一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法专利检索-纸张回收废纸处理专利检索查询-专利查询网

积极推动地理标志专门立法

2022-03-10 地理标志，立法，知识产权
保护知识产权是对创新最大的激励

2022-03-10 保护知识产权，创新，激励
谢商华：加快制定知识产权基本法

2022-03-10 知识产权基本法
擦亮“双奥之城”品牌

2022-03-10 双奥，知识产权
让冰雪运动“热”力全开

2022-03-10 冰雪运动，知识产权
携手共奋进　走好强国路

2022-03-10 强国，知识产权
坚持创新引领　方能稳中求进

2022-03-10 创新，稳中求进，知识产权
答好“两张卷” 奋进新征程

2022-03-10 知识产权
专家解读政府工作报告中的创新和知识产权相关部署

2022-03-10 政府工作报告，创新，知识产权
今年政府工作报告指出：加强知识产权保护和运用

2022-03-10 政府工作报告，知识产权保护

一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法

阅读：827发布：2021-02-22

IPRDB可以提供一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法。包括：混合标准储备液制备、标准工作溶液制备、标准工作曲线建立、衍生化试剂制备、样品溶液制备、超高效液相色谱分析和结果计算。该方法对样品处理方法和色谱条件进行了改进和优化，两种待测物的分离效果好，峰形好。采用两波长通道同时扫描，相比单波长同时测定在灵敏度上具有明显优势。采用超高效液相色谱，极大减少了分析时间。两种待测化合物色谱峰分离度都较好，并均具有较好的线性相关性，甲醛的检测限为0.57mg/kg，乙醛为0.34mg/kg。本发明的甲醛回收率为98.14％，乙醛的回收率为97.55％，平均相对标准偏差均小于2.5％。，下面是一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，包括以下步骤：

(1)混合标准储备液制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙和乙醛-2，4-二硝基苯腙各

10mg～250mg，置于100mL的容量瓶中，用乙腈溶解并定容到刻度，得到混合标准储备液；

(2)标准工作溶液制备：移取0.5mL的混合标准储备液于50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第1级标准工作溶液；取第1级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第2级标准工作溶液；取第2级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第3级标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20.00mL加入

50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第6级标准工作溶液；

(3)标准工作曲线建立：将甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙换算成甲醛、乙醛浓度，以相当于甲醛、乙醛当量浓度对应于标准工作溶液中腙的峰面积建立标准工作溶液的工作曲线，换算公式如下：C甲醛＝0.1429C甲醛-2，4-二硝基苯腙(1)

C乙醛＝0.1965C乙醛-2，4-二硝基苯腙(2)

(4)衍生化试剂的制备：称取0.1g的2，4-二硝基苯肼于1000mL棕色瓶中，加入6mL磷酸，用乙腈定容；

(5)样品溶液的制备：将待测样品剪碎后称重，取0.5～3.0g样品加入50.0mL 4％乙酸溶液振荡萃取，移取1.0mL清液加入衍生化试剂衍生后，用乙腈定容至10mL，有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液；

(6)超高效液相色谱分析：利用超高效液相色谱仪分别对6种浓度级别的标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

(7)结果计算：将相同条件下测得样品溶液的甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙的色谱峰面积，代入步骤(3)所得标准工作曲线，求得甲醛、乙醛的浓度，从而得到样品中的甲醛、乙醛的含量。

2.根据权利要求1所述的同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，其特征在于：步骤(5)所述的样品溶液制备具体为：取0.5～3.0g待测样品，精确至0.1mg，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取

30min；静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化；然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

3.根据权利要求1所述的同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，其特征在于：步骤(6)所述的超高效液相色谱分析，其色谱条件为采用ACOUITY BEH C181.7μm

2.1×100mm柱；柱温：30℃；流动相A：乙腈；流动相B：水；梯度洗脱程序：0至3.0min，50％A；3.0至4.5min：50％A线性变化至90％；4.5至6.0min：90％A；6.0至7.0min：90％A线性变化至50％；7.0至8.0mi n：50％A；柱流量：0.2mL/min；进样量：2μL；采用两波长同时扫描，甲醛-2，4-二硝基苯腙的检测波长采用352nm，乙醛-2，4-二硝基苯腙的检测波长：

