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煤液化沥青的制备方法

阅读：571发布：2021-02-24

IPRDB可以提供煤液化沥青的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种煤液化沥青的制备方法。该制备方法包括：将煤直接液化残渣的萃取液进行固液分离得到清液和固渣；将清液进行自然沉降得到沉降液，位于上方的50～80vol％的沉降液为沉降轻相，位于下方的20～50vol％的沉降液为沉降重相；将沉降轻相回收溶剂后得到的沥青混合物进行分子蒸馏，得到第一液化沥青、第二液化沥青和馏程为260～500℃的重质馏分油，第一液化沥青的软化点为70～120℃，第一液化沥青中灰分含量为0.01～0.05wt％；第二液化沥青的软化点为200～320℃，第二液化沥青中灰分含量为0.05～0.5wt％。该方法有利于为高端炭素产品提供不同品质的原料，实现煤液化沥青分质高效利用。，下面是煤液化沥青的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种煤液化沥青的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将煤直接液化残渣的萃取液进行固液分离得到清液和固渣；

将所述清液进行自然沉降得到沉降液，位于上方的50～80vol％的所述沉降液为沉降轻相，位于下方的20～50vol％的所述沉降液为沉降重相；及将所述沉降轻相回收溶剂后得到的沥青混合物进行分子蒸馏，得到第一液化沥青、第二液化沥青和馏程为260～500℃的重质馏分油，所述第一液化沥青的软化点为70～120℃，所述第一液化沥青中灰分含量为0.01～0.05wt％；所述第二液化沥青的软化点为200～320℃，所述第二液化沥青中灰分含量为0.05～0.5wt％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述制备方法还包括制备所述萃取液的过程，所述过程包括：将所述煤直接液化残渣与萃取溶剂以1:2～6的重量比进行混合，得到混合物；及将所述混合物在温度为80～200℃下进行萃取，30～60min后得到所述萃取液。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方法选自离心分离或过滤分离。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自然沉降过程中的沉降温度为80～200℃，沉降时间为4～150h。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分子蒸馏过程的分离温度为300～400℃，压力为0.1～300Pa。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在所述自然沉降过程之前，在所述萃取液中加入反萃取溶剂的过程。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述萃取液与所述反萃取溶剂的重量比为1：0.1～1。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反萃取溶剂选自煤油和/或煤液化轻质油。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述沉降重相与所述萃取液混合后再次进行所述固液分离。

说明书全文

煤液化沥青的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及煤化工领域，具体而言，涉及一种煤液化沥青的制备方法。

背景技术

[0002] 煤直接液化残渣是煤直接液化过程的非目标产品，约占投煤量的30wt％。它是一种高灰、高硫和高热值的物质，主要由非馏出液化油(正己烷可溶物)、沥青(正己烷不溶四氢呋喃可溶物)、未转化煤和无机质组成。非馏出液化油(重质液化油)和沥青约占煤直接液化残渣的50wt％，主要由多环缩合芳烃组成，其具有芳香度高、碳含量高、容易聚合或交联的特点。与石油沥青和煤焦油沥青的特性有所不同，煤直接液化残渣中的沥青类物质非常适合作为制备炭素材料的原料，是一种宝贵而独特的碳资源；未转化煤是指残渣中不溶于四氢呋喃的有机质，约占残渣总量的30wt％，具有较高的热值；无机质主要是由煤中的矿物质和外加的催化剂组成，约占残渣总量的20wt％。

[0003] 如何合理而高效利用煤直接液化残渣是煤液化工艺中非常重要的课题。当今，国内大规模应用煤直接液化残渣的方法是将煤直接液化残渣与煤调配成水煤浆，作为气化炉原料制备合成气和氢气，这为煤直接液化残渣大规模应用找到了出路，实现了残渣资源化利用。然而煤直接液化残渣，特别是其中的四氢呋喃可溶物(沥青类物质)未实现高附加值的利用，从而造成煤直接液化产业的经济效益未实现最大化。将煤直接液化残渣中的可溶部分和不可溶部分分开，然后分别对上述两部分进行合理地开发利用，能够产生较大的经济效益和社会效益。

