方法，来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中的铁含量降低了60％或更多，其中在每种情况下该降低涉及基于六氟磷酸锂的干物质的铁含量。

[0065] 在另一个实施例中，通过本发明的方法，来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中的镍含量降低至3ppm或更少，其中在每种情况下该降低涉及基于六氟磷酸锂的干物质的镍含量。

[0066] 本发明进一步提供了根据本发明纯化的六氟磷酸锂作为或用来生产用于可充电锂电池的电解质的用途。

[0067] 可以根据本身众所周知的方法通过使六氟磷酸锂与有机溶剂以及任选地添加剂接触来生产电解质。本发明因此进一步提供了一种生产用于可充电锂电池的电解质的方法，其特征在于所使用的六氟磷酸锂由一种至少包括本发明的方法中的步骤a)至c)的方法制成。

[0068] 通过本发明的方法生产的电解质可以含有另外的电解质盐，如氟磺酰亚胺锂。

[0069] 具体地，本发明的优点是有效并且快速的操作方法、可以实现的高纯度以及在根据本发明制备的六氟磷酸锂中降低的氟化物和金属含量。

[0070] 实例

[0071] 在下文中，“％”总是按重量计的％并且“ppm”总是“按重量计的ppm”。

[0072] “在惰性气体条件下”或惰性气体是指该气氛的含水量和氧含量低于1ppm。

[0073] 测定水含量：

[0074] 除非另外指明，含水量是根据卡尔-费歇尔法通过使用滴定仪(来自Metrohm的851KF Titrando)的电量滴定(Coulombometric titration)确定的，该方法是本领域的技术人员已知的并且是例如在由G.Wieland，GIT出版社在达姆施塔特(GIT-Verlag Darmstadt)的“Wasserbestimmung durch 卡尔-费歇尔-滴定(Karl-Fischer-Titration)”1985年中描述。

[0075] 出于本工作的目的，关于所采用的总酸含量的测定，可以提及的是出版物M.Schmidt，U.Heider，A.Kuehner，R.Oesten，M.Jungnitz，N.Ignat’ev，P.Sartori，氟代烷基磷酸锂：用于高能锂离子电池的电解质的导电盐的新类别(Lithium fluoroalkylphosphates:a new class of conducting salts for electrolytes for high energy lithium-ion batterie)，能源杂志 (Journal of Power Sources)97-98(2001)557-560，以及还有其中引用的参考文献。为了确定总酸含量，在冷却的同时将1.79g的电解质固体溶解在13.21g的碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯(重量比1:1)的混合物中。如以上引用的参考文献所描述的，将该溶液的一部分进行滴定以测定总的酸含量。在惰性条件下，用0.01N的氢氧化四丁基铵溶液(在无水异丙醇中)在玻璃容器中滴定0.2ml的指示剂溶液(在50ml的无水异丙醇中的50mg的溴百里酚蓝)，直至变为蓝绿色的变色发生。随后，将约1000mg的电解质溶液称量至0.1mg内。用0.01N的氢氧化四丁基铵溶液再次进行滴定以使颜色变为蓝绿色，并且将氢氧化四丁基铵溶液的消耗称量至0.1mg内。

[0076] 出于本发明的目的，关于所使用的离子色谱，可以提及的是出版物L.Terborg,S.Nowak,S.Passerini,M.Winter,U.Karst,P.R.Haddad,P.N.Nesterenko，在水溶液中六氟磷酸盐的水解产物的离子色谱测定(Ion chromatographic determination of hydrolysis products of hexafluorophosphate salts in aqueous solution)，分析化学学报(Analytica Chimica Acta)714(2012)121-126，以及其中引用的参考文献。

[0077] 通过离子色谱进行存在的离子(钙离子、氟离子、六氟磷酸根)的测定的分析。为此目的，使用以下仪器和设置：

[0078] 仪器类型：Dionex ICS 2100

[0079] 柱：具有保护装置的IonPac AS202*250mm分析柱

[0080] 样品体积：1μl

[0081] 洗脱液：KOH 梯度：0min/15mM、10min/15mM、13min/80mM、27min/100mM、27.1min/15mM、34min/15mM

[0082] 洗脱液流速：0.25ml/min

[0083] 温度：30℃

[0084] SRS:ASRS 300(2-mm)

[0085] 通过电感耦合等离子体光学发射光谱(ICP-OES，仪器Varian Vista Pro)进行铬含量的测定。

[0086] 其他金属含量通过来自默克公司的快速光度测试( 池槽测试)来测定。Spectroquant Pharo 100M(默克公司)用作光度计。

[0087] 实例1(根据本发明)：

[0088] 将50g的在乙腈中含有按重量计21.8％的六氟磷酸锂和839ppm的氟化物(即基于固体六氟磷酸锂的干物质的3848ppm)的过滤溶液(200nm的Teflon过滤器)在10分钟的时间段内加入50ml的甲苯(6.4ppm的含水量)中，同时搅拌。将六氟磷酸锂沉淀。然后搅拌该悬浮液持续另外的30分钟。通过具有5μm筛孔的Teflon无纺布在惰性气体条件下过滤该悬浮液，并且用50g的甲苯(6.4ppm含水量)在该过滤器上洗涤该残余物。在室温下在氩气流(600l/h)中干燥该残余物持续2小时。这给出了3.0g的白色粉末，将该白色粉末通过离子色谱进行分析。六氟磷酸锂的含量是按重量计90.6％并且氟化物的含量目前仅为39ppm(基于干质量)。构成按重量计100％的剩余物是残余溶剂。氟化物的含量的降低是98％。