360nm，采用二极管阵列检测器。

说明书全文

一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法

技术领域

[0001] 本发明属于烟用包装材料理化检验技术领域，具体涉及一种能够同时检测烟用纸张(包括接装纸、卷烟纸、成形纸、内衬纸、封签纸、条与盒包装纸，框架纸)中所含的甲醛和乙醛含量的方法。

背景技术

[0002] 烟用纸张是卷烟材料的重要组成部分，是推进卷烟产品减害降焦、彰显卷烟产品风格特色、提高卷烟产品市场竞争力的重要手段。目前，烟用纸张的安全标准体系正在逐步建立，但对烟用纸张中甲醛和乙醛的研究还比较薄弱，而甲醛、乙醛均具有纤毛毒性，在卷烟抽吸过程中会不同程度的刺激人体的呼吸系统和感觉器官，长期吸入对人体造成较为严重的伤害。甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位，甲醛已经被世界卫生组织定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。乙醛毒理性主要是刺激皮肤和黏膜，其蒸气对呼吸道有腐蚀性，吸入可能引起肺水肿，还会对中枢神经系统产生危害作用，可引起肝脏组织病变。为进一步提高烟用纸张的安全性，确保卷烟产品质量安全，维护消费者健康利益，保障行业持续健康发展，建立一种烟用纸张中的甲醛、乙醛检测方法是很有必要的。

[0003] 目前对于甲醛、乙醛的测定方法主要有离子色谱法、分光光度法、动力学分析法、气相色谱-质谱法和液相色谱法，这些方法主要集中在大气、化妆品、纺织品、食品和树脂方面，对于烟用纸张中的甲醛和乙醛测定尚未见报道。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，以提高卷烟产品的安全性。

[0005] 本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

[0006] 除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

[0007] 一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，包括以下步骤：

[0008] (1)混合标准储备液制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙和乙醛-2，4-二硝基苯腙各10mg～250mg，置于100mL的容量瓶中，用乙腈溶解并定容到刻度，得到混合标准储备液；

[0009] (2)标准工作溶液制备：移取0.5mL的混合标准储备液于50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第1级标准工作溶液；取第1级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第2级标准工作溶液；取第2级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第3级标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第6级标准工作溶液；

[0010] (3)标准工作曲线建立：将甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙换算成甲醛、乙醛浓度，以相当于甲醛、乙醛当量浓度对应于标准工作溶液中腙的峰面积建立标准工作溶液的工作曲线，换算公式如下：

[0011] C甲醛＝0.1429C甲醛-2，4-二硝基苯腙(1)

[0012] C乙醛＝0.1965C乙醛-2，4-二硝基苯腙(2)

[0013] (4)衍生化试剂的制备：称取0.1g的2，4-二硝基苯肼于1000mL棕色瓶中，加入6mL磷酸，用乙腈定容；

[0014] (5)样品溶液的制备：将待测样品经裁剪后剪碎后称重，取0.5～3.0g样品加入50.0mL 4％乙酸溶液振荡萃取，移取1.0mL清液加入衍生化试剂衍生后，用乙腈定容至10mL，有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液；

[0015] (6)超高效液相色谱分析：利用超高效液相色谱仪分别对6种浓度级别的标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

[0016] (7)标准曲线绘制及结果计算：将相同条件下测得样品溶液的甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙的色谱峰面积，代入步骤(3)所得标准工作曲线，求得甲醛、乙醛的浓度，从而得到样品中的甲醛、乙醛的含量。

[0017] 所述样品溶液制备具体为：取0.5～3.0g剪碎的待测样品，精确至0.1mg，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min；静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化；然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0018] 所述的超高效液相色谱分析，其色谱条件为采用ACOUITY BEH C181.7μm2.1×100mm柱；柱温：30℃；流动相A：乙腈；流动相B：水；梯度洗脱程序：0至3.0min，50％A；3.0至4.5min：50％A线性变化至90％；4.5至6.0min：90％A；6.0至7.0min：90％A线性变化至50％；7.0至8.0min：50％A；柱流量：0.2mL/min；进样量：2μL；采用两波长同时扫描，甲醛-2，4-二硝基苯腙的检测波长采用352nm，乙醛-2，4-二硝基苯腙的检测波长：
360nm，采用二极管阵列检测器。

