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一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法

阅读：571发布：2020-07-07

IPRDB可以提供一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，取石灰石煅烧后制得生石灰，再将生石灰和水进行消化反应生成石灰乳，过100目筛，配置10-100g/L的石灰乳；将石灰乳加热至40-90℃，往石灰乳添加镁离子化合物及磺基琥珀酸二辛酯钠盐和/或黄腐酸复配剂后，通入二氧化碳，碳酸化反应过程中高速搅拌，当反应液的pH降低至7-8时，停止反应，得碳酸钙浆料；再将碳酸钙浆料用无水乙醇洗涤抽滤，在60-80℃下红外干燥，得无碳复写纸用轻质碳酸钙产品。本发明方法制得的碳酸钙分散性好，粒径分布窄，应用到无碳复写纸中提高了无碳复写纸的显色光密度、表面强度及纸张拉毛强度。，下面是一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取石灰石在温度为1000-1200℃下煅烧200-300分钟制得生石灰，再将生石灰和水进行消化反应生成石灰乳，过100目筛，配置10-100g/L的石灰乳；

(2)将石灰乳加热至40-90℃，往石灰乳添加镁离子化合物及磺基琥珀酸二辛酯钠盐和/或黄腐酸复配剂后，通入二氧化碳，碳酸化反应过程中高速搅拌，当反应液的pH降低至

7-8时，停止反应，得碳酸钙浆料；

(3)再将碳酸钙浆料用无水乙醇洗涤抽滤，在60-80℃下红外干燥，得无碳复写纸用轻质碳酸钙产品。

2.根据权利要求1所述无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述消化反应中生石灰和水的质量比为1:6-8，在室温下搅拌，控制搅拌速率为100-150r/min。

3.根据权利要求1所述无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述复配剂的添加量为石灰乳重量的0.3-3％。

4.根据权利要求3所述无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述镁离子化合物和磺基琥珀酸二辛酯钠盐的重量比为1-4：1。

5.根据权利要求3所述无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述复配剂的镁离子化合物、磺基琥珀酸二辛酯钠盐和黄腐酸的重量比为1-4：1:1-2。

6.根据权利要求3所述无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：：所述复配剂中镁离子化合物和黄腐酸的重量比为1-3：1。

7.根据权利要求1所述无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述镁离子化合物为碳酸镁、氯化镁和硫酸镁中的一种或多种组合。

8.根据权利要求1所述无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤(2)中二氧化碳的浓度为20-30％，反应温度控制在20-30℃。

9.根据权利要求1所述无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述高速搅拌的速率为300r/min-500r/min。

说明书全文

一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及碳酸钙技术领域，具体是一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法。

背景技术

[0002] 碳酸钙是地表最常见的矿物，但并不是所有碳酸钙在造纸行业都有利用价值。碳酸钙在造纸工业分为填料(GCC)和涂布颜料(PCC)，PCC比GCC更早地用作造纸填料和颜料。PCC粒子结构疏松，表观粗糙，具有特有的形态特征。与GCC相比，PCC散光系数高，可赋予加填纸张更佳的松厚度、光学性能和保留率。国内涂布级PCC用量不大，这是由于PCC的生产成本和价格较高。但PCC在造纸涂布中的优越性是GCC不能比的。在未来，更多造纸企业可能使用PCC作为涂布颜料。研究表明，适度添加超细PCC可以提升纸张涂层的平滑度、耐老化性，改善油墨吸收性、紧度、不透明度和涂层孔隙结构,降低粗糙度，提高涂料保水值。不同纸种用涂布颜料PCC的品质要求不尽相同。一般来说，PCC的平均粒径越小，粒径分布越窄对涂布纸的平滑性能，施胶性能，表面强度越是有利。

[0003] 无碳复写纸简称无碳纸或压敏记录纸，是一种新型的复写用纸,具有直接复写、直接显色的功能。无碳复写纸使用PCC填充、覆盖原纸凹凸不平的表面，可提高纸的白度和不透明度，改善纸面的平滑性和光泽度，使纸页表面具有均匀良好的油墨吸收性，最后获得良好的印刷效果。大多数沉淀碳酸钙普遍存在粒径分布宽，团聚严重等问题，对涂布无碳复写纸的加工和应用造成不良影响。