[0004] 现有文献记载了一种提取液化残渣中有机质的方法，其将抽提得到的有机质(包括重质液化油和沥青烯)全部进行二次加氢裂解，得到轻质石脑油，从而提高总体液化油的收率。然而由于沥青类物质的存在，该方法很容易产生二次加氢催化剂因积炭而失活的问题。

[0005] 另一篇文献提供了一种从煤直接液化残渣中分离出重质液化油和沥青类物质的方法。该方法将分离的重质液化油进行二次加氢裂解得到轻质液化油，同时将沥青类物质进入煤液化单元进行再液化反应。该方法存在两方面的问题：一方面，由于重质液化油的馏分比较重，芳烃含量比较高，不仅要求进行深度加氢，导致氢耗量增加，而且容易造成加氢催化剂因结焦而失活；另一方面，对分离出的沥青类物质进行再液化时，其再液化效果并不好，而且还会造成在液化反应器中沉积、结焦等不良效果，因此该方法并不能实现沥青类物质的合理高效利用。

[0006] 还有文献报道了一种利用两级萃取从煤直接液化残渣中提取重质液化油和沥青类物质的方法，该方法以煤直接液化过程自身产生的两个不同馏分段的油品为萃取溶剂，分别对液化残渣进行两级顺序萃取，得到重质液化油和沥青类物质。但该方法采用两级萃取和两级固液分离，因而工艺流程复杂，同时原料萃取溶剂来源单一且价格较高，产品收率较低，成本较高，而且得到的沥青类物质软化点高，挥发分低，产品开发适用性不强。

发明内容

[0007] 本发明的主要目的在于提供一种煤液化沥青的制备方法，以解决采用现有方法从煤直接液化残渣中得到的沥青开发适用性不强的问题。

[0008] 为了实现上述目的，本发明一个方面提供了一种煤液化沥青的制备方法，该制备方法包括：将煤直接液化残渣的萃取液进行固液分离得到清液和固渣；将清液进行自然沉降得到沉降液，位于上方的50～80vol％的沉降液为沉降轻相，位于下方的20～50vol％的沉降液为沉降重相；及将沉降轻相回收溶剂后得到的沥青混合物进行分子蒸馏，得到第一液化沥青、第二液化沥青和馏程为260～500℃的重质馏分油，第一液化沥青的软化点为70～120℃，第一液化沥青中灰分含量为0.01～0.05wt％；第二液化沥青的软化点为200～320℃，第二液化沥青中灰分含量为0.05～0.5wt％。

[0009] 进一步地，上述制备方法还包括制备萃取液的过程，该过程包括：将煤直接液化残渣与萃取溶剂以1:2～6的按重量比进行混合，得到混合物；及将上述混合物在温度为80～200℃下进行萃取，30～60min后得到萃取液。

[0010] 进一步地，固液分离的方法选自离心分离或过滤分离。

[0011] 进一步地，自然沉降过程中的沉降温度为80～200℃，沉降时间为4～150h。

[0012] 进一步地，分子蒸馏过程的分离温度为300～400℃，压力为0.1～300Pa。

[0013] 进一步地，制备方法还包括在自然沉降过程之前，在萃取液中加入反萃取溶剂的过程。

[0014] 进一步地，萃取液与反萃取溶剂的重量比为1：0.1～1。

[0015] 进一步地，反萃取溶剂选自煤油和/或煤液化轻质油。

[0016] 进一步地，将的沉降重相返回到萃取液混合后再次进行固液分离。

[0017] 应用本发明的技术方案，采用自然沉降方法对煤液化残渣的萃取液进行沉降，将煤直接液化残渣的萃取液划分成所含沥青种类不同的两种原料-沉降轻相和沉降重相。上述沉降过程具有稳定性、可靠性和重复性等优点，适用于大工业化生产。然后根据实际需要将沉降轻相回收溶剂后获得的沥青混合物进行分子蒸馏过程，得到灰分含量低于0.05wt％的第一液化沥青，软化点高于200℃的第二液化沥青，这有利于为高端炭素产品提供不同品质的原料，实现的煤液化沥青分质高效利用，进而提高煤直接液化工业的综合经济效益。同时通过分子蒸馏过程还能够将采用常规手无法分离的高沸点重质馏分油分离出来，其能够用于煤直接液化循环，这有利于进一步提高煤液化沥青制备工艺的经济效益。