[0019] 相对于现有技术，本发明具有以下优点：

[0020] (1)本发明对样品的处理方法和色谱条件进行了改进和优化，采用4％乙酸溶液进行振荡萃取，两种待测物的分离效果好，峰形好。

[0021] (2)采用两波长通道同时扫描，其中甲醛检测波长采用352nm，乙醛检测波长采用360nm，均能获得很好的灵敏度，相比单波长同时测定在灵敏度上具有明显优势。

[0022] (3)采用超高效液相色谱(UPLC)，相比高效液相色谱(HPLC)大颗粒填料柱而言，UPLC的小颗粒填料在得到同样分析效率的基础上，极大减少了分析时间，均在8.0min内完成分析，且流动相消耗量仅为高效液相色谱的20％。

[0023] (4)本发明方法所采用的色谱条件使两种待测化合物色谱峰分离度都较好，并均具有较好的线性相关性，检出限在甲醛的检测限为0.57mg/kg，乙醛为0.34mg/kg之间。

[0024] (5)本发明的甲醛回收率在为98.14％，乙醛的回收率为97.55％，平均相对标准偏差(RSD)均小于2.5％，说明本方法的回收率高，重复性好。

附图说明

[0025] 图1为本发明测定方法的流程图；

[0026] 图2为标准工作溶液的色谱分析图；

[0027] 图3为样品溶液的色谱分析图；

[0028] 图4为甲醛标准曲线图；

[0029] 图5为乙醛标准曲线图。

具体实施方式

[0030] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明的限定。

[0031] 实施例1

[0032] 测定硬盒包装纸中的甲醛和乙醛的含量(测定方法流程如图1所示)；

[0033] 1、标准工作溶液的制备

[0034] (1)混合标准储备液制备：分别称取甲醛-2，4-二硝基苯腙200mg，乙醛-2，4-二硝基苯腙200mg，置于同一个100mL的容量瓶中，用乙腈溶解并定容到刻度，得到混合标准储备液；

[0035] (2)标准工作溶液制备：移取0.5mL的混合标准储备液于50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第1级标准工作溶液；取第1级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第2级标准工作溶液；取第2级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第3级标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第6级标准工作溶液，各级甲醛、乙醛标准溶液浓度需根据甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙标准品浓度具体换算，换算公式如下：

[0036] C甲醛＝0.1429C甲醛-2，4-二硝基苯腙(1)

[0037] C乙醛＝0.1965C乙醛-2，4-二硝基苯腙(2)

[0038] 2、样品溶液及空白溶液的制备

[0039] (1)样品溶液制备：取一张硬盒包装纸，参照印刷压痕准确裁取主包装面，面积为22.0cm×5.5cm的试样(精确至0.1mg)，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min。静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化，然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0040] (2)空白溶液制备：具塞锥形瓶不加样品，其他处理步骤同样品溶液制备；

[0041] 3、色谱分析

[0042] 分别取标准工作溶液和样品溶液进行色谱分析，其色谱条件采用ACOUITYBEH C181.7μm 2.1×100mm柱；柱温：30℃。流动相A：乙腈；流动相B：水；梯度洗脱程序：0至3.0min，50％A；3.0至4.5min：50％A线性变化至90％；4.5至6.0min：90％A；6.0至7.0min：90％A线性变化至50％；7.0至8.0min：50％A。柱流量：0.2mL/min。进样量：
2μL。采用两波长同时扫描，甲醛-2，4-二硝基苯腙的检测波长采用352nm，乙醛-2，4-二硝基苯腙的检测波长：360nm，采用二极管阵列检测器。标准工作溶液和样品溶液色谱分析结果分别如图2、图3所示。

[0043] 4、标准曲线绘制及结果计算

[0044] 首先以甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙的色谱峰面积对其相当于甲醛和乙醛的浓度进行回归分析，得到标准曲线，甲醛、乙醛的标准工作曲线结果分别如图4、图5所示，取最低浓度工作标准溶液，做六次平行试验，计算标准偏差，3倍标准偏差为检出限，10倍标准偏差为定量检测限，结果如表1所示；