[0004] CN103923489A公开了一种超分散性悬浮碳酸钙乳液的制备方法，该方法在干法研磨得到碳酸钙粉的基础上，将碳酸钙粉制成一定固含量的浆料，在浆料配置的过程中加入超分散剂，同时加入聚乙二醇类的润湿剂和的钛酸酯和铝酸酯的复合偶联剂；用配置好的浆料进行湿法研磨。该发明方法生产的碳酸钙细度较高，分散性好。但添加聚乙二醇等试剂后浆料容易产生泡沫，腐蚀生产设备，因此不适合工业生产。

[0005] CN1253373C公开了一种制造超细碳酸钙分散性颗粒的方法，该方法通过二步反应，首先在超过临界过饱和度的条件下制备均匀的立方形沉淀碳酸钙作为种子，然后在第二步中，添加反应速度控制剂调整反应的条件，在晶种碳酸钙的表面进行晶体的生长。从而得到颗粒度可控且颗粒度分布均匀的超细碳酸钙。该发明的方法，适合于已有的各类反应设备，无需增加设备，而且过程中所用的添加剂用量极少，得到的产品具有颗粒大小及其粒径分布可控。但使用晶种进行碳化制备碳酸钙形貌上存在较多颗粒共生和团聚，这种产品不适合应用于造纸涂布行业。

[0006] CN107758718A公开了一种用方解石制备超细碳酸钙纳米粉体的方法，该方法将方解石粉碎，过筛，除杂，加入去离子水进行消化，进行一次陈化，得到一次陈化浆液；在碳酸氢铵水溶液中加入无水乙醇，得到碳酸氢铵醇水溶液；在快速剧烈搅拌下，将一次陈化浆液和碳酸氢铵醇水溶液快速喷射入反应器生成白色沉淀，迅速加入大量去离子水稀释沉淀物，浆液进行二次陈化；二次陈化后脱水，所得固体沉淀重新分散在去离子水中，在浆液中加入硫酸锌，搅拌10min后，加入磷酸，持续搅拌下，通入二氧化碳进行二次碳化，将二次碳化后的浆液过滤，洗涤，干燥，得到沉淀物，将沉淀物与正丁醇混合，减压共沸蒸馏脱水，得到超细纳米碳酸钙粉末。该方法需要用大量去离子水，成本非常高，而且大量稀释碳酸钙悬浊液再进行干燥得到成品，能耗很高，经济效益大打折扣。

[0007] CN100509631C公开了一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，将分散剂加入氧化硅浆料研磨后再加入氢氧化钙浆料进行碳化，得到轻质碳酸钙。该方法可以使无碳复写纸显色速度更快。但该方法操作流程复杂，氧化硅添加量大，影响产品纯度。

[0008] CN102502748B公开了一种微波制备玫瑰形碳酸钙的方法，该发明的沉淀碳酸钙可作为一种优质颜料和填料，应用于造纸、涂料、塑料、橡胶等行业。但该方法制备的碳酸钙团聚体多，对无碳复写纸的显色匀度和表面强度有不利影响。

[0009] CN102674423B公开了一种造纸涂布用片状超细碳酸钙的制备方法，该发明生产出来的片状超细碳酸钙平均直径为小，厚度为薄，白度和吸油值达到国家标准，可替代高岭土作为造纸涂布用颜料，给企业带来了经济效益。但该方法工艺难度大，不易控制产品的粒径，且流动性与纺锤形碳酸钙有一定劣势，不利于高速纸机运转。

[0010] CN101113004A公开了一种无碳复写纸涂料用碳酸钙及其制备和应用，该方法制备的碳酸钙可以提高无碳复写纸的平滑度和显色速度。但该方法使用晶种进行制备碳酸钙，容易造成碳酸钙晶体团聚生长，使粒径分布变宽，对于无碳复写纸的表面强度有不利影响。