[0089] 实例2(根据本发明)：添加的替代顺序

[0090] 将50g的在乙腈中含有按重量计16.7％的六氟磷酸锂和5800ppm的氟化物(即基于固体六氟磷酸锂的干物质的34730ppm)的溶液通过具有200nm的孔宽度的Teflon过滤器来过滤。

[0091] 然后在30分钟的时间内将200g的甲苯(15.2ppm的含水量)加入到该溶液中，同时搅拌。

[0092] 将六氟磷酸锂沉淀。然后搅拌该悬浮液持续另外的30分钟。将该悬浮液经由压力式过滤器进行过滤。然后将该残余物用50g的甲苯洗涤一次。在室温下在氩气流(600l/h)中干燥该残余物持续2小时。这给出了6.7g的白色粉末，将该白色粉末通过离子色谱进行分析。六氟磷酸锂的含量是按重量计92.2％并且氟化物的含量目前仅为99ppm(基于干质量)。氟化物的含量的降低是99％。

[0093] 实例3(根据本发明)：

[0094] 将50g的在乙腈中含有按重量计16.7％的六氟磷酸锂和5800ppm的氟化物(即基于固体六氟磷酸锂的干物质的34730ppm)的过滤溶液(200nm的Teflon过滤器)在30分钟的时间段内加入200g的甲苯(15.2ppm的含水量)中，同时搅拌。

[0095] 将六氟磷酸锂沉淀。搅拌该悬浮液持续另外的30分钟。将该悬浮液经由压力式过滤器进行过滤。然后将该残余物用50g的甲苯洗涤一次。在室温下在氩气流(600l/h)中干燥该残余物持续2小时。这给出了7.4g的白色粉末，将该白色粉末通过离子色谱进行分析。六氟磷酸锂的含量是按重量计95.0％并且氟化物的含量目前仅为282ppm(基于干质量)。氟化物的含量的降低是99％。

[0096] 实例4(对比实验)：添加(环己烷)的替代顺序

[0097] 50g的在乙腈中含有按重量计18.8％的六氟磷酸锂的溶液通过200nm的Teflon过滤器来过滤。

[0098] 然后将这种溶液在30分钟的时间内加入到200g的环己烷(2.3ppm含水量)中，同时搅拌。

[0099] 这给出了两相系统而没有固体的沉淀。

[0100] 实例5(根据本发明)：消耗重金属

[0101] 将50g的在乙腈中含有按重量计16.7％的六氟磷酸锂、5800ppm的氟化物(即基于固体六氟磷酸锂的干物质的34730ppm)和金属杂质(见表1)的溶液通过200nm的Teflon过滤器来过滤。

[0102] 然后在一分钟的时间内将200g的甲苯(15.2ppm的水)加入到该溶液中，同时搅拌。

[0103] 将六氟磷酸锂沉淀。搅拌该悬浮液持续另外的30分钟。将该悬浮液经由压力式过滤器进行过滤。然后将该残余物用50g的甲苯洗涤一次。在室温下在氩气流(600l/h)中干燥该残余物持续2小时。这给出了8.0g的白色粉末，将该白色粉末通过离子色谱进行分析。六氟磷酸锂的含量是按重量计86.0％并且氟化物的含量目前仅为226ppm(基于干质量)。氟化物的含量的降低是99％。

[0104] 基于所使用的六氟磷酸锂，存在以下金属(在结晶之前和之后以ppm表示数值)：

[0105] 表1.在沉淀之前和之后的金属含量

[0106]金属所使用的LiPF6[ppm] 经纯化的LiPF6[ppm]
Ca 3 2
Cr 8 <1
Fe 17 2
Ni 3 2

[0107] 实例6(根据本发明)：用乙腈/甲苯洗涤六氟磷酸锂

[0108] 在-10℃下将37.5g的乙腈引入到在150g的甲苯中30g的六氟磷酸锂的悬浮液(475ppm的总酸)中并且将该混合物搅拌持续另外2小时。随后将该混合物经由200nm的Teflon过滤器来过滤。

[0109] 用50g的乙腈/甲苯(重量比1:4)洗涤该滤饼。此程序重复三次。随后在氩气流(600l/h)中吹干该滤饼。这给出了一种白色粉末，将该白色粉末通过离子色谱进行分析。总酸含量现在仅为15ppm(基于干质量)。

[0110]金属所使用的LiPF6[ppm] 经纯化的LiPF6[ppm]

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电解槽系统-专利编号CN104726896B	2020-05-13	822
电解槽-专利编号CN104233375B	2020-05-11	242
电解槽系统-专利编号CN104726897B	2020-05-12	680
电解槽系统-专利编号CN104726896A	2020-05-13	613
电解设备-专利编号CN103270198B	2020-05-11	547
电解槽系统-专利编号CN104726897A	2020-05-13	580
电解槽-专利编号CN103741166A	2020-05-12	737
电解设备-专利编号CN103270198A	2020-05-11	425
电解槽-专利编号CN104233375A	2020-05-11	871
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