[0045] 表1硬盒包装纸的标准曲线和检测限

[0046]

[0047] 然后将测得两种目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到样品中两种目标化合物的浓度，计算公式如下

[0048]

[0049] X-试样中甲醛和乙醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

[0050] C-由标准曲线得出的甲醛和乙醛浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

[0051] C0-由标准曲线得出的空白值，单位为毫克每升(mg/L)；

[0052] V-萃取液体积，单位为毫升(mL)；

[0053] m-试料质量，单位为克(g)；

[0054] ∫-试样溶液的稀释因子。

[0055] 表2某国产硬盒包装纸中甲醛、乙醛含量检测结果

[0056]化合物含量(mg/kg)
甲醛 16.03
乙醛 5.52

[0057] 由表1可知，所采用的色谱条件使两种目标化合物及内标色谱峰都分离度较好，并且具有较好的线性相关性，甲醛的检测限为0.57mg/kg，乙醛的检测限为0.34mg/kg。

[0058] 实施例2

[0059] 测定软盒包装纸中的甲醛和乙醛的含量(测定方法流程如图1所示)；

[0060] 1、标准工作溶液的制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙200mg和乙醛-2，4-二硝基苯腙100mg，其余同实施例1。

[0061] 2、样品溶液及空白溶液制备

[0062] (1)样品溶液制备：取一张软盒包装纸，准确裁取主包装面，面积为15.5cm ×10.0cm的试样，然后称重(精确至0.1mg)，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min。静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化，然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0063] (2)空白溶液制备：具塞锥形瓶不加样品，其他处理步骤同样品溶液制备；

[0064] 3、采用实施例中1中色谱质谱条件分析样品溶液；

[0065] 4、将测得两种目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到样品中两种目标化合物的浓度，从而求得样品中甲醛及乙醛的含量，计算方法同实施例1的计算方法，具体计算结果如表3所示。

[0066] 表3某国产软盒包装纸中甲醛、乙醛含量检测结果

[0067]化合物含量(mg/kg)
甲醛 8.13
乙醛 2.45

[0068] 实施例3

[0069] 测定条包装纸中的甲醛和乙醛的含量(测定方法流程如图1所示)；

[0070] 1、标准工作溶液的制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙200mg和乙醛-2，4-二硝基苯腙200mg，其余同实施例1。

[0071] 2、样品溶液及空白溶液制备

[0072] (1)样品溶液制备：取一张条包装纸，准确裁取包装正面中央区域，面积为22.0cm×5.5cm的试样，然后称重(精确至0.1mg)，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min。静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化，然后用
0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0073] (2)空白溶液制备：具塞锥形瓶不加样品，其他处理步骤同样品溶液制备；

[0074] 3、采用实施例中1中色谱质谱条件分析样品溶液；

[0075] 4、将测得两种目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到样品中两种目标化合物的浓度，从而求得样品及甲醛及乙醛的含量，计算方法同实施例1的计算方法，具体计算结果如表4所示。

[0076] 表4某国产条包装纸中甲醛、乙醛含量检测结果

[0077]化合物含量(mg/kg)

[0078]甲醛 38.93
乙醛 13.53

[0079] 实施例4

[0080] 测定接装纸中的甲醛和乙醛的含量(测定方法流程如图1所示)；

[0081] 1、标准工作溶液的制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙100mg和乙醛-2，4-二硝基苯腙100mg，其余同实施例1。

[0082] 2、样品溶液及空白溶液制备

[0083] (1)样品溶液制备：取一张长度大于30cm的接装纸，准确裁切面积为20.0cm×4.0cm的试样(应包含一个单边)，然后称重(精确至0.1mg)，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min。静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化，然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0084] (2)空白溶液制备：具塞锥形瓶不加样品，其他处理步骤同样品溶液制备；

[0085] 3、采用实施例中1中色谱质谱条件分析样品溶液；

[0086] 4、将测得两种目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到样品中两种目标化合物的浓度，从而求得样品及的含量，计算方法同实施例1的计算方法，具体计算结果如表5所示。