附图说明

[0018] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

[0019] 图1示出了本申请的一种典型的实施方式提供的一种煤液化沥青的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

[0020] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

[0021] 正如背景技术所描述的，采用现有方法从煤直接液化残渣中得到的沥青开发适用性不强的问题。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种煤液化沥青的制备方法，如图1所示，该制备方法包括：将煤直接液化残渣的萃取液进行固液分离得到清液和固渣；将上述清液进行自然沉降得到沉降液，位于上方的50～80vol％的沉降液为沉降轻相，位于下方的20～50vol％的沉降液为沉降重相；及将上述沉降轻相回收溶剂后得到的沥青混合物进行分子蒸馏，得到第一液化沥青、第二液化沥青和和馏程为260～500℃的重质馏分油，第一液化沥青的软化点为70～120℃，所述第一液化沥青中灰分含量为0.01～0.05wt％；所述第二液化沥青的软化点为200～320℃，所述第二液化沥青中灰分含量为0.05～0.5wt％。

[0022] 分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，从而达到物质分离的目的。

[0023] 本申请采用自然沉降方法对煤液化残渣的萃取液进行沉降，将煤直接液化残渣的萃取液划分成所含沥青种类不同的两种原料-沉降轻相和沉降重相。上述沉降过程具有稳定性、可靠性和重复性等优点，适用于大工业化生产。然后根据实际需要将沉降轻相回收溶剂后获得的沥青混合物进行分子蒸馏过程，得到灰分含量低于0.05wt％的第一液化沥青，软化点高于200℃的第二液化沥青，这有利于为高端炭素产品提供不同品质的原料，实现的煤液化沥青分质高效利用，进而提高煤直接液化工业的综合经济效益。同时通过分子蒸馏过程还能够将采用常规手无法分离的高沸点重质馏分油分离出来，其能够用于煤直接液化循环，这有利于进一步提高煤液化沥青制备工艺的经济效益。

[0024] 上述煤液化沥青的制备方法中，可以选择本领域常用的萃取温度对煤液化沥青进行萃取，经过固液分离后得到用于沉降的清液。该过程包括：将煤直接液化残渣与萃取溶剂以1:2～6的重量比进行混合，得到混合物；及将上述混合物在温度为80～200℃下进行萃取，30～60min后，得到上述萃取液。萃取过程中，萃取温度不限于上述范围，但是将萃取温度限定在上述范围内有利于抑制萃取液以被蒸发的方式而损失，同时上述温度有利于提高待萃取物质的溶解度，从而有利于提高萃取液中的主要成分萃取效率。将萃取时间控制在上述范围内，有利于在提高煤液化沥青萃取率的同时，提高萃取效率。此外将煤直接液化残渣与萃取溶剂按重量比控制在上述范围内，有利于进一步提高萃取液中主要成分的萃取率。优选地，固液分离的方式包括但不限于热压过滤、真空热抽滤、旋流分离、重力沉降分离或蒸馏分离。

[0025] 上述萃取过程中，萃取溶剂可以选用本领域常用的用于萃取煤液化残渣的有机溶剂。在一种优选的实施方式中，萃取溶剂包括但不限于洗油、煤直接液化油或煤油的一种或多种。上述几种萃取溶剂均为煤直接液化的产品，因而采用上述几种物质作为萃取溶剂不会引入新的杂质，进而有利于降低后续制得的煤液化沥青的杂质含量，最终有利于使不同批次制得的煤液化沥青的产品性能较为稳定。