[0011] 根据上述，目前制备涂布纸颜料所用碳酸钙，存在粒径分布宽，分散性差等缺陷，造成涂布纸的机械性能和加工性能下降。本发明制备了一种粒径分布窄，平均粒径小，分散性能好的轻质碳酸钙，并将其应用到无碳复写纸，使涂布纸获得优异的显色性能和表面强度。

[0012] 以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

发明内容

[0013] 本发明目的针对涂布纸颜料用碳酸钙存在的问题，提供一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法。该方法以石灰石为原料，经煅烧消化后得到氢氧化钙浆料，采用鼓泡碳化法，通过镁离子对碳酸钙晶体生长的抑制作用及磺基琥珀酸二辛酯钠盐和/或黄腐酸吸附在碳酸钙晶面造成的空间位阻来提高碳酸钙的分散性能，得到粒径分布窄的PCC，提高涂布无碳复写纸的显色性能和纸张拉毛强度。

[0014] 为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：

[0015] 一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

[0016] (1)取石灰石在温度为1000-1200℃下煅烧200-300分钟制得生石灰，再将生石灰和水进行消化反应生成石灰乳，过100目筛，配置10-100g/L的石灰乳；

[0017] (2)将石灰乳加热至40-90℃，往石灰乳添加镁离子化合物及磺基琥珀酸二辛酯钠盐和/或黄腐酸复配剂后，通入二氧化碳，碳酸化反应过程中高速搅拌，当反应液的pH降低至7-8时，停止反应，得碳酸钙浆料；

[0018] (3)再将碳酸钙浆料用无水乙醇洗涤抽滤，在60-80℃下红外干燥，得无碳复写纸用轻质碳酸钙产品。

[0019] 进一步地，所述消化反应中生石灰和水的质量比为1:6-8，在室温下搅拌，控制搅拌速率为100-150r/min。

[0020] 进一步地，所述复配剂的添加量为石灰乳重量的0.3-3％。

[0021] 进一步地，所述镁离子化合物和磺基琥珀酸二辛酯钠盐的重量比为1-4：1。

[0022] 进一步地，所述复配剂的镁离子化合物、磺基琥珀酸二辛酯钠盐和黄腐酸的重量比为1-4：1:1-2。

[0023] 进一步地，所述复配剂中镁离子化合物和黄腐酸的重量比为1-3：1。

[0024] 进一步地，所述镁离子化合物为碳酸镁、氯化镁和硫酸镁中的一种或多种组合。

[0025] 进一步地，步骤(2)中二氧化碳的浓度为20-30％，反应温度控制在20-30℃。

[0026] 进一步地，所述高速搅拌的速率为300r/min-500r/min。

[0027] 与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：

[0028] 1、本发明以石灰石为原料，经煅烧消化后得到氢氧化钙浆料，采用鼓泡碳化法，通过镁离子对碳酸钙晶体生长的抑制作用及利用黄腐酸和/或磺基琥珀酸二辛酯钠盐吸附在碳酸钙晶面造成的空间位阻来提高碳酸钙的分散性能，得到粒径分布窄的PCC，有良好的应用前景。

[0029] 2、本发明制备的碳酸钙应用到无碳复写纸中提高了无碳复写纸的显色光密度、表面强度及纸张拉毛强度。

[0030] 3、本发明工艺简单可行，生产成本低，适合工业化生产，具有较好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

[0031] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。

[0032] 实施例1

[0033] 一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

[0034] (1)取石灰石破碎至10-15cm，在温度为1150℃下煅烧300分钟制得生石灰，再将生石灰和水按照1:6的比例进行消化反应生成石灰乳，过100目筛，配置20g/L的石灰乳；

[0035] (2)将石灰乳加热至50℃，往石灰乳添加石灰乳重量1％的氯化镁及1％磺基琥珀酸二辛酯钠盐，通入浓度为20％的二氧化碳，保持300r/min搅拌速率，当反应液的pH降低至7.5时，停止反应，得碳酸钙浆料；