[0087] 表5某国产接装纸中甲醛、乙醛含量检测结果

[0088]化合物含量(mg/kg)
甲醛 2.06
乙醛 /

[0089] 实施例5

[0090] 测定卷烟纸中的甲醛和乙醛的含量(测定方法流程如图1所示)；

[0091] 1、标准工作溶液的制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙100mg和乙醛-2，4-二硝基苯腙100mg，其余同实施例1。

[0092] 2、样品溶液及空白溶液制备

[0093] (1)样品溶液制备：取一张长度大于30cm的卷烟纸，准确裁切面积为20.0cm×4.0cm的试样(应包含一个单边)，然后称重(精确至0.1mg)，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min。静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化，然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0094] (2)空白溶液制备：具塞锥形瓶不加样品，其他处理步骤同样品溶液制备；

[0095] 3、采用实施例中1中色谱质谱条件分析样品溶液；

[0096] 4、将测得两种目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到样品中两种目标化合物的浓度，从而求得样品及甲醛及乙醛的含量，计算方法同实施例1的计算方法，具体计算结果如表6所示。

[0097] 表6某国产卷烟纸中甲醛、乙醛含量检测结果

[0098]化合物含量(mg/kg)
甲醛 1.13
乙醛 /

[0099] 实施例6

[0100] 测定成形纸中的甲醛和乙醛的含量(测定方法流程如图1所示)；

[0101] 1、标准工作溶液的制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙100mg和乙醛-2，4-二硝基苯腙各100mg，其余同实施例1。

[0102] 2、样品溶液及空白溶液制备

[0103] (1)样品溶液制备：取一张长度大于30cm的成形纸，准确裁切面积为20.0cm×4.0cm的试样(应包含一个单边)，然后称重(精确至0.1mg)，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min。静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化，然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0104] (2)空白溶液制备：具塞锥形瓶不加样品，其他处理步骤同样品溶液制备；

[0105] 3、采用实施例中1中色谱质谱条件分析样品溶液；

[0106] 4、将测得两种目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到样品中两种目标化合物的浓度，从而求得样品及甲醛及乙醛的含量，计算方法同实施例1的计算方法，具体计算结果如表7所示。

[0107] 表7某国产成形纸中甲醛、乙醛含量检测结果

[0108]化合物含量(mg/kg)
甲醛 4.15
乙醛 /

[0109] 实施例7

[0110] 测定内衬纸中的甲醛和乙醛的含量(测定方法流程如图1所示)；

[0111] 1、标准工作溶液的制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙150mg和乙醛-2，4-二硝基苯腙各150mg，其余同实施例1。

[0112] 2、样品溶液及空白溶液制备

[0113] (1)样品溶液制备：取一张长度大于30cm的内衬纸，准确裁切面积为17.0cm×10.0cm的试样(应包含一个单边)，然后称重(精确至0.1mg)，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min。
静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置
20min进行衍生化，然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0114] (2)空白溶液制备：具塞锥形瓶不加样品，其他处理步骤同样品溶液制备；

[0115] 2、采用实施例中1中色谱质谱条件分析样品溶液；

[0116] 3、将测得两种目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到样品中两种目标化合物的浓度，从而求得样品及甲醛及乙醛的含量，计算方法同实施例1的计算方法，具体计算结果如表8所示。

[0117] 表8某国产内衬纸中甲醛、乙醛含量检测结果

[0118]化合物含量(mg/kg)
甲醛 10.11
乙醛 8.67

[0119] 实施例8

[0120] 测定封签纸中的甲醛和乙醛的含量(测定方法流程如图1所示)；

[0121] 1、标准工作溶液的制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙100mg和乙醛-2，4-二硝基苯腙100mg，其余同实施例1。

[0122] 2、样品溶液及空白溶液制备

[0123] (1)样品溶液制备：取16张封签纸，每张均裁取面积为4.6cm×2.1cm，然后称重(精确至0.1mg)，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min。静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化，然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0124] (2)空白溶液制备：具塞锥形瓶不加样品，其他处理步骤同样品溶液制备；