[0026] 在一种优选的实施方式中，上述制备方法还包括将萃取液进行溶剂回收和煤粉回收的过程。将萃取液进行溶剂回收和煤粉回收有利于提高资源的有效利用率。

[0027] 在一种优选的实施方式中，固液分离的方式包括但不限于离心分离或过滤分离。上述固液分离的方法简单，便于操作，有利于简化煤液化沥青的制备工艺。

[0028] 上述煤液化沥青的制备方法中，本领域技术人员可以选择沉降的温度和沉降时间。在一种优选的实施方式中，上述自然沉降过程中的沉降温度为80～200℃，沉降时间为4～150h。将沉降温度和沉降时间控制在上述范围内有利于根据所需煤液化沥青的性能沉降出不同组分的沉降轻相。

[0029] 上述煤液化沥青的制备方法中，可以根据需要选择分子蒸馏过程的分离温度和压力。在一种优选的实施方式中，分子蒸馏过程的分离温度为300～400℃，压力为0.1～500Pa。将分离温度和压力设定在上述范围内有利于使沉降轻相沥青快速进行组分分离，得到不同种类的品质更加均一的煤液化沥青。

[0030] 上述煤液化沥青的制备方法中，可以通过处理调节分子蒸馏过程的温度来调节沉降轻相和沉降重相中沥青的分子量。在一种优选的实施方式中，上述制备方法还包括在自然沉降过程之前，在上述萃取液中加入反萃取溶剂的过程。通过沥青中的各组分在反萃取溶剂中的溶解度差异，在上述萃取液中添加反萃取剂有利于更进一步调节沉降轻相和沉降重相中的沥青的分子量。

[0031] 在一种优选的实施方式中，萃取液与反萃取溶剂的重量比为1：0.1～1。萃取液与反萃取溶剂的重量比包括但不限于上述比例范围，然而将二者的重量比控制在上述范围内有利于进一步提高自然沉降过程的效率。

[0032] 优选地，反萃取溶剂包括但不限于煤油和/或煤液化轻质油。上述物质来源广，价格低廉，采用上述物质作为反萃取溶剂有利于降低工艺成本。

[0033] 在实际使用过程中，优选地，将沉降重相与上述萃取液混合后再次进行固液分离以及后续的自然沉降、分子蒸馏过程以得到第一液化沥青、第二液化沥青和重质馏分油。这有利于对煤液化沥青进行分质高效利用。

[0034] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。

[0035] 实施例1

[0036] 在100℃下，按重量比1:2，将煤液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；将混合物通过卧螺离心机进行离心分离，得到固含量5wt％的萃取液；

[0037] 将上述萃取液通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为150℃，沉降时间为72h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的50vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的50vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为0.05wt％，软化点为
145℃的液化沥青。将该沥青混合物输送至分子蒸馏设备中，在温度为370℃和真空度为
20Pa的条件下进行切割，得到灰分为0.1wt％，软化点为254℃的第一液化沥青，灰分为
0.01wt％，软化点105℃的第二液化沥青以及馏程为273℃～489℃的重质油，三者之间的重量比为60:30:10。

[0038] 将沉降重相再次重复上述萃取、固液分离、自然沉降和分子蒸馏的过程，得到第一液化沥青、第二液化沥青和重质馏分油。

[0039] 实施例2

[0040] 在100℃下，按重量比1:2，将液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0041] 将混合物通过卧螺离心机进行离心分离，得到固含量5wt％的萃取液；

[0042] 将上述萃取液和煤油以重量比1:0.7通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为150℃，沉降时间为24h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的50vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的50vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为0.08wt％，软化点为132℃的液化沥青。将该沥青混合物输送至分子蒸馏设备中，在温度为
370℃，真空度为20Pa下进行切割，得到灰分为0.2wt％，软化点为284℃的第一液化沥青，灰分为0.01wt％，软化点为115℃的第二液化沥青以及馏程为273～489℃的重质油，三者之间的重量比为73：18：9。

[0043] 实施例3

[0044] 在100℃下，按重量比1:2，将液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0045] 将混合物通过旋流分离器进行旋流分离，得到固含量5wt％的萃取液；