[0036] (3)再将碳酸钙浆料用无水乙醇洗涤抽滤，在60℃下红外干燥，得无碳复写纸用轻质碳酸钙产品。

[0037] 实施例2

[0038] 一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

[0039] (1)取石灰石破碎至10-15cm，在温度为1050℃下煅烧300分钟制得生石灰，再将生石灰和水按照1:8的比例进行消化反应生成石灰乳，过100目筛，配置50g/L的石灰乳；

[0040] (2)将石灰乳加热至70℃，往石灰乳添加石灰乳重量1％的1％硫酸镁及0.3％磺基琥珀酸二辛酯钠和0.5％黄腐酸，通入浓度为25％的二氧化碳，保持350r/min搅拌速率，当反应液的pH降低至7时，停止反应，得碳酸钙浆料；

[0041] (3)再将碳酸钙浆料用无水乙醇洗涤抽滤，在70℃下红外干燥，得无碳复写纸用轻质碳酸钙产品。

[0042] 实施例3

[0043] 一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

[0044] (1)取石灰石破碎至10-15cm，在温度为1200℃下煅烧200分钟制得生石灰，再将生石灰和水按照1:7的比例进行消化反应生成石灰乳，过100目筛，配置100g/L的石灰乳；

[0045] (2)将石灰乳加热至60℃，往石灰乳添加石灰乳重量0.35％硫酸镁和0.1％黄腐酸，通入浓度为30％的二氧化碳，保持500r/min搅拌速率，当反应液的pH降低至8时，停止反应，得碳酸钙浆料；

[0046] (3)再将碳酸钙浆料用无水乙醇洗涤抽滤，在80℃下红外干燥，得无碳复写纸用轻质碳酸钙产品。

[0047] 对比例1

[0048] 一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

[0049] (1)取石灰石破碎至10-15cm，在温度为1150℃下煅烧300分钟制得生石灰，再将生石灰和水按照1:6的比例进行消化反应生成石灰乳，过100目筛，配置20g/L的石灰乳；

[0050] (2)将石灰乳加热至50℃，通入浓度为20％的二氧化碳，保持300r/min搅拌速率，当反应液的pH降低至7.5时，停止反应，得碳酸钙浆料；

[0051] (3)再将碳酸钙浆料用无水乙醇洗涤抽滤，在60℃下红外干燥，得无碳复写纸用轻质碳酸钙产品。

[0052] 对比例2

[0053] 一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

[0054] (1)取石灰石破碎至10-15cm，在温度为1050℃下煅烧300分钟制得生石灰，再将生石灰和水按照1:8的比例进行消化反应生成石灰乳，过100目筛，配置50g/L的石灰乳；

[0055] (2)将石灰乳加热至70℃，通入浓度为25％的二氧化碳，保持350r/min搅拌速率，当反应液的pH降低至7时，停止反应，得碳酸钙浆料；

[0056] (3)再将碳酸钙浆料用无水乙醇洗涤抽滤，在70℃下红外干燥，得无碳复写纸用轻质碳酸钙产品。

[0057] 将上述实施例制得碳酸钙成品后，均按照此方法进行涂布实验及测试：取50份碳酸钙，70份水，30份高岭土(已配成液体)，氧化淀粉5份，丁苯胶乳5份，显色剂5份，聚丙烯酸钠0.5份。将颜料和各种助剂按一定顺序配制成涂料。取配置好的涂料，用0号压辊按定量55g/㎡的涂布量以2m/s的速度进行手工涂布，干燥后进行无碳复写纸性能检测，测试结果如表1所示。

[0058] 表1：本发明实施例制得的碳酸钙应用在复写纸上的试验效果

[0059]

[0060] 从上表可以看出，本发明方法制备的轻质碳酸钙与普通方法制备(对比例)的碳酸钙相比平均粒径小，粒径分布窄，配置成涂料黏度低，保水值适中，有利于高速纸机的运行，可以降低纸机运行能耗，有较好的经济效益。本产品涂布后无碳复写纸显色密度和表面强度与普通轻钙相比显著升高，大幅提高了无碳复写纸的品质。

[0061] 以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

标题	发布/更新时间	阅读量
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