[0125] 2、采用实施例中1中色谱质谱条件分析样品溶液；

[0126] 3、将测得两种目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到样品中两种目标化合物的浓度，从而求得样品及甲醛及乙醛的含量，计算方法同实施例1的计算方法，具体计算结果如表6所示。

[0127] 表9某国产封签纸中甲醛、乙醛含量检测结果

[0128]化合物含量(mg/kg)
甲醛 3.04
乙醛 /

[0129]

[0130] 实施例9

[0131] 测定框架纸中的甲醛和乙醛的含量(测定方法流程如图1所示)；

[0132] 1、标准工作溶液的制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙250mg和乙醛-2，4-二硝基苯腙250mg，其余同实施例1。

[0133] 2、样品溶液及空白溶液制备

[0134] (1)样品溶液制备：取一张长度大于30cm的框架纸，准确裁切面积为22.0cm×5.5cm的试样(应包含一个单边)，然后称重(精确至0.1mg)，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min。静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化，然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

[0135] (2)空白溶液制备：具塞锥形瓶不加样品，其他处理步骤同样品溶液制备；

[0136] 2、采用实施例中1中色谱质谱条件分析样品溶液；

[0137] 3、将测得两种目标化合物的色谱峰面积，代入所绘制的标准曲线，得到样品中两种目标化合物的浓度，从而求得样品及甲醛及乙醛的含量，计算方法同实施例1的计算方法，具体计算结果如表6所示。

[0138] 表10某国产框架纸中甲醛、乙醛含量检测结果

[0139]化合物含量(mg/kg)
甲醛 60.95
乙醛 30.12

[0140] 实施例10

[0141] 本实施例对本发明方法的重复性和加标回收率进行检测。

[0142] 1、标准工作溶液的制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙200mg和乙醛-2，4-二硝基苯腙200mg，其余同实施例1。

[0143] 2、分别在样品中加入3个梯度标准溶液，色谱分析条件同实施例1的色谱分析条件，每个样品分别测定6次，根据分析结果计算硬盒包装纸、软盒包装纸、条包装纸、接装纸、卷烟纸、成形纸、内衬纸及封签纸的加标平均回收率及加标后测定值的相对标准偏差，结果如表10所示。

[0144] 表11加标回收率及标准偏差结果

[0145]分析物回收率(％) RSD(％)
甲醛 98.14 2.45
乙醛 97.55 3.04

[0146] 由表11可知，甲醛平均相对标准偏差为2.45％，乙醛的平均相对标准偏差为3.04％，甲醛的平均加标回收率为98.14％，乙醛的加标回收率为97.55％，说明本方法精密度好、回收率高。

[0147] 本实施例所用标准溶液仅以其中的一个浓度值为例进行说明的，其他所配制的标准溶液经色谱分析所获得的标准曲线及回归方程与上述实施例中相同，仅散点图与散点的位置不同，并且也不影响样品的测定结果，在此不再一一列举。所举实施例只是为了更好的理解本发明方法啊，并不具有任何限制作用，即上述方法或者等用于上述情况的地方均包含在本发明的技术方案保护范围。

标题	发布/更新时间	阅读量
涉密纸张回收设备-专利编号CN110861947A	2020-05-11	662
一种废旧纸张回收利用装置-专利编号CN110714350A	2020-05-14	731
纸张回收装置-专利编号CN105798047A	2020-05-11	928
一种存放纸张的回收箱及其回收方法-专利编号CN107381186B	2020-05-12	981
一种纸张粉碎回收装置-专利编号CN108330717A	2020-05-12	757
一种存放纸张的回收箱及其回收方法-专利编号CN107381186A	2020-05-13	1092
一种纸张回收装置-专利编号CN104724532B	2020-05-12	878
一种纸张回收装置-专利编号CN104724532A	2020-05-11	570
纸张回收装置-专利编号CN204381058U	2020-05-13	308
纸张回收装置-专利编号CN2072093U	2020-05-13	472

一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法

一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法

技术领域

背景技术

发明内容

附图说明

具体实施方式

IPRDB

热门服务

关于我们

友情链接

联系方式