[0046] 将上述萃取液和煤油以重量比1:0.7通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为150℃，沉降时间为120h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的80vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的20vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为0.06wt％，软化点为142℃的沥青混合物。

[0047] 将上述沥青混合物输送至分子蒸馏设备中，在温度为390℃，真空度为10Pa下进行切割，得到灰分为0.15wt％，软化点为264℃的第一液化沥青，和灰分为0.02wt％，软化点为125℃的第二液化沥青以及馏程为274～479℃的重质油，三者之间的重量比为56：29：14。

[0048] 实施例4

[0049] 在100℃下，按重量比1:4，将煤液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0050] 将混合物通过压滤机进行过滤分离，得到固含量2wt％的萃取液；

[0051] 将上述萃取液通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为130℃，沉降时间为36h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的50vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的50vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为0.03wt％，软化点为
155℃的液化沥青。将该沥青输送至分子蒸馏设备中，在温度为350℃，真空度为5Pa下进行切割，得到灰分为0.08wt％，软化点为264℃的第一液化沥青，灰分为0.01wt％，软化点为
117℃的第二液化沥青以及馏程为245℃～494℃的重质油，三者之间的重量比为54：30：16。

[0052] 实施例5

[0053] 在80℃下，按重量比1:6，将煤液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0054] 将混合物通过卧螺离心机进行离心分离，得到固含量4wt％的萃取液；

[0055] 将上述萃取液通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为200℃，沉降时间为4h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的50vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的50vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为0.1wt％，软化点为
138℃的液化沥青。将该沥青输送至分子蒸馏设备中，在温度为350℃，真空度为5Pa下进行切割，得到灰分为0.3wt％，软化点为301℃的第一液化沥青，灰分为0.06wt％，软化点为110℃的第二液化沥青以及馏程为280～410℃的重质油，三者之间的重量比为62：21：17。

[0056] 实施例6

[0057] 在200℃下，按重量比1:6，将煤液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0058] 将混合物通过卧螺离心机进行初步分离，得到固含量1wt％的萃取液；

[0059] 将上述萃取液通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为80℃，沉降时间为150h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的60vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的40vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为0.02wt％，软化点为
120℃的液化沥青。将该沥青输送至分子蒸馏设备中，在温度为370℃，真空度为1Pa下进行切割，得到灰分为0.05wt％，软化点为320℃的第一液化沥青，灰分为0.01wt％，软化点为80℃的第二液化沥青以及馏程为260～590℃的重质油，三者之间的重量比为55：30：15。

[0060] 实施例7

[0061] 在100℃下，按重量比1:4，将煤液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0062] 将混合物通过卧螺离心机进行初步分离，得到固含量2wt％的萃取液；

[0063] 将上述萃取液通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为130℃，沉降时间为36h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的50vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的50vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为0.03wt％，软化点为
155℃的沥青混合物。

[0064] 将该青混合物输送至分子蒸馏设备中，在温度为300℃，真空度为500Pa下进行切割，得到灰分为0.06wt％，软化点为200℃的第一液化沥青，灰分为0.02wt％，软化点为80℃的第二液化沥青以及馏程为260～450℃的重质油，三者之间的重量比为80：10：10。

[0065] 实施例8

[0066] 在100℃下，按重量比1:4，将煤液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0067] 将混合物通过卧螺离心机进行初步分离，得到固含量2wt％的萃取液；

[0068] 将上述萃取液通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为130℃，沉降时间为36h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的50vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的50vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为0.03wt％，软化点为
155℃的沥青混合物。

[0069] 将沥青混合物输送至分子蒸馏设备中，在温度为400℃，真空度为0.1Pa下进行切割，得到灰分为0.06wt％，软化点为320℃的第一液化沥青，灰分为0.02wt％，软化点为120℃的第二液化沥青以及馏程为290～500℃的重质油，三者之间的重量比为50：32：18。

[0070] 对比例1

[0071] 在100℃下，按重量比1:4，将煤液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0072] 将混合物通过卧螺离心机进行初步分离，得到固含量2wt％的萃取液；

[0073] 将上述萃取液通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为70℃，沉降时间为2h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的10vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的90vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为1wt％，软化点为172℃的沥青混合物。

[0074] 将沥青混合物输送至分子蒸馏设备中，在温度为350℃，真空度为5Pa下进行切割，得到灰分为0.06wt％，软化点为65℃的第一液化沥青，灰分为3.2wt％，软化点为198℃的第二液化沥青以及馏程为230～390℃的重质油，三者之间的重量比为85：10：5。

[0075] 对比例2

[0076] 在50℃下，按重量比1:1，将煤液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0077] 将混合物通过卧螺离心机进行初步分离，得到固含量8wt％的萃取液；

[0078] 将上述萃取液通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为130℃，沉降时间为36h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的50vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的50vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为4wt％，软化点为165℃的沥青混合物。

[0079] 将沥青混合物输送至分子蒸馏设备中，在温度为350℃，真空度为5Pa下进行切割，得到灰分为8wt％，软化点为262℃的第一液化沥青，灰分为0.08wt％，软化点为109℃的第二液化沥青以及馏程为270～460℃的重质油，三者之间的重量比为64：21：15。

[0080] 对比例3

[0081] 在100℃下，按重量比1:4，将煤液化残渣和洗油进行萃取，萃取时间为30min，得到混合物；

[0082] 将混合物通过卧螺离心机进行初步分离，得到固含量2wt％的萃取液；

[0083] 将上述萃取液通入沉降罐进行自然沉降，沉降温度为130℃，沉降时间为36h，以沉降罐中沉降液的体积进行划分，密度较小的50vol％的沉降液为沉降轻相，密度较大的50vol％的沉降液为沉降重相。对沉降轻相进行减压蒸馏，得到灰分为0.03wt％，软化点为
155℃的沥青混合物。

[0084] 将沥青混合物输送至分子蒸馏设备中，在温度为260℃，真空度为5Pa下进行切割，得到灰分为0.05wt％，软化点为187℃的第一液化沥青，灰分为0.01wt％，软化点为56℃的第二液化沥青以及馏程为210～280℃的重质油，三者之间的重量比为90：5：5。

[0085] 从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

[0086] 通过将实施例1至3以及对比例1进行比较可知，同样条件下，当沉降轻相和沉降重相的体积比在本申请所保护的范围内时，最终产品中第一液化沥青中的灰分含量明显降低、第二液化沥青的软化点明显升高，这有利于为高端炭素产品提供不同品质的原料，实现的煤液化沥青分质高效利用；

[0087] 通过将实施例1至8与对比例2进行比较可知，将萃取条件控制在上述范围，最终产品中第一液化沥青中的灰分含量也明显降低、第二液化沥青的软化点明显升高；

[0088] 通过将实施例1至8和对比例3进行比较可知，分子蒸馏的温度和压力限定在本申请所保护的范围内，同样使得最终产品中第一液化沥青中的灰分含量也明显降低、第二液化沥青的软化点明显升高。因而采用本申请提供的方法有利于为高端炭素产品提供不同品质的原料，实现的煤液化沥青分质高效利用，从而有利于进一步提高煤液化残渣回收利用的经济效益；

[0089] 通过将实施例2和3与实施例1进行比较可知，在自然沉降过程中在萃取液中加入反萃取溶剂后，能够有效调节第一液化沥青、第二液化沥青和重质馏分油的比例关系。

[0090] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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煤的提选-专利编号CN101815582A	2020-05-13	212
煤仓-专利编号CN109733756A	2020-05-11	316
煤炭加工-专利编号CN105623774A	2020-05-12	201
进化煤-专利编号CN101649235B	2020-05-11	773
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一种煤矿井下采煤放顶煤回煤装置-专利编号CN104790955A	2020-05-13	872
煤炭加工-专利编号CN102229807A	2020-05-12	77
防煤仓堆煤装置-专利编号CN108622558A	2020-05-11	241
煤炭加工-专利编号CN105623774B	2020-05-11	348
煤处理-专利编号CN105555918A	2020-05-13	592

煤液化沥青的制备方法

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